Síntese do Complexo [VO(salen)]

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UNIVERCIDADE FEDERAL DO TRIANGULO MINEIRO 
 
 
 
 
 
Ester da Silva Santos 
RA:202111085 
Lauane Correa de Andrade 
RA: 202111093 
 
 
 
 
 
 
 
Infravermelho 
Química Inorgânica Experimental 
 
 
 
 
 
 
 
Uberaba 
2024 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 RESUMO 
O experimento abordado no presente relatório teve como objetivo a produção do 
complexo [VO(salen)] a partir do [VOSO4] ∙H2O 
2 MATERIAIS E MÉTODOS 
2.1 MATERIAIS E REAGENTES 
Os materiais utilizados no experimento foram: balança, agitador magnético com 
aquecimento, béquer de 100ml, filtros de placa porosa, proveta de 24ml, balão de 
50ml, condensador, etanol PA, medidor de ponto de fusão, FTIR, espectofômetro UV-
vis. 
2.2 MÉTODOS 
A massa dada no roteiro (81,4 mg) foi convertida de miligrama para grama, e 
obtivemos o valor de 0,0814, pesamos e obtivemos uma massa de 0,0818g de 
[VOSO4] ∙H2O (equivalente a 0,5mmol) que diluímos em cerca de 15ml de etanol. 
Também foi diluído 0,5mmol do H2-salem (preparado por nós anteriormente) em um 
béquer com etanol, por fim misturamos uma solução a outra e levamos para refluxar 
por cerca de 1 hora. 
Após o refluxo, deixamos esfriar a temperatura ambiente e não observamos a 
formação do precipitado, mas filtramos em um filtro de placa porosa, pois, 
presumimos que a precipitação do complexo havia ocorrido, quando não obtivemos 
precipitado no filtro passamos novamente para um béquer, cobrimos e colocamos na 
capela para evaporação por cerca de 25 dias (o que não ocorreu pois esquecemos 
de furar o papel). Ao passar desse período observamos finalmente a formação do 
precipitado e filtramos em um filtro de papel comum, lavamos o sólido esverdeado 
com n-hexano e deixamos secar ao ar ambiente. 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 
 
 
3.1 DISCUSSÃO GERAL 
A síntese do complexo [VO(salen)] a partir do [VOSO4]∙H2O envolve a reação do 
vanádio(IV) presente no [VOSO4]∙H2O com o ligante H2salen. O primeiro passo para 
a síntese do complexo é a dissociação ente o sulfato e o íon VO2+, a oxidação VOSO4 
fornece o íon VO2+ através da reação 
VOSO4 →(VO)2++SO4
2− 
O ligante salen vai então atuar como um ligante quelato coordenando-se ao íon 
VO2+ para formar o [VO(salen)] pela reação 
(VO)2++2salen→[VO(salen)] 
Como uma equação geral podemos dizer que a formação do [VO(salen)] é dada pela 
equação 
VOSO4 ∙ H2O + 2 H2salen ---> VO(salen) + H2SO4 +2 H2O 
No íon vanadil, (VO)2+, a ligação V=O é geralmente forte já que é essencialmente 
uma ligação dupla entre o vanádio e o oxigênio, a formação do complexo se dá 
devido a coordenação do ligante salen ao íon vanadil que inevitavelmente altera a 
geometria ao redor do átomo de vanádio. 
 
Imagem 1: VOSO4 
 fonte: molview 
 
 Imagem 2: VOSO4 
 fonte: molview 
O ligante salen é um ligante quelato tetradentado, o que significa que ele tem quatro 
átomos doadores que podem se ligar ao íon metálico, durante a formação do 
complexo, a ligação V=O original no íon vanadil pode ser enfraquecida devido à 
perda da dupla ligação original, a coordenação do ligante salen ao vanádio pode 
alterar a distribuição eletrônica ao redor do átomo de vanádio, influenciando a força 
da ligação V=O. 
https://molview.org/?cid=34007
https://molview.org/?cid=34007
 
 
 
 
Portanto, podemos dizer que a formação do complexo [VO(salen)] pode enfraquecer 
a ligação V=O original devido às interações com o ligante salen, que proporciona 
novos caminhos de coordenação e modifica a natureza da ligação original do íon 
vanadil. 
 
