6º Relatório

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
FACULDADE DE TECNOLOGIA
Missão/FT	Formar e aperfeiçoar cidadãos e prestar serviços atendendo às necessidades tecnológicas da sociedade com agilidade, dinâmica e qualidade.
	
Química Sanitária e Laboratório de Saneamento II
6° EXPERIMENTO: DETERMINAÇÃO DO FÓSFORO
Professora Dra. Maria Aparecida Carvalho de Medeiros
Equipe 5
Limeira – SP
2015
Sumário
1. Introdução.....................................................................................................3
2. Objetivo.........................................................................................................4
3. Materiais, Equipamentos e Reagentes ......................................................4
4. Procedimento Experimental........................................................................6
5. Resultados e Discussão..............................................................................7
6. Conclusão ....................................................................................................8
7. Referências Bibliográficas..........................................................................8
8. Questões ......................................................................................................9
1. INTRODUÇÃO
O Fósforo ocorre em águas naturais e em efluentes geralmente na forma de fosfatos de vários tipos (ortofosfatos, piro e metafosfatos e polifosfatos), bem como fosfatos orgânicos. As formas podem estar solúveis ou em partículas ou em corpos de organismos aquáticos. [1]
O fósforo se apresenta na água de várias formas, tais como: ortofosfatos (PO43-, HPO42-, H2PO41-), a principal forma de fósforo encontrada nas águas, polifosfatos e fósforo orgânico. Não tem importância sobre o aspecto sanitário para águas de abastecimento público. [2]
Os Fosfatos orgânicos são frações que são convertidas a fosfatos, somente por destruição oxidativa da matéria orgânica presente e podem existir nas formas solúveis ou particuladas. [1]
O fósforo é o elemento indispensável no crescimento de algas, e quando em grandes quantidades, pode levar a um processo de eutrofização de um recurso hídrico. São também responsáveis pela estabilização da matéria orgânica. [2]
Os esgotos domésticos são naturalmente ricos em fósforo, e a concentração de fosfatos ultimamente vem aumentando, dado o uso sempre crescente de detergentes sintéticos, que contém fosfatos. Os organismos envolvidos nos processos biológicos de tratamento de despejos industriais e domésticos requerem fósforo para reprodução e síntese. Esgotos domésticos contem fósforo em quantidade suficiente para a mineralização da matéria orgânica, tanto que aparece em quantidades razoáveis em efluentes de estações de tratamento de esgotos; já quando se trata de efluentes industriais, pode ser necessário adicionar o fosfato ao efluente a ser biologicamente tratado. [3]
No tratamento biológico, o fósforo e o nitrogênio têm importante papel em relação à matéria orgânica que se pretende remover. Assim, a relação a relação DBO/N/P é considerada muitas vezes como indicadora da velocidade do tratamento biológico. Tem sido adotada a relação 100/5/1 como sendo necessária para manter um balanço adequado de matéria orgânica e nutrientes para o tratamento biológico (100 mg/L, para 5 mg/L de nitrogênio, para 1 mg/L de fósforo). [3]
2. OBJETIVO
Determinar o concentração de fósforo em uma amostra de água (ETE-Piçarrão).
	3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
3.1 Equipamentos
Espectrofotômetro HachDR-200;
Bloco digestor micro operando a 150 ºC;
3.2 Vidarias 
Balão volumétrico de 100 mL;
Balão volumétrico de 50 mL;
Erlenmeyer de 125 mL;
Barras magnéticas;
Béquer de 150 mL;
Béquer de 50 mL;
Filtro de fibra de vidro GF/C;
Funil de vidro;
Garras com mufa;
Pérolas de vidro;
Tubo macro;
Suporte universal;
Pipeta graduada de 1mL;
Pipeta graduada de 5mL;
Pipeta de Pasteur 3mL;
Pipeta volumétrica de 15 mL;
Pipeta volumétrica de 30 mL;
Pipeta volumétrica de 5mL;
Pipeta volumétrica de 50 mL;
Pipeta volumétrica de 8mL;
Bureta de 50 mL;
Proveta de 25 mL;
Suporte Universal;
Tubo Macro.
3.3 Reagentes
H2SO4 PA conc.
HNO3 PA conc.
Solução indicadora de fenolftaleina: solução aquosa.
NaOH 1N: dissolva 40g de hidróxido de sódio em 600 mL de água destilada, resfrie e dilua para 1000 mL.
Ácido sulfúrico 5N – dilua 70 mL de H2SO4 PA conc. para 500 mL de água destilada.
