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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA BÁSICA EXPERIMENTAL JOÃO PESSOA 2007 EXPERIÊNCIAS DE QUÍMICA BÁSICA EXPERIMENTAL APRESENTAÇÃO Instruções Gerais O curso de química experimental é a primeira componente curricular na qual o aluno terá a oportunidade de conhecer um laboratório. Portanto, trata-se de um curso introdutório ou o primeiro contato do estudante com as diversas técnicas e instrumentação utilizados por um químico em seu dia-a-dia. As experiências foram selecionadas por professores do Departamento de Química de maneira a complementar o conteúdo da componente Química Básica Experimental. As aulas de laboratório serão baseadas neste texto, que contém as instruções básicas sobre cada experiência a ser executada. No entanto, para você estudante acompanhar as aulas com desempenho estude a teoria, veja o roteiro antes da experiência e responda aos exercícios. Uma visita ao laboratório fora do horário das aulas poderá ser proveitoso. Para uma boa acolhida, o aluno deverá ter as noções iniciais de como se comportar no ambiente do laboratório, sendo uma das exigências a utilização de vestimenta adequada na execução das atividades práticas. Fica também estabelecido que o aluno deverá apresentar um relatório e responder aos exercícios propostos. Tudo isso fará parte da composição da nota com pesos que serão estabelecidos. Prezado aluno, seja bem vindo ao laboratório de Química Geral. Aqui começa sua vida acadêmica de contato direto com esta ciência maravilhosa que tanto tem servido à humanidade. Um bom curso à todos! Equipe de professores de Química Básica Experimental Profa Maria Gardênnia da Fonseca Profa Maria das Graças Azevedo Brasilino 2 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental ROTEIRO DE RELATÓRIO O aluno deverá apresentar um relatório que deve constar, além do sumário, sete itens: capa com a identificação da experiência, introdução, finalidade ou objetivos, parte experimental, resultados e discussão, conclusão e bibliografia, descritos como seguem: 1. Capa – nome da instituição, departamento, curso, componente curricular, identificação do aluno, o número e nome da experiência, local, data etc. 2. Introdução – Uma breve revisão sobre o tema do experimento. 3. Finalidade – de forma objetiva o aluno deve citar os principais objetivos da experiência. 4. A parte experimental deve ser cuidadosamente descrita com o verbo no passado e na forma impessoal. Veja o roteiro recebido da prática lá consta os materiais utilizados e o procedimento em si. 5. Na parte de resultados e discussão o aluno deverá apresentar todas as reações realizadas devidamente balanceadas. No caso de haver folha de dados, esta deverá ser transportada para o relatório devidamente preenchida. O aluno deve responder as questões relativas ao tratamento de dados, atentando para o cuidado de fazer os cálculos exigidos no caso das práticas envolvendo reagente limitante e rendimento. Os cálculos devem ser devidamente apresentados. 6. Conclusão - Indicar se os resultados obtidos concordam com os valores conhecidos através da literatura ou cálculos teóricos. Procure explicar as diferenças observadas. Discuta se a finalidade da experiência foi alcançada. 7. Bibliografia – Listar os livros, sítios e revistas consultados. 8. Um relatório é um resumo de uma prática. Portanto a sua apresentação adequada é fundamental, isso inclui clareza, organização e uma grafia legível de forma que possa ser entendido por qualquer pessoa que dele necessite. Assim, mesmo que o relatório seja escrito a mão, utilize um papel adequado (tipo ofício), mantenha a limpeza e estética na confecção do mesmo. 1 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Aula Prática Nº 01 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO Parte 1 1.0 Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: Conhecer as normas de segurança Relacionar acidentes mais comuns em laboratório Tomar conhecimento de primeiros socorros Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas de utilização, limpeza e conservação. 1.1 Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança. 01 O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 02 Prepara-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos referentes ao assunto a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática. 03 Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não faça misturas de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o professor sempre que tiver dúvida quanto ao uso de algum reagente. 04 Use um avental (ou jaleco) apropriado. 05 Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio. 06 Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 07 Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 08 Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução. 2 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 09 Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz. 10 Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo inadvertidamente. 11 Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo utilizado. 12 Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em presença de fogo. 13 Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras de gás a fim de evitar escapamento. 14 Não trabalhe com material imperfeito. 