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Aula 4 (Tratamento teórico da Cromatografia) (1)

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Prévia do material em texto

Cromatografia Instrumental 
Alexandre Schuler 
Departamento de Engenharia Química 
Universidade Federal de Pernambuco 
Quarta Aula 
Tratamento Teórico da Cromatografia 
1. Tempo de retenção 
2. Difusão 
3. Seletividade versus Separação 
4. Resolução 
5. Número de pratos teóricos 
Alguns parâmetros Cromatográficos 
Tempo de retenção (tr) 
É tempo transcorrido entre o momento da introdução da amostra no sistema 
cromatográfico (injeção) e a sua detecção. 
Tempo de retenção (tr) 
O tempo de retenção depende da natureza da fase estacionária e da fase móvel; 
da vazão da fase móvel; da temperatura da análise e do comprimento da coluna. 
1. Tempo de retenção 
2. Difusão 
3. Seletividade versus Separação 
4. Resolução 
5. Número de pratos teóricos 
Alguns parâmetros Cromatográficos 
Difusão 
A difusão é um fenômeno indesejável em cromatografia. Ela é responsável pelo 
alargamento dos picos. Ela aumenta com o tempo de retenção e depende também 
do diâmetro da coluna (diâmetro maior resulta em pico mais largo). 
1. Tempo de retenção 
2. Difusão 
3. Seletividade versus Eficiência 
4. Resolução 
5. Número de pratos teóricos 
Alguns parâmetros Cromatográficos 
Seletividade versus Eficiência 
Seletividade maior 
Eficiência menor 
Seletividade maior 
Eficiência maior 
Seletividade menor 
Eficiência menor 
Seletividade menor 
Eficiência maior 
A Seletividade é a capacidade de separar dois analitos, enquanto que a Eficiência é a 
capacidade de evitar grande alargamento dos picos. 
As colunas (a) e (b) possuem 
mesma Seletividade, mas a 
Eficiência da (b) é maior) 
1. Tempo de retenção 
2. Difusão 
3. Seletividade versus Separação 
4. Resolução 
5. Número de pratos teóricos 
Alguns parâmetros Cromatográficos 
Resolução 
A Resolução (Re) é um parâmetro empregado para quantificar a Seletividade. 
1. Tempo de retenção 
2. Difusão 
3. Seletividade versus Separação 
4. Resolução 
5. Número de pratos teóricos 
Alguns parâmetros Cromatográficos 
Número de pratos teóricos 
O número de pratos teóricos é uma medida da eficiência de uma coluna cromatográfica. 
A Equação de Van Deemter 
A Equação de Van Deemter 
D
vd
)k(1
k
3
2
 
v
Dγ2
 d2λ H
2
f
2'
'
g
p
 = Parâmetro adimensional que mede as irregularidades no empacotamento da coluna. 
dp = Diâmetro médio das partículas do suporte. 
Dg = Coeficiente de difusão da amostra na fase móvel. 
 = Fator de correção para a tortuosidade dos canais entre partículas. 
K’ = k.Nl /Ng ; k = coeficiente de partição. 
N = Fração de fase estacionária () ou da fase móvel (g) dentro da coluna. 
df = Espessura efetiva do filme líquido (película de fase estacionária na superfície do suporte). 
D = Coeficiente de difusão da amostra na fase estacionária. 
v = Velocidade linear da fase móvel. 
 
 
Obs.: H é a altura equivalente a um prato teórico. 
A Equação de Van Deemter 
 
 
C.v 
v
B
 A H
 Nas colunas empacotadas, A ≠ 0 
(regime turbulento). Nas colunas 
capilares, A = 0 (regime laminar). 
SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA 
 Para que uma separação cromatográfica 
tenha sucesso, é preciso que as afinidades 
relativas de cada componente da amostra 
em relação às Fases Móvel e Estacionária 
sejam diferentes. 
DESENVOLVIMENTO CROMATOGRÁFICO 
Fim da Quarta Aula

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