Relatório quimica analitica 3

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Engenharia Metalúrgica
Padronização
Relatório de Prática
Campos dos Goytacazes
2022
Camila Vasconcellos Fernandez
Padronização
Relatório de Prática
Campos dos Goytacazes
2022
1. Introdução
A análise volumétrica possui como objetivo determinar as concentrações das
soluções sintetizadas com soluto com a adição de uma solução padrão, podendo ser
previamente produzidas por meio de um padrão primário ou secundário. A solução padrão
deve ser estável para que a determinação da sua concentração seja realizada uma única
vez, deve reagir rapidamente de forma mais ou menos completa com o analito para que o
ponto final obtido seja satisfatório (Skoog, 2006). A concentração da solução padrão deve
possuir seu valor conhecido, pois será utilizada para comparação da concentração final.
Esse tipo de análise consiste em dois métodos. O primeiro é pelo método direto, no
qual uma massa exata é pesada do padrão primário sendo dissolvida em um solvente
adequado e diluída em um volume exatamente conhecido em um balão volumétrico. O
segundo é por padronização, no qual o titulante a ser padronizado é usado para titular
uma quantidade pesada de padrão primário ou um padrão secundário ou um volume
medido de outra solução padrão primário. Um titulante que é padronizado contra um
padrão secundário ou outra solução padrão é, às vezes, denominado solução padrão
secundário (Skoog, 2006).
O padrão primário é um reagente de ultra pureza e é utilizado como referência
numa análise volumétrica. Portanto, ele deve ser de fácil obtenção, dessecação, pesagem
e conservação. Não pode ser higroscópico e nem eflorescente, ou seja, não deve haver
perda de água de cristalização quando exposto ao ar. Deve ser bastante solúvel para que
toda sua massa pesada seja dissolvida (VASCONCELOS, 2019). O padrão secundário é
um reagente cuja pureza é estabelecida por meio de uma análise química que permite a
utilização de seus dados como referência para os métodos titulométricos. Sendo assim, a
concentração de uma solução padrão secundário está sujeita a incertezas maiores que a
da solução padrão primário .
Portanto, a padronização é um procedimento de determinação da concentração de
uma solução reagente, provinda de um padrão secundário, que será utilizada para uma
análise.
Na prática realizada, foi padronizado uma solução de hidróxido de sódio (padrão
secundário) por meio da reação de neutralização com o biftalato de potássio (padrão
primário) com o auxílio do indicador ácido-base, o qual permitiu a visualização do ponto
de viragem quando a reação finalizou, fornecendo assim a quantidade da solução de
hidróxido de sódio utilizada para este procedimento. Os dados obtidos permitiram a
realização dos cálculos da concentração.
Biftalato de potássio como padrão primário:
Segundo Skoog (2006), a maioria dos padrões primários para a padronização de
uma base é constituída por ácidos orgânicos fracos, como é o caso do biftalato de
potássio KHC8H4O4, sendo necessário a utilização de um indicador com uma faixa de
transição básica. Sendo um sólido não higroscópico cristalino - não absorve a umidade
presente no ar - com elevada massa molar (204,2 g/mol). Possui sua pureza em torno de
99,95%, o que, consequentemente, torna-o um ótimo padrão primário.
Característica do hidróxido de sódio:
O hidróxido de sódio é um sólido branco corrosivo. Reage lentamente com o
dióxido de carbono contido no ar formando carbonato de sódio. É altamente higroscópico,
sendo assim, reage bastante com a umidade presente no ar, essa reação libera uma
quantidade de energia em forma de calor. Portanto, devido a condição higroscópica, ele
passa a ser considerado como padrão secundário.
