pratica 3

Prévia do material em texto

Universidade do Rio de Janeiro - UNIRIO
Centro de Ciências Biológicas e da Saúde - CCBSI
Instituto de Biociências - IBio
Departamento de Ciências Naturais - DCN
Disciplina de Química Orgânica
Professora: Samira Portugal
Curso: Ciências Biológicas – Bacharelado
Aluno: Ana Carolina Pereira Milhm
Turma: Segunda – feira (Grupo 1) N° da prática: 03
Prática realizada em: 21 / 09 / 2015
Título da Prática: Extração de óleos vegetais
 
Rio de Janeiro
I) Objetivos
Extrair e isolar o óleo vegetal da noz moscada, avaliando o seu rendimento ao fim do procedimento.
II) Introdução
	A noz moscada é proveniente da árvore Myristica fragans, conhecida como moscadeira, que atinge de 10 a 15 metros de altura. É mundialmente comercializada como especiaria, sendo utilizada para chás, temperos, perfumaria, tabacaria, entre outros. Possui propriedades terapêuticas, servindo como anti-inflamatório, e antitrombótico por emexplo. Além disso, sua utilização para abortos é conhecida, assim como a capacidade de induzir intoxicações, alucinações e distúrbios no sistema digestivo, podendo levar a morte.
	O odor proveniente do óleo vegetal da noz moscada, se deve a miristicina, um composto orgânico natural, responsável pela indução alucinógena do óleo. A misristicina também possui propriedades inseticidas, e fungicidas. O óleo vegetal de noz moscada possui composição química variável, como pode ser observado na tabela abaixo, mas em média possui aproximadamente:
Tabela I: Composição do óleo vegetal da noz moscada. 
	Composto
	Água
	Compostos nitrogenados
	Gorduras
	Óleos essenciais
	Amido
	Celulose
	Outros
	
	9%
	9.5%
	33%
	4.5%
	27%
	3%
	14%
As substâncias a serem avaliadas nesse procedimento são as gorduras (lipídios), e os óleos essenciais. Essas substâncias são apolares, deve-se então utilizar um solvente apolar também, para que haja interação entre as moléculas. O hexano foi o solvente escolhido devido ao seu conhecido ponto de ebulição aproximado, 69ºC, e a sua baixa toxicidade comparado à outros apolares, como tolueno e benzeno. 
Devido à utilização do hexano, não haveria necessidade de realizar a destilação simples para separação do hexano do óleo vegetal, porque esse composto possui grande capacidade de evaporação, e, deixando o extrato aberto, à temperatura ambiente, o hexano evaporaria, deixando somente o óleo.
A destilação simples vem sendo usada para separação de misturas homogêneas de sólidos e líquidos, e entre líquidos. A diferença entre destilação simples e destilação fracionada está nos pontos de ebulição utilizados, além do uso de uma coluna de fracionamento na destilação fracionada. A destilação simples consiste no aquecimento de uma substância, passagem em forma de vapor dessa substância pelo condensador, e posterior condensação do vapor. O liquido condensado, é chamado de destilado, enquanto que o que resta no balão após destilação é o resíduo. (SERON, 2013)
III) Materiais e Métodos
Materiais utilizados
· 
• Arame 
• Argola 
• Balão de fundo chato de 250 ml 
• Balão de fundo redondo de 100 ml 
• Bastão de vidro 
• Bequer 
• Cabeça de destilação 
• Condensador de refluxo 
• Condensador de tubo reto 
• Erlenmeyer 
• Espátula 
• Frasco 
• Funil de líquidos 
• Funil de sólido 
• Garras 
• Mangueiras 
• Manta de aquecimento 
• Mufas 
• Papel de filtro 
• Pérolas de vidro 
• Pipeta pasteur 
• Proveta de 10 ml
• Proveta de 50 ml 
• Rolha para adaptar termômetro 
• Suportes 
• Tela de amianto 
• Termômetro
Reagentes utilizados
· Noz moscada 
· Hexano
Metodologia
Para início do procedimento, deve-se saber que o mesmo será dividido em duas partes. A primeira será de extração do óleo, onde utilizou-se aparelhagem com condensador de refluxo e filtração; e a segunda, de isolamento do óleo, e utilizou-se aparelhagem de destilação simples com condensador de tubo reto.
