Relatorio QAQ exp

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Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Departamento de Farmácia
Faculdade de Ciências Biológicas e da Saúde/CBIO/UERJ-ZO
Titulações Ácido-Base
Julia Ribeiro Lisboa, 202115510911
Thammy Cristine Ruy da Silva, 202115511911
Disciplina: Química Analítica Quantitativa Experimental
Departamento de Farmácia
Faculdade de Ciências Biológicas e da Saúde
Centro Biomédico
UERJ – Zona Oeste
Data em que as práticas foram realizadas: 17/04, 15/05 e 29/05/2024.
Laboratório de Química Analítica
Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Departamento de Farmácia
Faculdade de Ciências Biológicas e da Saúde/CBIO/UERJ-ZO
1. Introdução
As titulações ácido-base ou titulações de neutralização são amplamente utilizadas para
determinar a concentração de uma solução constituída de ácidos ou bases. Esta análise
permite dosar uma solução e determinar a sua quantidade por intermédio de outra solução de
concentração conhecida, chamada titulante. Essa solução é chamada de solução padrão. A
titulação ácido-base é subdividida em: Alcalimetria, que é a titulação de substâncias químicas
ácidas usando uma solução padrão alcalina, e a Acidimetria, que é a titulação de substâncias
químicas básicas com uma solução padrão ácida. (SKOOG, et al, 2006)
Na titulação, a solução padrão presente na bureta é adicionada lentamente à solução
contendo o analito no erlenmeyer. Esse processo continua até que a reação entre os dois esteja
completa, atingindo o ponto final da titulação. Neste ponto, ocorre uma alteração física que
está associada à condição de equivalência química. (SKOOG, et al, 2006; HARRIS, 2010)
O composto da solução padrão deve ser um padrão primário. Um padrão primário é
uma substância de alta pureza, estável, não higroscópica, altamente solúvel no meio de
titulação, e possui uma massa molar grande para minimizar o erro relativo associado à
pesagem. Esses compostos são utilizados como referência em métodos titulométricos, e a
precisão do método depende diretamente das características desses padrões primários. Esses
compostos permitem determinar a pureza dos padrões secundários, os quais são compostos
menos puros cuja pureza pode ser estabelecida por análise química. Eles são empregados
como material de análise em diversos métodos titulométricos, substituindo um padrão
primário. (SKOOG, et al, 2006)
Outro conceito importante é o ponto de equivalência (PE), que é o ponto atingido
quando a quantidade adicionada de titulante é exatamente equivalente à quantidade de analito
(titulado) presente na amostra. Na reação ácido-base, o ponto de equivalência é alcançado
quando a quantidade de ácido e base está na proporção estequiométrica da reação. A diferença
em volume ou massa entre o ponto final e o ponto de equivalência é conhecida como erro de
titulação. (SKOOG, et al, 2006; HARRIS, 2010)
nácido = nbase
Mácido xVácido= Mbase xVbase
O ponto final é determinado por um indicador ácido-base que mostra uma mudança
visível quando se aproxima do seu ponto de equivalência. Cada tipo de titulação utiliza um
indicador específico, como fenolftaleína e alaranjado de metila, comumente usados em
titulações ácido-base. A variação do pH próxima ao ponto de equivalência (PE) é crucial na
escolha do indicador apropriado para definir o ponto final (PF), pois cada indicador exibe uma
mudança de cor dentro de um intervalo específico de pH. (SKOOG, et al, 2006)
Os indicadores são substâncias, naturais ou sintéticas, que mudam de cor de acordo
com o pH do meio. Eles exibem uma cor específica na forma ácida e outra cor na forma de
sua base conjugada, como descrito a seguir. Essa mudança de cor ocorre por conta de
alterações na estrutura molecular do indicador, devido a entrada ou saída de prótons (H+). A
modificação na estrutura do indicador acarreta na absorção de luz em diferentes
comprimentos de onda, resultando em cores distintas para cada forma
estrutural.(Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), 2018)
Indicador ácido + H2O↔H3O+ + Base conjugada
(cor A) (cor B)
Tabela 1. Indicadores de pH usados em titulações ácido-base e intervalo de variação de cor.
Indicador Cor na forma ácida Zona de viragem
(pH)
Cor na forma
alcalina
Azul de bromofenol amarelo 3,0-4,6 violeta
Alaranjado de metila vermelha 3,1-4,4 amarela
Vermelho de metila vermelha 4,4-6,2 amarela
Vermelho de fenol amarelo 6,6-8,0 vermelha
Fenolftaleína incolor 8,0-9,8 rosa
Fonte: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), 2018.
Para compreender os fundamentos teóricos dos pontos finais e as fontes de erro
nas titulações, é necessário realizar o cálculo dos pontos essenciais para construir uma
curva de titulação dos sistemas em análise. Por exemplo, em titulações ácido-base, a
curva de titulação demonstra a variação do pH da solução conforme o titulante é
adicionado, facilitando a identificação do ponto de equivalência. Este ponto é
determinado quando a quantidade de titulante adicionado neutraliza completamente o
analito. As curvas de titulação são representadas graficamente, utilizando uma variável
relacionada à concentração em função do volume do reagente. O ponto de equivalência
marca o ponto de inversão na curva de titulação.(SKOOG et al., 2006).
