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REFERÊNCIAS CORRÊA A. G. et.al Química Orgânica Experimental, 1.ed. Rio de Janeiro: Elsevier, 2016. CRUZ R; GALHARDO E.F. Experimentos de Química, 1.ed. São Paulo: Livraria da física, 2004. POSTMA J. M.; JULIAN JR, L. R.; HOLLENBERG J. L. Química no laboratório, 5. ed. São Paulo: Manole, 2009. SILVA R.R et.al Introdução à química Experimental, 3.ed. São Carlos: EdUFSCar, 2016 SIMÕES et al, Guia do Laboratório de Química e Bioquímica, 3. Ed. Lisboa: Lidel, 2017 AVALIE SEUS CONHECIMENTOS 1)(IFAP-2016) Em um laboratório de ensino de química será realizado o experimento de destilação simples de uma amostra aquosa salina. Para a preparação dessa aula o técnico de laboratório deverá separar os equipamentos necessários ao experimento. Além dos equipamentos principais, serão necessários outros materiais acessórios como garras, mangueiras, entre outros. Os principais equipamentos necessários para realizar essa aula experimental são: A chapa de aquecimento; balão de fundo chato; bureta; e béquer. B bico de Bunsen; balão de fundo redondo; pipetas; e tubos de ensaio. C manta de aquecimento; balão de destilação; condensador; e Erlenmeyer. D manta de aquecimento; balão de fundo redondo; proveta; e Erlenmeyer. D chapa de aquecimento; balão de fundo chato; funil de separação; e Erlenmeyer. 2)(IFAP-2016) A figura ilustra o kitassato, um equipamento comumente utilizado nos laboratórios de Química e de Biologia. A descrição e utilidade correta desse equipamento são: A vidraria normalmente utilizada em conjunto com o funil de Buchner em filtrações a vácuo. B frasco utilizado na preparação e diluição de soluções com volumes precisos e pré-fixados. C vaso utilizado em laboratórios para o preparo e medição de líquidos que exigem exatidão e precisão de seus volumes. D invólucro destinado aos aquecimentos sob refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a um equipamento rotaevaporador. E recipiente fechado que contém um agente de secagem, utilizado para guardar substâncias em ambientes com baixo teor de umidade. 3)(IFAP-2016)A vidraria utilizada em aulas práticas para aquecer líquidos e realizar titulações é o(a) A) pipeta. B) proveta. C) erlenmeyer. D) tubo de ensaio. E) balão volumétrico. 4)(UFPB-2016)São vidros volumétricos utilizados para medir volumes exatos: A pipetas; buretas; balões volumétricos. B pipetas; béqueres graduados; buretas. C buretas; pipetas; béqueres graduados. D provetas; balões volumétricos; copos graduados. E copos graduados; provetas; béqueres graduados. 5)(IFAP-2016)O trabalho no laboratório sempre deve ser realizado com segurança e com a aplicação correta das vidrarias e dos equipamentos. No quadro, foram apresentados alguns materiais utilizados em laboratório. Conforme a ordem apresentada no quadro, as nomenclaturas desses materiais são: A 1 – balão volumétrico; 2 – balão de fundo chato; 3 – pipeta volumétrica; 4 – bureta; 5 – funil de haste longa; 6 – funil de Buchner. B 1 – balão de fundo chato; 2 – balão volumétrico; 3 – bureta; 4 – pipeta volumétrica; 5 – funil de Buchner; 6 – funil de haste longa. C 1 – balão volumétrico; 2 – balão de fundo chato; 3 – pipeta volumétrica; 4 – bureta; 5 – funil de Buchner; 6 – funil de haste longa. D 1 – balão de fundo chato; 2 – balão volumétrico; 3 – pipeta volumétrica; 4 – bureta; 5 – funil de haste longa; 6 – funil de Buchner. E 1 – balão volumétrico; 2 – balão de fundo chato; 3 – bureta; 4 – pipeta volumétrica; 5 – funil de haste longa; 6 – funil de Buchner. 