Identificação de Íons em Amostra Sólida

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L7 - AMOSTRA SÓLIDA
PRELEÇÃO AULA 03/05/2023
Objetivo
Aplicar os conhecimentos adquiridos através das reações que envolvem a
identificação e separação dos cátions do Grupo I (Na+, K+ e NH4
+), Grupo II
(Mg2+, Ca2+ e Ba2+) e Grupo III (Fe3+, Al3+, Ni2+, Mn2+), e dos ânions (Cl -,
SO4
2-, CO3
2-, S2-, NO3
-, Br -, I -).
Todos íons estudados durante as aulas experimentais!
MATERIAIS 
- Tubos de ensaio, estante para tubos de ensaio, pipeta Pasteur e béquer de 50 mL
- Todos os reagentes utilizados durantes as aulas anteriores.
Ba2+ + 2 NO3
- + 2 Na+ + SO4
2- → BaSO4(s) + 2 NO3
- + 2 Na+
Ni2+ + 2 Cl- + 2 Na+ + S2- → NiS(s) + 2 Cl- + 2 Na+
2 Al3+ + 6 H2O + 3 SO4
2- + → 2 Al(OH)3(s) + 6 H+ + 3 SO4
2
simplificando: Al3+ + 3 H2O → Al(OH)3(s) + 3 H+
Nota 1:
Se, após adicionar água a uma pequena quantidade de amostra sólida num tubo de ensaio e agitar, restar
alguma substância sem dissolver, o sólido pode consistir num dos seguintes precipitados: BaSO4, Fe(OH)3,
Al(OH)3, CaCO3, NiS. Deve-se lembrar de que estes sais, em geral, não devem existir necessariamente na
amostra como tal, mas se formam a partir de reações de precipitação, ou por meio da hidrólise, no
instante de solubilizá-los em água:
Ba(NO3)2 e Na2SO4
NiCl2 e Na2S
Al2(SO4)3
Tabela de interações possíveis em uma amostra sólida
Cl-* NO3
- CO3
2- S2- SO4
2- H2O
NH4
+ - NO2 + S + 2H2O NH3 + CO2 + H2O NO2 + S + 2H2O - NH3 + H3O + 
Mg2+ - - MgCO3 (s)
Ca2+ CaCO3 (s)
Ba2+ BaCO3 (s) BaSO4
Fe3+ Fe(OH) 3 mistura Fe2S3 Fe(OH)3
Al3+ Al2(CO3)3 Al(OH)3 Al(OH)3
Mn2+ MnCO3 (s) MnS
Ni2+ NiCO3 (s) NiS
H2O HCO3
- + OH- HS- + OH- H3O + + OH-
* Br- e I- são haletos e apresentam o mesmo comportamento que cloretos
S2- + 2 NO3
- + 4H+ 2NO2 + S + 2H2O
CO3
2- + NH4
+ 2 NH3 + CO2 + H2O
CO3
2- + H2O↔HCO3
- + OH-
S2- + H2O↔HS- + OH-
NH4
+ + H2O↔ NH3 + H3O+
Fe3+ + 3 H2O Fe(OH) 3 + 3H+
Al3+ + 3 H2O Al(OH)3 + 3 H+
reações:
hidrólise
Ânions 
 