Solução de tartarato de antimônio e potássio – dissolva 1,3715g de K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O em 400 mL de água destilada e avolume para 500 mL no balão volumétrico. A solução devera ser guardada em frasco com tampa de vidro.
Solução de molibdato de amônio – dissolva 20g (NH4)6Mo7O24.4H2O em 500 mL de água destilada. A solução devera ser guardada em frasco com tampa de vidro.
Acido ascórbico 0,1M – dissolva 0,88g de acido ascórbico em 50 mL de água destilada. A solução e estável por 1 semana a 4oC.
Reagente combinado – misture os reagentes acima na seguinte proporção e ordem, para um volume final de 100 mL de reagente combinado: 50 mL de H2SO4 5N, 5 mL da solução de tartarato de antimônio e potássio, 15mL de solução de molibdato de amônio e 30 mL de acido ascórbico 0,1M. Misture apos cada adição de reagente. Deixe todos os reagentes atingirem a temperatura ambiente antes da mistura. Se a solução apresentar turbidez, agite e deixe descansar por alguns minutos ate que a turbidez desapareça. O reagente e estável por 04 horas.
Solução estoque de fosfato – dissolva em água destilada 219,5 mg de KH2PO4 anidro e dilua para 1000 mL em balão volumétrico. 1 mL = 50,0 μg PO4 3- -P.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Digestão ácida 
Pipetou-se 50 mL de amostra com o auxilio de uma pipeta e transferiu-se para um tubo macro, com 3 pérolas de vidro;
Adicionou-se a amostra 1mL de ácido sulfúrico e 5 mL de ácido nítrico.
Digeriu-se a amostra ate o volume de 1mL;
Deixou-se em bloco digestor até 150ºC por 30 minutos;
Resfriou-se a amostra em temperatura ambiente;
Adicionou-se 20 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína;
Titulou-se a amostra com NaOH 1N até a coloração rosa clara;
Transferiu-se a amostra para um balão com o auxilio do funil, para ser determinada pelo método colorimétrico.
Método colorimétrico
Pipetou-se 50 mL da amostra digerida para um erlenmeyer de 125 mL;
Adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína com o auxilio da pipeta de pasteur e 8 mL de reagente combinado;
Esperou-se 10 minutos;
Efetuou-se a leitura da [PO4-3]mg\L na amostra através do equipamento espectrofotômetro DR-200 a 880 nm método 953.q
5. RESULTADOS E DISUCUSSÕES
Após a titulação de neutralização com o NaOH à amostra apresentou cor rosa claro. Já ao adicionar o reagente combinado à amostra obteve-se uma amostra quase incolor, com pequenos vestígios de tom azulado.
Ao fazer leitura no espectrofotômetro DR-2000 obtiveram-se os seguintes resultados (Tabela 1).
	Equipe
	Amostra
	Fator de diluição
	Leitura (mg P/L)
	Concentração
[PO4-3] mg\L 
	1
	Esgoto Bruto
	20x
	0,310
	6,20
	2
	Saída RAFA
	20x
	0,556
	5,56
	3
	Tanque de Aeração
	20x
	Fora da curva
	Fora da curva
	4
	Esgoto Tratado
	20x
	0,192
	3,84
	5
	Esgoto Bruto
	20x
	0,310
	6,20
	6
	Saída RAFA
	20x
	0,560
	5,60
	7
	Tanque de Aeração
	20x
	Fora da curva
	Fora da curva
	8
	Esgoto Tratado
	20x
	0,385
	3,85
	9
	Esgoto Bruto
	20x
	0,541
	5,41
	10
	Esgoto Tratado
	20x
	0,385
	3,85
Tabela 1: Leituras obtidas pelas equipes através do Espectrofotômetro DR2000, resultados em mg P/ L.
Segundo a resolução CONAMA 357/05 a concentração de fósforo máxima é diferente para cada tipo de ambiente: em ambiente lênticos o valor máximo é 0,020 mg/L, ambiente intermediário, com tempo de residência entre 2 e 40 dias, e tributários diretos de ambiente lêntico 0,025 mg/L e em ambiente lótico e tributários de ambientes intermediários 0,1 mg/L.
Analisandoos resultados da tabela observou-se que nenhuma das amostras analisadas está dentro dos padrões de fósforo, o que indica uma grande quantidade de fósforo no nosso efluente. 
6. CONCLUSÃO
Concluiu-se que através da digestão ácida das amostras coletadas foi possível a determinação das concentrações de fósforo. Através das concentrações é possível aumentar a eficiência do tratamento biológico adequando o balanços dos nutrientes e matéria orgânica.
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] COLOMBO, A.; “Determinação de FOSTATOS EM ÁGUAS”, Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Campus Curitiba, Paraná, 2013, Disponível em < http://pessoal.utfpr.edu.br/colombo/arquivos/Fosfatos.pdf >. Acesso em 05 de junho de 2014.
[2] MACÊDO, J. A. B.; “Águas e águas”, Livraria e Editora Varela, São Paulo, 2001, p. 48.
[3] MEDEIROS, M. A. C ; SOBRINHO . G.D., ALBUQUERQUE, A.F., VENDEAMIATTI, J.A.S. ; “Apostila de laboratório –ST405- Química Sanitária e Laboratório de Saneamento II FT- UNICAMP”, Limeira 2014, p.41.
8. QUESTÕES:
1) Explique qual a importância da análise de Fósforo para o “Tratamento de Esgotos”. 
 