Figura 1. Ponto de equivalência.
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 2. Titulação de um ácido forte com uma base forte. O ponto de equivalência é
igual a 7 (25 °C).
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 3. Titulação de um ácido forte com uma base fraca. O ponto de equivalência é menor
que 7 (25 °C).
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 4. Titulação de um ácido fraco com uma base fraca. O ponto de equivalência é
igual a 7 (25 °C).
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 5. Titulação de um ácido fraco com uma base forte. O ponto de equivalência é maior
que 7 (25 °C).
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 6. Titulação de uma base forte com um ácido forte. O ponto de equivalência é igual a
7 (25 °C).
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 7. Titulação de uma base forte com um ácido fraco. O ponto de equivalência é
maior que 7 (25 °C)
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 8. Titulação de uma base fraca com um ácido fraco. O ponto de equivalência é
igual a 7 (25 °C).
Fonte: D. REGER,2010.
Figura 9. Titulação de uma base fraca com um ácido forte. O ponto de equivalência é
menor que 7 (25 °C).
Fonte: D. REGER,2010.
2. Objetivo
Determinar a concentração verdadeira de soluções aquosas de ácidos fortes e bases
fortes, a partir da titulação dessas soluções com padrões primários ou secundários adequados.
3. Materiais e Métodos
3.1. Materiais
3.1.1. Reagentes:
● Hidróxido de sódio (CAS: 1310-73-2);
● Solução aquosa de hidróxido de sódio 0,100 mol/L (CAS de NaOH: 1310-73-2);
● Solução alcoólica de fenolftaleína 1% (m/v) (CAS Fenolftaleína: 77-09-8; CAS
Álcool etílico: 64-17-5);
● Biftalato de potássio seco (110 °C, 2 horas) - padrão primário (CAS: 877-24-7);
● Água destilada (CAS: : 7732-18-5).
● Ácido clorídrico 37% (CAS: 7647-01-0);
● Solução aquosa de ácido clorídrico 0,1 mol/L (CAS de HCl: 7647-01-0; CAS água
destilada: 7732-18-5);
● Carbonato de sódio (CAS: 497-19-8);
● Indicador alaranjado de metila 2% (CAS: : 547-58-0);
● Leite integral (Marca Ninho);
● Vinagre de álcool (Marca Cristal).
3.1.2. Vidrarias:
● Erlenmeyers de 250,00 mL;
● Balão volumétrico 1000,00 mL;
● Bastão de vidro;
● Béquer 100 mL;
● Béquer 50,00 mL;
● Béquer 250,00 mL;
● Béquer 1000,00 mL;
● Bureta 50,00 mL;
● Proveta 50,00 mL.
● Pipeta graduada de 5,00 mL;
● Pipeta graduada de 10,00 mL.
3.1.3. Equipamentos:
● Balança analítica digital (sensibilidade de ± 0,1 mg);
● Capela de exautão.
3.1.4. Outros:
● Papel alumínio;
● Pissete;
● Garra metálica para bureta;
● Suporte universal;
● Caneta retroprojetor;
● Espátula;
● Pipeta Pasteur de plástico;
● Pêra;
● Fita de pH.
3.2. Métodos
1. Após prepararmos as soluções e as replicatas (solução titulante + indicador
ácido-base) de cada prática, iniciamos a titulação. Primeiramente, a bureta é
ambientada com o solução do titulado;
2. Montamos a aparelhagemde titulação, fixando a garra para bureta no suporte
universal e colocando a bureta na garra;
3. Enchemos a bureta com a solução do titulado e então a bureta é zerada, evitando
a formação de bolhas e verificando se há algum vazamento;
4. Avolumamos a bureta e o erlenmeyer contendo a solução titulante é colocado
embaixo da bureta;
5. Fizemos então a titulação com a solução preparada até observarmos mudança de
cor (de acordo com o indicador utilizado) persistente por, no mínimo, 20
segundos na solução titulante;
6. O volume de titulado consumido foi anotado, finalizando a titulação;
7. Repetimos o processo para cada replicata.
Figura 10. Esquema de montagem da bureta para titulação.
4. Resultados e Discussão
4.1 Preparo e padronização de solução de hidróxido de sódio - NaOH
A padronização determina a concentração real de uma solução. Neste tópico será
abordado o preparo e a padronização de uma solução de NaOH 0,100 mol/L.
Primeiramente foi calculada a massa de NaOH necessária para o preparo da
solução, obtendo um valor de 4 gramas, sendo pesado 3,9984 gramas de NaOH.
Figura 11. Cálculo da massa de NaOH para o preparo da solução de 0,100 mol/L.
Em seguida, foram preparadas as alíquotas contendo 0,3 gramas de biftalato de
potássio (previamente seco), 25 mL de água e 2 gotas de fenolftaleína.
