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Departamento de Química – FFCLRP Universidade de São Paulo Docente responsável: Prof. Dr. Antônio Eduardo Miller Crotti Aula 1 Introdução ao laboratório químico Fundamentos de Química Experimental Apresentação da disciplina Geral: Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar experiências nas diversas área da química. Específico: Transmitir aos alunos noções de segurança, de técnicas básicas de laboratório e de conceitos fundamentais em Química. Programa Resumido ✓ Introdução às técnicas básicas de trabalho em laboratório de química. ✓ Medidas e erros: tratamento de dados experimentais. ✓ Aplicações práticas de alguns princípios fundamentais em química. Programa ✓ Segurança em Laboratórios de Química; ✓ Equipamento básico de laboratório; ✓ Constantes físicas: ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade; ✓ Introdução às técnicas básicas de trabalho em laboratório de química: pesagem, dissolução, pipetagem, filtração, recristalização etc. ✓ Medidas e erros: tratamento de dados experimentais; ✓ Técnicas de separação de misturas; ✓ Aplicações práticas de alguns princípios fundamentais em química: preparações simples, equilíbrio químico, pH, indicadores e tampões, preparação de soluções e titulações. Apresentação da disciplina Apresentação da disciplina DATA ATIVIDADE 13/03/2023 Semana de recepção de calouro 20/03/2023 Experimento 1: Introdução ao Laboratório 27/03/2023 Discussão do próximo experimento Apresentação de filme sobre segurança 03/04/2023 Semana Santa – Não Haverá Aula 10/04/2023 Experimento 2: Densidade de Líquidos 17/04/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento Palestra sobre segurança – Lourivaldo – EPI 24/04/2023 Experimento 3: Cristalização Seletiva 01/05/2023 Feriado Dia do Trabalho 08/05/2023 Aula de dúvidas e exercício para Prova 15/05/2023 PROVA P1 22/05/2022 Discussão do próximo experimento 29/05/2023 Experimento 4: Cromatografia 05/06/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento Palestra sobre segurança – Carol – Brigada de incêndio 12/06/2023 Experimento 5: Extração com Solventes e Sublimação 19/06/2023 Feriado Aniversário de Ribeirão Preto 26/06/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento Palestra sobre segurança – Queimaduras (EERP) 03/07/2023 Experimento 6: Ponto de Ebulição – Destilação 10/07/2023 PROVA P2 Apresentação da disciplina DATA EXPERIMENTO 07/08/2023 Discussão do próximo experimento 14/08/2023 Experimento 7: Destilação por arraste de Vapor 21/08/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento Palestra sobre segurança LRQ – Adriano 28/08/2023 Experimento 8: Síntese da Aspirina 04/09/2023 Semana da Pátria – Não haverá aula 11/09/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento 18/09/2023 Experimento 9: Termoquímica 25/09/2023 Aula de Dúvidas e Exercícios para Provas P3 02/10/2023 Prova P3 09/10/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento 16/10/2023 Experimento 10: Dissociação Eletrolítica 23/10/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento 30/10/2023 Experimento 11: Técnicas de Volumetria 06/11/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento 13/11/2023 Experimento 12: pH - Indicadores e tampões 20/11/2023 Dia da Consciência Negra – Não haverá aula 27/11/2023 Discussão dos resultados e do próximo experimento Palestra sobre segurança – Toxicologia 04/12/2022 Experimento 13: Cinética Química 11/12/2022 Aula de Dúvidas e Exercícios para Provas P4 18/12/2023 Prova P4 Apresentação do curso Observação Listas e relatórios deverão ser enviados para o e-mail: fund.quim.exp@gmail.com Método Provas, listas de exercícios e relatórios. Média anual final: 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑜 1𝑜. 𝑠𝑒𝑚𝑒𝑠𝑡𝑟𝑒 𝑥 4 + 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑜 2𝑜. 