Mg
2+
 Ca
2+ 
Sr
2+ 
Ba
2+ 
OH
- 
 
5,61 x 10
-12
 5,02 x 10
-6
 3,2 x 10
-4
 2,55 x 10 
-4 
*
 
CO3
2- 
 
6,82 x 10
-6
 3,36 x 10
-9
 5,60 x 10
-10
 2,58 x 10 
-9
 
C2O4
2- 
 
8,6 x 10
-5
 1,3 x 10
-9 
 5,6 x 10
-8
 1,5 x 10 
-8
 
SO4
2- 
 
- 4,93 x 10
-5
 3,44 x 10
-7
 1,08 x 10 
-10
 
CrO4
2- 
 
- 7,1 x 10
-4
 5,7 x 10 
-5
 1,17 x 10 
-10
 
 
Produtos de solubilidade em água de alguns compostos 
dos cátions do grupo II, a 25o C
Esquema de análises
Observação física
AMOSTRATestes preliminares Extrato de Soda
sobre: análise ânions
ppt: análise de cátions
Testar solubilidade em água
Testar solubilidade em HCl
Testar solubilidade em HNO3
insolúvel 1
insolúvel 2
insolúvel 3 solúvel 3
solúvel 2
solúvel 1
Análise de 
cátions
SEQUÊNCIA DE TRABALHO
1. OBSERVAÇÃO FÍSICA DA AMOSTRA (cor, cheiro, aspecto)
2. HOMOGENEIZAÇÃO DA AMOSTRA
3. PROVAS DIRETAS OU TESTES PRELIMINARES 
a) Teste de Chama;
b) Tratamento com ácido sulfúrico concentrado e diluído.
c) Provas diretas ou testes preliminares para NH4
+, I-, Br-, S2-, NO3
-, CO3
2–, 
d) Tratamento com solução de nitrato de prata em meio de ácido nítrico
Alguns testes preliminares que devem ser realizados no dia do recebimento da
amostra:
Ex: íons amônio, carbonato, sulfeto, nitrato e haletos como iodeto e
brometo
Estas espécies podem sofrer reações de oxirredução conforme a presença de outras
espécies reativas presentes na amostra sólida; o iodeto, por exemplo, pode ser
oxidado a I2 e volatilizar.
AMOSTRA
OBSERVAÇÃO 
FÍSICA
AMOSTRA 
HOMOGENEIZADA
TESTES PRELIMINARES
(NH4
+, CO3
2-, S2-, NO3
-, Na+) 
chama ANÁLISE DE 
CÁTIONS 
ANÁLISE DE 
ÂNIONS
~ 0,1 g
solubilizar 
amostra
~ 1 g 
extrato com soda
Nota 2:
Quando se trata de mistura de sais, não será possível concluir sobre a sua composição, através da medida de pH.
Porém, o pH poderá dar valiosas indicações quando se tratar de um sal puro.
Um pH ácido pode indicar a presença de:
- ácidos livres, ácidos fracos;
- cátions como Al3+ ou Fe3+ que sofrem hidrólise.
Um pH alcalino pode indicar a presença de:
- bases fortes, bases fracas como amônia, aminas, etc.;
- ânions que sofrem hidrólise (ânions de ácidos fracos e que são bases) como, por
exemplo, CO3
2-, S2- ou PO4
3-
Esquema de análises
Observação física
AMOSTRATestes preliminares Extrato de Soda
sobre: análise ânions
ppt: análise de cátions
Testar solubilidade em água
Testar solubilidade em HCl
Testar solubilidade em HNO3
insolúvel 1
insolúvel 2
insolúvel 3 solúvel 3
solúvel 2
solúvel 1
Análise de 
cátions
Resíduo possivelmente é BaSO4, faça o extrato 
com soda para identificar Ba2+ e SO4
2-.
Nota 3:
reação de transposição
Por exemplo, quando BaSO4 é tratado com solução de Na2CO3, ocorre a seguinte reação:
BaSO4(s) + 2 Na+ + CO3
2-
 BaCO3 (s) + 2 Na+ + SO4
2-
equilíbrios de solubilidade simultâneos :
BaSO4 (s)  Ba2+ + SO4
2-
+ 
CO3
2-
 BaCO3 (s)
os íons SO4
2- e CO3
2- estão competindo pelos íons Ba2+.
A solubilidade do BaCO3 diminui com a presença do íon comum.
Desta forma, se a solubilidade do BaSO4 e BaCO3 em água pura são de 1x10-5 e 5,1x10-5 mol/L,
respectivamente, a solubilidade do BaCO3 diminui para 9,1x10-10mol/L quando em solução saturada de
Na2CO3. Portanto, será possível efetivar a reação de transposição do BaSO4, uma vez que a solubilidade do
BaCO3 se torna muito menor que a do BaSO4 .
insolúvel em ácidos solúvel em ácidos