Tabela 2. Massa de biftalato pesada para cada alíquota.
ERLENMEYER MASSA DE BIFTALATO PESADA
1 0,3041
2 0,3012
3 0,3003
A fenolftaleína é um indicador ácido-base utilizado em titulações por sua
capacidade de mudar de cor de acordo com o pH do meio. Em soluções ácidas, a
fenolftaleína permanece incolor, enquanto em soluções alcalinas, passa a ter uma
tonalidade rosa a vermelha intensa. Esta transição de cor ocorre devido à estrutura
molecular da fenolftaleína, que possui uma forma incolor quando protonada e uma
forma colorida quando desprotonada em meio básico. Essa propriedade torna a
fenolftaleína um indicador extremamente útil e sensível para detectar o ponto de
equivalência em titulações ácido-base, proporcionando uma mudança visual nítida que
contribui para a determinação precisa do ponto final da reação. O biftalato de potássio,
é utilizado como padrão primário em titulações ácido-base para determinar a
concentração real de soluções de hidróxido de sódio (NaOH) devido à sua alta pureza,
estabilidade e capacidade de reagir quantitativamente com uma base forte como o
NaOH. (HARRIS, 2010).
Após o preparo das alíquotas, iniciou-se a titulação. Onde a solução de NaOH é
o titulado (concentração desconhecida) e o biftalato é o titulante (já se sabe a sua
concentração).
Figura 12. Reação entre o NaOH e o Biftalato de potássio.
A reação ocorreu entre o biftalato de potássio, um ácido fraco, e o hidróxido de
sódio, uma base forte. Durante a titulação, à medida que a solução de NaOH foi
gotejada, ocorreu a reação entre o NaOH e o hidrogênio ácido presente no biftalato.
Tanto o biftalato quanto o NaOH se dissociam em íons em meio aquoso. O ânion
hidrogenoftalato (KHC₈H₄O₄) reage com a água, gerando íons hidroxila (OH⁻), o que
eleva o pH do meio, tornando-o mais básico. Ao final da titulação, o número de mols de
biftalato utilizado é equivalente ao número de mols de NaOH adicionado, garantindo
assim a neutralização completa da solução ácida pelo NaOH. (PETER, 2011).
IMAGEM 1: Referência e replicata titulada.
O fim da titulação é indicado pela mudança de cor, que torna a solução rosa, marcando
o ponto estequiométrico onde a quantidade de ácido e base se equilibra. Neste caso, a reação
entre um ácido fraco, como o biftalato de potássio, e uma base forte, como o hidróxido de
sódio, determina que o ponto estequiométrico, onde a neutralização é completa, ocorre em um
pH maior que 7 devido à formação de íons hidroxila.
Após a titulação, procedeu-se aos cálculos para determinar a concentração efetiva da
solução de NaOH, assim como para calcular a média das concentrações reais obtidas. Os
valores das massas molares foram consultados na FISPQ de cada substância (BIFTALATO
DE POTÁSSIO, 2022; HIDRÓXIDO DE SÓDIO, 2022).
Figura 13,14,15,16,17,18 e 19. Cálculos de mol de biftalato, concentração real da
solução de NaOH em cada alíquota e cálculo da média amostral a partir da concentração
real de cada replicata:
● n (HA)/mol e n (NaOH) cal/mol:
● [NaOH] REAL/mol.L-1
● Média Amostral - [NaOH]/mol.L-1
Os resultados experimentais e os cálculos foram consolidados na tabela abaixo,
incluindo também os dados de padronização realizados por outros grupos para efeitos de
comparação, onde as replicatas 1B, 2B e 3B correspondem ao nosso grupo. Após a coleta dos
dados, foram realizados os cálculos de desvio-padrão, erro, Teste F e Teste T.
Tabela 3. Dados da titulação de NaOH com biftalato de potássio.
REPLICATA m (HA)/g n (HA)/mol V (NaOH)
ad/mL
n (NaOH)
cal/mol
[NaOH]
REAL/mol.L-1
[NaOH]/mol.L-1
1A 0,3040 1,488.10-3 15,70 1,488.10-3 9,9478.10-2
2A 0,3035 1,486.10-3 15,70 1,486.10-3 9,465.10-2 9,490.10-2
3A 0,3017 1,477.10-3 15,50 1,477.10-3 9,529.10-2
1B 0,30411 1,489.10-3 15,40 1,489.10-3 9,669.10-2
2B 0,3012 1,474.10-3 15,20 1,474.10-3 9,697.10-2 9,679.10-2
3B 0,3003 1,470.10-3 15,20 1,470.10-3 9,671.10-2
1C 0,3059 1,498.10-3 15,50 1,498.10-3 9,665.10-2
2C 0,3007 1,472.10-3 15,00 1,472.10-3 9,813.10-2 9,744.10-2
3C 0,3087 1,512.10-3 15,50 1,512.10-3 9,755.10-2
1D 0,3157 1,546.10-3 16,00 1,546.10-3 9,667.10-2
2D 0,3146 1,540.10-3 16,10 1,540.10-3 9,565.10-2 9,525.10-2
3D 0,3014 1,476.10-3 15,80 1,476.10-3 9,342.10-2
Legenda da tabela 3:
m (HA)/g:Massa de biftalato de potássio pesada em cada replicata.
n (HA)/mol: Número de mol de biftalato.
