Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ – IFCE CAMPUS MARACANAÚ LICENCIATURA EM QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA Maracanaú, 2023. INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ - IFCE CAMPUS MARACANAÚ LICENCIATURA EM QUÍMICA DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA PROFESSORA: CAROLINE DE GOES SAMPAIO IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II EQUIPE: Anna Júlia Santos Barros Ariana Esteves Brito Maracanaú, 2023 ÍNDICE 1.Introdução..................................................................................................................4 2.Objetivo(s).................................................................................................................4 3. Materiais utilizados...................................................................................................4 4. Reagentes utilizados................................................................................................5 5. Procedimento experimental......................................................................................5 6. Resultados e discussão..........................................................................................11 7. Conclusão...............................................................................................................15 8. Referências bibliográfica........................................................................................15 4 IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II 1. INTRODUÇÃO O Grupo II é obtido através da precipitação com H2S em meio ácido, utilizando HCl 0,3 M, separando-o dos demais grupos. Devido às dificuldades inerentes ao uso de gás, principalmente em se tratando de um gás corrosivo e extremamente tóxico como o sulfídrico, é utilizada a hidrólise da tioacetamida (TA) para gerar o reagente in situ. Os cátions do grupo II são tradicionalmente divididos em dois subgrupos (II-A e II-B): o subgrupo do cobre (Seção do cobre) e o do arsênio (Seção do arsênio). Esta divisão é baseada na solubilidade dos precipitados de sulfetos em solução de hidróxido de sódio. Ao passo que os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis nesse reagente, os do subgrupo do arsênio dissolvem-se com formação de tiossais. O reagente do grupo é a tiocetamida, que por meio de sua hidrólise fornece H2S em solução formando os precipitados: HgS (preto), PbS (preto), CuS (preto), CdS (amarelo) e Bi2S3 (marrom). O subgrupo do arsênio inclui os íons arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio (V), estanho (II) e estanho (IV). Tais íons apresentam caráter anfótero: seus óxidos formam sais, tanto com ácidos quanto com bases. Os sulfetos formados pela reação com H2S gerado pela hidrólise da tioacetamida são: As2S3 (amarelo), As2S5 (amarelo), Sb2S3 (laranja), Sb2S5 (laranja), SnS (marrom), SnS2 (amarelo). 2. OBJETIVO Identificar os cátions do grupo II - A (Seção do Cobre) - Cu2+ e Bi3+; Identificar os cátions do grupo II – B (Seção do Arsênio) - Sb3+ e Sn2+. 3. MATERIAIS UTILIZADOS Centrífuga Tubos de ensaio 10 mL Pinça de madeira Pipetas de Pasteur Pisseta Cadinho e pistilo 5 4. REAGENTES UTILIZADOS Água destilada Amostra de Cu2+, Bi3+, Sb3+ e Sn2+ HCl – 6 mol L-1 HN4Cl - 6 mol L-1 NH3 - 6 mol L-1 KOH – 0,5 mol L-1 NH4NO3 – 0,2 mol L-1 TA (CH3CSNH2) - 1 mol L-1 HNO3 - 6 mol L-1 (NH4)2SO4 - 1 mol L-1 SnCl2 - 1 mol L-1 NaOH - 6 mol L-1 Alumínio H2C2O4 HgCl2 – 0,1 mol L-1 5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL De início foi recolhido de uma alíquota de 5 gotas de Cu2+, Bi3+, Sb3+ e Sn2+ em um mesmo tubo de ensaio de 10 mL, após essa alíquota foi adicionado 3 gotas de HCl para ajustar o pH do mesmo. Figura 1: (A esquerda) soluções utilizadas para as reações, (ao meio) 5 gotas de cada solução no mesmo tubo, (a direita) 3 gotas de HCl no mesmo tubo. Fonte: Autores, 2023. Após