Titulometria Direta e Indireta ou de Retorno - Determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos

Prévia do material em texto

<p>UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE - UFS</p><p>CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA - CCET</p><p>DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQI</p><p>RELATÓRIO DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA</p><p>Titulometria Direta e Indireta ou de Retorno -Determinação de ácido</p><p>acetilsalicílico (AAS) em comprimidos.</p><p>Data do experimento: 08/08/2022</p><p>Profa. A Dra. Iramaia Corrêa Bellin</p><p>Discentes:</p><p>Michelle Gonçalves Bispo</p><p>Raquel dos Santos Oliveira</p><p>SÃO CRISTÓVÃO – SE / 2022</p><p>1- INTRODUÇÃO</p><p>O Ácido Acetilsalicílico ou AAS (C8O2H7COOH) ou (C9H8O4), de massa molar 180,158 g/mol, com ponto de fusão 135 °C e de ebulição de 140 °C, é usado como medicamento para tratar da dor, da febre e da inflamação, pois possui umefeito inibidor. Tendo seu efeito analgésico e antipirético, ao tomá-lo vai permanecer inalterado no estômago, uma vez que o estômago tem pH entre 1,5 e 2. Ao chegar</p><p>no duodeno que é alcalino, será hidrolisado.</p><p>É o analgésico mais utilizado em todo o mundo e foi comercializado pela primeira</p><p>vez em 1898. [1]</p><p>Em estado puro o ácido acetilsalicílico, é um pó cristalino branco ou incolor,</p><p>pouco solúvel em água e facilmente solúvel em álcool e éter. Isso se deve ao fato</p><p>de a água ser mais polar que o etanol e a aspirina, e estes últimos possuírem</p><p>polaridade semelhante [2].</p><p>Figura 1 - Estrutura do Ácido Acetilsalicílico. [3]</p><p>Podemos encontrá-lo na forma de comprimidos, sendo os mais comuns a</p><p>Aspirina ou AAS.</p><p>E através da titulação com uma solução de hidróxido de sódio, já previamente</p><p>padronizada, pode-se determinar o teor do ácido salicílico por uma titulação de</p><p>neutralização.</p><p>Figura 2. Reação de neutralização entre hidróxido de sódio (NaOH) e ácido</p><p>acetilsalicílico (AAS)[4].</p><p>Há alguns tipos de titulação e são elas direta, indireta ou de retorno. A</p><p>titulação direta, o padrão é colocado na bureta e adicionado ao titulado no</p><p>erlenmeyer.</p><p>Na titulação indireta ou de retorno o reagente a ser titulado é gerado na</p><p>solução, ou seja será usado um excesso de reagente padrão conhecido e depois</p><p>utiliza um segundo reagente padrão para titular esse excesso. Pode-se identificar o</p><p>ponto final pela mudança de cor, por causa da fenolftaleína 1% que foi usada como o</p><p>indicador.</p><p>Então para determinar o número de mols usado na reação, faz-se uma</p><p>subtração entre o número de mols inicial que foi a primeira solução padrão e o</p><p>número de mols que reagiu com a segunda solução padrão.</p><p>Neste trabalho foi feita a titulação pelo método direto e indireto todos</p><p>realizados em triplicatas, a fim de avaliar a precisão e exatidão do método.