V (NaOH)ad /mol: Volume de NaOH medido (na bureta) em cada replicata.
n (NaOH) calc/mol: Número de mol de NaOH calculado para cada V (NaOH) ad.
[NaOH] REAL/mol.L-1: Concentração molar de NaOH calculada para cada V (NaOH)
ad.
[NaOH]/mol.L-1: Concentração molar média das 3 replicatas.
● Desvio-padrão (S)
Figura 20. Cálculo de desvio-padrão das replicatas.
Valores do desvio-padrão dos outros grupos:
Grupo A = 0,000338
Grupo C = 0,000746
Grupo D = 0,001662
O desvio padrão é usado como uma medida estatística para avaliar a precisão e a
consistência dos resultados obtidos durante o processo de titulação. Indicando a
dispersão dos volumes de solução titulante necessários para atingir o ponto de
equivalência da reação ácido-base, sendo essencial para garantir a confiança das
medições laboratoriais. Um desvio padrão mais baixo indica resultados mais
consistentes e próximos da média esperada, enquanto um desvio padrão mais alto sugere
maior variabilidade nos resultados, possivelmente devido a erros experimentais ou
condições variáveis durante o procedimento. (HARRIS, 2010).
Replicata 1: 0,09669 ± 0,000156 g
Mínimo: 0,096534 g
Máximo: 0,096846 g
Replicata 2: 0,09697 ± 0,000156 g
Mínimo: 0,096814 g
Máximo: 0,097126 g
Replicata 3: 0,09671 ± 0,000156 g
Mínimo: 0,096554 g
Máximo: 0,096866 g
Foi calculado o erro fazendo a subtração da concentração real de cada replicata
pela concentração teórica, que é 0,100 mol/L.
Replicata 1: 0,100 - 0,09669 = 0,00331 g
Replicata 2: 0,100 - 0,09697 = 0,00303 g
Replicata 3: 0,100 - 0,09671 = 0,00329 g
Figura 21. Cálculo da variância média entre os grupos (MS between).
Figura 22. Cálculo da variância média dentro dos grupos (MS within) e Cálculo Teste
F.
Figura 23. Cálculo do Teste T entre os grupos A e B.
Entre os grupos A e B, o valor crítico da tabela T é de aproximadamente ± 2,776.
O valor de -0,1476 obtido está dentro desse intervalo.
Figura 24. Cálculo do Teste T entre os grupos B e C.
Entre os grupos B e C, o valor crítico da tabela T é de aproximadamente ± 2,776.
O valor de -0,0375 obtido está dentro desse intervalo.
Figura 25. Cálculo do Teste T entre os grupos B e D.
Entre os grupos B e D, o valor crítico da tabela T é de aproximadamente ± 2,776.
O valor de 0,0626 obtido está dentro desse intervalo.
O Teste T de Student é umaferramenta estatística amplamente empregada para avaliar
se há diferenças estatisticamente significativas entre as médias de dois grupos distintos em um
estudo. Estabelecendo um intervalo de confiança que indica se as diferenças observadas entre
os grupos são devido a efeitos reais das condições experimentais ou variações aleatórias
(Montgomery, 2017). O teste T é aplicado comparando dois grupos por vez e utilizando a
variação e médias amostrais para calcular a estatística T, que então é comparada com valores
críticos da distribuição t de Student para determinar a significância estatística.
Todos os dados analisados caíram dentro do intervalo de confiança estabelecido pelo
teste T, isso indica que não há diferenças significativas entre os resultados obtidos entre os
grupos estudados. Esse resultado sugere que, apesar de todos os grupos terem recebido a
mesma solução, os valores obtidos na análise padronizada, que refletem a concentração real,
apresentaram diferenças devido a erros experimentais.
4.2 Padronização de Solução Aquosa de HCl 0,100 mol. L -1
Preparamos uma solução aquosa de HCl com concentração de 0,100 mol/L para ser
utilizada como titulante, enquanto a solução titulada, cuja concentração é desconhecida, foi
preparada posteriormente. Para as replicatas da solução titulante, utilizamos 0,16 g de
carbonato de sódio dissolvido em 30 mL de água destilada, acrescido de 3 gotas do indicador
alaranjado de metila.
Tabela 4. Massa de carbonato de sódio pesada para cada alíquota.
ERLENMEYER MASSA DE CARBONATO DE SÓDIO
PESADA
1 0,1600
2 0,1610
3 0,1605
No experimento realizado, o alaranjado de metila foi empregado como indicador
ácido-base para monitorar o ponto de viragem da titulação. Este indicador apresenta
coloração vermelha em meio ácido e amarela em meio alcalino, sendo essencial para
determinar o intervalo de pH de 3,1 a 4,4 no qual ocorre o ponto final da titulação
(Skoog et al., 2018). Como padrão primário foi utilizado o carbonato de sódio na
reação. Essa substância é essencial para aferir com precisão a concentração real da
solução de HCl, que foi preparada com uma concentração de 0,100 mol/L (Vogel,
2017).