as 3 gotas de HCl, foi colocado 3 gotas de Tioacetamida (TA), e agitado manualmente e logo em seguida foi posto em aquecimento por 5 minutos e pode ser 6 observado uma mudança de coloração, e, seguida foi levado para centrífuga por 4 minutos e formou-se um precipitado. Figura 2: (A esquerda) solução com 3 gotas de TA, (a direita) solução em aquecimento. Fonte: Autores, 2023. Figura 3: (A esquerda) solução pós aquecimento, (a direita) solução para centrifugar. Fonte: Autores, 2023. Após a centrifugação, foi descartado a solução e ficado apenas com o precipitado. Como mostra a figura abaixo: Figura 4: precipitado formado. Fonte: Autores, 2023. 7 Após recolher esse precipitado, o mesmo foi lavado com 20 gotas de água destilada e 1 gota de NH4Cl – 6 mol L-1 e levado para centrífuga por 4 minutos e descartado a solução. Com o precipitado no tubo de ensaio, foi adicionado 10 gotas de KOH – 0,5 mol L-1 para ser feito a lavagem, e em seguida foi aquecido por 5 minutos e levado para a centrifuga novamente por mais 4 minutos. Figura 5: (A esquerda) precipitado lavado e centrifugado, (ao meio) precipitado lavado com KOH, (a esquerda) em aquecimento. Fonte: Autores, 2023. ‘ Depois de centrifugado, foi separado o precipitado da solução. Essa solução foi guardada para a continuação do experimento. No precipitado onde contém Bi2S3 e CuS, foi colocado 10 gotas de HNO3 – 6 mol L-1, aquecido por 4 minutos e centrifugado por 4 minutos. Após esse centrifugado, foi separado a solução do precipitado. Como mostra a figura abaixo: Figura 6: Solução e precipitados separados. Fonte: Autores, 2023. 8 Na solução onde contém (CuNH3)42+ foi colocado 5 gotas de NH3 – 15 M, tornando assim a solução com a coloração azul escuro e comprovando a presença do íon Cu2+. Como mostra a figura abaixo: Figura 7: Comprovação da presença de Cu2+. Fonte: Autores, 2023. No precipitado que foi separado da solução anteriormente, onde contém Bi(OH)3 foi adicionado com a ponta da espátula um pouco de SnCl2 no tubo de ensaio e em seguida foi posto 3 gotas de NaOH – 6 mol L-1, não havendo muita mudança de coloração, foi colocado mais 3 gotas de NaOH – 6 mol L-1, observando-se assim uma coloração acinzentada no precipitado. Comprovando-se a presença de Bi3+. Como mostra a figura abaixo: Figura 8: (a esquerda) precipitado com SnCl2, (a direita) comprovação da presença de Bi3+. Fonte: Autores, 2023. 9 À solução previamente guardada, incolor, conforme mostra a figura 9, adicionou-se 3 gotas de HCl 6M até a sua acidificação e 3 gotas de tiocetamida (TA), logo em seguida a aqueceu (por 5min) e centrifugou durante 3 min. Figura 9: solução (a esquerda), solução com ácido e TA (a direita). Fonte: Autores, 2023. Neste momento, observou-se que a adição de HCl + TA tornou a solução amarelada, e após o aquecimento tornou-se verde. A centrifugação promoveu a sedimentação do precipitado. Como mostra as figuras abaixo: Figura 10: Solução em aquecimento (a esquerda), após o aquecimento (ao meio) e solução após a centrifugação (a direita). Fonte: Autores, 2023. Logo após, adicionou-se 10 gotas de HCl(conc), e foi aquecida e centrifugada novamente durante 4 min. Notou-se a dissolução do precipitado. Figura 11: solução com HCl (a esquerda), em aquecimento (ao meio) precipitado diluído (a direita). 10 Fonte: Autores, 2023. Em seguida, transferiu-se a solução para um cadinho, para evaporação da metade do seu volume e foi adicionado 0,5 mL de água. A solução foi dividida em dois tubos de ensaio A e B para aanálise dos cátions. Figura 12: solução no cadinho (a esquerda), após aquecimento e 0,5 mL de água (ao meio) e solução dividida em dois tubos de ensaio (a direita). Fonte: Autores, 2023. No tubo A, foi adicionado 3 gotas de tiocetamida e 1/4 de espátula do H2C2O4. Em seguida, a solução foi aquecida por 4 min. Observou-se a mudança de cor da solução para alaranjada, cor característica do íon antimônio (Sb3+). Figura 13: Solução com TA e H2C2O4 (a esquerda), solução pós aquecimento (a direita). 