𝑠𝑒𝑚𝑒𝑠𝑡𝑟𝑒 𝑥6 10 1º semestre: Média P1 e P2 (peso 3) + Média listas e relatórios (peso 3) + Desempenho do aluno em laboratório (peso 1) 2º semestre: Média P3 e P4 (peso 3) + Média listas e relatórios (peso 3) + Desempenho do aluno em laboratório (peso 1) mailto:fund.quim.exp@gmail.com Bibliografia M. G. Constantino, G. V. J. da Silva, P. M. Donate, Fundamentos de Química Experimental, EDUSP, São Paulo, 2ª edição, 2011. R. R. Silva, N. Bocchi, R. C. Rocha Filho, P. F. L. Machado, Introdução à Química Experimental, 2ª Edição, Editora EdufsCar, São Carlos, 2014 R. C. Rocha Filho, Cálculos Básicos da Química, 3ª Edição, Editora EdufsCar, São Carlos, 2014. P. Atkins, L. Jones, Princípios de Química – Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, 5ª Edição, Bookman, Porto Alegre, 2012. T. Morita, R. M. V. Assumpção, Manual de Soluções Reagentes e Solventes: Padronização, Preparação, Purificação, Indicadores de Segurança, Descarte de Produtos Químicos, Editora Edgard Blücher, São Paulo, 2009 Química é a ciência que estuda as propriedades e as transformações que ocorrem com a matéria e a energia envolvida nesses processos. Os Princípios Fundamentais Da Química são baseados em fatos experimentais Estudante: deve dedicar-se a aprendizagem e aperfeiçoar-se em métodos de execução do trabalho experimental. Introdução 1. O método científico em ciências experimentais 1ª Etapa: observar os fenômenos 2ª Etapa: explicar os fenômenos: estabelecer relação entre causa e efeito através de hipóteses 3ª Etapa: verificar se a hipótese é capaz de prever outros fenômenos hipótese não confirmada hipótese confirmada Ignorada (sem valor científico) Teoria Leis 1.1 Hipóteses, teorias e modelos 2. O método científico 1. O método científico em ciências experimentais Hipóteses http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf 1. O método científico em ciências experimentais As hipóteses possuem características como: ✓ Ter enunciado, ser uma sentença declarativa; ✓ Possuir uma relação entre duas ou mais variáveis (parâmetros); ✓ Ser testável, passível de (comprovação), por processos de ✓ observação e/ou experimentação. Achados científicos produzem repercussão mundial devido a importância da descoberta e o conhecimento inédito resultante deste evento. Um achado científico implica na descoberta inédita de dados, materiais ou informações durante estudos científicos, resultando em novos e importantes conhecimentos sem que exista uma finalidade específica em realizar-se esta descoberta. 1. O método científico em ciências experimentais As descobertas ou achados científicos http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf 1. O método científico em ciências experimentais Os modelos A Ciência não é capaz de apreender todas as coisas existentes no mundo, por isso contenta-se com os modelos, que representam uma visão simplificada da realidade. O modelo é a forma estruturada que possibilita a compreensão de tudo aquilo que é descoberto e produzido em qualquer parte do mundo. http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf É muito dispendioso, e nada prático, construir todas as alternativas possíveis do sistema físico real, até se encontrar uma solução satisfatória. Assim, é possível a elaboração de vários modelos para ser determinado um modelo otimizado. 1. O método científico em ciências experimentais Os modelos Exemplo: modelo de paus e bolas para explica vibrações moleculares, porém não explica absorções e emissões de luz. http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf ❑ As teorias possuem a característica de estruturar as uniformidades e regularidades ❑ explicadas pelas leis científicas. ❑ As teorias nunca atingem a totalidade de aspectos dos fenômenos da realidade. ❑ Estabelecem relações entre aspectos não diretamente observáveis. ❑ Relação da natureza que se manifesta em padrões recorrentes de eventos.❑ Pode ser uma declaração e como as coisas mudam ou permanecem invariantes ❑ É o objetivo máximo, a suprema realização, da Ciência. 