Zinco

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Universidade Federal de Goiás
Instituto de Química
Curso de Bacharelado em Química
Prof. Dr. Paulo Sérgio de Souza
Isabella Fonseca e Michel Moreira
1. DETERMINAÇÃO DE ZINCO EM PRODUTO COMERCIAL POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA 
Goiânia – GO
22 de novembro de 2016
Universidade Federal de Goiás
Instituto de Química
Curso de Bacharelado em Química
Prof. Dr. Paulo Sérgio de Souza
Isabella Fonseca e Michel Moreira
1. DETERMINAÇÃO DE ZINCO EM PRODUTO COMERCIAL POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA 
 
 
Relatório da disciplina de Análise Instrumental 1 do Curso de Bacharelado em Química como requisito parcial para obtenção da média semestral
Goiânia – GO
22 de novembro de 2016
1. INTRODUÇÃO 
O zinco é um elemento químico que mesmo em proporções pequenas no corpo humano, está relacionado com tarefas significativas, pois sabe-se que este elemento é vital para o funcionamento de mais de duzentas enzimas, bem como na digestão, reprodução, funções renais, respiração, controle de diabetes, paladar, olfato e outros (Curvelo et al., 2009). 
Alguns compostos de zinco como o acetato, cloreto, óxido, sulfato, gluconato e outros, apresentam atividades biocidas pois precipitam e desnaturam proteínas de bactérias. Por esta razão, o zinco é um elemento muito utilizado em produtos farmacêuticos como cremes, colírios e lavadores bucais para combater vários tipos de infecções. O zinco está presente também em várias formulações vitamínicas (Asshe & Martin, 1996).
Os colírios em si, são classificados como preparações farmacêuticas líquidas destinadas à aplicação sobre a mucosa ocular. Devem atender às exigências de determinação de volume, determinação de pH, esterilidade e às previstas nas monografias individuais, segundo a ANVISA.
Além de aplicações farmacêuticas, o zinco tem grande importância na indústria, sendo este utilizado como anodo de sacrifício na proteção de ferro e aço, e componentes de ligas, além da presença do mesmo em processos bioquímicos no organismo humano. Nos processos bioquímicos, tem-se a contribuição em vários sistemas enzimáticos, como componente de metaloenzimas, ou como co-fator para ativação de enzimas (Machado et al., 2010).
Devido a grande importância deste metal e outros, desenvolveram-se técnicas para efetuação de análises. Dentre as técnicas, tem-se a espectrofotometria por absorção atômica, a qual consiste na determinação quantitativa dos elementos, baseada na absorção de radiação das regiões visível e UV por átomos livres no estado gasoso. Esta técnica abrange outras, tais como as espectrofotometrias por absorção atômica: em chama (FAAS), com atomização eletrotérmica (ETAAS), com forno de grafite (GFAAS), com filamento de Tungstênio (WCAAS), entre outros (Souza, 2016). 
Para o zinco, utiliza-se a espectrofotometria por absorção atômica com chama (FAAS), a qual mede-se a intensidade da radiação emitida pelos átomos excitados, sendo os mesmos excitados por uma chama, baseada em uma mistura de ar/acetileno. O processo se da através do princípio que estabelece que os átomos livres em estado estável podem absorver a luz a um certo comprimento de onda. Com isto, é necessário calor para gaseificar a amostra, e este é gerado a partir de uma chama. O processo usual tem por função introduzir a solução da amostra, na forma de um aerossol, em uma chama apropriada (Machado et al., 2010). 
A extensão da absorção, que se processa através de transições eletrônicas do estado fundamental a um estado energético mais alto, é uma medida da população de átomos do elemento responsável presente na chama, e logo, da concentração do elemento na amostra (Korn et al., 1999).
1.2 OBJETIVO
O objetivo do experimento consiste na determinação do Zinco em produto comercial (tal como o colírio), através da técnica de espectrofotometria de absorção atômica.
1. PROCEDIMENTO 
2.1 MATERIAIS
· Espectrofotômetro de Absorção Atômica (AA);
· Bureta de 10 mL;
· Balão volumétrico de 100 mL;
· Béquer de 100 mL;
· Béquer de 50 mL;
· Micropipeta de 1000 μL;
· Ponteira com capacidade para 1000 μL;
· Suporte fixo para bureta.