15 Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 16 Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim nos cestos de lixo. 17 Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo, evitando assim que o reagente escorra sobre este. 18 Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 19 Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e sob agitação, sobre a água e nunca faça o contrário. 20Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segura-la entre os dedos a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar novamente o frasco. 21 Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita, para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário. 22 No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de outro reagente, após perfeitamente lavada e seca. 23 No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas, etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido no recipiente em que ele será usado ou então em um becker limpo e seco, para ser transferido ou pipetado. 24 Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. 25 Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. 26 Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. 27 Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 28 Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos. 3 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 1.2 Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros 1.2.1 Acidentes por agentes físicos Produtos Químicos inflamáveis em combustão Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxigênio, tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também utilizar amianto ou extintores CO2. Se a fonte de energia for corrente elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto. Notar bem que: a) tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico. b) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não seja disponível, pode- se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico. c) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfectado com antiséptico. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e d) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos de olhos. Acidentes por agentes químicos 01 - Ácidos Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As lesões com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralização do ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal. Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO4), bicarbonato de 4 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental sódio (NaHCO3) ou até mesmo amônia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma solução de borato de sódio (Na3BO3) ou bicarbonato de sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é totalmente contra-indicada a indução do vômito. 02 - Álcalis Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contra-indicado a indução do vômito. Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com bastante água corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um médico imediatamente. 03 - Cianetos ou Cianuretos O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o seguinte sistema: a) soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções seguintes; b) solução de nitrito de sódio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL por m2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL por minuto; e c) administração de 5,0 ML de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 25%, também por via intravenosa. 04 - Compostos de Chumbo O tratamento desta intoxicação não exigentes de pronta ação, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contra-indicada a ingestão de leite. 05 - Compostos de Mercúrio A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência médica. 06 - Compostos de Antimônio 5 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que desencadeie este reflexo. 07 - Compostos de Cobre Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre (CuSO4), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina. 08 - Compostos de Arsênio A vítima apresenta vômitos, diarréia e cãibras musculares. É indicado a provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de água quente. È contra-indicado a ingestão de leite. 09 - Monóxido de carbono Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispnéia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é recomendado a respiração de oxigênio. 10 -Gás Sulfídrico ou Acido Sulfídrico Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma inalação de amônia a 5%. 11 - Bromo, Cloro e Iodo Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamenteo local e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE=100°C) à vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter sulfúrico. 6 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 12 - Fenol ou Acido Fênico Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55°GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque. 13 -Álcool Metílico Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado. 14 - Queimaduras por Sódio Metálico Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva. 15 - Fósforo Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%. 16 - Sulfato de Metila Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada, friccionando suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia concentrada. 