1. O método científico em ciências experimentais Teorias Leis Ex.: Lei da Gravitação UniversalEx.: Teoria do “Big Bang” http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf Hipótese Achado ou descoberta científica Constatados via observação ou experimentação Modelos Apresentam estrutura lógica da experimentação, permitindo previsões cuja confiabilidade pode ser aferida Teorias Permitem identificação de eventuais ações de controle Leis Grau maior de confirmação empírica que as teorias e, portanto, maior confiabilidade 1. O método científico em ciências experimentais Hierarquia do conhecimento científico http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf 1. O método científico em ciências experimentais Hierarquia do conhecimento científico http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf http://www.dsce.fee.unicamp.br/~antenor/mod2.pdf 2. Erros de medida experimentais Grandeza quantitativa: Pode ser medida. Expressa na forma de um binário de número e unidade. Grandeza física: é o conceito que descreve qualitativa e quantitativamente as relações entre as propriedades observadas no estudo da natureza Grandeza qualitativa: Não pode ser medida Carrega subjetividade. Ex.: propriedades organolépticas (cor, sabor, odor, textura, timbre de nota musical) Erro observacional: por exemplo, erro de paralaxe (observação errada do valor na escala analógica do instrumento), devido ao ângulo de visão. Esta não ocorre em instrumentos digitais. Erros aleatório (randômico) Erro grosseiro: causado por falha humana na operação do instrumento, ou interpretação errônea nos resultados obtidos. Ex.: erro ao ler posição na escala Erro acidental: ocorre em função de um mesmo operador não conseguir repetir os mesmos resultados numa mesma medição. Erro ambiental: variações imprevisíveis na rede elétrica, temperatura ou vibrações mecânicas do equipamento Erro sistemático um erro que decorre de um vício no processo de medida, não tendo, por isso, caráter aleatório; erro constante. Erro Instrumental: um erro que decorre de um vício no processo de medida, não tendo, por isso, caráter aleatório; erro constante. 2. Erros de medida experimentais Exemplo 1: Qual é a altura deste muro? Exemplo 2: Quando foi aquela festa? Exemplo 3: Medição com uma régua 2. Erros de medida experimentais Precisão (precision, em inglês): medida da reprodutibilidade de um método. Para um conjunto de várias medidas de um mesmo fenômeno, podemos usar o desvio padrão para avaliar a precisão de um método Exatidão (accuracy, em inglês): é uma medida de quanto um resultado está próximo do valor verdadeiro. Na ausência de erros sitemáticos, a exatidão pode ser avaliada pela precisão. “Um conjunto de medidas do mesmo fenômeno pode ter um pequeno desvio padrão, indicando precisão bem alta, mas mesmo assim pode não ter uma boa exatidão, pois os dados, mesmo reprodutíveis, estão todos fora do valor verdadeiro devido a algum erro sistemático.” 2. Erros de medida experimentais Erro absoluto: É a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro ou mais provável Pode ser positivo (maior) ou negativo (menor) entre o valor medido e o verdadeiro ou o mais provável Erro relativo: É o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro ou mais provável, expresso em porcentagem. 2. Erros de medida experimentais 2. Erros de medida experimentais Erro Absoluto: 0,5 mm Medidas de comprimento O erro está relacionado ao limite de precisão do instrumento Exemplo: o limite de precisão da régua é 0,5 mm 𝐄𝐫𝐫𝐨 𝐫𝐞𝐥𝐚𝐭𝐢𝐯𝐨 = 0,5mm 4,5mm x100 = 11,0 % Quanto maiores as medidas, menores serão os erros relativos 𝐄𝐫𝐫𝐨 𝐫𝐞𝐥𝐚𝐭𝐢𝐯𝐨 = 0,5mm 296,5mm x100 = 0,17 % dm cm mm L dm cm mm Toda medida traz consigo erros intrínsecos, isto é associados ao processo de medição. Qual o valor da medida do volume do líquido dentro da proveta? É 17 ou 18 mL? COMO DEFINIR CIENTIFICAMENTE O VALOR DESTE VOLUME? 2. Erros de medida experimentais Qual o valor da medida de diferença de potencial elétrico fornecido pelo voltímetro? Qual a confiança nesta medida? É 3,999 V? QUAL É A PRECISÃO? 