Gás carbônico presente no ar:
Após o final do experimento, pode-se observar a solução obtida de coloração rosa
claro retornando ao incolor. Esse fato deve-se à presença de dióxido de carbono presente
no ar atmosférico. Segundo Skoog (2006), a absorção do dióxido de carbono pela solução
padrão de hidróxido de sódio ou potássio leva a um erro sistemático negativo em uma
análise na qual um indicador com faixa de transição básica é utilizado. Portanto, pode-se
afirmar que o gás carbônico reage com a solução produzida, inicialmente neutralizando os
íons de hidróxido livres e por fim devolvendo o teor ácido a solução, devido a produção de
ácido carbônico. Essa reação é descrita pelas seguintes equações:
Reação com íon hidróxido:
CO2(g) + 2 OH- CO32- + 2 H2O⇔
CO32-(g) + 2 H3O+ H2CO3 + 2 H2O⇔
Reação com a molécula de água:
H2O(l)+ CO2 (g) H2CO3⇔
Sendo assim, é necessário que faça a reação do biftalato de potássio com
hidróxido de sódio de forma contínua sem repouso, para que o dióxido de sódio não
interfira nos cálculos produzidos.
Figura 1 - Soluções tituladas após exposição ao ar atmosférico
2. Objetivo
Preparar uma solução de NaOH 0,1000M e padronizar com o auxílio da
fenolftaleína como indicador de ácido-base em uma solução aquosa de biftalato de
potássio.
3. Materiais e equipamentos
Água destilada Biftalato de Potássio NaOH 6,0M
Balança de precisão Bureta Pipeta graduada
Balão volumétrico de 500 mL Erlenmeyer 250 mL (3) Proveta de 25 mL
Bastão de vidro Estufa Suporte universal
Béquer de 100 mL Fenolftaleína 1%
Béquer de 250 mL Funil de vidro
4. Procedimento
4.1. Preparo da solução de NaOH 0,1000 mol.L-1
Inicialmente, mediu-se cerca de 8,4 mL de NaOH 6,0 mol.L-1 com o auxílio da
pipeta graduada, depositando após no balão volumétrico de 500ml completando seu
volume com água destilada até a linha de marcação. Fechando-o e agitando-o para
completa diluição.
4.2. Padronização da solução de NaOH
Para essa prática foi utilizado três erlenmeyer de 250 mL para o cálculo da
padronização.
Para o primeiro erlenmeyer, pesou-se 0,611 g de biftalato de potássio e foi diluído
com 25 mL de água destilada até a completa dissolução do biftalato de potássio. Durante
esse processo, colocou-se a solução de NaOH 0,1000 mol.L-1 na bureta de 50 mL até a
marcação do zero. Após, colocou-se duas gotas de fenolftaleína no erlenmeyer contendo
a solução de biftalato de potássio, e iniciou-se a adição de NaOH à solução até o seu
ponto de viragem, obtendo a coloração rosa fraca. Mediu-se cerca de 31,30 mL da
solução de NaOH utilizada para essa titulação.
Para o segundo e o terceiro erlenmeyer, pesou-se, respectivamente, 0,609 g e
0,622 g de biftalato de potássio, também, diluídos com 25 mL de água destilada até a
completa dissolução do biftalato de potássio. Durante esse processo, preencheu a bureta
de 50 mL com a solução de NaOH 0,1000 mol.L-1 até a marcação do zero novamente,
para cada um dos erlenmeyer, colocando duas gotas de fenolftaleína na solução de
biftalato, iniciando novamente a adição de NaOH até o seu ponto de viragem, obtendo a
coloração rosa fraca. Mediu-se cerca de 31,20 mL para o segundo erlenmeyer e 32,40 mL
para o terceiro da solução de NaOH utilizada para essa titulação.
