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Relatório Complexação: DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL E DAS DUREZAS PARCIAIS DE ÁGUA DURA Aluna: Rafaela Fonseca de Carvalho Profª: Roseli Aula: 21/04 Entrega: 27/04 Introdução: O EDTA é um quelante capaz de formar até 6 ligações coordenadas com íons metálicos, gerando um complexo com o mesmo em um formato de “garra”, de forma que sempre apresenta estequiometria 1:1 com o metal quelado, independente de seu grau de oxidação. Devido à baixa solubilidade do EDTA, muitas vezes o quelante é usado como sal dissódico na forma Na2H2Y. Para que a reação com o metal ocorra, o EDTA deve sofrer dissociação, liberando íons H+ ao meio. Para evitar que a acidificação do meio desloque o equilíbrio da reação ao sentido inverso da dissociação, deve-se alcalinizar o meio, de forma a favorecer a ligação ao metal. Indicadores metalocrômicos podem ser usados, onde apresentam uma certa coloração ao se ligarem ao metal e outra quando livres. O EDTA pode ser empregado para verificar o grau de dureza da água, se complexando aos sais presentes na mesma e deslocando um indicador ligado ao metal, como será realizado na prática. Objetivo: Calcular o grau de dureza total e parcial da água em ppm de CaCO3, e a dureza parcial em ppm de MgCO3, ou seja, em mg de carbonato de cálcio (ou carbonato de magnésio) por litro de água. Dados: MM (Na2H2Y.2H2O) = 372,24 g.mol-1 MM (CaCO3) = 100,08 g.mol-1 MM (MgCO3) = 84,30 g.mol-1 CCaCO3 = 2,008g/L Padronização VCaCO3 = 10,00 ml VEDTAmédio = 12,55 mL Dureza Total: Vágua = 10,00mL VEDTAmédio = VDT = 12,00mL Dureza Parcial: Vágua = 10,00mL VEDTAmédio = VCa2+= 4,90mL Cálculos: Resultados e Discussão: No processo de padronização o EDTA forma um complexo com o Ca2+, de estequiometria 1:1. O indicador NET empregado se liga ao Ca2+, conferindo coloração vermelha a solução. Conforme o EDTA é titulado na solução, ele possui maior afinidade pelo metal, quebrando a ligação do metal ao indicador e deixando o indicador livre no meio. Uma vez atingido o ponto de equivalência da reação, o aumento na concentração de indicador livre torna a solução azul, indicando então o volume de equivalência experimental da titulação, sendo necessário o meio se encontrar alcalino para que essa reação ocorra da forma desejada. Sabendo então o volume experimental usado de EDTA na titulação e a concentração da solução de CaCO3, torna-se possível então determinar a concentração do EDTA como 0,01599 M. Na determinação da dureza total da água, onde o volume de EDTA pipetado é o necessário para complexar tanto os metais de Ca2+ quanto de Mg2+, sendo assim, é necessário calcular a concentração da amostra coletada e em seguida realizar o cálculo simples acima descrito, se obtendo então a dureza total 1920 ppm em termo de CaCO3. Para determinação das durezas parciais da água, é necessário primeiramente determinar a concentração da água mediante titulação com o EDTA padronizado. É realizado o mesmo procedimento acima descrito, usando o indicador metalocrômico murexida, que quando ligado ao metal se apresenta na coloração violeta-avermelhado e quando livre se apresenta na coloração azul violáceo, e que apenas se liga ao metal Ca2+, não reagindo com o Mg2+ em solução. Assim é possível identificar o ponto de equivalência da complexação do Ca-EDTA através da alteração da coloração da solução, uma vez descoberto o volume titulado, torna-se possível descobrir a concentração de CaCO3 na água em mol/L , em seguida convertendo a concentração em g/L para mg/L, achando assim o valor em ppm de CaCO3 como 784 ppm. Em seguida, basta realizar os mesmos cálculos usando a diferença entre o volume de EDTA titulado para descobrir a dureza total e o volume para descobrir a concentração de CoCO3, descobrindo assim o volume que reage com o MgCO3. Assim se obtém a concentração da amostra em mg/L de MgCO3 como igual a 952 ppm. Os altos valores de dureza encontrados podem estar associados a erros na padronização do EDTA e/ou na verificação dos pontos finais das titulações realizadas com o EDTA padronizados, devido à dificuldade de se observar com clareza o momento de troca de coloração do indicador. Conclusão: A dureza da água é um parâmetro que está associado a um gosto desagradável da água e, em valores elevados, ao desenvolvimento de problemas de saúde. Sendo assim, o alto valor encontrado para dureza total, conferindo à água a classificação de muito dura (>200 ppm), assim como as altas durezas parciais evocam preocupação quanto se a água disponível na UFRJ é apropriada para consumo. Referência: Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 11ª ed. São Paulo: Editora Edgard Blücher LTDA & UNICAMP,1979. Pinto, M.L. C. C; Souza, R. M. Química Analítica Farmacêutica Experimental. 1ª ed. Rio de Janeiro: UFRJ, 2019.