Fluxograma Geral - Cátions

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<p>Continua</p><p>FLUXOGRAMA I</p><p>(Grupo I)</p><p>FLUXOGRAMA II</p><p>(Grupo II)</p><p>FLUXOGRAMA III</p><p>(Grupo IIIa)</p><p>FLUXOGRAMA IV</p><p>(Grupo IIIb)</p><p>FLUXOGRAMA V</p><p>(Grupo IV)</p><p>FLUXOGRAMA VI</p><p>(Grupo V)</p><p>ANEXO 1</p><p>Nota n° 1:</p><p>Uma vez que o íon amônio foi encontrado, deve-se tentar eliminá-lo ao máximo para</p><p>identificação do íon potássio do Grupo V, a ser utilizado mais adiante.</p><p>Deve-se tomar uma alíquota de 25 a 30 gotas da amostra original e deixá-la sob</p><p>aquecimento, no banho-maria por 2 horas, aproximadamente. Depois de transcorrido</p><p>esse tempo, pode-se proceder à identificação do íon K+ direto na amostra, já que os</p><p>teores de NH4OH estão bem reduzidos, por conta do aquecimento. Toma-se o tubo de</p><p>ensaio, dobra-se o volume da solução com água destilada e em seguida, agita-se com</p><p>bastão de vidro, vigorosamente. Esta solução deve ser dividida em 2 partes. O íon</p><p>potássio pode ser identificado com HClO4 (ácido perclórico) e/ou ácido pícrico, conforme</p><p>apostila de prática página 45, item 2a e 2b.</p><p>Nota n°2: Como lavar um precipitado.</p><p>Deve-se adicionar água destilada até ultrapassar completamente o precipitado e deixar</p><p>um pequeno excesso de água em relação ao volume ocupado pelo precipitado. Agita-se,</p><p>COM BAST��O, até que todo o precipitado entre em contato com a água adicionada.</p><p>Centrifugue. Junta-se esta água de lavagem ao decantado de onde o precipitado foi</p><p>separado originalmente.</p><p>Nota n°3: Verificando se a precipitação foi completa.</p><p>Uma vez que tenha havido a formação de precipitado, deve-se centrifugá-lo para separar</p><p>precipitado do decantado. Neste momento, dois problemas podem ocorrer:</p><p>1°) o precipitado ainda terá uma certa quantidade de decantado, por isso, deverá ser</p><p>lavado vide nota n° 2;</p><p>2°) O decantado contém alguma fração do precipitado, que ainda não precipitou, por isso</p><p>deve-se verificar se a precipitação foi completa. Como? Novamente há duas</p><p>situações.</p><p>a) Como o precipitado precisa ser lavado, é possível que haja um volume grande de</p><p>águas de lavagem, que ao serem reunidas geraram um volume grande de</p><p>solução. Assim sendo, quando houver um volume muito grande de decantado. Ao</p><p>invés de trabalhar com dois tubos de ensaio que pode ser extremamente</p><p>trabalhoso, deve-se simplificar este problema, transferindo a solução para um</p><p>becker, de 50 ou 100 ml. A este becker, deve-se juntar todo o decantado e as</p><p>águas de lavagem. Levar à chapa de aquecimento e reduzir o volume ao máximo,</p><p>até próximo da secura. Transfere-se novamente para um tubo de ensaio, não se</p><p>esquecendo de lavar o becker com pequenos volumes de água destilada, várias</p><p>vezes. Cuidado para não deixar o volume final ultrapassar 50% do volume do</p><p>tubo de ensaio.</p><p>b) Se o volume do decantado, mais as águas de lavagem formam um volume</p><p>pequeno, não precisa reduzir o volume, basta prosseguir normalmente.</p><p>continua</p><p>Continuação do ANEXO 1 página 2</p><p>Nota n°4: Ajuste da acidez.</p><p>Este ajude da acidez é crucial. Se não for muito bem feito, trará serias consequências</p><p>negativas. Assim, todo cuidado é pouco. Um dos maiores problemas também é o volume</p><p>no interior do tubo de ensaio. Como estão sendo adicionadas várias gotas de NH4OH</p><p>dil.,ainda que a adição tenha sido feita gota a gota, mas invariavelmente o volume se</p><p>torna maior, e pode ultrapassar os ¾ do volume do tubo. Se isto vier a acontecer, deve-se</p><p>fazer uso de NH4OH conc., gota a gota, testando com papel tornassol o pH da solução,</p><p>após cada gota adicionada. Mas, ATENÇÃO, use com moderação; caso contrário, o pH</p><p>ficará muito alto e 1 ou 2 gotas de HCl não serão suficientes para acidificar o meio.</p><p>Lembre-se, o pH deverá ficar neutro ou tão próximo quanto possível da neutralidade.</p><p>Lembre-se ainda que se o volume da solução estiver muito grande, não tem outra solução</p><p>senão proceder como recomendado na Nota no 3, 2a, reduzindo o volume.</p><p>Nota n° 5:</p><p>Verifique se há quantidade de água suficiente no becker do banho-maria. O tubo de</p><p>ensaio deverá ficar mergulhado na água do banho-maria; caso contrário, não será</p><p>aquecido devidamente e não haverá liberação de H2S, impedindo a precipitação dos</p><p>sulfetos. Lembre-se, falou TAA (tioacetamida), falou aquecimento.