ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA E RELATÓRIO - AULA 3 - QUÍMICA ANALÍTICA

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CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU 
FACULDADE DE FARMÁCIA 
 
 
 
Aline Faria Ferreira de Siqueira 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE 
ASPIRINA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Paulo, 2021
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Aline Faria Ferreira de Siqueira 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE 
ASPIRINA 
 
Relatório técnico apresentado como requisito 
parcial para obtenção de aprovação na disciplina 
Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso 
de Farmácia, na FMU. 
 
Prof. Msc. Jorge Eduardo de Menezes 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Paulo, 2021
 
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SUMÁRIO 
 
 
1 INTRODUÇÃO.............................................................................................. 3 
2 DESENVOLVIMENTO.................................................................................. 4 
2.1 OBJETIVO GERAL....................................................................................... 4 
2.2 MATERIAIS E REAGENTES ....................................................................... 4 
2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS........................................................ 5 
2.4 RESULTADOS.............................................................................................. 6 
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES....................................................... 9 
REFERÊNCIAS............................................................................................. 10 
 
 
 
 
 
3 
1 INTRODUÇÃO 
 
 
 O Ácido Acetilsalicílico (AAS) é um fármaco produzido a partir da reação do Ácido 
salicílico com o anidrido acético, catalisados por um ácido. O anidrido acético possui 
alta solubilidade em água, já o ácido salicílico possui maior solubilidade em solventes 
orgânicos, por este motivo o etanol é utilizado com a água para a solubilização do 
AAS. 
 A solução padrão é utilizada para fazer o comparativo entre concentrações. Deste 
modo, a solução secundária é obtida pela padronização de uma solução volumétrica 
padronizada com um padrão primário (substância pura) - Neste experimento será 
utilizado a solução padrão secundária de NaOH a 0,1M (já que foi padronizada a partir 
do biftalato de potássio, que é um padrão primário) para comparar com a concentração 
de ácido acetilsalicílico da amostra. - A adição desta solução padrão (titulante) ao 
titulado é feita até que se complete a reação, isto é chamado de titulação, já o volume 
exato utilizado para completar a reação é chamado de ponto final, ponto de 
equivalência ou ponto estequiométrico. 
 Esta técnica de titulação é possível pela reação do NaOH com o ácido acetilsalicílico, 
onde o OH do Hidróxido de Sódio reage com o OH do ácido acetilsalicílico, formando 
o acetil salicilato de sódio e água. Esta reação podemos observar com a seguinte 
imagem: 
 
 O limite aceitável de variação para teor, segundo padrões farmacopeicos, é de 5%. 
4 
2 DESENVOLVIMENTO 
 
 
2.1 OBJETIVO GERAL 
Ao final desta atividade experimental espera-se que o aluno seja capaz de: 
- Determinar o teor de ácido acetilsalicílico através da volumetria de neutralização por 
retorno. 
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais. 
 
2.2 MATERIAIS REAGENTES 
- Agitador magnético e barra 
- Béqueres de 100 mL 
- Grau de porcelana com pistilo 
- Bastão de Vidro 
- Bureta de 25 mL com suporte e garra 
- Pipeta volumétrica de 25 mL 
- Proveta de 50 mL 
- Erlenmyers de 125 mL 
- Pera de borracha 
- Funil pequeno 
- ÁGUA PURIFICADA 
- Solução padrão de NaOH 0,1M preparada e etiquetada pelo aluno 
- Comprimido de AAS infantil 
- Álcool etílico P.A 
- Solução padrão de HCl 0,1M. 
- Solução indicadora de fenolftaleína 1%; 
 
 
5 
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
2.3.1. Doseamento por titulação do AAS. 
2.3.1.1. Pesar rigorosamente 5 comprimidos de “aspirina” e triturar num almofariz até 
obter pó fino. 
2.3.1.2. Pesar em um erlenmayer de 125 mL cerca de 100mg do comprimido triturado. 
2.3.1.3. Adicionar 20 mL de água destilada e 20 mL de etanol 95% v/v 
2.3.1.4. Aquecer em banho maria (50°C) por 10 minutos, agitando com o bastão de 
vidro. 
2.3.1.5. Esfriar em repouso durante 5 minutos 
2.3.1.6. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 2% m/v 
2.3.1.7. Adicionar a solução de NaOH 0,1 mol L-1, previamente padronizada, à bureta 
de 50 mL 
2.3.1.8. Titular a amostra de aspirina até o ponto de viragem do indicador. 
2.3.1.9. Anotar o volume consumido da solução de NaOH (Realizar em triplicata) 
2.3.1.10. Realizar o cálculo para determinação da concentração de AAS na amostra 
2.3.1.11. Obter a massa de AAS presente em 100mg de amostra do comprimido: 
 
6 
2.4 RESULTADOS 
 
Relatar os resultados obtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados. 
1) Escreva as Equações geral, iônica da reação. 
Equação geral: 
C9H8O4 + NaOH ---> C9H7O4Na + H2O 
 
Equação iônica: 
C9H+8O-4 + Na+OH- ---> C9H7O-4Na+ + H2O 
 
2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento? 
Não houveram erros durante o experimento. 
 