1. REAGENTES UTILIZADOS
· Solução estoque de Zinco 100 mg/L;
· HCl 3,0 mol/L;
· Colírio Moura Brasil.
1. PROCEDIMENTO 
a) Para a preparação dos padrões:
Para a obtenção destes padrões, foi realizada uma transferência de alíquota de 10 mL utilizando a solução estoque de Zinco à 100 mg/L, para um balão volumétrico de 100 mL, ao qual foi preenchido até o traço de aferição com água destilada, e homogeinezado. Após o preparo desta solução, utilizou-se a mesma para realizar transferências de alíquotas de 1,5; 3,0; 4,5; 6,0; 7,5 mL da solução para cinco balões volumétricos de 100 mL, com o auxílio de uma bureta de 10 mL, previamente ambientada e aferida.
Após a transferência de cada alíquota, preencheu-se os balões com água destilada até o traço de aferição da vidraria, e realizou-se a homogeinezação dos balões, obtendo-se assim as soluções preparadas para análise. 
b) Para o preparo da amostra:
Para a obtenção da solução contendo a amostra, pipetou-se 500 μL do medicamento colírio Moura Brasil, transferindo-o para um balão volumétrico de 100 mL. Após a transferência, adicionou-se 1 mL de HCl 3 mol/L e preencheu-se o mesmo com água destilada até o traço de aferição da vidraria, homogeneizando-a em seguida. 
Realizou-se este procedimento em duplicata, para a obtenção de duas soluções contendo a amostra para analise.
c) Para a obtenção da curva de calibração e análise da amostra: 
Manuseou-se o equipamento de espectrofotometria de absorção atômica (AA) utilizando-se uma lâmpada específica para a análise correta dos padrões e das amostras. Realizou-se a manipulação do equipamento através de um computador, ao qual portava-se um software afins da obtenção dos resultados das análises.
Após o manuseio, obteve-se a leitura da absorbância correspondente a cada padrão secundário e as amostras, construindo-se a curva de calibração relacionando-se a concentração de cada (mg/L) pela absorbância (A).
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Partindo de uma solução padrão de Zinco com concentração de 100 mg/L foi preparada uma nova solução padrão de Zinco com concentração de 10 mg/L, sendo essa a solução secundária. A partir da solução secundária, outras 5 soluções com diferentes concentrações, de 0,15 à 0,75 mg/L foram preparadas. É necessário o cálculo do volume de padrão necessário para cada concentração.
· Cálculo do volume necessário da solução padrão de zinco para as concentrações necessárias: 
· 0,15 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (0,15 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (0,15 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 1,5 mL.
· 0,30 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (0,30 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (0,30 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 3,0 mL.
· 0,45 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (0,45 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (0,45 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 4,5 mL.
.
· 0,60 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (0,60 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (0,60 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 6,0 mL.
· 0,75 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(10 mg/L) x Va = (0,75 mg/L) x (100,0 mL)
Va = (0,75 mg/L) x (100,0 mL) / (10 mg/L)
Va = 7,5 mL.
· Curva de calibração:
A partir dos dados da absorbância das soluções presente da Tabela 1, foi possível a construção da curva de calibração característica das análises realizadas.
Tabela 1. Dados relativos aos valores e média de absorbância aferidos para cada concentração específica do padrão de zinco:
	Zinco (mg/L)
	Absorbância 1
	Absorbância 2
	Absorbância 3
	Média
	0,15
	0,064
	0,065
	0,065
	0,065
	0,30
	0,132
	0,131
	0,132
	0,132
	0,45
	0,198
	0,199
	0,197
	0,198
	0,60
	0,247
	0,246
	0,248
	0,247
	0,75
	0,292
	0,291
	0,292
	0,292
A partir da média dos valores de absorbância,construiu-se a curva de calibração absorbância x concentração, e então obteve-se os valores da equação da reta, conforme o Gráfico 1.
Gráfico 1. Curva de calibração obtida da absorbância x concentração.
· Preparação da amostra de colírio.
O rótulo do colírio apresenta 0,3 mg/mL de ZnSO4·7H2O. 
0,30 mg ---------- 1,0 mL
X mg ---------- 1000 mL
X = 300 mg/L.
ZnSO4·7H2O --------------- Zn2+
287,54 g --------------- 63,39 g
0,300 g ---------------- X g
X = 0,06614 g ou 66,14 mg.