A importância da análise do P para tratamentos de esgotos é que sua presença na água pode ocasionar diversos problemas como eutrofização e morte dos animais e prejuízos a saúde humana, por isso seu controle deve ser realizado. Em algumas ETES também usa-se P no tratamento , pois ele esta presente na formulação de muitos produtos como detergentes e fertilizantes. 
 
2) Explique quais são os interferentes desta análise. 
 
Os interferentes desse experimento são Arsenatos que reagem com moblidato produzindo coloração azul similar a formada pelo fosfato. 
Em Concentrações ≤ 0,1 mg As/L interferem na determinação de fosfato.O cromo hexavalente e NO2 interferem com resultados 3% mais baixos para concentrações de 1 mg/Le 10 a 15% mais baixos para concentrações de 10 mg/L.Sulfeto (Na2S) e silicatos podem interferir em concentrações acima de 10 mg/L. 
 
3)O que são fosfatos? Como o fósforo se apresenta na água? 
 
Fosfatos são elementos constituídos por um ânion trivalente contendo um átomo de fósforo e quatro átomos de oxigênio. O mais importante e comum deles e o PO4-3 que é o que se determina nesse experimento. O fósforo se apresenta na água da seguinte forma: 
Ortofosfato 50% 
Tripofosfato 30% 
Pirofosfato 10% 
P orgânico 10% 
Podem aparecer na natureza em água, esgotos domésticos e industriais. 
 
4) Explique qual a importância do fósforo para o tratamento biológico, qual a relação tem sido adotada entre DBO/N/P para o tratamento biológico? 
 
No tratamento biológico, o fósforo e o nitrogênio têm importante papel em relação à matéria orgânica que se pretende remover. Assim, a relação DBO/N/P é considerada muitas vezes como indicadora da velocidade do tratamento biológico. Tem sido adotada a relação 100/5/1 como sendo necessária para manter um balanço adequado de matéria orgânica e nutrientes para o tratamento biológico (100 mg/L de DBO, para 5 mg/L de nitrogênio, para 1 mg/L de fósforo). 
 
5) Quais são os principais objetivos da análise de fosfatos em efluentes ou esgotos? 
O fósforo tem participação essencial no metabolismo dos seres vivos, além de ser um nutriente essencial para o crescimento dos micro-organismos e algas, podendo ocasionar em um problema chamado eutrofização, o objetivo do experimento e determinar a concentração de PO4-3. Sabendo-se da concentração de P podemos fazer um balanço adequado de DBO:N:P (100:5:1).