Cobre

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Universidade Federal de Goiás
Instituto de Química
Curso de Bacharelado em Química
Prof. Dr. Paulo Sérgio de Souza
Isabella Fonseca e Michel Moreira
1. DETERMINAÇÃO DE COBRE EM LIGAS METÁLICAS ATRAVÉS DA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA 
Goiânia – GO
06 de dezembro de 2016
Universidade Federal de Goiás
Instituto de Química
Curso de Bacharelado em Química
Prof. Dr. Paulo Sérgio de Souza
Isabella Fonseca e Michel Moreira
1. DETERMINAÇÃO DE COBRE EM LIGAS METÁLICAS ATRAVÉS DA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA
 
 
Relatório da disciplina de Análise Instrumental 1 do Curso de Bacharelado em Química como requisito parcial para obtenção da média semestral
Goiânia – GO
06 de dezembro de 2016
1. INTRODUÇÃO
Um metal puro é constituído por átomos de uma única espécie, que se encontram regularmente distribuídos num determinado retículo cristalino, conforme a Figura 1a. A implantação de átomos de elementos estranhos neste sistema altera a rede cristalina inicial, originando uma nova fase, diferente daquela que existia quando o metal era puro. Assim é formada uma liga, consistindo na associação dos diferentes elementos em proporções variáveis, conforme a Figura 1b-c (COSTA, 2010).
Quando os teores dos constituintes sofrem alterações de forma contínua, as propriedades físicas e químicas da liga também variam. As ligas metálicas se distinguem de compostos químicos, aos quais se tem a ocorrência dos elementos em proporções bem definidas (COSTA, 2010).
A extensão em que as proporções de cada constituinte podem ser variadas é limitada e depende da miscibilidade dos elementos no estado sólido. Em alguns casos específicos, a afinidade de dois elementos é completa, originando a formação de uma única fase para todo o intervalo de composição, como ocorre com ligas Ag-Au e Cu-Ni. Este tipo de liga é classificado de monofásica, e suas propriedades podem sofrer variações das proporções dos elementos constituintes, de acordo com a Figura 1b-c (COSTA, 2010).
Em sistemas distintos, os quais apresentam aplicação prática, a miscibilidade dos elementos não é total, pois um deles possui apenas uma quantidade limitada do outro. Uma vez excedido o teor máximo do elemento adicionado (limite de solubilidade sólida), uma fase adicional será formada, com um excesso do elemento excedente. As ligas deste tipo serão então formadas por duas ou mais fases, sendo classificadas então de ligas polifásicas. Cada uma delas apresenta características cristalinas particulares, segundo a Figura 1d (COSTA, 2010).
Figura 1. Formação de novas fases através da introdução de elemento na liga. (a) Estrutura de um metal puro com grãos de diferente orientação cristalográfica, constituída por apenas um tipo de átomo. (b) e (c) Adição de outro elemento dando origem a uma liga pela formação de uma nova fase, constituída por uma solução sólida do átomo introduzido no retículo existente. (d) Quantidade de átomos adicionados maiores do que do retículo, com o limite de solubilidade ultrapassado, com formação de uma nova fase rica no segundo elemento adicionado. Disponível em: .
Como a solubilidade sólida varia com a temperatura, utiliza-se sequências adequadas de aquecimento/resfriamento com velocidades diferentes em um tratamento térmico, com o objetivo de ampliar as propriedades que podem ser obtidas com ligas polifásicas. Isto explica a ampla gama de características e multiplicidade de aplicações de ligas, como Ag-Cu, Pb-Sn, e principalmente Fe-C em aços e ferros fundidos (COSTA, 2010).
Tem-se também casos de imiscibilidade completa, onde não ocorre a formação de novas fases, mas simples justaposição de dois elementos. Um exemplo é o sistema Cu-Pb, onde o chumbo se concentra nos glóbulos dispersos na matriz de cobre, dando origem a um material adequado para usinagem e peças que trabalham sob atrito (COSTA, 2010). 