</p><p>Nota n°6:</p><p>Se houver formação de precipitado preto é porque:</p><p>1° Há precipitação de cobre como sulfeto (CuS↓) de cor preta. Mas, para que esta</p><p>precipitação ocorra, a solução amostra tem que ser azul, característica do cobre. Se a</p><p>solução for incolor, o precipitado será, no máximo, amarelo do SnS2↓ e/ou As2S3 ↓ que</p><p>também é amarelo. Embora as tonalidades de amarelo sejam diferentes</p><p>individualmente, mas ao se misturarem irão assumir um terceiro tom de amrelo, que</p><p>não será característico de nenhum dos dois.</p><p>2° Há formação de precipitado preto, bem preto, mesmo sem haver a presença de íon</p><p>cobre na amostra original. Neste caso, este precipitado poderá ser ou Pb++ (provável)</p><p>ou Ag+, provenientes do grupo I. Isso porque o Kps do PbCl2 é ~10-5, muito alto.</p><p>Consequentemente, por mais bem feita que tenha sido a separação do grupo I, grande</p><p>parte do Pb++ não precipitou e precipitará no grupo II, sob a forma de PbS↓ preto. Caso</p><p>idêntico ocorre com a prata, formando Ag2S↓ preto, em menor extensão que o Pb++,</p><p>mas ainda ocorre.</p><p>Kps (PbS)= 10-26,6 Kps (Ag2S)= 10-49,2 Kps (PbCl2)= 10-4,79 Kps AgCl= 10-9,75</p><p>A solução original é incolor, logo não contém Cu++, mas pode conter As3+ e Sn4+. E, se</p><p>houver algum(ns) cátion(s) do Grupo I, irá apresentar precipitado preto, mascarando os</p><p>elementos do grupo II. Nesse caso, não á outra solução, a não ser separá-los com</p><p>(NH4)2Sx (polissulfeto de amônio).</p><p>Onde os sulfetos de As3+ e Sn4+ se solubilizarão, enquanto que os sulfetos de Pb++ e</p><p>Ag+ permanecerão insolúveis, sendo finalmente separados por centrifugação. O</p><p>decantado conterá As+3 e/ou Sn+4, não podendo ser descartado. Já o precipitado,</p><p>conterá elementos do Grupo I, já identificados anteriormenrte, portanto, poderá ser</p><p>descartado.</p><p>continua</p><p>Continuação do ANEXO 1 página 3</p><p>Nota n°7:</p><p>Para se verificar se a eliminação de H2S, foi completa; depois de se ter transferido para</p><p>um becker pequeno entre 50 e 100 mL e leva-lo à chapa de aquecimento, até que o</p><p>volume tenha sido reduzido consideravelmente, deve-se umedecer um pequeno</p><p>pedaço de papel de filtro com uma ou duas gotas de acetato de chumbo e levá-lo à</p><p>boca do bécher ainda na chapa de aquecimento, para expor este papel aos vapores</p><p>que emanam do becker. Se houver formação de mancha marrom ou preta (formação</p><p>de PbS, precipitado preto), continuar com o aquecimento, porque ainda há H2S a ser</p><p>eliminado; senão houver formação de mancha escura é porque o H2S foi totalmente</p><p>eliminado.</p><p>Se eventualmente o bécher estiver seco e ainda assim os vapores estiverem</p><p>escurecendo o papel de filtro, afaste o bécker da chapa de aquecimento , adicione um</p><p>pouco de água destilada e retorne a chama de aquecimento. Repita o procedimento</p><p>descrito acima.</p><p>Nota n°8:</p><p>A forma mais rápida de deixar o prego em condições de uso, isto é, limpo, é submetê-lo</p><p>a uma decapagem. Este procedimento consiste em remover impurezas e produtos de</p><p>oxidação, principalmente do ferro, que nada mais é que o próprio prego. Para tanto,</p><p>adicione em um tubo de ensaio limpo, um pouco de HCl diluído e introduza o prego, de</p><p>forma que a solução do ácido entre em contato com o prego em toda a sua extensão.</p><p>No caso em questão, não há necessidade de passar água destilada, basta retirar o</p><p>prego da solução contendo ácido e transferi-lo imediatamente para o tubo contendo a</p><p>solução.</p><p>Nota n°9:</p><p>Para saber se realmente o precipitado amarelo formado é de arsênio ou enxofre</p><p>coloidal, este último, pode se apresentar branco ou amarelo, o que confundiria com o</p><p>arsênio. Deve-se agir da seguinte maneira: 1) Adicione um pouco de água destilada ao</p><p>tubo de ensaio contendo o precipitado de forma a poder transferí-lo</p><p>para um becker</p><p>pequeno. 2) Leve o becker para chapa de aquecimento e adicione HNO3 concentrado,</p><p>o suficiente para cobrir o precipitado. Deixe evaporar toda a solução que apresentará a</p><p>emanação de fumos castanho de NO2 + NO. 3) Retire o becker da chapa e torne a</p><p>adicionar mais um pouco de HNO3 concentrado, espere novamente evaporar a solução</p><p>até nova emanação de fumos castanhos. 4) Finalmente, retome o precipitado com</p><p>água e transfira-o para um tubo de ensaio.</p><p>Nota n°10:</p><p>Após a adição de AgNO3 à solução Arsenato (AsO4</p><p>-3), PODERÁ, haver a formação de</p><p>AgCl (precipitado branco). Se houver, centrifugue e decante, este precipitado branco</p><p>deve ser separado e desprezado. Se NÃO houver formação de precipitado, passe para</p><p>etapa seguinte direto, para identificar o íon arsenato, caracterizando a presença de</p><p>arsênio.</p><p>continua</p>