6)(Prefeitura municipal de Cascavel-2016)Para desenvolver um experimento é necessário, dentre outros cuidados, o conhecimento do material a ser utilizado. O equipamento de laboratório constitui-se de, basicamente, vidro, porcelana, polietileno e madeira. O emprego e manuseio adequados são indispensáveis, não só para evitar acidentes, como também perdas ou danos ao instrumento. Com base nos instrumentos de laboratório, marque V para as afirmativas verdadeiras e F para as falsas. ( ) A proveta é usada para medidas aproximadas de volumes. É apresentada em diversos tamanhos e capacidades, que variam de 5 mL até vários litros. ( ) A pipeta pode ser volumétrica ou graduada, sendo usada para medidas exatas de volumes. É um tubo de vidro expandido cilindricamente na parte central; possui a extremidade inferior estreita e tem a marca de calibração de seu volume gravada em sua parte superior, acima do bulbo. ( ) O béquer tem o formato de um copo de vidro e possui um bico para escoamento. Usado em preparo de soluções, aquecimento de líquidos e para conter volumes de reagentes durante uma reação. O vidro pirex é resistente a temperaturas elevadas, a variações bruscas de temperatura e a choques. ( ) O balão de fundo redondo é usado no aquecimento demorado de líquido, no armazenamento de soluções a serem esterilizadas e em operações com pressões reduzidas. 7)(UFRN-2015)Para fazer uma pipetagem normal com uma pipeta de volume fixo, o procedimento correto é: A) acoplar a ponteira; pressionar o acionador do êmbolo da pipeta até o primeiro estágio; mergulhar a ponteira abaixo da superfície do líquido; liberar o acionador do êmbolo até a sua posição original, aspirando o líquido e dispensar o líquido, pressionando o êmbolo até o segundo estágio. B) selecionar o volume desejado; acoplar a ponteira; pressionar o acionador do êmbolo da pipeta até o primeiro estágio; mergulhar a ponteira abaixo da superfície do líquido; liberar o acionador do êmbolo até a sua posição original, aspirando o líquido e dispensar o líquido, pressionando o êmbolo até o primeiro estágio. C) acoplar a ponteira; pressionar o acionador do êmbolo da pipeta até o segundo estágio; mergulhar a ponteira abaixo da superfície do líquido; liberar o acionador do êmbolo até a sua posição original e pressionar o acionador do êmbolo da pipeta até o primeiro estágio, dispensando o líquido. D) selecionar o volume desejado; acoplar a ponteira; mergulhar a ponteira abaixo da superfície do líquido; pressionar o acionador do êmbolo da pipeta até o segundo estágio; liberar o acionador do êmbolo, aspirando o líquido e pressionar o acionador do êmbolo da pipeta até o primeiro estágio, dispensando o líquido. 8)(UERN-2016) “É muito utilizada para fazer análises volumétricas tais como as titulações.” Entre as figuras a seguir, assinale a que possa representar essa vidraria laboratorial: A) B) C) D) UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAPÁ DATA______/________/________ QUÍMICA EXERIMENTAL APLICADA AULA (02)- INTRODUÇÃO ÀS TÉCNICAS BÁSICAS DE TRABALHO EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA: CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25mL que ela realmente meça 25mL, ou seja, ela pode conter 24,96mL ou 25,04mL e tudo causa erro nos volumes medidos por essa vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos. A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso. Em todas as operações de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar cuidadosamente limpa e deve ficar algum tempo ao lado da balança que será empregada, juntamente com um suprimento de água destilada ou desionizada, a fim de estarem em equilíbrio térmico com o ambiente. Para que a calibração seja bem feita é preciso levar em conta a expansãovolumétrica das soluções e das vidrarias com relação à variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas. Os vidros fabricados a base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Célsius, quer dizer, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é expressiva. 