Começou-se montando a aparelhagem para extração do óleo. Preso num suporte por uma mufa e uma garra, o condensador de refluxo foi adaptado a um balão de 250 ml de fundo chato, também preso por uma mufa e uma garra ao mesmo suporte. Abaixo do balão de 250 ml, foi colocada uma manta aquecedora, que foi a responsável pelo aquecimento do procedimento. Duas mangueiras de borracha foram adaptadas, com auxílio de arames para melhor fixação, ao condensador de refluxo. A extremidade inferior do balão, recebia agua direto da torneira, enquanto a extremidade superior tinha sua mangueira dentro da pia, para saída de água. Montou-se também aparelhagem para filtração. Uma argola foi presa com auxílio de uma muda é uma garra a um suporte. Na argola colocou-se um funil de líquidos, e um balão de 100ml de fundo chato para recolhimento do filtrado. Foi utilizado papel de filtro para filtração.
Para montagem da aparelhagem de destilação simples começou-se da parte mais baixa, para a mais alta. No primeiro suporte universal foram adaptadas uma mufa que segurou a unha. Abaixo da unha, foi colocada uma erlenmeyer, para recolhimento do destilado. No segundo suporte universal, novamente foram adaptadas uma mufa a uma garra, para sustentação do condensador de tubo reto. A extremidade lateral do condensador de tubo reto foi conectada à unha do primeiro suporte. No terceiro e último suporte, foram adaptadas uma mufa a uma garra para sustentar o balão de fundo chato, e mais abaixo, no mesmo suporte outra mufa adaptada a uma argola, para sustentação da manta de aquecimento. Na extremidade do condensador de tubo reto mais próxima ao terceiro suporte, foi conectada uma cabeça de destilação, que acoplava também a rolha com o termômetro, e se encaixava ao balão de fundo chato. O termômetro foi inserido na rolha antes de ser acoplado à cabeça de destilação, para evitar que ele se quebrasse devido à força feita para colocá-lo. Observou-se também que o bulbo do termômetro deveria ficar na mesma direção da entrada do condensador. Para o resfriamento, foram conectadas mangueiras de borracha ao condensador. A mangueira saída diretamente da torneira foi conectada com auxílio de um arame (para melhor fixação), à parte inferior ao condensador, enquanto que uma segunda mangueira foi conectada também com auxílio do arame, à parte superior do condensador e a outra extremidade colocada dentro da pia. Depois de feita a montagem observou-se se nenhuma aparelhagem estava sob tensão.
Iniciou-se o procedimento pesando-se 10g de noz moscada em pó em um bequer. A noz moscada pesada foi transferida para um balão de fundo chato de 250 ml com auxilio de um funil de solidos. Ao balão com noz moscada foram adicionados 50ml de hexano, e 5 pérolas de vidro. O balão foi adaptado ao condensador de refluxo e a manta aquecedora. Ligar a manta e aguardar até que a mistura no balão entre em ebulição. Assim que entrar em ebulição, marcaram-se 30 minutos e houve desligamento da manta. Com auxílio de um pano úmido, resfriou-se o balão. 
Figura 1: Noz moscada sendo pesada.
O extrato contido no balão (hexano + noz moscada + sólido) foi filtrado em papel de filtro com dobradura simples para um balão de fundo redondo de 100ml. Após filtração, o líquido obtido foi submetido a destilação simples. O líquido foi aquecido a uma temperatura controlada para que não houvesse super aquecimento. Quando percebeu-se que a saída de vapor tinha acabado, desligou-se a manta e com auxílio de um pano úmido resfriou-se o balão. Com uma pipeta pasteur o óleo foi transferido para uma proveta é pesado em uma balança.
Esquema da aparelhagem
 Legenda:
1) Condensador de refluxo
2) Manta aquecedora
3) Suporte
4) Garra
5) Mufa
6) Mangueiras
7) Arames
8) Balão de fundo chato de 250 ml
Figura 2: Aparelhagem para extração do óleo vegetal.
Legenda:
1) Condensador de tubo reto
2) Unha
3) Cabeça de destilação
4) Erlenmeyer
5) Suportes
6) Garra
7) Mufa
8) Manta aquecedora
9) Balão de fundo redondo
10) Rolha 
11) Termômetro
12) Tela de amianto
13) Mangueiras
14) Arames
Figura 3 : Aparelhagem para destilação simples
Legenda:
1) Funil de líquidos
2) Papel de filtro
3)Balão de fundo redondo
4) Suporte
5) Argola
6) Mufa
7) Bastão de vidro
Figura 4: Aparelhagem para filtração.
Figura 5: Óleo vegetal da noz moscada sendo pesado
IV) Resultados e discussão
A extração de óleos vegetais não pode ser caracterizada como uma reação, pois se trata de um processo físico.
O substrato escolhido para esse procedimento foi a noz moscada moída. Caso amendoim ou noz moscada inteira fossem escolhidos, teria que se retirar a casca no caso do amendoim, e moer a noz moscada inteira, pois o óleo está dentro da semente. A noz moscada moída foi escolhida pois permite uma maior superfície de contato, aumentando o choque, e para que o interior da semente fosse exposto ao solvente.