Figura 26. Reação entre HCl e carbonato de sódio
A reação estudada envolve a interação entre um ácido forte, o HCl, e uma base
fraca, o Na₂CO₃. Durante a titulação, a adição gradual de HCl provoca uma reação de
neutralização, caracterizada como uma reação de dupla-troca. Esse processo resulta na
formação de ácido carbônico (H2CO3), que é altamente instável e se decompõe
rapidamente em água e CO2. Importante destacar que a proporção estequiométrica da
reação é de 2 mols de HCl para 1 mol de carbonato de sódio (GONICK E SMITH,
2011).
O ácido carbônico, ao se dissociar na água, produz íons hidrônio (H3O+) e
hidrogenocarbonato (HCO3-). Este último, por sua vez, pode se ionizar novamente para
formar íons carbonato (CO3^2-) e H3O+. Além de seu papel em reações químicas, o
hidrogenocarbonato está intimamente relacionado ao ciclo do carbono na atmosfera e
nos oceanos, podendo afetar significativamente o equilíbrio ambiental e o aumento do
efeito estufa (MOORE et al., 2013).
Imagem 2. Replicatas tituladas.
Imagem 3. Soluções de referência.
Após completar a titulação entre o ácido forte HCl e a base fraca Na₂CO₃, o ponto
final foi claramente identificado pela mudança de cor do indicador para laranja, conforme
demonstrado na solução de referência. Esse ponto é determinado pelo ponto estequiométrico
da reação, onde a quantidade de ácido adicionado é exatamente suficiente para neutralizar a
base presente. Devido à natureza da reação entre um ácido forte e uma base fraca, o ponto
estequiométrico, que coincide com o ponto final, resulta em um pH abaixo de 7 (HARRIS,
2010). Nas três amostras analisadas, o ponto de viragem foi obtido de maneira precisa e
consistente.
Após a titulação, procedeu-se aos cálculos para determinar a concentração real da
solução de HCl, além de calcular a média das concentrações reais obtidas. Os valores das
massas molares foram obtidos diretamente das Fichas de Informação de Segurança de
Produtos Químicos (FISPQ) de cada substância, garantindo a precisão dos cálculos realizados
(ÁCIDO CLORÍDRICO, 2021; CARBONATO DE SÓDIO, 2022).
Figura 27, 28, 29 e 30. Cálculos de mol de Na2CO3, concentração real da solução de
HCl em cada alíquota e cálculo da média amostral a partir da concentração real de cada
replicata:
● Média amostral
Os dados obtidos durante o experimento e os cálculos foram compilados na tabela
abaixo. Não foram incluídos na tabela os dados da padronização realizada por outros grupos,
pois estes utilizaram soluções diferentes de HCl, impossibilitando comparações diretas de
resultados e a aplicação dos testes F e T para análise estatística.
Tabela 5. Dados da titulação de HCl com carbonato de sódio
REPLICATA m
(Na2CO3)
/g
n
(Na2CO3)
/mol
V (HCl)
/mL
n (HCl) /mol [HCl]
REAL/mol.L-1
[HCl]/mol.L-1
1 0,1600 1,510.10-3 29,40 3,020.10-3 1,027.10-1
2 0,1610 1,519.10-3 30,50 3,038.10-3 0,996.10-1 1,0107.10-1
3 0,1605 1,514.10-3 30,00 3,028.10-3 1,009.10-1
Legenda da tabela 5:
m (Na2CO3)/g:Massa de carbonato de sódio pesada em cada replicata.
n (Na2CO3)/mol: Número de mol de carbonato de sódio.
V (HCl)/mL: Volume de HCl medido (na bureta) em cada replicata.
n (HCl)/mol: Número de mol de HCl calculado para cada V (HCl).
[HCl]REAL /mol.L-1: Concentração molar de HCl calculada para cada V (HCl).
[HCl]/mol.L-1: Concentração molar média das 3 replicatas.
● Desvio-padrão
Figura 31. Cálculo de desvio-padrão das replicatas.
Replicata 1: 0,1027 ± 0,0016 g
Mínimo: 0,1011 g
Máximo: 0,1043 g
Replicata 2: 0,09961 ± 0,0016 g
Mínimo: 0,09801 g
Máximo: 0,10121 g
Replicata 3: 0,1009 ± 0,0016 g
Mínimo: 0,0993 g
Máximo: 0,1025 g
Foi calculado o erro fazendo a subtração da concentração real de cada replicata
pela concentração teórica, que é 0,100 mol/L.
