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UNIVERSIDADE DO ESTADO DE MINAS GERAIS UNIDADE JOÃO MONLEVADE RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DE QUÍMICA ANALÍTICA João Monlevade – Minas Gerais Agosto de 2024 PRÁTICA IX – TITULAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO- TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA. Relatório apresentado na disciplina de Química Analítica do Curso de Graduação em Engenharia de Minas da Universidade do Estado de Minas Gerais, como requisito parcial para a aprovação na referida disciplina. Docente: Evaneide Nascimento Lima João Monlevade – MG Agosto de 2024 Sumário INTRODUÇÃO ............................................................................................... 4 OBJETIVO GERAL ....................................................................................... 4 OBJETIVO ESPECÍFICO .............................................................................. 4 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: ................................................................... 5 REAGENTES E MATERIAIS ......................................................................... 6 ROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................... 6 RESULTADOS .............................................................................................. 8 CONCLUSÃO ................................................................................................ 8 REFERÊNCIAS ............................................................................................. 9 INTRODUÇÃO A titulação de neutralização é uma técnica fundamental em química analítica, utilizada para determinar a concentração de ácidos graxos ou bases em uma solução. Ela é baseada na ocorrência química entre um ácido e uma base, resultando na formação de água e um sal. Neste experimento, realizamos uma titulação potenciométrica, um método que utiliza um potenciômetro para medir variações no pH durante uma titulação. O pH é uma medida de acidez ou basicidade de uma solução e é essencial para entender as mudanças que ocorrem durante a titulação de neutralização. OBJETIVO GERAL O objetivo deste experimento é determinar a concentração de uma solução ácida ou básica por meio da titulação de neutralização, usando um método potenciométrico para monitorar as mudanças no pH ao longo da ocorrência. OBJETIVO ESPECÍFICO Os objetivos específicos da titulação de neutralização [(titulação potenciométrica(curvas de pH)] incluem: 1. Compreender o conceito de titulação de neutralização: • Explorar os princípios fundamentais da titulação de neutralização, entendendo a ocorrência entre ácidos e bases que resultam na formação de água e um sal. 2. Explorar a técnica de titulação potenciométrica: • Descrever detalhadamente o método de titulação potenciométrica, incluindo a montagem do equipamento, os materiais utilizados e os procedimentos experimentais. 3. Analisar as curvas de pH geradas durante a titulação: • Registrar e interpretar os dados de pH versus volume de titulante, identificando as mudanças significativas no pH durante a adição controlada do titulante. 4. Determinar o ponto de equivalência: • identifique o ponto de equivalência na curva de titulação, onde a quantidade de ácido ou base adicionada é equivalente à quantidade presente na solução titulada. 5. Analisar e discutir os resultados: • Avaliar os resultados obtidos, discutindo a precisão e a confiabilidade do método utilizado, além de relacionar os dados obtidos com conceitos teóricos de química ácido-base. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA: A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os vários estágios e determinar o ponto final de um processo de titulação por intermédio da medida do pH. Neste método, o ponto de equivalência será revelado por uma abrupta modificação do pH. Para a medida do pH, é necessário um potenciômetro que fornece diretamente os valores variáveis do pH à medida que a titulação avança. A detecção do ponto final ou ponto de equivalência da titulação pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulação (gráfico da variação do pH em função do volume de titulante adicionado), que em geral é uma curva segnóide. O segmento central da curva é onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final está no ponto de inflexão da curva. Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente este segmento. Em geral, é necessário adotar um tratamento geométrico para fixar, com exatidão, o ponto final. Para isto, pode ser adotado o método das tangentes paralelas. A exatidão dos resultados deste método dependerá da habilidade com que o gráfico da curva de titulação for desenhada a partir das observações experimentais. Por isso é usualmente preferível empregar métodos analíticos para localizar o ponto final. Nestes métodos se determina a curva da primeira derivada ( ∆pH/∆V vs V ) ou da segunda derivada (∆2pH/∆V2 vs V). A curva da primeira derivada tem um máximo no ponto de inflexão da curva de titulação, isto é, no ponto final. A curva da segunda derivada (∆2pH /∆V2) é nula no ponto em que a curva de ∆pH/∆V for máxima. REAGENTES E MATERIAIS • Suporte universal; • Garra; • béquer de 250mL; • erlenmeyer de 150mL; • pipeta volumétrica de 25mL; • bureta de 25mL; • potenciômetro; • papel absorvente; • frasco lavador; • tampão de pH 4,0; • tampão de pH 7,0: • solução padrão de NaOH (4g/L ou 0,1molL-1); • solução de HCl; • solução de ácido acético ROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1) Calibração do potenciometro a) Calibrar o potenciômetro com o padrão 7,00 e depois o padrão 4,00. 2) Titulação potenciométrica ácido forte e base forte a) Pipetar 15mL da amostra de ácido clorídrico (HCl) 0,1M em um erlenmeyer de 150mL. b) Com cuidado, introduzir o eletrodo do potenciômetro, já calibrado e determinar o pH. c) Montar uma tabela de pH versus Volume de NaOH adicionado (Tabela 2). d) Com a bureta, adicionar 1mL de NaOH na solução de HCl e verificar o pH da solução e anotar na Tabela 2. e) Repetir a operação do item "d" conforme Tabela 2 (volume de NaOH adicionado) e anotar o pH medido. i) Construir os gráficos de pH vs Volume de NaOH adicionado (V), da primeira derivada (∆pH/∆V vsV) e/ou da segunda derivada (∆2pH/∆V2 vs V). j) Analisando as curvas do item “i” indique o volume preciso de NaOH gasto na neutralização, o pH de neutralização. Titulação potenciométrica de solução de HCl por solução de NaOH 0,10 mol/L. Volume de NaOH pH V (mL) ∆pH/∆V V (mL) ∆2pH/∆V2 0 1 - - - - 1 1.18 0,5 0.18 1 - 2 1.22 1,5 0.04 2 -0,14 3 1,24 2,5 0.02 3 -0,02 4 1.39 3,5 0.15 4 0,13 5 1.29 4,5 -0,10 5 -0,25 6 1.38 5,5 0.09 6 0,19 7 1.54 6,5 0.16 7 0,07 8 1.57 7,5 0.03 8 -0,13 9 1.75 8,5 0.18 9 0,15 10 1.90 9,5 0,15 10 -0,03 11 2.10 10,5 0.20 11 0,05 12 2.74 11,5 0.64 12 0,44 13 5.87 12,5 3.13 13 2,49 14 8.58 13,5 2.71 14 -0,42 15 9.20 14,5 0.62 15 -2,09 16 9.55 15,5 0.35 16 -0,27 17 10 16,5 0.45 17 0,10 RESULTADOS Volume e pH necessários para neutralização. CONCLUSÃO A titulação de neutralização é uma técnica crucial na química analítica, permitindo a determinação precisa da concentração de ácidos ou bases em solução. No contexto deste experimento,onde empregamos a titulação potenciométrica para analisar as curvas de pH, foram alcançados resultados significativos e esclarecedores. Durante a titulação potenciométrica, acompanhamos as variações de pH conforme a base foi adicionada à solução ácida em incrementos controlados. Observamos uma mudança gradual no pH até atingir um ponto de inflexão na curva, conhecido como ponto de equivalência. Neste ponto, a quantidade de base adicionada foi exatamente equivalente à quantidade de ácido presente na solução titulada. A interpretação das curvas de pH nos proporcionou uma compreensão mais profunda das características ácido-base da solução estudada. Foi possível identificar regiões de amortecimento antes e depois do ponto de equivalência, onde pequenas adições de titulante resultaram em variações mínimas de pH, indicando a capacidade de amortecimento da solução. A análise cuidadosa dos dados experimentais nos permitiu determinar com precisão a concentração da solução desconhecida, utilizando a estequiometria da reação ácido-base e a localização do ponto de equivalência na curva de titulação. Esse processo reforçou a importância da titulação potenciométrica como um método confiável para análise quantitativa em química analítica. Em suma, este experimento proporcionou uma experiência valiosa para compreender não apenas os conceitos teóricos fundamentais da química ácido-base, mas também a aplicação prática da titulação potenciométrica na determinação precisa de concentrações de soluções ácido-base, contribuindo significativamente para a compreensão da química analítica. REFERÊNCIAS Materiais disponibilizados nas aulas de Química Analítica. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7 ed. Tradução de Bordinhão, J. [et al.]. Rio de Janeiro: LTC, 2008. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8 ed. Americana. Ed. Thomson; São Paulo, 2007..