5. Resultados
Obteve-se então os seguintes resultados para essa prática:
Amostra Biftalato de Potássio NaOH 0,1000 mol.L-1
1 0,611 g 31,30 mL
2 0,609 g 31,20 mL
3 0, 622 g 32,40 mL
A média de NaOH 0,1000 mol.L-1 foi:
𝑀 = (31,30 + 31,20 + 32,40)𝑚𝐿3 ⇒ 𝑀 = 31, 63 𝑚𝐿
A média de Biftalato de Potássio (C8H5KO4) foi:
𝑀 = (0,611 + 0,609 + 0,622)𝑔3 ⇒ 𝑀 = 0, 614 𝑔
Portanto, seguindo equação de reação do biftalato de potássio com o
hidróxido de sódio temos:
HC8H4O4(aq) + NaOH(aq) KNaC8H4O4(aq) + H2O(l)↔
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜 ................................................................ 204, 23 𝑔 
𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜 ............................................................. 0, 614 𝑔
𝑥 = 3, 00. 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜 ................................................................ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 
3, 00. 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜 ...................................... 𝑦 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑦 = 3, 00. 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
Então, a concentração de NaOH é:
𝐶 = 𝑛𝑣 (𝑚é𝑑𝑖𝑜)
Onde:
C = Concentração de NaOH
n = número de mol de NaOH
v = volume médio da solução
𝐶 = 3,00.10
−3 𝑚𝑜𝑙
0,03163 𝐿
𝐶 = 0, 0948 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
Obteve-se, então, a concentração com o valor aproximado de 0,0948 mol.L-1 sendo
o valor bem próximo do valor teórico da solução inicial contida no balão volumétrico,
podendo a diferença provinda da leitura incorreta dos instrumentos de medidas tanto na
pipeta e balão volumétrico quanto na aferição da bureta.
6. Conclusão
A partir da realização dessa prática, pode-se concluir a eficiência do processo de
padronização, o qual permitiu a obtenção de um valor calculado próximo ao valor teórico
fornecido nas informações de procedimento da prática realizada. Sendo que alguns erros
podem ter sido cometidos, nesta prática, causadores das diferenças obtidas.
7. Questionário
1. Qual a massa necessária para o preparo da solução de NaOH?
Como foi utilizado cerca de 8,4 mL de NaOH 6,0 mol.L-1, então:
6 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ................................................................ 1000 𝑚𝐿 
𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ................................................................ 8, 4 𝑚𝐿 
0, 0504 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ................................................................ 40, 00 𝑔 
0, 0504 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ......................................... 𝑦 𝑔 
2, 016 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
2. Descreva a reação entre o NaOH e o biftalato de potássio
Seguindo o princípio Brönsted-Lowry o biftalato de potássio age como um ácido
nessa reação, ou seja, ela irá doar prótons, enquanto o hidróxido de sódio, para essa
reação, agirá como uma base, recebendo os prótons dispersos na solução. Portanto, a
finalidade da fenolftaleína é indicar quando todo o ácido foi neutralizado pela base.
3. Qual a concentração da solução padronizada?
V1: 31,30 mL V2: 31,20 mL V3: 32,40 mL
V(médo): 31,63
A partir das informações trazidas neste relatório:
𝐶 = 3,00.10
−3 𝑚𝑜𝑙
0,03163 𝐿
𝐶 = 0, 0948 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
4. Quais são os requisitos importantes para um padrão primário?
O padrão primário deve apresentar elevada pureza podendo ser pesado e utilizado
de forma direta para servir de referência para os métodos titulométricos de análise. Ser,
também, estável ao ar. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de
hidratação.
5. Quais são os dois métodos básicos empregados para estabelecer a concentração
de uma solução? Defina-os.
Os métodos são o direto e por padronização. O método direto pesa-se uma
quantidade de padrão primário, elevada pureza, e dissolve-se em um solvente e diluindo
em um volume conhecido exatamente em um balão volumétrico. O método por
padronização é utilizado quando o titulante a ser padronizado é utilizado para titular uma
quantidade pesada de padrão primário ou secundário ou um volume medido de outra
solução padrão primário.
6. Por que são utilizadas apenas duas gotas de fenolftaleína?
Como o indicador utilizado deve interferir o mínimo possível na reação produzida,
deve-se evitar o excesso de indicador, a fim de que a sua contribuição para o pH do meio
seja a menor possível, não interferindo no consumo do titulante, sendo assim é
amenizado o erro na titulação.
REFERÊNCIAS
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da
8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
VASCONCELOS, N. M. S. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa, 2ª edição,
Editora EdUECE, Fortaleza - Ceará. 2019