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Cromatografia Instrumental Alexandre Schuler Departamento de Engenharia Química Universidade Federal de Pernambuco Quarta Aula Tratamento Teórico da Cromatografia 1. Tempo de retenção 2. Difusão 3. Seletividade versus Separação 4. Resolução 5. Número de pratos teóricos Alguns parâmetros Cromatográficos Tempo de retenção (tr) É tempo transcorrido entre o momento da introdução da amostra no sistema cromatográfico (injeção) e a sua detecção. Tempo de retenção (tr) O tempo de retenção depende da natureza da fase estacionária e da fase móvel; da vazão da fase móvel; da temperatura da análise e do comprimento da coluna. 1. Tempo de retenção 2. Difusão 3. Seletividade versus Separação 4. Resolução 5. Número de pratos teóricos Alguns parâmetros Cromatográficos Difusão A difusão é um fenômeno indesejável em cromatografia. Ela é responsável pelo alargamento dos picos. Ela aumenta com o tempo de retenção e depende também do diâmetro da coluna (diâmetro maior resulta em pico mais largo). 1. Tempo de retenção 2. Difusão 3. Seletividade versus Eficiência 4. Resolução 5. Número de pratos teóricos Alguns parâmetros Cromatográficos Seletividade versus Eficiência Seletividade maior Eficiência menor Seletividade maior Eficiência maior Seletividade menor Eficiência menor Seletividade menor Eficiência maior A Seletividade é a capacidade de separar dois analitos, enquanto que a Eficiência é a capacidade de evitar grande alargamento dos picos. As colunas (a) e (b) possuem mesma Seletividade, mas a Eficiência da (b) é maior) 1. Tempo de retenção 2. Difusão 3. Seletividade versus Separação 4. Resolução 5. Número de pratos teóricos Alguns parâmetros Cromatográficos Resolução A Resolução (Re) é um parâmetro empregado para quantificar a Seletividade. 1. Tempo de retenção 2. Difusão 3. Seletividade versus Separação 4. Resolução 5. Número de pratos teóricos Alguns parâmetros Cromatográficos Número de pratos teóricos O número de pratos teóricos é uma medida da eficiência de uma coluna cromatográfica. A Equação de Van Deemter A Equação de Van Deemter D vd )k(1 k 3 2 v Dγ2 d2λ H 2 f 2' ' g p = Parâmetro adimensional que mede as irregularidades no empacotamento da coluna. dp = Diâmetro médio das partículas do suporte. Dg = Coeficiente de difusão da amostra na fase móvel. = Fator de correção para a tortuosidade dos canais entre partículas. K’ = k.Nl /Ng ; k = coeficiente de partição. N = Fração de fase estacionária () ou da fase móvel (g) dentro da coluna. df = Espessura efetiva do filme líquido (película de fase estacionária na superfície do suporte). D = Coeficiente de difusão da amostra na fase estacionária. v = Velocidade linear da fase móvel. Obs.: H é a altura equivalente a um prato teórico. A Equação de Van Deemter C.v v B A H Nas colunas empacotadas, A ≠ 0 (regime turbulento). Nas colunas capilares, A = 0 (regime laminar). SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA Para que uma separação cromatográfica tenha sucesso, é preciso que as afinidades relativas de cada componente da amostra em relação às Fases Móvel e Estacionária sejam diferentes. DESENVOLVIMENTO CROMATOGRÁFICO Fim da Quarta Aula
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