ANÁLISE DOS ÂNIONS
Extrato com soda (ver nota 3 e 4).
Coloque aproximadamente 1 g de amostra num béquer de 250 mL, adicione cerca de 3 g de Na2CO3
sólido, mais 30 mL de água e ferva cerca de 20 minutos. A seguir decante o precipitado e, no extrato, faça os
testes para os íons escolhidos.
-Teste no extrato (sobrenadante): Cl-, I-, SO4
2-, Br-, NO3
-.
ANÁLISE DOS CÁTIONS
Para análise dos cátions, junte em uma cápsula de porcelana os sobrenadantes do Item 2
(Solubilidade da amostra), em água fria a) e quente b), sobrenadante 1; em HCl 6 mol/L c), sobrenadante
2; em HNO3 6 mol/L d) sobrenadante 3 (item 2) obtidos na etapa solubilização (ver esquema à página 53):
a) Leve à secura em cápsula de porcelana (Na Capela);
b) Vá adicionando água e aquecendo para eliminar excesso de HCl (até teste negativo com papel de
tornassol). Leve à secura novamente após eliminar o ácido.
c) Adicione aproximadamente 40 gotas de H2O e proceda a separação analítica dos cátions, iniciando
essa separação pelo grupo III (Continue no roteiro de separação do grupo III – página 30).
Cátions dos grupos I, II, III
NH3/NH4
+ (pH=9)
Fe(OH)3, Al(OH)3 Ni(NH3)6, Mn2+, Zn(NH3)4
2+, Grupo II e I
NiS, MnS, ZnS Grupo II, I
Tioacet., pH=9
H2S/secura 2 x
Grupo II, I
BaCO3(s), CaCO3(s) Na+, K+, Mg2+
NH3/NH4
+, pH=9, 
(NH4)2CO3
AMOSTRA CÁTIONS 
GRUPOS III, II, I
ANÁLISE (pg. 38)
ANÁLISE (pg. 40)
ANÁLISE 
(pg. 28)
ANÁLISE (pg. 28)
• Triplicar a quantidade de reagente de separação dos grupos
• Verificar se precipitações foram quantitativas
• Escolher o teste mais sensível para identificação e, se possível, realizar mais de um teste
• Teste de chama ajuda a confirmar
Turvou: tem precipitado!!!
Concentrar antes do teste de identificação, principalmente os menos sensíveis (Al3+, Mg2+, K+)
DICAS
ROTEIRO PARA O RELATÓRIO DA AMOSTRA DESCONHECIDA
1. Esquema geral do procedimento empregado indicando os compostos formados em cada etapa.
2. Quais conclusões (ou indicações) foram tiradas da observação física da amostra e dos testes prévios.
3. Fazer um esquema da solubilização da amostra colocando em cada etapa quais precipitados foram
formados e quais íons ficaram no sobrenadante. Quais conclusões foram tiradas dos testes de solubilidade?
(Este tipo de esquema de solubilização sempre é pedido na prova. Aprenda a fazê-lo e treine com diferentes
tipos de amostras).
4. Justificar cada íon presente ou ausente indicando os testes realizados (reações de identificação) e condições
em que foram realizados (eliminação de interferências, ajuste depH, etc). Tendo em vista os resultados
obtidos, explicar possíveis interações entre os íons da amostra.
Observação: Escrever todas as equações iônicas das reações químicas envolvidas, incluindo as equações
da formação dos tampões.
• Não imergir as fitas universais de pH nas soluções dos tubos de ensaio
• Utilize bastão de vidro
• Utilize os conta-gotas previamente calibrados
• Cuidado ao manusear as soluções de ácido e bases
• Identificar os tubos para não perder amostras
• Não verter os tubos para separar sobrenadante do precipitado, utilize o conta-gotas.
• Anotem cor dos ppts, ou qualquer alteração durante o processo de separação e
identificação!!!!
OBSERVAÇÕES IMPORTANTES
Uma excelente aula de 
Laboratório!!!!
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