Foi utilizada a extração com aquecimento porque o coeficiente de solubilidade aumenta com o calor, sendo mais fácil a extração do óleo vegetal. A manta aquecedora foi utilizada porque o solvente foi o hexano, que é inflamável, não sendo propício nesse caso o uso de bico de Bulsen. Foi utilizado um condensador de refluxo porque as bolas proporcionam uma maior troca de calor, não sendo adequado a utilização do condensador de tubo reto. Manteve-se o sistema aberto para que a pressão interna não aumentasse, levando a explosões e acidentes.
Durante os aquecimentos realizados, utilizaram-se pérolas de vidro, que impediam uma ebulição tumultuosa e possíveis acidentes devido ao uso do hexano. Após aquecimento sempre antes de utilização, houve resfriamento da vidraria utilizada, além de evitar acidentes, evita-se o choque térmico.
Como a noz moscada possui óleo vegetal apolar, foi necessário o uso de um solvente também apolar. O hexano foi escolhido para esse procedimento devido a sua propriedade apolar e porque sua temperatura de ebulição é de aproximadamente 69°C. Não se usou tolueno ou benzeno devido a sua volatilidade e toxicidade.
No procedimento para extração, a temperatura teve que ser observada com cautela, para que ficasse em torno de 69°C, temperatura aproximada de ebulição do hexano, e que não aumentasse muito, causando a degradação do óleo vegetal. Sempre observar que no momento em que a manta aquecedora seja ligada, já haja água circulando no sistema, sempre entrando pela parte de baixo do condensador. O extrato hexânico proveniente foi filtrado, pela técnica de filtração simples, onde se utilizou dobradura de papel de filtro simples, visando-se a utilização do líquido. O extrato foi transferido do balão para o funil com auxílio de um bastão de vidro, para evitar contato entre a pele e o hexano. 
A destilação simples foi utilizada para separação de mistura homogênea entre dois líquidos, o extrato da noz moscada, e o hexano. Caso não se quisesse realizar a destilação simples, poderia-se deixar o extrato aberto, em temperatura ambiente, para que todo hexano evaporasse sozinho, devido a sua volatilidade. O hexano foi destilado e o óleo permaneceu no balão, devido ao ponto de ebulição diferente entre os dois. Após a destilação simples houve o cuidado de desligar a manta, assim que a saída de vapor cessou, e observar para que não houvesse fusão do óleo e solidificação no balão, inviabilizando o procedimento. Após aquecimento na destilação simples, o hexano destilado saiu incolor, como de origem, e o óleo retido no balão, com cor acastanhada. Ao fim da extração pesou-se o óleo extraído em uma balança com auxílio de uma pipeta pasteur e pipetador manual, para transferir o óleo para uma proveta. O volume pesado foi de 2,75ml, e a massa de 2,44g. Calculo do rendimento:
V) Conclusões
O óleo vegetal da noz moscada foi extraído, e o procedimento obteve rendimento de 24,4%.
VI) Respostas do Questionário
1) Por que não poderíamos extrair óleos essenciais pela técnica de extração por solvente?
R.: Por serem apolares, os óleos essenciais interagiriam com o solvente, e não seria possível separá-los novamente.
2) Desenhe a estrutura do triacilglicerol que foi extraído durante a experiência.
R.: Considerando que o triacilglicerol extraído foi a miristicina:
3) Que outra técnica poderia ser utilizada para extrair de forma eficiente os ácidos graxos de substratos oleaginosos?
R.: Destilação por arraste de vapor
4) Em que se baseia a técnica de extração por solvente?
R.: É baseada na diferença de solubilidade das substâncias utilizadas. 
VII) Referências bibliográficas
CEPLAC – Comissão Executiva de Planejamento da Lavoura Cacaueira – Disponível em: Acesso em: 26/09/2015
SERON, L.H. , “Destilação”, Universidade Federal de Santa Catarina. Santa Catarina, 2013. Disponível em: http://livresaber.sead.ufscar.br:8080/jspui/bitstream/123456789/1912/2/Unidade%204_Texto_Destila%C3%A7%C3%A3o.pdf . Acesso em: 26/09/2015
OLIVEIRA, G. F. T. “ Noz moscada, Myristica Fragans, Houtt: Um Estudo de composiçãoe efeito do consumo crônico no comportamento de animais de laboratório”, Universidade Federal do Rio Grande – Departamento de Química, 2007.
image3.jpeg
image4.jpeg
image5.jpeg
image1.jpeg
image2.png