ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA E RELATÓRIO - AULA 3 (DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE ASPIRINA) - QUÍMICA ANALÍTICA

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CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU
FACULDADE DE FARMÁCIA 
Aline Faria Ferreira de Siqueira
DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE ASPIRINA
São Paulo, 2021
Aline Faria Ferreira de Siqueira
DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE ASPIRINA
Relatório técnico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso de Farmácia, na FMU.
Prof. Msc. Jorge Eduardo de Menezes
São Paulo, 2021
 
SUMÁRIO
1	INTRODUÇÃO..............................................................................................	3
2	DESENVOLVIMENTO..................................................................................	4
2.1	OBJETIVO GERAL.......................................................................................	4
2.2	MATERIAIS E REAGENTES .......................................................................	4
2.3	PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS........................................................	5
2.4	RESULTADOS..............................................................................................	6
3	CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES.......................................................	9
REFERÊNCIAS.............................................................................................	10
1 INTRODUÇÃO
 O Ácido Acetilsalicílico (AAS) é um fármaco produzido a partir da reação do Ácido salicílico com o anidrido acético, catalisados por um ácido. O anidrido acético possui alta solubilidade em água, já o ácido salicílico possui maior solubilidade em solventes orgânicos, por este motivo o etanol é utilizado com a água para a solubilização do AAS.
 A solução padrão é utilizada para fazer o comparativo entre concentrações. Deste modo, a solução secundária é obtida pela padronização de uma solução volumétrica padronizada com um padrão primário (substância pura) - Neste experimento será utilizado a solução padrão secundária de NaOH a 0,1M (já que foi padronizada a partir do biftalato de potássio, que é um padrão primário) para comparar com a concentração de ácido acetilsalicílico da amostra. - A adição desta solução padrão (titulante) ao titulado é feita até que se complete a reação, isto é chamado de titulação, já o volume exato utilizado para completar a reação é chamado de ponto final, ponto de equivalência ou ponto estequiométrico.
 Esta técnica de titulação é possível pela reação do NaOH com o ácido acetilsalicílico, onde o OH do Hidróxido de Sódio reage com o OH do ácido acetilsalicílico, formando o acetil salicilato de sódio e água. Esta reação podemos observar com a seguinte imagem:
 
 O limite aceitável de variação para teor, segundo padrões farmacopeicos, é de 5%.
2 DESENVOLVIMENTO
2.1 OBJETIVO GERAL
Ao final desta atividade experimental espera-se que o aluno seja capaz de:
- Determinar o teor de ácido acetilsalicílico através da volumetria de neutralização por retorno.
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais.
2.2 MATERIAIS REAGENTES
- Agitador magnético e barra
- Béqueres de 100 mL 
- Grau de porcelana com pistilo
- Bastão de Vidro
- Bureta de 25 mL com suporte e garra
- Pipeta volumétrica de 25 mL 
- Proveta de 50 mL 
- Erlenmyers de 125 mL
- Pera de borracha 
- Funil pequeno
- ÁGUA PURIFICADA
- Solução padrão de NaOH 0,1M preparada e etiquetada pelo aluno
- Comprimido de AAS infantil
- Álcool etílico P.A
- Solução padrão de HCl 0,1M.
- Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.3.1.	Doseamento por titulação do AAS.
2.3.1.1. Pesar rigorosamente 5 comprimidos de “aspirina” e triturar num almofariz até obter pó fino.
2.3.1.2. Pesar em um erlenmayer de 125 mL cerca de 100mg do comprimido triturado. 
2.3.1.3. Adicionar 20 mL de água destilada e 20 mL de etanol 95% v/v
2.3.1.4. Aquecer em banho maria (50°C) por 10 minutos, agitando com o bastão de vidro.
2.3.1.5. Esfriar em repouso durante 5 minutos
2.3.1.6. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 2% m/v
2.3.1.7. Adicionar a solução de NaOH 0,1 mol L-1, previamente padronizada, à bureta de 50 mL
2.3.1.8. Titular a amostra de aspirina até o ponto de viragem do indicador.
2.3.1.9. Anotar o volume consumido da solução de NaOH (Realizar em triplicata)
2.3.1.10. Realizar o cálculo para determinação da concentração de AAS na amostra
2.3.1.11. Obter a massa de AAS presente em 100mg de amostra do comprimido:
 