2. Erros de medida experimentais 3. Algarismos significativos Expressão das medidas 40 V < V < 45 V 17 mL < V < 18 mL V = (17,5 ± 0,5) mL V = (42,5 ± 2,5) V 11 Exemplos de algarismos significativos: medidor digital. 3. Algarismos significativos O número de algarismos significativos de uma medida depende do instrumento de medida usado. 32,35 °C 32,5 °C 3. Algarismos significativos E agora, múltiplas alternativas... A. 0,030 m 1 2 B. 4050 litros 2 3 C. 0,0008 g 1 2 D. 3,00 m 1 2 E. 0,8340 3 5 Física Experimental III - Medidas, Erros e Algarismos Significativos 3 4 4 3 4 31 3. Algarismos significativos A conveniência da notação científica A notação científica é uma forma conveniente de escrever números muito grandes ou muito pequenos. Em notação científica qualquer número pode ser escrito como o produto de um número real entre 1 e 10 vezes o número 10 elevado a uma dada potência (número inteiro). Seja, por exemplo o número 215; vamos escrevê-lo em notação científica!! 215 = 2,15x100 = 2,15x10x10 2 215 = 2,15x10 3. Algarismos significativos 0,00215= 2,15x10 -3 3. Algarismos significativos Notação científica n x 10y 158 Prefixos do SI e notação científica Principais prefixos usados no SI. Física Experimental III - Medidas, Erros e Algarismos Significativos 51 3. Algarismos significativos Operações com algarismos significativos O resultado da adição de várias medidas de uma mesma grandeza física não pode ter maior número de algarismos significativos, na sua parte decimal, do que a parte decimal mais pobre das parcelas. 25,2 + 1,34 _______ 26,54 Resposta: 26,5 uma casa decimal duas casas decimais uma casa decimal Física Experimental III - Medidas, Erros e Algarismos Significativos 66 3. Algarismos significativos Além disso, em inúmeras situações é necessário efetuar uma ou mais operações matemáticas com resultados de medidas obtidas com instrumentos de precisão diferentes 83,5 mL + 23,28 mL _______ 106,78 mL Resposta: 106,8 mL 865,9 ml - 2,8121 mL _________ 863,0879 mL Resposta: 863,1 mL Física Experimental III - Medidas, Erros e Algarismos Significativos 67 Operações com algarismos significativos 3. Algarismos significativos 3. Algarismos significativos Instrumentos de medida (1) Instrumento digital: todos os algarismos são significativos e devem ser copiados (2) Instrumento de escala: é possível ler um algarismo a mais do que o expressado pelo menor traço da escola. (3) Instrumentos gotejadores (ex. bureta): têm precisão limitada pelo volume da gota (~0,05 mL para uma bureta comum) (4) Instrumentos sem escala (ex. balões volumétricos e pipetas volumétricas): é preciso saber como o instrumento é calibrado pra conhecer sua precisão. Balões volumétricos e pipetas volumétricas são geralmente calibrados por pesagem de água em balanças analíticas, resultando em instrumentos com precisão de quatro algarismos significativos. 4. Material volumétrico mais comum béquer Erlenmeyer proveta balão volumétrico pipeta bureta Transporte de líquidos Medições volumétricas Líquidos voláteis! NUNCA devem ser secos em estufa: dilatação do vidro torna graduação imprecisa!!! Marcações de volume com precisão duvidosa – não utilizar para fins analíticos!!! Temperatura de calibração do fabricante => 20 ou 25 oC balão volumétrico pipeta bureta Vidrarias mais comuns Volumes maiores 4. Material volumétrico mais comum balão volumétrico pipeta Precisão limitada pelo volume da gota (0,05 mL) bureta Pipetavolumétrica Precisão de quatro algarismos significativos (determinada pelo fabricante ou em laboratório) Vidrarias mais comuns 4. Material volumétrico mais comum Medições volumétricas Leitura do nível deve ser feita na tangente ao “menisco” para evitar erro de paralaxe 4. Material volumétrico mais comum Medições volumétricas Leitura do nível deve ser feita na tangente ao “menisco” para evitar erro de paralaxe Líquidos coloridos: parte superior do menisco 