17 - Substâncias orgânicas na pele Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente. 1.2.2 Cortes 01 Cortes Pequenos Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro. Desinfete o local e coloque atadura. 02 Cortes Maiores Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico. 7 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 1.2.3 Fragmentos de Vidro nos Olhos Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou lavando o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um médico. A T E N Ç Ã O: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes aconteçam, observando sempre as medidas de segurança. 8 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA 9 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Parte 2 Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza e conservação A execução de qualquer experimento na Química, envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 2.1 Materiais de Vidro 10 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 01 Tubo de ensaio − utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 02 Becker − recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver substâncias, efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens, deixar substâncias em repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé com tela de amianto. 03 Erlenmeyer − utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver substâncias e fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 04 Proveta ou cilindro graduado − usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. Não pode ser aquecido. 05 Pipetas − recipientes calibrados para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica (utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser aquecidas. 06 Bureta (com torneira de vidro) − equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas. Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente. 07 Balão volumétrico − recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura (geralmente 20°C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a temperaturas mais ou menos 8°C acima ou abaixo da indicada. É Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato. 08 Balão de fundo chato e de fundo redondo − usados para aquecer líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto. 9 Kitassato − recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo. 10 Funil de adição – utilizado para adição de reagentes em um sistema reacional. 11 Funis de separação (ou de decantação) − usados para separar líquidos imiscíveis. 12 Dessecador − utilizado no armazenamento e resfriamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 13 Condensadores – usados para condensar os vapores nas destilações e nos aquecimentos sob refluxo. 14 Funil de vidro − utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 15 Conectores – utilizado para montagem de aparelhos e interligações. 16 Vidro de relógio − usado para cobrir becker, pesar sólidos e evaporar líquidos. 11 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 17 Bastão de vidro ou baqueta − cilindro maciço de vidro, usado para agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de auxiliar nas filtrações, etc. 18 Pesa-filtro – indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é higroscópico. 2.2 Materiais de Porcelana 01 Funil de Büchner − utilizado em filtração a vácuo, devendo ser acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de diâmetro menor que o da placa. 02 Cápsulas − usadas em evaporações e secagens; podem também ser utilizadas em estufas. 03 Cadinho − usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 04 Almofariz e pistilo − usados na pulverização e trituração de sólidos. 2.3 Materiais Metálicos 01 Suporte universal − 02 Anel ou argola – 03 Garras − São usados na sustentação de várias peças, tais como funil de vidroe de decantação, condensadores, etc. 4 Tripé − usado para sustentar a tela de amianto. 5 Tela de amianto − tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 06 Espátulas e colheres − usadas para transferir substâncias sólidas. Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel. 07 Pinça metálica casteloy − usada para segurar objetos aquecidos. 08 Pinça de Mohr e de Hoffman − usadas para impedir ou diminuir a passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis. 2.4 Materiais de Aquecimento 01 Bico de gás (Bunsen) − fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se a “manta elétrica”. 02 Manta de aquecimento − é encontrada em vários modelos. É usada para aquecimento com temperatura controlada. 03 Banho-maria − usado para banho de aquecimento. Geralmente é equipado com termostato. 04 Mufla ou forno − produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na calcinação de substâncias. Alcança até 1500°C. 05 Estufas − aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem temperaturas de 40°C a 300° C. São empregadas, em geral, na secagem de materiais, entre outras funções. 12 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 06 Placa de Aquecimento – fonte de aquecimento para sistemas reacionais diversos, geralmente vem com sistema de agitação magnética. 2.5 Materiais Diversos 01 Balança − Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como exemplos tem-se: Balança analítica elétrica − é encontrada com precisão de cinco casas decimais (centésimos de miligrama) e as mais comuns com quatro casas decimais (décimos de miligrama). Balança romana (um prato) − usada em pesagens de pouca precisão. 