1 – Introdução As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas. A Figura 1 mostra como se manuseia corretamente uma pipeta. Figura 1 – Manuseio correto de pipetas. Escoamento de uma alíquota. (a) Aspire uma quantidade pequena do líquido para o interior da pipeta e (b) umedeça a superfície interior do vidro inclinando e girando a pipeta. Repita esse procedimento mais duas vezes. A seguir, (c) enquanto estiver mantendo a ponta da pipeta junto à superfície interna do frasco volumétrico, deixe que o nível do líquido desça até que a base do menisco esteja alinhada com a linha gravada na haste da pipeta (d). Remova a pipeta do frasco volumétrico e incline-a (e) até que o líquido seja ligeiramente sugado para cima e (f) limpe a ponta da pipeta com um lenço de papel, como indicado pela figura. Então, enquanto estiver segurando a pipeta verticalmente, (g) permita que o líquido escoe para o frasco coletor, até que uma pequena quantidade do líquido permaneça no interior da ponta da pipeta e uma gota permaneça em seu exterior. Finalmente, incline ligeiramente o frasco como mostrado em (h), e toque a ponta da pipeta na parede interna do frasco. Quando essa etapa for completada, uma pequena porção do líquido vai permanecer na pipeta. Não remova esse líquido remanescente. A pipeta é calibrada para dispensar de maneira reprodutível o volume indicado, quando essa pequena porção de líquido permanece na sua ponta. Em análise química quantitativa, a pipeta volumétrica é um instrumento bastante utilizado devido a sua precisão. Como este material não possui escala graduada, não é possível estimar o erro como sendo “metade da menor divisão possível da escala” e, portanto, este instrumento deve ser aferido com um erro relativo de 0,1% entre as calibrações. Para uma pipeta de 10,00mL, o desvio máximo aceitável é de 0,02mL. O tempo de escoamento da pipeta também deve ser aferido. Se o escoamento da pipeta for muito rápido, a abertura da ponta deve ser diminuída numa chama de um bico de Bunsen. Se for muito lento, o orifício deverá ser aumentado levemente com uma lixa. Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem o inconveniente de tornar o tempo de análise muito demorado. A Tabela 3 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas volumétricas. Tabela 3 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas. A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura (Tabela 4). Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação: 𝑽 = 𝒎 𝒅 (1) Onde o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em gmL-1. Tabela 4 – Densidade absoluta da água em várias temperaturas. A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%. 𝑬𝒓 = (𝑽𝟏 𝑽𝟐) 𝑽𝒎 × 𝟏𝟎𝟎 (2) Onde: V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2. Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de 10,00mL, bem como será verificado o seu tempo de escoamento. 2 – PARTE PRÁTICA: CALIBRAÇÃO DE PIPETAS VOLUMÉTRICAS DE 10,00mL 2.1 – Materiais e equipamento - 1 pipeta volumétrica de 10,00mL; - 2 erlenmeyers de 125mL; - 1 béquer de 250mL; - Pró-pipeta (pêra de borracha); - Água destilada; - Termômetro; - Cronômetro; - Balança analítica. 2.2 – Procedimento Experimental: 1 – Lavar, secar, medir a massa de dois erlenmeyer de 125mL e colocá-los próximos à balança; 2 – Colocar um béquer com água destilada próximo à balança; 3 - Lavar uma pipeta volumétrica de 10,00mL adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede interna; 4 – Verificar o tempo de escoamento da pipeta; 5 – Colocar a pipeta próxima à balança; 6 – Pipetar cuidadosamente 10,00mL de água destilada no erlenmeyer e medir a massa da água em balança analítica e a temperatura da água; 7 – Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez; 8 – Calcular os volumes, o erro relativo entre os dois volumes e o volume médio da pipeta; OBS: A quantidade de líquido que resta na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning: São Paulo, 2006. PARA A ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO a)Descreva quais vidrarias e materiais foram apresentados nesta aula prática; b)Descreva como é o procedimento para utilização de uma pipeta, levando em consideração tanto a “pêra” (ou “banana”) como também a aferição do menisco. d) Por que se faz necessário seguir as normas de segurança? e) Por que não devemos utilizar o jaleco fora do laboratório?