Relatório - Determinação de Fe

Prévia do material em texto

<p>UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO CAMPUS</p><p>DIADEMA</p><p>CURSO DE GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA</p><p>GRUPO - 1</p><p>ANÁLISE INSTRUMENTAL I</p><p>Diadema, SP</p><p>QUESTIONÁRIO - DETERMINAÇÃO DE FERRO</p><p>1. Reação de formação do complexo de ferro com tiocianato.</p><p>A reação de formação do complexo ferro-tiocianato é representada da seguinte forma:</p><p>𝐹𝑒 ³⁺ + (𝑎𝑞) + 𝑛 𝑆𝐶𝑁 ⁻ (𝑎𝑞) → [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁) 𝑛 ]²⁺(𝑎𝑞)</p><p>A formação do complexo entre íons de ferro e íons tiocianato é um exemplo de uma reação</p><p>de complexação. Nessa reação, o íon de ferro reage com o tiocianato de potássio para formar</p><p>o complexo de tiocianato de ferro, que tem uma coloração avermelhada e é utilizado para</p><p>análises colorimétricas na espectrofotometria UV-Vis.</p><p>2. Curva analítica e determinação da equação da reta.</p><p>Tabela 1 - Leituras de Absorbância</p><p>Concentração de Fe³⁺</p><p>(mg/L)</p><p>Absorbância</p><p>(λmáx)</p><p>0 mg/L 0,002</p><p>2 mg/L 0,004</p><p>4 mg/L 0,006</p><p>8 mg/L 0,007</p><p>10 mg/L 0,007</p><p>Média 0,006</p><p>Desvio padrão 0,002</p><p>Tabela 2 - Leituras de Absorbância</p><p>Branco da</p><p>amostra</p><p>Absorbância</p><p>(λmáx)</p><p>1 0,009</p><p>2 0,006</p><p>3 0,009</p><p>4 0,007</p><p>5 0,005</p><p>6 0,006</p><p>7 0,007</p><p>8 0,008</p><p>9 0,008</p><p>10 0,009</p><p>Média 0,008</p><p>Desvio padrão 0,001</p><p>Gráfico 1 - Concentração de Fe³⁺ (mg/L) Vs Absorbância (λmáx)</p><p>Embora o gráfico apresente uma curva analítica com coeficiente de correlação (R) próximo</p><p>de 1, as medições de absorbância mostraram variações mínimas em comprimentos de onda</p><p>muito curtos. Isso indica possíveis interferências, possivelmente pela troca inadequada de</p><p>cubetas. No experimento, começou-se com cubetas de vidro, mas devido a um erro, trocou-se</p><p>por cubetas de plástico. Esse erro impactou a reprodutibilidade dos resultados, pois o material</p><p>das cubetas interfere na transmissão de luz em determinados comprimentos de onda.</p><p>3. Cálculo do LD e o LQ do método.</p><p>A curva de calibração permite determinar o Limite de Detecção (LD) e o Limite de</p><p>Quantificação (LQ), utilizando-se as seguintes fórmulas:</p><p>𝐿𝐷 = 3 𝑥 𝑠 / 𝑚</p><p>𝐿𝐷 = 3 𝑥 0, 001 / 1, 3𝑥10 ⁻³</p><p>𝐿𝐷 = 2, 3077</p><p>𝐿𝑄 = 10 𝑥 𝑠 / 𝑚</p><p>𝐿𝐷 = 10 𝑥 0, 001 / 1, 3𝑥10 ⁻³</p><p>𝐿𝐷 = 7, 6923</p><p>Os cálculos dos Limites de Detecção (LD) e de Quantificação (LQ) são utilizados para</p><p>determinar a menor concentração de ferro que pode ser detectada e quantificada com precisão</p><p>pela técnica analítica. No entanto, devido a possíveis falhas no experimento, os valores</p><p>obtidos podem não refletir adequadamente a capacidade do método e portanto não são</p><p>considerados confiáveis.</p><p>4. Concentração de Fe nas amostras considerando as diluições efetuadas e o</p><p>branco do método.</p><p>𝐴𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑎 = 𝐴𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝐴𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜</p><p>𝐴𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑎 = 0, 006 − 0, 008</p><p>𝐴𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑎 = − 0, 002</p><p>𝑌 = 1, 3×10⁻³𝑋 + 2, 6×10⁻³</p><p>− 0, 002 = 1, 3×10⁻³𝑋 + 2, 6×10⁻³</p><p>𝑋 = − 4, 6×10⁻³/1, 3×10⁻³</p><p>𝑋 ≈ − 3, 54 𝑚𝑔/𝐿 . 10</p><p>[𝐹𝑒] ≈ − 35, 4 𝑚𝑔/𝐿</p><p>O valor negativo indica um erro na análise, possivelmente devido a interferências na medição</p><p>da absorbância, como citado acima. Em condições normais a concentração não pode ser</p><p>negativa.</p><p>5. Emprego do meio ácido para realização deste experimento.</p><p>Utilizamos um meio ácido (ácido clorídrico) para a realização deste experimento por dois</p><p>motivos principais. Primeiro, em um meio neutro ou básico, os íons de Fe³⁺ poderiam</p><p>precipitar como hidróxido de ferro. O ácido clorídrico mantém o pH da solução baixo,</p><p>evitando essa precipitação e garantindo que os íons de Fe³⁺ permaneçam solúveis na forma</p><p>aquosa. Além disso, o meio ácido auxilia na formação e estabilização do complexo de</p><p>tiocianato de Fe³⁺. Em condições ácidas, a reação entre os íons de Fe³⁺ e tiocianato ocorre de</p><p>maneira eficiente, garantindo uma coloração e estabilidade necessária para a determinação</p><p>espectrofotométrica.</p><p>6. Referências bibliográficas</p><p>1. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R.</p><p>Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. São</p><p>Paulo: Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível</p><p>em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/.</p><p>https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/</p>