</p><p>2- OBJETIVO</p><p>· Determinar o teor de ácido acetilsalicílico em comprimido.</p><p>3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL</p><p>· Materiais e reagentes</p><p>-Solução de H2SO4 0,05 mol L-1</p><p>-Solução de NaOH 0,07134 mol L-1</p><p>-Comprimidos de ácido acetilsalicílico</p><p>- Fenolftaleína</p><p>- Álcool</p><p>- Papéis indicadores de pH</p><p>-Balão volumétrico 50 ml</p><p>-Pipeta volumétrica 10 ml</p><p>-Bureta 50 ml</p><p>-Suporte Universal</p><p>-Béquer 100 ml</p><p>-Almofariz com pistilo</p><p>-Manta aquecedora</p><p>-Balança analítica</p><p>-Pisseta</p><p>-Erlenmeyer de 125 ml</p><p>- Procedimentos</p><p>-Padronização da solução de H2SO4 0,05 mol L-1</p><p>Pipetou-se 10,0 ml de solução H2SO4 0,05 mol L-1 para uma erlenmeyer de 125 ml limpo e seco e adicionou-se 15 ml de água destilada, agitou e adicionou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína.</p><p>Lavou-se a bureta com a solução NaOH 0,07134 mol L-1 e com a torneira fechada adicionou 5 ml da solução, movimentou-se a solução dentro da bureta de forma que entrou em contato com a maior parte da parede interna da bureta, descartou a solução e fechou-se a bureta.</p><p>Acrescentou-se a bureta 50ml solução de NaOH 0,07134 mol L-1 e titulou-se a solução de H2SO4 0,05 mol L-1 com a solução NaOH 0,07134 mol L-1 até a viragem do indicador, mudança da cor da solução para um rosa fraco. Repetiu-se o processo de padronização mais 1 vezes em outro erlenmeyer.</p><p>Tabela 1 - Volumes NaOH 0,07134 mol L-1</p><p>Erlenmeyer nº 1</p><p>14,6 ml</p><p>Erlenmeyer nº 2</p><p>14,8 ml</p><p>-Determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos – Método Direto</p><p>Pesou-se 1 comprimido na balança analítica e anotou-se o peso, transferiu o comprimido para o almofariz e triturou -se com o auxílio do pistilo, depois pesou 3 massas próximas a 100 mg dos comprimidos triturados e transferiu para 3 Erlenmeyer enumerados.</p><p>Pipetou-se 20 ml de etanol comercial nos erlenmeyer e agitou até a dissolução da amostra. Após a dissolução da amostra, acrescentou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína. Repetiu-se o procedimento nos 3 Erlenmeyer.</p><p>Completou-se o volume da bureta com a solução NaOH 0,07134 mol L-1 e titulou-se até o ponto de viragem, depois utilizando o papel indicador de pH anotou- se o valor do pH da solução, repetiu-se o procedimento mais 2 vezes</p><p>Tabela 2 – Massa do comprimido para método direto</p><p>Erlenmeyer nº</p><p>Massa</p><p>1</p><p>0,1072g</p><p>2</p><p>0,1045g</p><p>3</p><p>0,1031g</p><p>-Determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos – Método Indireto</p><p>Pesou-se 3 massas próximas a 100 mg do comprimido triturado e transferiu para 3 Erlenmeyers de 125ml enumerados. Pipetou-se 10 mL da solução de NaOH 0,07134 mol L-1 no erlenmeyer com a massa do comprimido e agitou-se até a dissolução da amostra.