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03/06/2015 1 • A amônia pode ser determinada espectrofotometricamente pela reação com fenol na presença de hipoclorito: • Uma amostra de 4,37 mg de uma proteína foi digerida quimicamente para converter o seu nitrogênio em amônia e, a seguir, diluída a 100,0 mL. Então, 10,0 mL da solução forma transferidos para um balão de 50,0 mL e tratados com 5 mL de solução de fenol mais 2 mL de solução de hipoclorito. A amostra foi diluída a 50,0 mL e a absorbância, em 625 nm, foi medida numa cubeta de 1,00 cm de caminho óptico, após 30 minutos. Como referência, foi preparada uma solução padrão a partir de 0,010 g de NH4Cl (53,49 g/mol), dissolvido em 1,00 L de água. Então, 10,0 mL desse padrão foram colocados num balão volumétrico de 50,0 mL e analisados da mesma forma que a amostra desconhecida. Um branco foi preparado e sua absorbância foi medida. Amostra A em 625 nm Branco 0,140 Referência 0,308 Amostra desconhecida 0,592 • Determine a porcentagem em massa de nitrogênio presente na proteína. 1) Um composto X deve ser determinado por espectrofotometria UV-Vis. Uma curva de calibração é construída com soluções padrão de X e apresenta os seguintes resultados: Uma solução de X de concentração desconhecida tem uma absorbância A=0,50. Determine a concentração desconhecida. Concentração/ppm Absorbância 0,50 0,24 1,5 0,36 2,5 0,44 3,5 0,59 4,5 0,70 03/06/2015 2 y = 0,115x + 0,1785 R² = 0,9935 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 A b so rb ân ci a o u A [X]/ppm Curva analítica 2) O sal de sódio do ácido 2-quinizarinsulfônico (NaQ) forma um complexo com Al3+ que absorve fortemente radiação em 560 nm. (a) Sabendo que em todas as soluções Cal=3,7x10-5 mol/L, e todas as medidas foram feitas em células de 1,00 cm, encontre a fórmula do complexo. (b) Encontre a absortividade molar do complexo. 03/06/2015 3 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,00E+00 2,00E-05 4,00E-05 6,00E-05 8,00E-05 1,00E-04 1,20E-04 A (5 6 0 n m ) [Q] mol/L Título do Gráfico 3) O paládio (II) forma um complexo intensamente colorido em pH 3,5 com arsenazo III em 660 nm. Um meteorito foi pulverizado em um moinho de bolas e o pó resultante foi digerido com vários ácidos. A solução resultante foi evaporada à secura, dissolvida em ácido clorídrico diluído e separada dos interferentes por cromatografia. A solução contendo uma quantidade desconhecida de Pd (II) foi então, diluída para 50,00 mL com tampão pH 3,5. Alíquotas de 10,00 mL desta solução do analito foram transferidas para seis balões volumétricos de 50,00 mL. A seguir, vários volumes de uma solução padrão de Pd(II) 1,0 x10-5 mol/L foram adicionados aos balões, conforme mostrado na tabela abaixo. Adicionou-se em cada balão 10,00 mL de arsenazo III 0,01 mol/L. Cada solução foi, então, diluída a 50,00 mL e a absorbância de cada solução foi medida em 660 nm, usando células de 1,00 cm. Qual a concentração de Pd na amostra. Vol. de sol. Padrão/mL Absorbância 0,00 0,216 5,00 0,338 10,00 0,471 15,00 0,596 20,00 0,764 25,00 0,850 03/06/2015 4 y = 130657x + 0,2125 R² = 0,996 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 -0,000002 -0,000001 0 0,000001 0,000002 0,000003 0,000004 0,000005 0,000006 A (6 6 0 n m ) [Pd]padrão/mol/L Curva analítica