11 Fonte: Autores, 2023. Ao tubo de ensaio B foi adicionado um pedaço de alumínio e 10 gotas de HCl 6M. Em seguida, a solução foi aquecida para a dissolução total do alumínio. Pôde-se observar que a sua completa consumação provocou mudança de coloração da solução para cor cinza. Logo após, adicionou 5 gotas de HgCl2 0,1M, para a formação de um precipitado cinza, o mercúrio. Figura 14: solução com alumínio em aquecimento (a esquerda), após o aquecimento (ao meio) e solução com formação do precipitado de mercúrio (a direita). Fonte: Autores, 2023. 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO A identificação dos cátions do grupo II é realizada em meio ácido com adição de uma fonte de íons sulfetos. O agente gerador desses íons sulfetos é a tiocetamida, que por hidrólise, produz ácido sulfídrico (H2S) na solução aquosa, conforme as reações: CH3CSNH2(aq) + 2H2O ⇌ CH3COO-(aq) + H2S(aq) + NH4+(aq) H2S(aq) ⇌ HS-(aq) + H+(aq) HS-(aq) ⇌ S2-(aq) + H+(aq) Após o tratamento da solução mãe com adição de HCl, tiocetamida, aquecimento e centrifugação, observou-se a formação do precipitado na solução. A adição do ácido foi necessária para garantir que todos os cátions do grupo se precipitassem. Os cátions do grupo II, formaram sulfetos insolúveis, com o íon 12 precipitante, o sulfeto (S2-). O aquecimento da solução se faz necessária para o expulsamento do ácido sulfídrico excedente. As reações envolvidas são: 2Bi3+(aq) + S2-(aq) ⇌ Bi2S3(s) Cu2+(aq) + S2-(aq) ⇌ CuS(s) Sn4+(aq) + 2S2-(aq) ⇌ SnS2(s) 2Sb3+(aq) + 3S2-(aq) ⇌ Sb2S3(s) Após a lavagem do precipitado e posterior descarte do sobrenadante, a adição de hidróxido de potássio foi um passo extremamente importante para a separação dos grupos, II-A (seção do cobre) e II-B (seção do arsênio). Esta divisão está relacionada com a solubilidade desses cátions, uma vez que, aqueles que se solubilizam em meio básico facilitam a remoção daqueles se precipitam nessas condições. Compõem o grupo do arsênio os cátions solúveis e o insolúveis o grupo do cobre. Com adição de hidroxila ao meio têm-se que: Sb2S3(s) + OH- ⇌ SbS3-3(aq) + SbO3-3(aq) + H2O 2SnS2(s) + OH- + S-2(aq) ⇌ SnS-3(aq) + SnS2OH-(aq) Com a divisão dos grupos, ao precipitado a adição de ácido nítrico promoveu a solubilização dos sulfetos, conforme as reações: CuS(s) + 2NO3-(aq) + 8H+(aq) ⇌ Cu2+(aq) + 3S0 + 2NO(g) + 4H2O Bi2S3(s) + 2NO3-(aq) + 8H+(aq) ⇌ Bi3+(aq) + 3S0 + 2NO(g) + 4H2O Para a separação do cobre e do bismuto a adição da amônia, até tornar a solução alcalina, promoveu a formação do precipitado hidróxido de bismuto. A solução apresentou coloração azul, pois formou um íon complexo, que possui de coloração azul, cor caraterística indicativa de presença do íon cobre (figura 7), como mostra a reação a seguir: Cu2+(aq) + NH3(aq) ⇌ [Cu(NH3)4]2+ + 2NH4+(aq) + 2OH- Após a separação do precipitado do sobrenadante, para a identificação do íon Bi3+, a adição de SnCl2 + NaOH, proporcionou a formação do bismuto sólido. As reações envolvidas: Adição de amônia: Bi3+(aq)+ 3NH4OH(aq) → Bi(OH)3(s) + 3NH4+(aq) Adição de SnCl2 + NaOH: Bi(OH)3(s)+ 3[Sn(OH)4]2-(aq) → 2Bi(s)+ 3[Sn(OH)6]2-(aq) 13 Conforme apresentado na figura 8 e a reação acima, o cátion bismuto foi devidamente identificado. Sua coloração é acinzentada. Para o teste dos cátions antimônio e estanho, utilizou-se o ácido clorídrico e a TA, para a precipitação dos íons sulfetos. Segundo as reações: SbS3-3(aq) + SbO3-3(aq) + 6H+ ⇌ Sb2S3(s) + 3H2O SnS-3(aq) + SnS2OH-(aq) + 3H+ ⇌ 2SnS2(s) + 3H2O + H2S Os precipitados formandos possuem cor laranja e amarelo claro. Para a solubilização deste precipitado utilizou-se o ácido clorídrico concentrado. Após a divisão da solução em dois tubos de ensaio, a adição de tiocetamida e H2C2O4 ao tubo A, verificou-se a formação de uma solução alaranjada, cor