2 Centrífugas manual e elétrica − usadas para acelerar a sedimentação. 3 Bomba de vácuo – utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo. 4 Pisseta − recipiente geralmente contendo água destilada ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do solvente nele contido. 5 Torneiras – utilizada em conecções diversas. 6 Termômetro – utilizado para medida de temperatura em sistemas reacionais ou destilação. 7 Macaco – utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem de reações. 8 Cilindro – utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em reações ou para geração de atmosfera específica. 09 Frasco para reagente − usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou âmbar. LIMPEZA É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso, deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrômica (cuidado ao preparar esta solução, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito. MATERIAIS DE VIDRO 13 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 1 2 3 4 5 6 7 8a 8b 8d8c 11b 11a 12 10 9 14 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 13a 13b 13c 14c 14b14a 15d15c 15b15a 17 16 MATERIAIS DE PORCELANA 1 2 43 15 18 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 16 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental MATERIAIS METÁLICOS 17 1 2 3 4 5 6 7 8 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental MATERIAIS DE AQUECIMENTO 18 1 2 3 3 4 4 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental MATERIAIS DIVERSOS 19 5 6 1 1 2 3 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 6 5 7 8 4 9 EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 01 - Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em laboratório de química. 02 - Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório. 03 - Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo? Qual o procedimento correto? 04 - Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali ou com ácidos? 05 - Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais como chumbo, cobre e mercúrio. 06 - Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos confeccionados em porcelana? 07 - Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar perdas de líquidos, que recipiente deve usar? 20 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 08 - Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório de química? 09 - Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em laboratório de química? 10 - Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados em laboratório de química. 21 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Aula Prática Nº 02 PESAGEM, MEDIDAS DE TEMPERATURA E MANUSEIO COM RECIPIENTES VOLUMÉTRICOS 1.0 Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: Reconhecer a importância das medidas em química. Usar corretamente e ler termômetros, balanças, provetas e pipetas. Listar cuidados com os diversos tipos de recipientes volumétricos. 1.1 Balança - Cuidados e Técnicas de Pesagem A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima dabalança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas estarem torno de 100 a 200g. O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos: 1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo. 2. Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança gira-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança). 3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado. 4. Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero). 20 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 5. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. 6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, becker, etc.) que devem estar limpos e secos. 7. O material a ser pesado deve estar a temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve. 8. Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas. 9. Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da balança. 10. Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cair no prato, retirá-las imediatamente. 11. A balança quando não está em uso deverá estar travada e fechada (depende do tipo de balança).Uma balança elétrica deverá ser desligada. 12. O(s) prato(s) deve(m) estar travados quando se coloca ou retira pesos ou objetos a pesar (depende do tipo de balança). 13. Travar e destravar a balança levemente. Um tipo de balança antiga que foi usada no laboratório de Química Experimental é a de um prato e plataforma fixa com escala tríplice conhecida como balança romana (modelo 1001 da Marte Balanças e Aparelhos de Precisão Ltda). 21 Figura 1 – Balança romana UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Outro tipo de balança usada no laboratório de Química Experimental é a Balança Analítica, sendo uma balança de alta precisão tendo ate 5 casas decimais após a virgula. Instruções para uso: 01 - Nivelar a balança 02 - Calibrar a balança de acordo com o roteiro do manual, mas geralmente devemos selecionar a tecla “CAL” e seguir a instruções que irão aparecer no visor. 