3) Calcular o teor de AAS presente no comprimido. 
Anotar os resultados: 
Massa de Aspirina (mg) 0,1728 g 
Volume 1 de NaOH consumido (mL) 6,6 ml 
Volume 2 de NaOH consumido (mL) 6,8 ml 
Volume 3 de NaOH consumido (mL) 6,4 ml 
Volume Médio de NaOH consumido (mL) 6,6 ml 
M AAS (mol L-1) 0,0165 mol/L 
MM AAS (g/mol) 180 g/mol 
m AAS (mg) 0,119 g por comprimido 
 
Resultados da Prática: 
Amostra Comprimidos de AAS (g) 
1 0,1675 
2 0,1748 
3 0,1693 
4 0,1622 
5 0,1673 
6 0,1796 
7 
7 0,1717 
8 0,1696 
9 0,1800 
10 0,1752 
Peso Médio 0,1717 
 
 
Cálculos: 
 
MNaOH . VNaOH = MAAS .VAAS 
MAAS = mAAS 
 MMAAS x VAAS 
 
1° descobrir quanto de NaOH 0,1M reagiu com a amostra de AAS: 
- Volume de NaOH usado (padrão secundário): 6,6 / 1000 = 0,0066 L 
- Molaridade de NaOH = 0,1 mol/L 
- Massa Molar = 40 g/mol 
- Massa = x 
M = m/ MM*V 
0,1 = x / 40*0,0066 
X= 0,1*1,01*40*0,0066 * FC da solução padrão secundária é aplicado para 
X = 0,026664 corrigir a massa. 
Massa de NaOH 0,1M que reagiu com amostra de AAS = 0,026664g 
 
2° Quanto de massa de AAS reagiu com o NaOH 0,1M: 
AAS ----- NaOH 
m----------m 
MM-------MM 
8 
 
m(AAS)-------------------0,026664g (NaOH 0,1M) 
180g/mol(AAS)--------------40g/mol 
m(AAS) = 0,026664*180/40 
m(AAS) = 0,119988 g 
 
3° Peso médio: 
0,1717 g de cp ----------------X g de AAS 
0,1728 g de cp (pesado)---- 0,119988 g de AAS 
X = 0,1717*0,119988/0,1728 
X = 0,119 g de AAS por comprimido pelo peso médio (teor) 
 
4° Calcular a Molaridade do AAS por comprimido: 
- Volume AAS = 40 ml / 1000 = 0,04 L 
- Massa AAS = 0,119 g 
- Massa molar AAS = 180 g/mol 
- Molaridade = X 
M = m/ MM*V 
X = 0,119 / 180*0,04 
X = 0,119/7,2 
X = 0,0165 mol/L 
9 
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES 
 
 
 Através da técnica de volumetria por neutralização por retorno, foi possível 
determinar o teor do AAS em cada comprimido de aspirina da amostra utilizando um 
padrão secundário, o NaOH 0,1M. Como este padrão é secundário, tivemos que 
aplicar o fator de correção para corrigir sua concentração e calcular o teor de AAS, 
sendo este de 0,119 g por comprimido. 
 Esta técnica pode ser utilizada em controle de qualidade, desejando ter o 
conhecimento do teor de dose unitária de um medicamento. 
 Para que esta analise seja concluída com sucesso é preciso se atentar a cada 
procedimento – como preparo e cálculo do fator de correção do padrão secundário, 
cálculo de massas, volumes e concentrações das amostras e soluções utilizadas - 
pois, um erro em um dos procedimentos ou cálculo pode gerar sucessivos erros e 
assim, invalidar a análise. 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
 
ANVISA, Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira. 6° 
edição. Volume 1. Brasília: AgênciaNacional de Vigilância Sanitária, 2019. 
 
 
Aroucha, C.A.M. (UEMA) et al. Determinação Titrimétrica Do Teor De Ácido 
Acetilsalicílico Em Fármacos Comercializados Em São Luís – Ma. Disponível 
em: http://www.abq.org.br/cbq/2014/trabalhos/4/5402-16958.html . Acesso em: 30 
maio 2021 
 
 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. NBR 10719: 
apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p. 
bsjoi.ufsc.br/files/2010/.../Modelo_de_relatorio_tecnico-cientifico.do 
 
 
Azevedo, W.H.C. (UEPA) et al. Síntese E Determinação Do Ponto De Fusão Da 
Aspirina. Disponível em: http://www.abq.org.br/cbq/2017/trabalhos/1/10664-
16382.html .Acesso em: 30 maio 2021. 
 
 
MENDHAM, J. et al. Voguel, Análise Química Quantitativa. 6° edição. Rio de 
Janeiro: LTC, 2019. 
 
 
 
 
 
 
 
 
http://www.abq.org.br/cbq/2014/trabalhos/4/5402-16958.html
http://www.abq.org.br/cbq/2017/trabalhos/1/10664-16382.html
http://www.abq.org.br/cbq/2017/trabalhos/1/10664-16382.html