indicativa da presença do cátion antimônio. A identificação do íon Sn2+, é realizada de forma indireta através da formação do precitado de mercúrio que possui coloração cinza. Conforme as reações abaixo: 3Sn+2 + 2Al(s) → 2Al+3 + 3Sn(s) Sn(s) + 2H+ → H2 + Sn+2 Sn+2 + 2HgCl2 + 4Cl- → Hg2Cl2(s) + SnCl52- Hg2Cl2(s) + Sn+2 + 4Cl- → 2Hg(s) + SnCl62- QUESTIONÁRIO 01. Quais os cátions do Grupo II - A (Seção do cobre) e quais compostos são formados após reação com a tioacetamida? Mostre as equações geral, iônica e iônica representativa. R: Os cátions do grupo II - A (Seção do Cobre) são: Cu2+ e Bi3+. Após reagir com a tiocetamida, formam o Bi2S3, CuS. Reações do Bi2S3, Equação geral: Bi(NO3)3(aq) + H2S(aq) ⇌ Bi2S3(s) + HNO3(aq) Iônica: Bi+3(aq) + NO3-(aq) + 2H+(aq) + S-2(aq) ⇌ Bi2S3(s) + NO3-(aq) + 2H+(aq) Iônica Representativa: Bi+3(aq) + S-2(aq) ⇌ Bi2S3(s) Reações do CuS 14 Equação geral: Cu(NO3)2(aq) + H2S(aq) ⇌ CuS(s) + HNO3(aq) Iônica: Cu+2(aq) + NO3-(aq) + 2H+(aq) + S-2(aq) ⇌ CuS(s) + NO3-(aq) + 2H+(aq) Iônica Representativa: Cu+2(aq) + S-2(aq) ⇌ CuS(s) 02. Qual a função da TA na análise sistemática do 2º grupo? R: Tem como função fornecer íons sulfetos, uma vez que, devido às dificuldades inerentes ao uso de gás, principalmente em se tratando de um gás corrosivo e extremamente tóxico como o sulfídrico, é mais viável trabalhar com a hidrólise da tioacetamida. 03. Como está subdividido o 2º grupo de cátions e que propriedade é usada para fazer esta divisão? R: Os cátions do grupo II são tradicionalmente divididos em 2 subgrupos: grupo IIA ou cobre e grupo IIB ou arsênico. Esta divisão é baseada na solubilidade dos precipitados de sulfeto em polis sulfeto de amônio ou hidróxido de potássio. 04. Para cada elemento do Grupo II - Seção do cobre, dê a posição na tabela periódica e seus principais estados de oxidação. R: Bismuto (Bi) - Posição na tabela periódica - Grupo: 15 / Periodo: 6. Principais estados de oxidação: +3, +5. Mercúrio (Hg) - Posição na tabela periódica - Grupo: 12 / Periodo: 6. Principais estados de oxidação: +1, +2. Chumbo (Pb) - Posição na tabela periódica - Grupo: 14 / Periodo: 6. Principais estados de oxidação: +2, +4. Cobre (Cu) - Posição na tabela periódica - Grupo: 11 / Periodo: 4. Principais estados de oxidação: +1, +2. Cádmio (Cd) - Posição na tabela periódica - Grupo: 12 / Periodo: 5. Principais estados de oxidação: +2. 05. Mostre todas as reações envolvendo os cátions do grupo II - B (Seção do arsênio) com o H2S originado da hidrólise da tioacetamida. R: Sn4+(aq) + 2S2-(aq) ⇌ SnS2(s) 2Sb3+(aq) + 3S2-(aq) ⇌ Sb2S3(s) Após Adição de S2- 15 Sb2S3(s) + OH- ⇌ SbS3-3(aq) + SbO3-3(aq) + H2O 2SnS2(s) + OH- + S-2(aq) ⇌ SnS-3(aq) + SnS2OH-(aq) SbS3-3(aq) + SbO3-3(aq) + 6H+ ⇌ Sb2S3(s) + 3H2O SnS-3(aq) + SnS2OH-(aq) + 3H+ ⇌ 2SnS2(s) + 3H2O + H2S 7. CONCLUSÃO Nesta aula prática aprendemos a realizar o procedimento de determinação dos cátions de grupo II, aos quais são identificados através da sua capacidade de precipitar sob a forma de sulfetos insolúveis. Conclui-se que a determinação dos íons Cu2+, Bi3+, Sn2+ e Sb3+ na solução mãe foi efetiva. O experimento nos proporcionou relacionar os estudos teóricos com a prática o que contribuiu no desenvolvimento da prática bem como na obtenção de resultados efetivos. 8. REFERÊNCIAS OLIVEIRA. Juliene, T. Roteiro de Práticas: Laboratório de Química Analítica.P.13, Ano 2020. DOS SANTOS, C. V. P.; Marcha Analítica de Cátions - Grupo IIB, O Mundo da Química (https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo2b), acessado em 20 de agosto de 2023. DIAS, S. L. P. et al. Análise qualitativa em escala semimicro. 1. ed. Porto Alegre: Bookman, 2016. BOLLER, Christian; BOTH, Josemere; SCHNEIDER, Ana Paula Helfer. Química analítica quantitativa. Porto Alegre: SAGAH, 2018. Após Adição de OH- Após Adição de H+ https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo2b 16
Compartilhar