03 - Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato 04 - Após a leitura, o objeto pesado e os pesos devem ser retirados. Figura 2 – Balança analítica 2.0 Medidas de Volumes A medida correta de volume é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório. A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de química. Para a medida de volumes, a dois tipos de instrumentos graduados e aferidos. Os aferidos medem um único volume e são em geral mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Os aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura de calibração é 200C. Aparelhos volumétricos: a prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: 22 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes: neste caso estão incluídos as pipetas graduadas e as buretas. Aparelhos calibrados para conter um volume líquido: aqui estão incluídos as pipetas e os balões volumétricos. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20°C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizam-se tabelas para fazer as correções). A medida de volume do líquido é feita, comparando o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe. As medidas de volumes de líquidos com qualquer dos referidos aparelhos estão sujeita a uma série de erros. Os erros mais comuns são: Medir volumes de soluções quentes; Uso de material inadequado para medir volumes; Uso de material molhado ou sujo; Formação de bolhas nos recipientes; Controle indevido na velocidade de escoamento. 2.1 Técnicas de uso de aparelhos volumétricos 23 Figura 2 – Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 2.1.1 Bureta É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações: a) Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical; b) Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver, na parte superior do mesmo, gotas de água condensada; c) Colocar um becker ou um erlenmeyer sob a torneira; d) Lavar a bureta duas vezes com porções de cinco ml do reagente em questão, que são adicionadas por meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte; e) Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala e remover o funil; f) Segurar a torneira com a mão esquerda e com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher esta região. Encher a bureta novamente, se necessário, e acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma. Observação: a torneira de uma bureta deve ser levemente lubrificada para que possa ser manipulada com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio. 2.1.2 Proveta a) Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos; b) Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para o bom escoamento, evitando-se que haja respingos) e permanecer com a proveta na posição inclinada até o completo escoamento. 2.1.3 Balão Volumétrico a) Trabalhar com o mesmo na posição vertical; b) Fazer uso de um funil para colocar o líquido no balão, o que será feito em etapas, sendo que a cada uma deve-se agitar (homogeneizar) a solução. Isto se consegue através de movimentos circulares lentos com o balão; uma das mãos deverá segurar o gargalo e a outra, a parte inferior do mesmo; c) Colocar o balão sobre a bancada e acertar o menisco com o traço de aferição. Após isto, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no sentido de rotação. 24 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e daNatureza Departamento de Química Química Básica Experimental 2.1.4 Pipeta A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica e cuidadosa. Os passos principais são: a) Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente que contém o líquido (ou a solução), tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo do mesmo; b) Segurar a pipeta com o dedo indicador e o polegar; c) Fazer a sucção com a boca na parte superior da pipeta até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição (fazer este passo devagar para não ir líquido à boca); d) Tampar o orifício de sucção rapidamente com o dedo indicador, sendo que os outros deverão estar segurando a pipeta; e) Segurar o recipiente que contém o líquido (ou a solução) com a outra mão, de modo que a parte inferior da pipeta toque a sua parede lateral e elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos; f) Diminuir levemente a pressão exercida pelo dedo indicador deixando escoar o líquido do interior da mesma até se conseguir aferição. Enxugar a parte externa com papel; g) Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da parede lateral do mesmo; h) Tocar, após escoamento total do líquido, a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para que se escoe a última gota da mesma; i) Usar uma pêra de borracha para pipetar líquidos tóxicos, voláteis ou corrosivos. 2.2 Parte Experimental O professor indicará o (s) peso (s) e a (s) substância (s) a ser (em) pesada (s) e medidas em cada uma das operações. 2.2.1 Material - Termômetros - Becker de 250 ml com escala - Pipeta graduada de 5 ml - Erlenmeyer de 250 ml com escala - Bureta de 50 ml - Proveta de 100 ml com escala - Balão volumétrico de 50 ml - Pipeta volumétrica de 25 ml - Funil comum 25 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental pipeta volumétrica A. Medidas de massa: O seu instrutor dará instruções para o uso da balança. 1) Três objetos, uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e uma rolha de vidro encontram-se em suas bancada. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar o mais pesado, e o mais leve, e complete a tabela da folha de dados. 