4. Material volumétrico mais comum 5. Segurança no laboratório ✓ Avental (sujo ou limpo) de mangas longas e até a altura do joelho, ✓ óculos de segurança (nos olhos, não na cabeça!) ✓ Luvas (evite tocar em si mesmo!) ✓ Mulheres: cabelos presos e calças longas cobrindo até os tornozelos; nada de sandálias de dedo, chinelos ou calçados de lona enquanto estiver no laboratório! ✓ Evite o uso de lentes de contato 1. O traje de festa Não entram no laboratório: ✓ Mochilas e bolsas ✓ Telefones celulares, tablets e notebooks (turma toda perde ponto!); ✓ Comida e bebida ✓ Cigarro, charutos etc. 5. Segurança no laboratório Antes de usar qualquer reagente, leia o rótulo! Saiba onde estão e como usar os chuveiros de emergência, extintores e lavadores de olhos ✓ Nunca testar produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que pareça); ✓ Nunca testar produto químico pelo odor – se necessário, deslocar os vapores com a mão na sua direção! ✓ Nunca pipetar líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente – use pipetadores! ✓ Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na água, nunca o contrário! ✓ Nunca tornar a colocar no frasco uma droga retirada em excesso e não usada – ela pode estar contaminada! 5. Segurança no laboratório ✓ Marca correto os frascos que contêm reagentes ✓ Seja organizado. Mantenha sua bancada organizada. ✓ Há reagentes que são de uso comum e você deverá ter a consciência de que outros irão usá-los depois de você. Por isso, seja cuidadoso para não contaminar os reagentes. ✓ Mantenha os fracos que contêm os produtos químicos sempre fechados. ✓ Quando utilizar um equipamento de uso comum, limpe-o (exemplo clássico: a balança!). 5. Segurança no laboratório ✓ Todas as experiências que envolvem liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizados em câmera de exaustão (capela) ✓ Nunca deixar frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter) próximos à chama ✓ Nunca aquecer tubo de ensaio apontando a extremidade aberta para colega ou para si mesmo ✓ Nunca aquecer reagentes de qualquer espécie em sistemas fechados ✓ Não aquecer líquidos inflamáveis em chama direta ✓ Nunca adicionar sólido em um líquido aquecido (pode resultar em ebulição violenta) Cuidado com o uso de calor! 5. Segurança no laboratório ✓ Não colocar frascos abertos contendo reagentes no refrigerador ✓ Não jogar nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos ✓ Não jogar resíduos de solventes na pia ou ralo. Há recipientes apropriados para isso ✓ Não jogar vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia ou no lixo comum. ✓ Verificar se não há torneira (água ou gás) abertas ✓ Desligar todos os aparelhos, deixar todo o equipamento LIMPO e lavar as mãos 6. Caderno de anotações e relatórios Todo trabalho de laboratório envolve três etapas: (a) Preparação do experimento -Inteirar-se do experimento pesquisando na literatura indicada os conceitos envolvidos, realizando os cálculos necessários, estudando dada etapa do procedimento experimental, preparando tabelas etc. Este trabalho deve ser feito durante a semana que antecede o experimento. (b) Desenvolvimento do experimento Feito durante o período da aula, seguindo o roteiro e anotando todos os fatos observados, assim como os problemas encontrados, resultados obtidos etc. (c) Discussão e apresentação dos resultados No final do período de laboratório, os alunos devem discutir com seus colegas de grupo os resultados e conclusões bem como construir gráficos, tabelas, responder às perguntas formuladas, exercícios etc. Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 Slide 8 Slide 9 Slide 10 Slide 11 Slide 12 Slide 13 Slide 14 Slide 15 Slide 16 Slide 17 Slide 18 Slide 19 Slide 20 Slide 21 Slide 22 Slide 23 Slide 24 Slide 25 Slide 26 Slide 27 Slide 28 Slide 29 Slide 30 Slide 31 Slide 32 Slide 33 Slide 34 Slide 35 Slide 36 Slide 37 Slide 38 Slide 39 Slide 40 Slide 41 Slide 42 Slide 43 Slide 44 Slide 45 Slide 46 Slide 47