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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
INSTITUTO DE TECNOLOGIA
FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA
EQ01020 - QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
BÁRBARA CONCEIÇÃO PESSOA DE OLIVEIRA – 201607540059
GIOVANA NASCIMENTO DA SILVA – 201907540029
GUSTAVO BRANDÃO MARQUES – 201907540043
JOÃO VITOR HABER DE COUTO – 202007540019
LARISSA PEREIRA DE SIQUEIRA – 202007540006
EXPERIMENTO Nº 01: calibração de vidrarias de laboratório
EXPERIMENTO Nº 02: preparo e padronização de soluções de ácido e base
BELÉM - PA
2024
BÁRBARA CONCEIÇÃO PESSOA DE OLIVEIRA – 201607540059
GIOVANA NASCIMENTO DA SILVA – 201907540029
GUSTAVO BRANDÃO MARQUES – 201907540043
JOÃO VITOR HABER DE COUTO – 202007540019
LARISSA PEREIRA DE SIQUEIRA – 202007540006
EXPERIMENTO Nº 01: CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS DE LABORATÓRIO
EXPERIMENTO Nº 02: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE ÁCIDO E BASE
Relatório técnico-científico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Química Analítica Experimental, ministrada pela Professora Dra. Samira Maria Leão de Carvalho durante o período letivo nº 2 de 2024, no curso de Graduação em Engenharia Química, na Universidade Federal do Pará – Campus Belém.
BELÉM - PA
2024
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO.................................................................................................X
OBJETIVOS......................................................................................................X
MATERIAIS E METÓDOS............................................................................X
RESULTADOS E DISCUSSÃO......................................................................X
CONCLUSÃO...................................................................................................X
REFERÊNCIAS................................................................................................X
1. INTRODUÇÃO
Apesar do constante desenvolvimento científico e tecnológico, as reações por via úmida ainda desempenham um papel fundamental na química analítica moderna. As análises volumétricas, em particular, são insubstituíveis em vários campos, devido à sua simplicidade, praticidade, precisão superior a 0,1% em comparação com a maioria dos métodos instrumentais, e excelente relação custo/benefício quando aplicadas a um número reduzido de amostras. As técnicas volumétricas possibilitam a automatização dos ensaios e servem na calibração ou validação de análises de rotina. Contudo, é importante ressaltar que a análise volumétrica clássica apresenta algumas desvantagens, como a baixa sensibilidade e seletividade em comparação com métodos instrumentais, bem como uma relação custo/benefício menos favorável quando empregada em um grande número de determinações semelhantes. Entretanto, o balanço geral entre vantagens e desvantagens continua a ser positivo, evidenciando um campo considerável para a aplicação da análise volumétrica na química analítica quantitativa (FERREIRA; RIBEIRO, 2011; SKOOG et al., 2006).
A análise volumétrica, ou análise titrimétrica, envolve a determinação do volume de uma solução reagente, cuja concentração é conhecida com exatidão (solução padrão), necessária para reagir quantitativamente com uma amostra que contém a substância a ser analisada, denominada analito. Na volumetria, a solução do reagente é chamada de titulante, enquanto a solução que contém o analito é referida como titulado. O processo de adição da solução padrão à solução de um analito até que a reação entre as duas soluções esteja completa é conhecido como titulação.
As soluções padrões podem ser classificadas em padrões primários e secundários. Padrões primários são substâncias com pureza superior a 99,9%, permitindo que suas soluções sejam preparadas por pesagem direta e diluição até o volume desejado. Além da alta pureza, um padrão primário deve ser estável sob condições específicas, não higroscópico, e apresentar elevada solubilidade. Contudo, apenas um número limitado de substâncias atende a todos esses requisitos, como o carbonato de sódio (Na₂CO₃) e o hidrogenoftalato de potássio (KH(C₈H₄O₄)). Padrões secundários, que podem ter pureza menor, são frequentemente utilizados como material de referência na análise volumétrica, desde que sua pureza seja estabelecida por análise química ou titulação contra um padrão primário (FERREIRA; RIBEIRO, 2011).
Para que uma reação de titulação ocorra com alto grau de confiança, é necessário que apresente constantes de velocidade e de equilíbrio elevadas, de modo que cada adição de titulante seja consumida rapidamente e completamente pelo analito. O ponto de equivalência da titulação é alcançado quando a quantidade de titulante adicionado é quimicamente equivalente ao titulado, correspondendo à estequiometria da reação. Entretanto, na prática, o que se determina é o ponto final da titulação, indicado por uma mudança súbita em uma propriedade física da solução, como cor ou pH. Indicadores químicos, que mudam de cor nas proximidades do ponto de equivalência, são frequentemente utilizados para facilitar essa observação (FERREIRA; RIBEIRO, 2011).
A análise volumétrica abrange uma variedade de procedimentos analíticos quantitativos, destacando-se a volumetria de precipitação (titulometria gravimétrica), a volumetria de neutralização (titulometria ácido-base), a volumetria de complexação (titulometria complexométrica) e a volumetria de oxidação-redução (titulometria redox). Essas metodologias são essenciais para a quantificação de analitos em diversas matrizes, refletindo a relevância contínua da volumetria na prática analítica contemporânea (APHA, 2012).
Diante da relevância da química analítica e da volumetria, o presente relatório visa discutir as diferentes aplicações dessa técnica por meio das aulas práticas realizadas, que envolvem a determinação de analitos específicos. As experiências laboratoriais não apenas enfatizam a importância da volumetria na prática analítica, mas também ressaltam a necessidade de rigor e padronização em todas as etapas do processo.
2. OBJETIVOS
O objetivo geral deste relatório é demonstrar a importância e a aplicabilidade das técnicas volumétricas em química analítica, enfatizando sua relevância em diferentes contextos laboratoriais. Para alcançar essa meta, os objetivos específicos foram definidos com base nas aplicações realizadas durante as aulas práticas:
Volumetria de Precipitação: Determinar a concentração de íons cloreto em soluções aquosas.
Volumetria de Complexação: Determinar os íons cálcio (Ca²⁺) e magnésio (Mg²⁺) em amostras aquosas.
Volumetria de Neutralização: Determinar ânions (OH⁻, CO₃²⁻, HCO₃⁻) em amostras aquosas.
Volumetria de Oxidação-Redução: Determinar a concentração de oxigênio dissolvido em amostras aquosas.
3. MATERIAIS E METÓDOS
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5. CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS
APHA. Standard methods for the examination of water and wastewater. 22. ed. Washington, DC: American Public Health Association, 2012.
FERREIRA, Rafael de Queiroz; RIBEIRO, Josimar. Química analítica, 2. Vitória: UFES, Núcleo de Educação Aberta e a Distância, 2011. 105 p. 
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald F.; HOLLAND, F. James; CROUCH, Stanley R. Fundamentals of analytical chemistry. 9. ed. Belmont: Cengage Learning, 2006.
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