ROTEIRO - Quimica Analitica II (3)

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Educação a Distância do Centro Universitário – UNINTA Ead 
Roteiro de aula prática 
Curso Farmácia 
Disciplina Química Analítica II 
Profª Renara Carneiro 
Aluno 
Data 
 
Aula 1 - Determinação de NaCl em Soro Fisiológico 
Aula 2 - Doseamento de dipirona 
Aula 3 - Análise da Dureza da Água 
Aula 4 - Determinação do Teor de AAS 
 
Aula 1 - Determinação de NaCl em Soro Fisiológico 
 
 
 
MÉTODO DE MOHR 
1. Secar AgN03 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador. 
2. Solução padrão de AgN03 a 0,0,5 mol/L Cuidado, esta solução provoca manchas escuras na pele e 
roupas. 
3. Solução do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL 
4. Transferir 10 mL de amostra de soro para erlenmeyer de 250 mL 
5. Acrescentar 10 mL de água destilada e 10 gotas de cromato de potássio ao erlenmeyer 
6. Completar a bureta com a solução de nitrato de prata 0,05 mol L-1 padronizada 
7. Titular até o aparecimento da coloração vermelho tijolo 
8. Repetir este processo por mais 2 vezes 
9. Realizar uma prova em branco com 35 mL de água destilada 
10. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl na amostra 
 
MÉTODO DE VOLHARD 
1. Pesar cerca de 2,43 g de KSCN seco por 1- 2 h a 150 oC, em estufa e resfriado e mantido em 
dessecador. Dissolver em água e completar o volume em balão de 250 mL com água destilada. 
2. Medir, em pipeta, 15 mL de amostra 
3. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 25 mL de nitrato de prata 0,1 mol L-1 
e 1,0 mL de indicador (solução saturada de sulfato férrico amoniacal ~ 40%) acidificar o meio com 5,0 
mL de HNO3 6,0 mol L-1 
4. Titular com solução de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 padrão até que apareça uma coloração 
marrom-avermelhada. 
5. Anotar o volume gasto do titulante e repitir o procedimento pelo menos mais duas vezes 
6. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro fisiológico e comparar com os dados da embalagem. 
 
 
Aula 2 - Doseamento de dipirona 
 
 
 
Será utilizado o método da Farmacopeia Brasileira. 5° edição (FB V); a análise de controle de qualidade 
pelo método de identificação do doseamento da dipirona sódica através da iodometria. 
1. Pesa-se 20 comprimidos/cápsulas, destes retira-se 0,35g de dipirona e transfira para um 
erlenmeyer; 
2. Ou caso o medicamento for líquido, pegue 2 mL; 
3. Adicione 25 ml de água, 5 ml de ácido acético e agite até a dispersão homogênea; 
4. Titule com Iodo 0,05M em temperatura abaixo de 15°C, utilizando 1 ml de amido a 1% como o 
indicador, até a mudança de cor da solução para azul-escuro; 
5. Anote a quantidade de titulante gasto até o ponto de viragem. 
 
Obs.: Solução de Iodo 0,05 M 
Preparação – em uma solução contendo 36 g de iodeto de potássio em 100 ml de água, juntar 14 g de 
iodo, três gotas de ácido clorídrico e completar com água para 1000 ml. 
 
Aula 3 - Análise da Dureza da Água 
 
 
 
1. Solução de EDTA 0,02 mol/L: Secar Na2H2Y.2H2O a 70-80 oC por 2h. Resfriar em dessecador. Pesar 
1,9 g e dissolver a 250 mL. 
2. Pipetar 100 mL de água. 
3. Adicionar 3 ml de solução tampão pH 10. 
4. Adicionar o indicador e titular até mudança da coloração azul para vinho. Anotar o volume de EDTA 
gasto para proceder os cálculos para o relatório. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aula 4 - Determinação do Teor de AAS 
 
 
 
1)Pesar 1 comprimido de AAS infantil e anotar os valores das massas pesadas. 
2)Triturar (macerar) o comprimido em um almofariz com pistilo. 
3)Pesar com a maior precisão possível a massa dos comprimidos macerados. 
4)Transferir, quantitativamente, cada amostra para um erlenmeyer de 100 mL. 
5)Adicionar, usando proveta, 20 mL de álcool etílico e o restante de água destilada. 
OBS: Adicione primeiro o álcool comercial e depois a água destilada. 
6)Agitar a suspensão e adicionar 3 gotas de fenolftaleína 0,1%. 
(Obs: Agitar por 1 minuto o erlenmeyer para completa solubilização do ASS no meio de titulação) 
7)Titular a amostra contra solução padrão de NaOH aproximadamente 0,1000 mol/L até a solução 
tornar-se rósea. 
8)Anote o volume gasto de NaOH. 
9)Repetir o procedimento mais duas vezes. 
10)Calcular a quantidade de ácido acetilsalicílico em miligramas presente nas amostras analisadas. 
11)Calcular o erro percentual entre a dosagem informada pelo fabricante e o resultado obtido.