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Medologia de Padronização de Soluções Titutantes

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padronização. A função do Na2C03 é como estabilizante, tamponando a solução para evitar a 
precipitação de enxôfre. 
 
4 -4 -2- Padronização : 
 
Padrão Primário - Iodato de Potássio (R1S1F0C0) 
Fórmula - KI03 
Equivalente grama - 35,665 g 
Secagem - 110 oC pôr 2 horas. 
Pesar analíticamente em três erlenmeyer de 250 ml, com precisão de 0,0001 g 0,1 g de Iodato 
de Potássio. Adicionar 50 ml de água destilada e agitar com barra magnética até completar 
dissolução. Na amostra a ser titulada adicionar 15 ml de H2S04 2,0N (R1S3F0C0) e titular 
imediatamente o iodo liberado, com a solução de Na2S203 0,1N até coloração amarela e 
transparente. Neste ponto adicionar 2 ml de solução de Amido e titular até coloração incolor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Reações: 
 
KI03 + 5KI + 3H2S04 = 3K2S04 + 3I2 + 3H20 
2Na2S203 + I2 = Na2S406 + 2NaI 
 
Normalidade do Na2S203 = M M = Massa do padrão em g 
 V x 0,035665 V = Volume gasto em ml 
 
4 -5- Tiocionato de Amônio (R1S1F0C0) 
 
 Fórmula - NH4SCN 
 Equivalente grama - 76,116 
 
4 -5 -1- Preparação: 
 
Dissolver 7,62 g de Tiocianato de Amônio (R2S3F1C0) em um balão de volumétrico de 1000 
ml , contendo 200 ml de água destilada. Agitar até completar dissolução do NH4SCN e 
completar o volume para 1000 ml . Esperar estabilização da temperatura para padronização. 
 
4 -5 -2- Padronização: 
 
Padrão Primário - Prata (R1S1F0C0) 
 
Fórmula - Ag 
Equivalente grama - 107,868 
 
Lavar abundantemente as aparas de prata com HN03 1N (R1S3F00). Escorrer o ácido após 10 
minutos de contato e adicionar acetona (R1S1F3C0) Após 10 minutos escorrer a acetona e 
 
 
 
 
 
 
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adicionar éter etílico (R1S1F3C0). Escorrer completamente o éter e deixar secar ao ar pôr 
alguns minutos. 
Secar a prata a 110 oC pôr uma hora. 
Pesar analiticamente em três erlenmeyer de 250 ml , com precisão de g , 0,15 g de Prata 
metálica. 
Adicionar 5 ml de ácido nítrico concentrado (R3S3F0C1) e levar os erlenmeyers para uma 
placa de aquecimento. 
Aquecer até toda prata estar dissolvida e cessar a liberação de vapores castanhos. 
Retirar da placa de aquecimento e deixar resfriar à temperatura ambiente. 
Adicionar 100 ml de água destilada e uma barra magnética e agitar. 
Adicionar 10 gotas de Sulfato Férrico-Amôniacal (R1S1F0C0) e agitar. 
Titular com a solução de NH4SCN 0,1N até coloração marrom tijolo. 
 
Reações: 
 
Ag + 2HN03 = AgN03 + N02 + H20 
AgN03 + NH4SCN = AgSCN + NH4N03 
 
Normalidade do NH4SCN = M M = Massa do padrão em g 
 V x 0,107868 V = Volume gasto em ml 
 
4 - 6- Ácido Sulfúrico 1N (R1S3F0C0) e 0,1N (R1S2F0C0) 
 
Fórmula - H2S04 
Equivalente grama - 49,036 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4 -6 -1- Preparação 
 
Adicionar cautelosamente, 28 ml de ácido sulfúrico concentrado (R2S3F0C0) em um balão de 
1000 ml , contendo 100 ml de água destilada. 
Resfriar o balão a temperatura ambiente com água corrente. 
Avolumar com água destilada para 1000 ml. 
A preparação do Ácido Sulfúrico 0,1N a mesma do Ácido Sulfúrico 1N e utilizar 2,8 ml do 
ácido concentrado para a diluição a 1000 ml. 
 