</p><p>Aqueceu a solução do erlenmeyer na manta aquecedora até à ebulição. Retirou-se do aquecimento e deixou esfriar, após esfriar adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína na solução alterando a cor da solução para rosa.</p><p>Lavou-se a bureta com a solução H2SO4 0,5 mol L-1 e com a torneira fechada adicionou 5 ml da solução, movimentou-se a solução dentro da bureta de forma que</p><p>entrou em contato com a maior parte da parede interna da bureta, descartou a solução e fechou-se a bureta.</p><p>Titulou-se o excesso de NaOH 0,07134 mol L-1 com a solução de H2SO4 0,5 mol L-1 já padronizada. Repetiu-se o procedimento por mais 2 vezes, anotou-se os volumes.</p><p>Tabela 3 – Massa do comprimido para método direto</p><p>Erlenmeyer nº</p><p>Massa</p><p>1</p><p>0,1087g</p><p>2</p><p>0,1037g</p><p>3</p><p>0,1039g</p><p>4- RESULTADOS E DISCUSSÕES</p><p>- Na padronização da solução de H2SO4 0,05 mol L-1 com a solução NaOH 0,07134 mol L-1 de padrão secundário, previamente padronizado.</p><p>Determinamos a concentração molar real da solução de H2SO4, segue cálculos:</p><p>Dados:</p><p>H2SO4 98%</p><p>d= 1,84 g ml-1</p><p>MM= 98 g mol-1</p><p>Massa de H2SO4 98% em 1L</p><p>1,84g de H2SO4 98% ________ 1ml H2SO4 98%</p><p>X ________ 1000 ml</p><p>X= 1840 g de H2SO4 98%</p><p>Número de mol H2SO4 98% em 1L</p><p>98g de H2SO4 __________ 1 mol de H2SO4</p><p>1803,2 g 	__________ 	x</p><p>X = 18,4 mol de H2SO4</p><p>Na titulação da solução de H2SO4 0,05 mol L-1 com NaOH 0,07134 mol L-1 :</p><p>C1 x V1=C2 x V2</p><p>0,05 mol L-1 x 0,01 L = C2 x (0,01L + 0,015 L)</p><p>C2= 0,02 mol L-1 ( Nova concentração da solução H2SO4 )</p><p>Reação:</p><p>H2SO4 (aq) + 2NaOH(aq) Na2SO4(aq)+ 2H2O(l)</p><p>Reação de neutralização</p><p>Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são respectivamente iguais à 1 e 2 ou seja são necessárias 2 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Essa relação de dois moles de base para um de ácido se deve ao fato do acido sulfúrico ser uma ácido poliprótico com dois hidrogênios ionizáveis. Assim, cada molécula de ácido sulfúrico contém dois hidrogênios, portanto um mol de ácido sulfúrico irá liberar dois moles de H+ .</p><p>Assim:</p><p>2 x Número de mol de ácido = Número de mol da base ( n=C x V)</p><p>2 x C ácido x V ácido= C base x V Base</p><p>2x 0,02 mol L-1 x 0,010L = 0,07134 mol L-1 x Vbase</p><p>Vbase = 0,05607 mol L-1</p><p>Os valores obtidos experimentalmente foram:</p><p>14,6 ml e 14,8 ml, obtendo assim uma média dos valores igual à 14,7 ml.</p><p>Assim a concentração real do ácido com base no volume gasto de NaOH na titulação:</p><p>C ácido x V ácido= C base x V Base</p><p>2 x C ácido x 0,01 L= 0,07134 mol L-1 x 0,0147 L</p><p>C ácido = 0,052 mol L-1 concentração real do ácido.</p><p>Assim calculamos o fator:</p><p>Concentração real = 0,052 mol L-1 = 1,04 (fator)</p><p>Concentração teórica 0,05 mol L-1</p><p>Na determinação de ácido acetilsalicílico</p><p>(AAS) pelo método direto</p><p>Obteve-se uma média da massa do comprimido de 0,6026 g. As equações químicas na titulação mostradas abaixo.