Replicata 1: 0,100 - 0,1027 = - 0,0027 g
Replicata 2: 0,100 - 0,09961= 0,00039 g
Replicata 3: 0,100 - 0,1009 = - 0,0009 g
Nas replicatas 1 e 3, observou-se que a concentração real é ligeiramente superior
à concentração teórica estabelecida de 0,100 mol/L de HCl. Esse consumo adicional de
HCl durante a titulação pode ser explicado pela natureza da reação de neutralização,
onde cada mol de Na₂CO₃ consome dois mols de HCl, devido à proporção
estequiométrica de 2:1 entre os reagentes. Esse fenômeno demanda um consumo maior
da solução de HCl para assegurar que ocorra completa neutralização dos íons carbonato
presentes na solução de Na₂CO₃. (SKOOG, 2006).
4.3 Determinação do teor de ácido acético no vinagre e acidez no leite
A determinação da acidez é uma técnica amplamente empregada na indústria de
alimentos para assegurar a segurança e qualidade dos produtos. Este procedimento é
crucial para verificar o estado de conservação dos alimentos, evitando deteriorações que
comprometam a saúde dos consumidores (SILVA et al., 2020).
Para determinar o teor de ácido lático no leite e o teor de ácido acético no
vinagre, tratou-se o leite como uma solução aquosa de ácido lático e o vinagre como
uma solução aquosa de ácido acético, ignorando os outros componentes presentes nas
misturas. A técnica utilizada foi a titulação com solução de hidróxido de sódio (NaOH),
uma vez que esta solução tem uma concentração conhecida. Para indicar o ponto de
equivalência durante a titulação, utilizou-se a fenolftaleína como indicador ácido-base.
A acidez nos alimentos é expressa em porcentagem. No caso específico do leite,
essa medida também pode ser apresentada em graus Dornic (°D), uma unidade comum
na análise de laticínios (SOUZA e FERREIRA, 2019). A solução de NaOH empregada
na titulação tinha uma concentração de 0,1000 mol/L. No entanto, é necessário aplicar
um fator de correção para determinar a concentração exata da solução de NaOH,
garantindo a precisão dos resultados (PEREIRA et al., 2022).
Figura 32. Determinação da concentraçãoreal da solução de NaOH.
A concentração real da solução de NaOH utilizada na determinação de acidez
através da titulação é de 0,1125 mol/L, sendo este o valor empregado nos cálculos.
4.3.1 Doseamento da acidez no leite
As três amostras a serem tituladas foram preparadas com 10 mL de leite e duas
gotas de fenolftaleína. Em seguida, realizou-se a titulação com uma solução padronizada
de NaOH a 0,100 mol/L, até o aparecimento de uma leve coloração rosa na solução
titulada.
Imagem 4. Replicatas tituladas.
Imagem 5. Leite utilizado para análise.
A reação entre o ácido lático e o NaOH, listada abaixo, é uma reação de
neutralização, na qual o ácido (ácido lático) reage com a base (hidróxido de sódio)
formando sal (lactato de sódio) e água. O hidróxido de sódio se dissocia completamente
em água, formando íons Na⁺ e OH⁻. A reação ocorre em uma proporção de 1:1 e envolve
a interação entre um ácido fraco e uma base forte. A equação química da reação pode
ser representada da seguinte forma:
Figura 33. Reação de neutralização entre o hidróxido de sódio e o ácido lático.
Essa reação é fundamental na determinação da acidez do leite, pois o ácido lático
é o principal componente ácido responsável por sua acidez. A fenolftaleína, um
indicador ácido-base, é usada para detectar o ponto de equivalência durante a titulação,
mudando de incolor para rosa na presença de uma quantidade mínima de base que
neutraliza o ácido presente (MILLER, 2017).
Além disso, a dissociação completa do NaOH em água facilita a titulação, pois
fornece uma quantidade conhecida de íons OH⁻ para reagir com o ácido lático. Esse
processo é essencial para obter resultados precisos e confiáveis na análise da acidez dos
alimentos (JONES & SMITH, 2019).
Após medir o pH do leite, que foi registrado como 6, observou-se que o ponto de
viragem ocorre na faixa de pH entre 7 e 8.
Imagem 6. Fita mostrando o pH da replicata titulada
Após a titulação, foram realizados cálculos para determinar o número de moles
de NaOH utilizados, a concentração de ácido lático, a média das concentrações de ácido
lático e os graus Dornic de ácido lático. É importante notar que a solução de NaOH
possui uma concentração real de 0,1125 mol/L, e que cada 0,1 mL de NaOH equivale a
1° Dornic. Os resultados obtidos foram organizados em uma tabela para análise
posterior.
Figura 34. Cálculo do número de mols de NaOH consumido na titulação.
Figura 35. Cálculo da concentração de ácido lático na titulação.
Figura 36. Cálculo da média amostral da concentração de ácido lático de cada replicata.
Figura 37. Cálculo de graus Dornic do ácido lático
Tendo em mente que o valor de referência para acidez varia de 15 a 18 °D, as
três replicatas não estão dentro dos padrões estabelecidos pela legislação vigente, o que
as torna inadequadas para consumo humano. Não seria viável corrigir a acidez
utilizando hidróxido de sódio, uma vez que o produto provavelmente está deteriorado ou
contaminado por microrganismos, sendo mais apropriado descartá-lo (BRITO et al.,
2021).