Devido a grande importância das ligas metálicas e outros, desenvolveram-se técnicas para efetuação de análises. Dentre as técnicas, tem-se a espectrofotometria por absorção atômica, a qual consiste na determinação quantitativa dos elementos, baseada na absorção de radiação das regiões visível e UV por átomos livres no estado gasoso. Esta técnica abrange outras, tais como as espectrofotometrias por absorção atômica: em chama (FAAS), com atomização eletrotérmica (ETAAS), com forno de grafite (GFAAS), com filamento de Tungstênio (WCAAS), entre outros (SOUZA, 2016). 
Para a determinação do cobre nas ligas metálicas, utiliza-se a espectrofotometria por absorção atômica (AA), a qual mede-se a intensidade da radiação emitida pelos átomos excitados, sendo os mesmos excitados por uma chama, baseada em uma mistura de ar/acetileno. O processo se da através do princípio que estabelece que os átomos livres em estado estável podem absorver a luz a um certo comprimento de onda. Com isto, é necessário calor para gaseificar a amostra, e este é gerado a partir de uma chama. O processo usual tem por função introduzir a solução da amostra, na forma de um aerossol, em uma chama apropriada (MACHADO et al., 2010). 
A extensão da absorção, que se processa através de transições eletrônicas do estado fundamental a um estado energético mais alto, é uma medida da população de átomos do elemento responsável presente na chama, e logo, da concentração do elemento na amostra (KORN et al., 1999).
1.2 OBJETIVO 
O objetivo do experimento consiste na determinação de Cobre em ligas metálicas através da técnica de espectrofotometria de absorção atômica.
2. PROCEDIMENTO 
2.1 MATERIAIS 
· Espectrofotômetro de absorção atômica;
· Bureta de 25 mL;
· Balão volumétrico de 100 mL;
· Béquer de 250 mL;
· Béquer de 100 mL;
· Béquer de 50 mL;
· Pipeta graduada de 10 mL;
· Vidro relógio;
· Funil de vidro;
· Pipeta automática com capacidade para 1000 μL;
· Ponteira com capacidade para 1000 μL;
· Balança analítica;
· Chapa aquecedora;
· Capela;
· Pinça metálica;
· Pêra de sucção;
· Suporte fixo para bureta.
2.2 REAGENTES E AMOSTRA UTILIZADOS
· Solução padrão estoque de Cu2+ à 100 mg/L;
· Ácido Nítrico concentrado; 
· Liga metálica.
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
a) Para a preparação dos padrões:
Para a obtenção destes padrões, foi realizada uma transferência de alíquota de 10 mL utilizando a solução estoque de Cobre à 100 mg/L, para um balão volumétrico de 100 mL, ao qual foi preenchido até o traço de aferição com água destilada, e homogeinezado. 
Após o preparo desta solução, utilizou-se a mesma para realizar transferências de alíquotas de 4,0; 6,0; 10,0; 12,0; 14,0 mL da solução para cinco balões volumétricos de 100 mL, com o auxílio de uma bureta de 25 mL, previamente ambientada e aferida.
Após a transferência de cada alíquota, preencheu-se os balões com água destilada até o traço de aferição da vidraria, e realizou-se a homogeinezação dos balões, obtendo-se assim as soluções preparadas para análise. 
b) Para a abertura da amostra: 
Pesou-se 0,0319 gramas de ligas metálicas em uma balança analítica utilizando-se um béquer de 50 mL. 
Pipetou-se 1 mL de ácido nítrico concentrado dentro do béquer contendo as ligas metálicas, sob o auxílio de uma capela.
Colocou-se o béquer resultante do procedimento acima em uma chapa aquecedora ainda com o intermédio da capela devido a liberação de gases nitrosos, e aguardou-se por 10 minutos até que a amostra fosse aberta para análise.
c) Para o preparo da amostra:
Transferiu-se toda a solução obtida na abertura da amostra para um balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de um funil de vidro, preenchendo-o com água destilada até o traço de aferição da vidraria. Homogeneizou-se a solução obtida para análise.