</p><p>C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)</p><p>Reação de neutralização</p><p>Os resultados de cada titulação estão descritos a seguir:</p><p>1ª Titulação</p><p>Adicionou-se 7,2 mL de NaOH 0,07134 mol L-1</p><p>pH 8</p><p>2ª Titulação</p><p>Adicionou-se 7,6 mL de NaOH 0,07134 molL-1</p><p>pH 8</p><p>3ª Titulação</p><p>Adicionou-se 7,0 mL de NaOH 0,07134 mol L -1</p><p>pH 7</p><p>Volume em ordem crescente: 7,0 mL; 7,2 mL; 7,6 mL</p><p>Intervalo = final – inicial</p><p>Intervalo = 7,0 – 7,2</p><p>Intervalo = 0,2</p><p>Teste Q para o menor valor:</p><p>Menor valor (x1) = 7,2</p><p>Valor mais próximo do menor valor (x2) = 7,6</p><p>Maior valor (x3) = 7,0</p><p>Número de medidas (n) = 3</p><p>Teste Q = |x1 – x2| / |x3 – x1|</p><p>Teste Q = |7,2 – 7,6| / |7,0 – 7,2|</p><p>Teste Q = |-0,4| / |0,2|</p><p>Teste Q = 0,4 / 0,2</p><p>Teste Q = 2</p><p>Média entre os volumes totais de NaOH consumido:</p><p>Média = 7,2 mL + 7,6 mL + 7,0 mL</p><p>Média = 21,8 mL / 3</p><p>Média = 7,26 mL</p><p>Cálculo das massas</p><p>Médias x =( X1+X2+X3)/n</p><p>x= (0,01072g+1045g+01031g)/3</p><p>x = 0,03148/3</p><p>x = 0,105 g</p><p>Desvio padrão:</p><p>√(0,1072-0,105)2+(0,01045-0,105)2+( 0,1031-0,105)2) / 3</p><p>Desvio padrão = 0,0017</p><p>Coeficiente de variação:</p><p>CV= 5/(x ) . 100</p><p>CV = (0,00117)/0,105 .100</p><p>CV = 0,016.100</p><p>Cv= 1,6%</p><p>Intervalo de confiança:</p><p>0,105 =</p><p>0,105</p><p>[ 0,0103 ;0,106]</p><p>Cálculo da concentração do ácido acetilsalicílico (AAS):</p><p>Número de mol do NaOH:</p><p>n = [NaOH] x V</p><p>n = número de mol do NaOH,</p><p>[NaOH] = concentração do hidróxido de sódio</p><p>V = média dos volumes (em Litros) utilizado de NaOH nas titulações.</p><p>n = [NaOH] x V</p><p>n = 0,07134 mol.L-1 x 0,00726 mL</p><p>n = 0,00051792 mol</p><p>Analisando a reação que foi descrita antes:</p><p>(CH3COOC6H4COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COOC6H4COONa(aq) + H2O(l)),</p><p>Pode-se notar que 1 mol de CH3COOC6H4COOH neutraliza 1 mol de NaOH, ou seja, atinge o ponto de equivalência (ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o analito –o titulado. Portanto:</p><p>0,00051792 mol NaOH x 1 = 0,00051792 mol CH3COOC6H4COOH</p><p>Assim: [AAS] = n / V, onde [AAS] = concentração do ácido acetilsalicílico, n = número de mol do CH3COOC6H4COOH e V = volume (em Litros) do ácido acetilsalicílico que se utilizou para as titulações.</p><p>[AAS] = n / V</p><p>[AAS] = 0,00051792 mol / 0,020 L [AAS] = 0,025896 mol.L-1</p><p>Cálculo da concentração do ácido acetilsalicílico (AAS) no comprimido:</p><p>Sabe-se que a concentração do ácido acetilsalicílico (AAS) na solução é de = 0,025896 mol.L1, ou seja:</p><p>0,025896 mol.