A amostra preparada deve ter concentração estimada entre 0,15 mg/L e 0,70 mg/L para estar dentro da curva de calibração, sendo mais adequada a concentração estimada de 0,3307 mg/L. Estimando a concentração de 0,3307 mg/L, deve-se calcular o volume necessário de colírio cuja concentração de Zn2+ é 66,14 mg/L:
V1 = (C2 x V2) / C1
V1 = (0,3307 mg/L x 100 mL) / (66,14 mg/L)
V1 = 0,500 mL ou 500 µL.
O volume necessário para amostra apresentar concentração esperada de 0,3307 mg/L é 500 µL, que devem ser transferidos para um balão volumétrico de 100 mL, e ser completado com água destilada até o traço de aferição.
· Análise da amostra de colírio:
Utilizando o equipamento de absorção atômica com chama, foi feita a análise da amostra preparada de Zn2+ (colírio), cuja concentração teórica é de 0,3307 mg/L, para obtenção da concentração real da amostra. Na Tabela 2 estão presentes os valores da concentração obtida na análise das amostras do medicamento.
Tabela 2. Dados relativos aos valores e média da concentração aferidos para as duas amostras preparadas do colírio:
	Amostras
	C1
	C2
	C3
	Média
	1
	0,374
	0,377
	0,376
	0,376
	2
	0,381
	0,379
	0,381
	0,380
As duas amostras preparadas e analisadas, apresentam respectivamente as seguintes concentrações de Zn2+: 0,376 mg/L e 0,380 mg/L.
· Cálculo do erro percentual:
13,07%.
· Cálculo para averiguar se o medicamento se encontra dentro dos parâmetros estabelecidos pela ANVISA:
O intervalo de erro permitido pela ANVISA é de 98,5 – 110 %.
· Cálculo referente à amostra 1:
0,3307 mg --------- 100%
0,3760 mg --------- x %
X = 113,7%.
· Cálculo referente à amostra 2:
0,3307 mg --------- 100%
0,3800 mg --------- x %
X = 114,9%.
1. CONCLUSÃO
Utilizando a espectrofotometria de absorção atômica, foi possível realizar a análise da concentração de zinco presente no colírio. 
Como analisado, os valores das concentrações reais encontradas para a amostra foram maiores que os valores apresentados pelo fornecedor do medicamento. Com erros de +13,7% e +14,9% obteve-se resultados superiores ao esperado. 
Pode-se afirmar que o medicamento está com a concentração de zinco relativamente acima do que foi apresentado pelo fornecedor, e ainda, a partir das análises realizadas, o medicamento não se encontra no intervalo permitido pela ANVISA, com valores superiores a 110%. 
A principal causa de erro para os resultados obtidos, pode ter sido ocasionado na amostra com condições inadequadas para análise, pipetagem de forma incorreta da amostra para o balão, entre outros fatores. 
1. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SOUZA, P. S. de. Apostila de Análise Instrumental 1. (2016) Goiânia–GO, p. 1-5.
CURVELO, L. V.; GAUBEUR, I.; ÁVILA-TERRA, L. H.; SUAREZ-LHA, M. E. V.; GUEKEZIAN, M.; Determinação Espectrofotométrica de Zn (II) em colírio utilizando 2(4-sulfofenilazo) 1,8-hidroxinaftaleno 3,6-disulfônico (SPADNS). (2009), Sociedade Brasileira de Química (SBQ), São Paulo-SP.
MACHADO, G. B.; ALCARAZ, M. S.; GAUBEUR, I.; SUAREZ-LHA, M. E. V.; Determinação de zinco em colírios por espectrofotometria com Di-2-Piridil Cetona Saliciloilhidrazona. (2010), Sociedade Brasileira de Química (SBQ), São Paulo-SP.
ASSHE, F. V.; MARTIN, M.; Zinc in the Environment – International Zinc Association (IZA). (1996), Bras. Chem. Soc., Belgiun.
KORN, M.G. A.; FERREIRA, A. C.; TEIXEIRA, L. S. G.; COSTA, A. C. S.; Spectrophotometric Determination of Zinc Using 7-(4-Nitrophenylazo)-8-Hydroxyquinoline-5-Sulfonic Acid. (1999), J. Bras. Chem. Soc., n.1, v.10, p. 46-50, São Paulo-SP.
Sites: http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP%5B23764-1-0%5D.PDF, acesso em 14/11/2016 às 19:07 horas.
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Absorbância
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