Pipetou-se 300 μL da solução preparada contendo a liga metálica para um balão volumétrico de 100 mL. Preencheu-se o mesmo com água destilada até o traçode aferição da vidraria, homogeneizando-a em seguida. Realizou-se este procedimento em duplicata, para a obtenção de duas soluções contendo a amostra para análise.
d) Para a obtenção da curva de calibração e análise da amostra:
Manuseou-se o equipamento de espectrofotometria de absorção atômica (AA) utilizando-se uma lâmpada específica para a análise correta dos padrões e das amostras. Realizou-se a manipulação do equipamento através de um computador, ao qual portava-se um software afins da obtenção dos resultados das análises.
Após o manuseio, obteve-se a leitura da absorbância correspondente a cada padrão secundário e as amostras, construindo-se a curva de calibração relacionando-se a concentração de cada (mg/L) pela absorbância (A).
 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Partindo de uma solução padrão de concentração 100 mg/L foi preparada uma nova solução padrão de concentração 10 mg/L, sendo essa a solução secundária. A partir da solução secundária, outras cinco soluções com diferentes concentrações, de 0,40 a 1,60 mg/L foram preparadas. É necessário o cálculo do volume de padrão necessário para cada concentração.
· Cálculo do volume necessário da solução padrão de cobre para as concentrações necessárias: 
· 0,40 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (0,40 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (0,40 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 4,0 mL.
· 0,60 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (0,60 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (0,60 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 6,0 mL.
· 1,0 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (1,0 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (1,0 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 10,0 mL.
.
· 1,2 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (1,2 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (1,2 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 12,0 mL.
· 1,6 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (1,6 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (1,6 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 16,0 mL.
· Curva de calibração:
A partir dos dados da absorbância das soluções, foi possível a construção da curva de calibração.
Tabela 1. Dados relativos aos valores e média de absorbância aferidos para cada concentração específica do padrão de Cu2+:
	Cu2+ (mg/L)
	Absorbância 1
	Absorbância 2
	Absorbância 3
	Média
	0,40
	0,032
	0,032
	0,032
	0,032
	0,60
	0,053
	0,054
	0,054
	0,054
	1,0
	0,099
	0,099
	0,099
	0,099
	1,2
	0,123
	0,124
	0,125
	0,124
	1,6
	0,173
	0,173
	0,174
	0,173
A partir da média dos valores de absorbância, construiu-se a curva de calibração absorbância x concentração, e então obteve-se os valores da equação da reta.
Gráfico 1. Curva de calibração obtida da absorbância x concentração.
· Preparação da amostra de liga metálica:
Foi pesado 0,0319 g de liga metálica. Adicionou-se uma solução de HNO3 (conc.) para solubilizar a liga metálica. Esta reação forma um complexo entre o cobre e o íon nitrato e também gás NO. A formação do complexo entre cobre e o íon nitrato produz uma solução com coloração esverdeada. Ao adicionar água destilada, as moléculas de água substituíram os íons nitrato, o que provocou a mudança de cor de verde para azul claro.
Conforme a reação abaixo, o Cu0 é oxidado à Cu2+:
3 Cu0 (s) + 8 HNO3 (conc.) → 3 Cu(NO3)2 (aq) + 4 H2O (l) + 2 NO (g)
 Já aberta, a amostra foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, e então diluiu-se, a fim de diminuir a concentração de Cu2+ na amostra, preparando a solução A. 
A partir da solução A, pipetou-se 300 µL, e transferiu-se para dois balões volumétricos de 100 mL, preparando as amostras 1 e 2.
 	As amostras preparadas devem ter concentração estimada entre 0,40 mg/L e 1,6 mg/L para estar dentro da curva de calibração, sendo mais adequada a concentração estimada de 0,80 mg/L. Para ter essa concentração, foi necessário a diluição da solução A da amostra.