– 1000 mL</p><p>x mol – 20 mL</p><p>x = 0,00051792 mol</p><p>A massa molar (MM) do ácido acetilsalicílico é dada por:</p><p>CH3COOC6H4COOH</p><p>→C = 12 x 9 = 108 g.mol-1</p><p>→ H = 1 x 8 = 8 g.mol-1</p><p>→ O = 16 x 4 = 64 g.mol-1</p><p>CH3COOC6H4COOH = 180 g.mol-1</p><p>180 g – 1 mol – 1000 mL</p><p>x g – 0,00051792 mol</p><p>x = 93,22 mg</p><p>O resultado encontrado de 93,22 mg é a quantidade de ácido acetilsalicílico que contém no comprimido de AAS analisado. Para calcular a porcentagem usou-se o cálculo a seguir:</p><p>100 mg —100%</p><p>93,22 mg— X</p><p>100 mg . X = 100 . 93,22 mg</p><p>X = 9322/ 100 => 93,22 %</p><p>- Na determinação de ácido acetilsalicílico (AAS) pelo método indireta</p><p>Os resultados de cada titulação estão descritos a seguir:</p><p>1ª Titulação</p><p>Adicionou-se 8,0 mL de H2S04 0,05 mol L-1</p><p>2ª Titulação</p><p>Adicionou-se 8,0 mL de H2S04 0,05 mol L-1</p><p>3ª Titulação</p><p>Adicionou-se 7,5mL de H2S04 0,05 mol L-1</p><p>Volume em ordem crescente: 7,5 mL; 8,0 mL; 8,0mL</p><p>Intervalo = final – inicial</p><p>Intervalo = 7,5 –8,0</p><p>Intervalo = 0,5</p><p>Teste Q para o menor valor:</p><p>Menor valor (x1) = 7,5</p><p>Valor mais próximo do menor valor (x2) = 8,0</p><p>Maior valor (x3) = 8,0</p><p>Número de medidas (n) = 3</p><p>Teste Q = |x1 – x2| / |x3 – x1|</p><p>Teste Q = |7,5 – 8,0| / |8,0 – 7,5|</p><p>Teste Q = |-0,5| / |0,5|</p><p>Teste Q = 0,5 / 0,5</p><p>Teste Q = 1</p><p>Média entre os volumes totais de NaOH consumido:</p><p>Média = 8,00 mL + 8,0 mL + 7,5 mL</p><p>Média = 23,5 mL / 3</p><p>Média = 7,83 mL</p><p>Cálculo das massas:</p><p>Médias x =( X1+X2+X3)/n</p><p>x= (0,1087g+0,1037g+0,1039g)</p><p>x = 0,03163/3</p><p>x = 0,105 g</p><p>Desvio padrão:</p><p>√(0,1087-0,105)2 +(0,1037-0,105)2 +( 0,1039-0,105)2 / 3</p><p>√1,37x10-5 + 1,69x10-6+ 1,21x10-6 / 3</p><p>√0,0000166 / 3</p><p>Desvio padrão = 0,00136</p><p>Coeficiente de variação:</p><p>CV= 5/(x ) . 100</p><p>CV = (0,00136)/0,105 .100</p><p>CV = 0,0129x100</p><p>Cv= 1,29%</p><p>Intervalo de confiança:</p><p>0,105 =</p><p>0,105</p><p>[ 0,106 ; 0,103]</p><p>Cálculo da concentração do ácido acetilsalicílico (AAS):</p><p>Número de mol do H2SO4:</p><p>n = [H2SO4] x V</p><p>n = número de mol do H2SO4,</p><p>[H2SO4] = concentração do ácido sulfúrico</p><p>V = média dos volumes (em Litros) utilizado de nas titulações.</p><p>n = [H2SO4] x V</p><p>n = 0,05 mol L-1-1 x 0,00783 mL</p><p>n = 0,0003915 mol</p><p>Assim: [AAS] = n / V, onde [AAS] = concentração do ácido acetilsalicílico, n = número de mol do CH3COOC6H4COOH e V = volume (em Litros) do ácido acetilsalicílico que se utilizou para as titulações.</p><p>[AAS] = n / V</p><p>[AAS] = 0,0003915 mol / 0,025 L [AAS] = 0,01566 mol.L-1</p><p>Cálculo da concentração do ácido acetilsalicílico (AAS) no comprimido:</p><p>Sabe-se que a concentração do ácido acetilsalicílico (AAS) na solução é de = 0,01566 mol.L1, ou seja:</p><p>0,01566 mol.