 
Imagem 3- estrutura [VO(salen)] 
Fonte: Vo(salen) | C16H16N2O3V | CID 135545380 - PubChem (nih.gov) 
 
O rendimento da reação foi calculado como expressado a seguir 
 
 Rendimento %= Quantidade real de Produto X 100 
 Quantidade teórica de Produto 
 
Para determinar a quantidade teórica de produtos na reação 1:1 sabemos que 
0,0005 mol de vanadil formou 0,0005 mol de complexo portanto multiplicamos essa 
quantidade de mol pela massa molar do complexo para obter a massa teórica 
 
N= 0,0005mol X 335,25g/mol= 0,1682g 
 
Quando aplicamos na fórmula temos que o rendimento da reação foi de 65,16% 
 
Rendimento: 0,1096/0,1682 X 100 = 65,16% 
 
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Vo_salen#section=3D-Conformer
 
 
 
 
3.2 ESPECTRO E PONTO DE FUSÃO 
O VOSO4 é um sal e como boa parte deles tem um ponto de fusão relativamente 
baixo, em torno de 105 °C, se comparados a compostos moleculares devido à 
estrutura iônica e às forças eletrostáticas entre os íons. 
O complexo formado, VO(salen), é resultado da reação entre o H2salen e o VOSO4. 
Durante essa reação, podem ocorrer mudanças significativas na geometria 
molecular e nas forças intermoleculares, por conta disso o ponto de fusão do 
VO(salen) é acima dos 300°C 
Compostos de coordenação, como esse complexo, muitas vezes exibem pontos de 
fusão mais elevados devido à formação de ligações metálicas ou coordenativas 
mais fortes entre o metal de transição (Vanádio, neste caso) 
O aumento do ponto de fusão pode ser atribuído à estabilidade do complexo 
resultante e às forças de ligação mais fortes envolvidas na estrutura do complexo. 
Ligações metálicas, ligações coordenativas e interações específicas entre o metal 
de transição e os ligantes, assim, podemos dizer que a diferença nos pontos de 
fusão entre os reagentes individuais e o complexo formado pode ser atribuída às 
interações intermoleculares, à estabilidade termodinâmica e às forças envolvidas 
nas moléculas. 
Abrimos a seguir uma menção ao complexo [VO(acac)₂], ligante usado pelo outro 
grupo, que tem como ponto de fusão algo em torno de 285 °C, ele possui uma 
estrutura molecular complexa, contendo íons e ligações covalentes. A elevada 
estabilidade devido às ligações coordenativas entre o íon vanádio e o ligante acac, 
as forças intermoleculares, como ligações de coordenação, podem ser mais fortes, 
contribuindo para um ponto de fusão mais alto. 
Se tratando dos espectros infravermelho podemos dizer que que o deslocamento 
das bandas é um indício de complexação, isso é, se os espectros são diferentes 
podemos a complexação aconteceu. 
 
 
Figura 5- espectro do h2salen 
 
Nas regiões entre 1300-1000cm-1 ocorrem as ligações CO presentes no salen que 
podem ser encontradas no infravermelho. Entre 1000-900cm-1 presume-se encontra 
a banda V=O, no nosso espectro podemos presumir que a ligação V=O se encontra 
em 1064 cm-1. Se tratando da imagem é valido lembrar que os dados aqui citados 
são os que estão e vermelho 
 
 
 
 
 
Imagem 6- dados do infravermelho 
 Fonte: da autora 
4 CONCLUSÃO 
 
O experimento de síntese do [VO(salen)] nos permitiu a experiência pratica em 
reações de complexação bem como nosso primeiro contato com o infravermelho e 
com a interpretação das bandas do mesmo. De modo geral, foi uma experiência 
completa, desafiadora e sem dúvida nenhuma, interessante. 
 
5 REFERÊNCIAS 
 
HOUSECROFT, Catherine E.; SHARPE, Alan G. Química Inorgânica - Vol. 1, 4ª edição. 
Grupo GEN, 2013. E-book. ISBN 978-85-216-2664-0. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2664-0/. Acesso em: 20 jan. 
2024. 
HOUSECROFT, Catherine E.; SHARPE, Alan G. Química Inorgânica - Vol. 2, 4ª edição. 
Grupo GEN, 2013. E-book. ISBN 978-85-216-2733-3. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2733-3/. Acesso em: 20 jan. 
2024. 
NAKAMOTO, Kazuo. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordnation 
Compounds Part A: Theory and Applications in Inorganic Chemistry - 6ª edição. 
Disponível em: Infrared_and_Raman_Spectra_of_Inorganic.pdf . Acesso em: 19 jan. 2024. 
 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2664-0/
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2733-3/
file:///C:/Users/lauan/Downloads/Infrared_and_Raman_Spectra_of_Inorganic.pdf