· Análise da amostra de liga metálica:
Utilizando o equipamento de absorção atômica, foi feita a análise da amostra preparada de Cu2+ (liga metálica), cuja concentração teórica é de 0,800 mg/L para obter a concentração real da amostra. Na Tabela 2 estão presentes os valores da concentração obtida na análise das amostras.
Tabela 2. Dados relativos aos valores e média da concentração aferidos para as duas amostras preparadas da liga metálica:
	Amostras
	A1
	A2
	A3
	Média
	Concentração (mg/L)
	1
	0,094
	0,092
	0,093
	0,093
	0,915
	2
	0,088
	0,088
	0,088
	0,088
	0,871
As duas amostras preparadas e analisadas, apresentam respectivamente as seguintes concentrações de Cu2+: 0,915 mg/L e 0,871 mg/L.
· Cálculo da concentração de Cu2+ na amostra:
Cálculo para determinar a concentração de Cu2+ na amostra 1:
0,915 mg Cu2+ --------- 1000 mL
 X mg Cu2+ --------- 100 mL (300 µL)
X = 0,0915 mg de Cu2+ em 300 µL pipetado.
0,0915 mg Cu2+ -------- 0,300 mL
 Y mg Cu2+ -------- 100 mL (solução A)
Y = 30,5 mg ou 0,0305 g Cu2+ na amostra 1.
Cálculo para determinar a concentração de Cu2+ na amostra 2:
0,871 mg Cu2+ --------- 1000 mL
 X mg Cu2+ --------- 100 mL (300 µL)
X = 0,0871 mg de Cu2+ em 300 µL pipetado.
0,0871 mg Cu2+ -------- 0,300 mL
 Y mg Cu2+ -------- 100 mL (solução A)
Y = 29,3 mg ou 0,0293 g Cu2+ na amostra 2.
· Cálculo da porcentagem de Cu2+ na liga metálica:
Cálculo para determinar a porcentagem de Cu2+ na amostra 1:
0,0319 g -------- 100%
0,0305 g -------- x %
X = 95,6%.
Cálculo para determinar a porcentagem de Cu2+ na amostra 2:
0,0319 g -------- 100%
0,0293 g -------- x %
X = 91,9%.
4. CONCLUSÃO
Utilizando a espectrofotometria de absorção atômica, foi possível realizar a análise da concentração de cobre em liga metálica. 
Como pôde-se observar, os valores das concentrações reais encontradas para as amostras 1 e 2 foram próximos aos valores esperados, apresentando teores de cobre de 95,6 % e 91,9%. Devido a estes resultados, conclui-se que obteve-se êxito no experimento. 
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SOUZA, P. S. de. Apostila de Análise Instrumental 1. (2016) Goiânia – GO, p. 1-5.
COSTA, V. Ligas metálicas: estrutura, propriedades e conservação de objetos culturais. Universidade Federal do Rio Grande do Sul (2010), Porto Alegre – RS.
MACHADO, G. B.; ALCARAZ, M. S.; GAUBEUR, I.; SUAREZ-LHA, M. E. V.; Determinação de zinco em colírios por espectrofotometria com Di-2-Piridil Cetona Saliciloilhidrazona. (2010), Sociedade Brasileira de Química (SBQ), São Paulo – SP.
KORN, M.G. A.; FERREIRA, A. C.; TEIXEIRA, L. S. G.; COSTA, A. C. S.; Spectrophotometric Determination of Zinc Using 7-(4-Nitrophenylazo)-8-Hydroxyquinoline-5-Sulfonic Acid. (1999), J. Bras. Chem. Soc., Vol. 10, nº 1, p. 46-50, São Paulo – SP.
0	0.4	0.6	1	1.2	1.6	0	3.2000000000000001E-2	5.3999999999999999E-2	9.9000000000000005E-2	0.124	0.17299999999999999	Cu2+
Absorbância
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