2.4 RESULTADOS
Relatar os resultados obtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados.
1) Escreva as Equações geral, iônica da reação.
Equação geral:
C9H8O4 + NaOH ---> C9H7O4Na + H2O
Equação iônica:
C9H+8O-4 + Na+OH- ---> C9H7O-4Na+ + H2O
2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?
Não houveram erros durante o experimento.
3) Calcular o teor de AAS presente no comprimido. 
Anotar os resultados:
	Massa de Aspirina (mg)
	0,1728 g
	Volume 1 de NaOH consumido (mL)
	6,6 ml
	Volume 2 de NaOH consumido (mL)
	6,8 ml
	Volume 3 de NaOH consumido (mL)
	6,4 ml
	Volume Médio de NaOH consumido (mL)
	6,6 ml
	M AAS (mol L-1)
	0,0165 mol/L
	MM AAS (g/mol)
	180 g/mol
	m AAS (mg)
	0,119 g por comprimido
Resultados da Prática: 
	Amostra 
	Comprimidos de AAS (g)
	1
	0,1675
	2
	0,1748
	3
	0,1693
	4
	0,1622
	5
	0,1673
	6
	0,1796
	7
	0,1717
	8
	0,1696
	9
	0,1800
	10
	0,1752
	Peso Médio
	0,1717
Cálculos:
MNaOH . VNaOH = MAAS .VAAS
MAAS = mAAS
 MMAAS x VAAS
1° descobrir quanto de NaOH 0,1M reagiu com a amostra de AAS:
· Volume de NaOH usado (padrão secundário): 6,6 / 1000 = 0,0066 L
· Molaridade de NaOH = 0,1 mol/L
· Massa Molar = 40 g/mol
· Massa = x 
M = m/ MM*V
0,1 = x / 40*0,0066	
X= 0,1*1,01*40*0,0066		* FC da solução padrão secundária é aplicado para X = 0,026664			 corrigir a massa.
Massa de NaOH 0,1M que reagiu com amostra de AAS = 0,026664g
2° Quanto de massa de AAS reagiu com o NaOH 0,1M:
AAS ----- NaOH
m----------m
MM-------MM
m(AAS)-------------------0,026664g (NaOH 0,1M)
180g/mol(AAS)--------------40g/mol
m(AAS) = 0,026664*180/40
m(AAS) = 0,119988 g
3° Peso médio:
0,1717 g de cp ----------------X g de AAS
0,1728 g de cp (pesado)---- 0,119988 g de AAS
X = 0,1717*0,119988/0,1728
X = 0,119 g de AAS por comprimido pelo peso médio (teor)
4° Calcular a Molaridade do AAS por comprimido:
· Volume AAS = 40 ml / 1000 = 0,04 L
· Massa AAS = 0,119 g
· Massa molar AAS = 180 g/mol
· Molaridade = X
M = m/ MM*V
X = 0,119 / 180*0,04
X = 0,119/7,2
X = 0,0165 mol/L
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES
 Através da técnica de volumetria por neutralização por retorno, foi possível
determinar o teor do AAS em cada comprimido de aspirina da amostra utilizando um
padrão secundário, o NaOH 0,1M. Como este padrão é secundário, tivemos que
aplicar o fator de correção para corrigir sua concentração e calcular o teor de AAS,
sendo este de 0,119 g por comprimido.
 Esta técnica pode ser utilizada em controle de qualidade, desejando ter o
conhecimento do teor de dose unitária de um medicamento. 
 Para que esta analise seja concluída com sucesso é preciso se atentar a cada
procedimento – como preparo e cálculo do fator de correção do padrão secundário,
cálculo de massas, volumes e concentrações das amostras e soluções utilizadas -
pois, um erro em um dos procedimentos ou cálculo pode gerar sucessivos erros e 
assim, invalidar a análise.
1
REFERÊNCIAS
ANVISA, Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira. 6° edição. Volume 1. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária, 2019.
Aroucha, C.A.M. (UEMA) et al. Determinação Titrimétrica Do Teor De Ácido Acetilsalicílico Em Fármacos Comercializados Em São Luís – Ma. Disponível em: http://www.abq.org.br/cbq/2014/trabalhos/4/5402-16958.html . Acesso em: 30 maio 2021
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. NBR 10719: apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p.
bsjoi.ufsc.br/files/2010/.../Modelo_de_relatorio_tecnico-cientifico.do
Azevedo,W.H.C. (UEPA) et al. Síntese E Determinação Do Ponto De Fusão Da Aspirina. Disponível em: http://www.abq.org.br/cbq/2017/trabalhos/1/10664-16382.html .Acesso em: 30 maio 2021.
MENDHAM, J. et al. Voguel, Análise Química Quantitativa. 6° edição. Rio de Janeiro: LTC, 2019.