– 1000 mL</p><p>x mol – 25mL</p><p>x = 0,0003915 mol</p><p>A massa molar (MM) do ácido acetilsalicílico é dada por:</p><p>CH3COOC6H4COOH</p><p>→C = 12 x 9 = 108 g.mol-1</p><p>→ H = 1 x 8 = 8 g.mol-1</p><p>→ O = 16 x 4 = 64 g.mol-1</p><p>CH3COOC6H4COOH = 180 g.mol-1</p><p>180 g – 1 mol – 1000 mL</p><p>x g – 0,0003915 mol</p><p>x = 70,47 mg</p><p>O resultado encontrado de 70,47 mg é a quantidade de ácido acetilsalicílico que contém no comprimido de AAS analisado. Para calcular a porcentagem usou-se o cálculo a seguir:</p><p>100 mg —100%</p><p>70,47 mg— X</p><p>100 mg . X = 100 . 70,47mg</p><p>X = 7047/ 100 => 70,47 %</p><p>5- CONCLUSÃO</p><p>A partir dos resultado obtidos, pode-se concluir que a porcentagem</p><p>encontrada de 93,22 % , está um pouco abaixo do esperado pelos limites admitidos</p><p>pela Farmacopéia Brasileira 2010, de no mínimo de 95% e no máximo de 105% de</p><p>ácido acetilsalicílico por comprimido.[6]</p><p>Esse valor pode ser possivelmente justificado por um erro de verificação de</p><p>menisco, na medida da massa ou até mesmo foi guardado em local inapropriado</p><p>para o medicamento.</p><p>Já o desvio padrão e o coeficiente de variação, encontra-se dentro dos valores</p><p>permitidos.</p><p>6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS</p><p>[1] - VAZ, C.M.E. ; SILVA, H.M.D. ; BORINI, R.Q. ; TOLEDO, M.B. ;</p><p>SANTOS JR, D.D. ; PALUMBO, M.N. Quantificação de ácido acetilsalicílico nos</p><p>comprimidos distribuídos gratuitamente na grande São Paulo por titulação clássica</p><p>e potenciométrica. Associação Brasileira de Química. Porto Alegre/RS. 04 à 08 de</p><p>outubro de 2009. Disponível em:</p><p><http://www.abq.org.br/cbq/2009/trabalhos/14/14-186-6550.htm>. Acesso em: 13 de</p><p>ago de 2022.</p><p>[2] - SANTIAGO, J.C.C.; GOMES, P.W.P. ; MURIBECA, A.J.B. ;</p><p>AZEVEDO, W.H.C. ; GOMES, P.W.P. Síntese e determinação do ponto de fusão</p><p>da aspirina. 57° Congresso Brasileiro de Química. Gramado/RS. 23 à 27 de</p><p>outubro de 2017. Disponível em:</p><p><http://www.abq.org.br/cbq/2017/trabalhos/1/10664-16382.html>. Acesso em: 13 de</p><p>ago de 2022.</p><p>[3] - PIRES, J. Ácido acetilsalicílico. Infoescola. 2010. Disponível em:</p><p><https://www.infoescola.com/farmacologia/acido-acetilsalicilico/>. Acesso em: 13 de</p><p>ago de 2022.</p><p>[4] - HONDA, Ricardo. Determinação do teor de ácido acetilsalicílico em</p><p>comprimidos. 2015. Disponível em:</p><p><http://professorh9.dominiotemporario.com/doc/Experimento_5_-_Determinacao_do</p><p>_teor_de_acido_acetilssalicilico_em_comprimidos_-_1_bimestre_2015_-_2_series.p</p><p>df>. Acesso em: 13 de ago de 2022.</p><p>[5] - Ácido Acetilsalicílico. 	Wikipédia. 2021. Disponível em:</p><p><https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico>. Acesso em:</p><p>14 de ago de 2022.</p><p>[6] - SILVEIRA, M.S; GINDRI, A. L. Avaliação de qualidade de comprimidos de ácido</p><p>acetilsalicílico. Multiciência online. 2016. Disponível em:</p><p><http://urisantiago.br/multicienciaonline/adm/upload/v2/n3/14d6d6bdb4b9e8900d266</p><p>ee4b408cbfa.pdf>. Acesso em: 15 de ago de 2022</p><p>image1.png</p><p>image2.png</p><p>image3.png</p><p>image4.png</p>