Esta abordagem ressalta a importância crítica da monitorização da acidez em
produtos lácteos para garantir a segurança alimentar e a conformidade com os padrões
regulatórios (SILVA et al., 2020)
Tabela 6. Dados da titulação de NaOH com Leite.
Equipe
V (NaOH)
/mL
n (NaOH)
/mL
n (Ácido
lático)/m
ol
[Ácido
lático]
(mol/L)
Média [ácido
lático]
(mol/L)
ºD Ácido
lático
Julia/Thammy
(C/H2O)
A
2,20 2,5.10-4 2,5.10-4 2,5.10-2
2,4.10-2
22 ºD
2,10 2,4.10-4 2,4.10-4 2,4.10-2 21 ºD
2,10 2,4.10-4 2,4.10-4 2,4.10-2 21 ºD
Amanda/
Gabriela
(S/H2O)
B
2,50 2,8.10-4 2,8.10-4 2,8.10-2
2,8.10-2
25 ºD
2,50 2,8.10-4 2,8.10-4 2,8.10-2 25 ºD
2,40 2,7.10-4 2,7.10-4 2,7.10-2 24 ºD
2,70 3,0.10-4 3,0.10-4 3,0.10-2 27 ºD
Leiane/ Maria
(S/ H2O)
C
2,9.10-2
2,60 2,9.10-4 2,9.10-4 2,9.10-2 26 ºD
2,60 2,9.10-4 2,9.10-4 2,9.10-2 26 ºD
Ana/Larissa
/Raissa
(C/H2O)
D
2,70 3,0.10-4 3,0.10-4 3,0.10-2
3,0.10-2
27 ºD
2,80 3,1.10-4 3,1.10-4 3,1.10-2 28 ºD
2,70 3,0.10-4 3,0.10-4 3,0.10-2 27 ºD
Legenda tabela 6:
V (NaOH)/mL: Volume de NaOH medido (na bureta) em cada replicata.
n (NaOH)/mol: Número de mol de NaOH calculado para cada V (NaOH).
n (Ácido lático)/mol: Número de mol de ácido lático.
[Ácido lático] (mol/L): Concentração de ácido lático em cada replicata.
Média [ácido lático] (mol/L): Concentração molar média das 3 replicatas.
ºD Ácido lático: Teor de ácido lático em graus Dornic.
Calculou-se o desvio-padrão e, adicionalmente, para a comparação dos
resultados, foram conduzidos os testes T e F. Entretanto, devido ao não uso de água
junto ao leite, a comparação foi restrita ao grupo D (Ana/ Larissa/ Raissa), que
empregou água.
● Desvio-padrão
Figura 38. Cálculo de desvio-padrão das replicatas.
Replicata 1: 0,025 ± 0,0007 g
Mínimo: 0,0243 g
Máximo: 0,0257 g
Replicata 2: 0,024 ± 0,0007 g
Mínimo: 0,0233 g
Máximo: 0,0247 g
Replicata 3: 0,024 ± 0,0007 g
Mínimo: 0,0233 g
Máximo:0,0247 g
O desvio-padrão obtido no grupo D também foi o valor de 0,0007.
Figura 39. Cálculo da variância média entre os grupos (MS between).
Figura 40. Cálculo da variância média dentro dos grupos (MS within) e Cálculo Teste F
Já que o desvio-padrão dos grupos A e D são iguais, o resultado do teste F é
zero.
Figura 41. Cálculo do Teste T entre os grupos A e D.
Para esses grupos, o valor crítico da tabela T é aproximadamente ± 2,776. O
valor obtido de -0,273 está dentro desse intervalo, o que sugere que não há diferença
significativa entre os resultados comparados.
4.3.2 Determinação do teor de ácido acético no vinagre
As três amostras a serem tituladas foram preparadas com 2 mL de vinagre, 20
mL de água destilada e duas gotas de fenolftaleína. Em seguida, realizou-se a titulação
com uma solução padronizada de NaOH a 0,100 mol/L, até o aparecimento de uma leve
coloração rosa na solução titulada.
Imagem 7. Replicata 1 titulada.
Imagem 8. Vinagre utilizado para fazer a análise.
A reação entre o ácido acético e o NaOH, listada abaixo, é uma reação
ácido-base, na qual o ácido (ácido acético) reage com a base (hidróxido de sódio)
formando sal (acetato de sódio) e água. O hidróxido de sódio se dissocia completamente
em água, formando íons Na⁺ e OH⁻. A reação ocorre em uma proporção de 1:1 e envolve
a interação entre um ácido fraco e uma base forte. A equação química da reação pode
ser representada da seguinte forma:
Figura 42. Reação de neutralização entre ácido acético e hidróxido de sódio.
Após medir o pH do vinagre, que foi registrado como 2, observou-se que o ponto
de viragem ocorre na faixa de pH entre 7 e 8.