4 -6 -2- Padronização: 
 
Padrão Primário - Tris (hidroximetil) - aminometano (R1S1F0C0) 
Fórmula - (CH20H)3CNH2 
Equivalente grama - 121,14 
Secagem - 70 oC pôr 24 horas 
 
Pesar analiticamente em três beckeres de 250 ml , com precisão de 0,0001 g , 2 g de Tris 
(hidroximetil)- aminometano para padronização do H2S04 0,1N. 
Adicionar 150 ml de água destilada em uma barra magnética. 
Agitar até dissolução. 
Titular potenciométricamente com o H2S04 1N ou 0,1N , em titulador automático utilizado 
eletrodo indicado de pH e eletrodo de referência de calomelano, com uma inflexão. 
 
(CH20H)3CNH2 + H2S04 = (CH20H)3CNH3 + + HS04- 
 
Normalidade do H2S04 = M M = Massa do padrão em g 
 V x 0,12114 V = Volume gasto em ml 
 
 
 
 
 
 
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4 -7- Nitrato Cérico 0,1N ou (Sulfato-Cerato) (R1S3F0C0) 
 
Fórmula - (NH4)2Ce(N03)6 
Equivalente grama - 548,20 
 
4 -7 -1-Preparação: 
 
Misturar 55,6 g de Hexanitratocerato de amônio (R2S2F0C1) com 28 ml de H2S04 
concentrado em um bécker de 1000 ml. 
Cautelosamente, adicionar porções de 50 ml de água destilada com agitação e com intervalos 
de 2 a 3 minutos entre cada adição. 
Continuar a adição até que todo o cerato tenha se dissolvido. 
Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com água destilada e 
homogeneizar. 
 
4 -7 -2- Padronização: 
 
Pode ser aplicada também em soluções de sulfato de cério de 0,05 a 1N 
 
Padrão Primário - Trióxido de Arsênio (R2S3F0C0) 
Fórmula - As203 
Equivalente grama - 49,455 g 
Secagem - 110 oC pôr 2 horas 
 
Pesar analiticamente em três erlenmeyer de 250 ml , com precisão de 0,0001 g 0,12 g de 
Trióxido de Arsênio. 
 
 
 
 
 
 
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Adicionar 15 ml de Na0H 10% (R1S3F0C0) e aquecer levemente até dissolução total e 
esfriar. 
Adicionar 25 ml de H2S04 1+5 (R1S3F0C0) e diluir com água destilada para 1000 ml. 
Adicionar 10 gotas de Tetróxido de Ósmio 0,01M (R3S3F0C0) e 2 gotas de Ferroína 
(R1S1F0C0) como indicador. 
Titular com a solução de cerato até viragem de cor alaranjada para incolor ou azul pálido. 
A função do Tetróxido de Ósmio é como catalisador da reação de redução do Ce (III). Um 
lento ponto de viragem indica insuficiência de Os04. 
 
Reações: 
 
As203 + 2Na0H = 2NaAs02 + H20 
2NaAs02 + H2S04 + 2H20 = 2H3As03 + Na2S04 
H3As03 + 2Ce (N03)4 + H20 = H3As04 + 2Ce(N03)3 + 2HN03 
 
Normalidade do (NH4)2Ce(N03)6 = M 
 V x 0,049455 
V = Volume gasto em ml 
M = Massa do padrão em g 
 
4 -8- Nitrato de Prata 0,1N (R1S1F0C0). 
 
Fórmula - AgN03 
Equivalente grama - 169,873 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4 -8-1- Preparação: 
 
Dissolver 16,99 g de Nitrato de Prata (R2S3F0C1) em um balão de volumétrico de 1000 ml, 
contendo 200 ml de água destilada. 
Agitar até completar dissolução do AgN03 e completar o volume para 1000 ml. Agitar e 
esperar estabilização da temperatura para padronização. 
 
4 -8 -2- Padronização: 
 
Padrão Primário - Cloreto de Potássio (R1S1F0C0) 
Fórmula - KC1 
Equivalente grama - 74,555 
Secagem - 110 oC pôr 2 horas 
 
Pesar analiticamente em três beckeres 250 ml , com precisão de 0,0001 g , 0,15 g de Cloreto 
de Potássio. 
Adicionar uma barra magnética, 150 ml de água destilada e 10 ml de HN03 1+1 (R2S3F0C0) 
e agitar até completar dissolução do sal. 
Titular com o AgN03 0,1N potenciométricamente, utilizando eletrodo combinado de prata , 
até uma inflexão. 
 
Reações: 
AgN03