Imagem 9. Fita de pH das replicatas tituladas
Após a titulação, foram realizados cálculos para determinar o número de moles
de NaOH utilizados, a concentração de ácido acético, a média das concentrações de
ácido acético e o teor de ácido acético. É importante notar que a solução de NaOH
possui uma concentração real de 0,1125 mol/L. Os resultados obtidos foram organizados
em uma tabela para análise posterior.
Figura 43. Cálculo do número de mols de NaOH consumido na titulação.
Figura 44. Cálculo da concentração de ácido acético na titulação.
Figura 45. Cálculo da média amostral a partir da concentração de ácido acético de cada
replicata.
Figura 46. Cálculo do teor de ácido acético na amostra de vinagre.
Tabela 7. Dados da titulação de NaOH com Vinagre.
Equipe
Replicatas V
(NaOH)
/mL
n (NaOH)
/mL
n (Ácido
acético)
/mol
[Ácido
acético]
/mol
Média
[Ácido
acético]
(mol/L)
Teor de
ácido
acético
Julia/Tham
my (C/H2O)
1A 15,80 1,777.10-3 1,777.10-3 0,8885
0,8905
5,08%
2A 15,90 1,789.10-3 1,789.10-3 0,8945 5,11%
3A 15,80 1,777.10-3 1,777.10-3 0,8885 5,08%
Amanda/
Gabriela
1B 15,20 1,710.10-3 1,710.10-3 0,8550
0,8700
4,89%
2B 15,50 1,744.10-3 1,744.10-3 0,8720 4,98%
3B 15,70 1,766.10-3 1,766.10-3 0,8830 5,05%
Leiane/
Maria
1C 15,30 1,721.10-3 1,721.10-3 0,8605
0,8698
4,92%
2C 15,40 1,732.10-3 1,732.10-3 0,8660 4,95%
3C 15,70 1,766.10-31,766.10-3 0,8830 5,05%
Ana/Larissa
/Raissa
(C/H2O)
1D 15,60 1,755.10-3 1,755.10-3 0,8775
0,8812
5,02%
2D 15,70 1,766.10-3 1,766.10-3 0,8830 5,05%
3D 15,70 1,766.10-3 1,766.10-3 0,8830 5,05%
Legenda da tabela 7:
V (NaOH)/mL: Volume de NaOH medido (na bureta) em cada replicata.
n (NaOH)/mol: Número de mol de NaOH calculado para cada V (NaOH).
n (Ácido acético)/mol: Número de mol de ácido acético.
[Ácido acético] (mol/L): Concentração de ácido acético em cada replicata.
Média [ácido acético] (mol/L): Concentração molar média das 3 replicatas.
Teor de ácido acético: Teor de ácido acético em cada replicata.
Calculou-se o desvio-padrão e, adicionalmente, para a comparação dos
resultados, foram conduzidos os testes T e F. As amostras referentes ao nosso grupo são
a 1A, 2A e 3A.
● Desvio-padrão
Figura 47. Cálculo de desvio´padrão das replicatas.
Valores do desvio-padrão dos outros grupos:
Grupo B = 0,0141
Grupo C = 0,0117
Grupo D = 0,0032
Replicata 1: 0,8885 ± 0,0035 g
Mínimo: 0,8850 g
Máximo: 0,8920 g
Replicata 2: 0,8905 ± 0,0035 g
Mínimo: 0,8870 g
Máximo: 0,8940g
Replicata 3: 0,8885 ± 0,0035 g
Mínimo: 0,8850 g
Máximo: 0,8920 g
Figura 48. Cálculo da variância média entre os grupos (MS between)
Figura 49. Cálculo da variância média dentro dos grupos (MS within) e Cálculo Teste F
Figura 50. Cálculo do Teste T entre os grupos A e B.
Entre os grupos A e B, o valor crítico da tabela T é de aproximadamente ± 2,776.
O valor de 0,2676 obtido está dentro desse intervalo.
Figura 51. Cálculo do Teste T entre os grupos A e C.
Entre os grupos A e C, o valor crítico da tabela T é de aproximadamente ± 2,776.
O valor de 0,2907 obtido está dentro desse intervalo.
Figura 52. Cálculo do Teste T entre os grupos A e D.
Entre os grupos A e D, o valor crítico da tabela T é de aproximadamente ±
2,776. O valor de 0,1968 obtido está dentro desse intervalo. O que sugere que, entre
estes grupos, não há diferença significativa entre os resultados comparados.
5. Conclusão
A partir deste experimento, foi possível determinar a concentração de soluções
ácidas e básicas utilizando a técnica de titulação por neutralização. O experimento
incluiu a preparação e padronização de soluções, reações ácido-base, reações de
neutralização e a própria prática da titulação. Estes processos permitiram alcançar o
objetivo do experimento, que era a determinação das concentrações. Além disso, a
aplicação de análises estatísticas como média, desvio padrão e testes F e T foi essencial
para avaliar a precisão, consistência e confiabilidade dos resultados obtidos. Essas
ferramentas estatísticas não apenas quantificaram a variação nos dados, mas também
forneceram uma base sólida para comparar diferentes abordagens experimentais e
condições de medição.
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