2) Pese um béquer pequeno (50 ml). Adicione então 50 gotas de água destilada com um conta-gotas e pese o conjunto. Obs: O propósito deste procedimento é encontrar o número aproximado de gotas em um mililitro, ou o volume de uma gota de água. B. Medidas de temperaturas 1) Coloque cerca de 200 ml de água de torneira em um béquer de 500ml e meça a temperatura utilizando o termômetro fornecido. 2) Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos que for possível. 3) Durante a medida mantenha o termômetro totalmente imerso na água, sem tocar o vidro. Anote o valor na folha de dados. 4) Pese 5g de sal (não precisa ser exatamente 5, deve ser entre 4 e 6g, note que essa medida possui apenas 1 alg. significativo) e deixe na sua bancada. 5) Em um béquer de 100ml prepare uma mistura de gelo e água.Agite esta mistura meça e anote a temperatura. 6) A seguir adicione o cloreto de sódio (sal de cozinha) que você pesou à mistura sob agitação. Espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura. Obs: Note que a água continua a uma temperatura menor que zero grau. Não esqueça de colocar o sinal negativo para temperaturas abaixo de zero.Cada divisão do seu termômetro corresponde 26 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental a 10C. C. Medidas de volume: 1) Pese um béquer seco de 100 mL até duas casas decimais. Meça 20 mL de água destilada com uma proveta, coloque-a no béquer de 100 mL e pese-o novamente. 2) Repita este procedimento mais duas vezes e anote os pesos obtidos na folha de dados. 3) Seque o béquer de 100 mL previamente pesado e repita o procedimento anterior, utilizando agora uma pipeta volumétrica de 20 mL. Anote os pesos na folha de cados. 4) Pipetar com a pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio) 1 ml; 2 ml; 5ml; 1,5 ml; 2,7 ml; 3,8 ml e 4,5 ml de água. Esta prática tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variáveis numa pipeta graduada. 5) Encher a bureta com água. Transferir o volume para o erlenmeyer. 6) Encher o balão volumétrico com água. Transferir o volume para a bureta. 3.0 Questionário 1. Na avaliação da massa de 20,00 mL de água foram utilizados uma proveta e uma pipeta volumétrica. Qual dos dois possui melhor precisão? Explique. 2. Encontre a massa dos 20,00 mL de água partindo de dados de densidade da água (Ver a temperatura do seu experimento). Comparando o resultado da massa calculada com a que foi pesada na parte experimental, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado mais próximo do valor pesado? Qual dos dois é o mais exato? 3. Compare a precisão das medidas volumétricas nos itens 4, 5 e 6 da parte 2. 27 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental EXPERIÊNCIA N o 2 Aluno:_______________________________________Turma:________________ Data: _________________ PARTE A – Massas Segure em suas mãos os três materiais relacionados abaixo e avalie qual o mais pesado e qual o mais leve. Numere-os em ordem decrescente de peso (1 deve ser o mais pesado) Material Ordem da massa estimada Massa medida Ordem real Rolha de borracha Tampa de vidro Cadinho de porcelana Material Massa (g) Massa do béquer pequeno (50 ml) Massa do béquer + 50 gotas de água Massa de 50 gotas de água PARTE B – Temperaturas Sistema T (oC) Água de torneira Água/gelo Água/gelo/sal 28 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental PARTE C – Volumes Temperatura - _____________oC Proveta Pipeta a) Massa do béquer antes da adição da água b) Massa após a 1a adição de 20 mL c) Massa após a 2a adição de 20 mL d) Massa após a 3a adição de 20 mL e) Massa do 1o 20 mL f) Massa do 2o 20 mL g) Massa do 3o 20 mL h) Média das três medidas i) Desvio de cada medida com relação à média 1a De svio de cada medida com relação à média 2a Des vio de cada medida com relação à média 3a j) Média dos desvios k) Valor da medida ( ± ) g ( ± ) g l) Valor da medida ( ± ) mL ( ± ) mL OBSERVAÇÕES – Itens 4, 5 e 6 29 UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 30 Aula Prática Nº 03 SOLUBILIDADE 1.0 Objetivos No final desta experiência o aluno deverá: • Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. • Utilizar técnicas simples de extração, recristalização e filtração. 2.0 Introdução Para que você entenda melhor os termos usados nesta experiência, procure em um livro de química geral as definições dos termos abaixo: - Solvente- Miscível - Solução - Imiscível - Soluto - Polar - Saturado - Não polar - Supersaturado - Eletronegatividade - Extração - Constante dielétrica Assuma que você tem dois béqueres com 100 mL de áua a 25 oC em cada um deles. Se você adicionar NaCl ao primeiro béquer, misturando bem, você encontrará que cerca de 35 g de NaCl se dissolverá. A adição de mais NaCl resulta num acúmulo deste no fundo do béquer, portanto 35 g de NaCl é o ponto de saturação para 100 mL de H2O a 25 oC. Nesta solução NaCl é o soluto e H2O o solvente. Se você adicionar acetanilida ao segundo béquer e misturar bem, você verá que apenas alguns miligramas se dissolverão, quando o ponto de saturação é alcançado. “Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto”. Veja o exemplo da figura abaixo: UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 31 No processo de soltavação aquosa, onde ocorre a dispersão de um sal, como o NaCl, tanto os cátions Na+ como os ânions Cl- tornam-se hidratados com energia suficiente para vencer a energia da rede cristalina. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente, dissolvem-se em maior quantidade do que àqueles com polaridade muito diferentes. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas acetanilida bem pouco polar. Portanto, NaCl dissolve-se em água, mas acetanilida tem uma solubilidade pequena em água. Figura 1 – Dissolução de NaCl em água Resumindo a regra é: “O semelhante dissolve semelhante” Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam na solubilidade, mas a temperatura também é importante. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com o aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada recristalização. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos inorgânicos varia muito. Enquanto muitos tem a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada. 2.1 Separação e Purificação Os produtos químicos são estraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos através de reações químicas. Qualquer que seja a origem, extrações ou sínteses, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas aplicações 95% de pureza pode ser satisfatório enquanto que, para outras é necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 32 2.2 Recristalização Esta técnica utiliza o fato de que a solubilidade de sólidos em um solvente são diferentes e aumenta com o aumento da temperatura do líquido. Uma solução saturada a uma determinada temperatura é resfriada. Ao ser resfriada a solubilidade diminuí, portanto o sólido precipita. Podendo em seguida ser filtrado e seco. OBS: As impurezas insolúveis podem ser removidas pela filtração da solução saturada num temperatura mais alta. As impurezas que são solúveis no solvente não se cristalizam mesmo na solução fria. 3.0 Procedimento Experimental 3.1 Materiais - 7 Tubos de ensaio - Pipetas de 5 mL - Etanol - Béqueres de 50 mL e 250 mL - 1-Butanol - 1 Rolha para um dos tubos - Querosene - Suporte universal - Acetanilida - Papel de filtro - Iodo ( ≅ 0,03%) - Argola de metal - Funil - Bacia de plástico com gelo - Triângulo de porcelana 3.2 Procedimento 3.2.1 Miscibilidade de Líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio misturados de 1 a 6, conforme está mostrado abaixo, escreva as suas observações. Não esqueça de agitar cada tubo de forma a homogeneizar a mistura antes de fazer as anotações. CUIDADO – Etanol, butanol e querosene são inflamáveis. 1. 3 mL de H2O + 1 mL de etanol 2. 3 mL de H2O + 1 mL de 1-butanol 3. 3 mL de H2O + 1 mL de querosene 4. 3 mL de etanol + 1 mL de butanol 5. 3 mL de etanol + 1 mL de querosene 6. 3 mL de 1-butanol + 1 mL de querosene UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 33 3.2.2 Extração 1. Coloque cerca de 3 mL de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene. Não agite. Anote suas observações. 2. Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere descansar e anote suas observações. 3.2.3 Precipitação Coloque 0,5 g de acetanilida em 4 mL de etanol em um béquer pequeno e agite até sua dissolução. A seguir acrescente 20 mL de água destilada, agite e deixe cristalizar em um banho de gelo. 3.2.4 Filtração Dobre um papel de filtro duas vezes e coloque no funil de vidro como mostra a figura 2. Coloque um béquer ou erlenmeyer em baixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com a pisseta, molhe o papel de filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo acetanilida, etanol e água, para o filtro com a ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel de filtro com acetanilida seca e coloque-a em um frasco adequado. Figura 2 – Esquema de uma filtração simples UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 34 EXPERIÊNCIA No 03 Aluno:___________________________________________________Turma:________ Data: __________ 1. Miscibilidade de líquidos Solução Miscível Parcialmente miscível Imiscível Líquido mais denso 1 3 mL de H2O + 1 mL de etanol 2 3 mL de H2O + 1 mL de 1-butanol 3 3 mL de H2O + 1 mL de querosene 4 3 mL de etanol + 1 mL de butanol 5 3 mL de etanol + 1 mL de querosene 6 3 mL de 1-butanol +1 mL de querosene 2. Extração Observações 3. Precipitação Observações 4. Filtração Observações UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 35 4.0 Exercícios de Fixação 1. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da acetanilida? 2. Escreva as definições dos seguintes termos químicos: a) miscível b) imiscível c) extração d) soluto e) eletronegatividade f) molécula polar g) molécula apolar h) ligação covalente polar i) ligação covalente apolar3. A polaridade de uma molécula diatômica é estimada pela diferença das eletronegatividades da ligação dos dois átomos. Quando a diferença das eletronegatividades for ≤ 0,4 a ligação é considerada covalente não polar. Uma diferença de eletronegatividade entre 0,5 a 1,7 indica uma ligação covalente polar e quando a diferença for maior do que 1,7, a ligação é chamada iônica. Usando os valores de eletronegatividade classifique as ligações nas moléculas seguintes como covalente apolar, covalente polar ou iônica: CO ________________ N2 ________________ CaO _____________ Na2O _______________ I2 _________________ LiH _______________ BeH2 ______________ PH3 _______________ CaCl2______________ 4. Para as moléculas poliatômicas, a polaridade de uma molécula é determinada não somente pela polaridade das ligações, mas também pela geometria molecular. Embora CO2 possui ligações covalentes polares, a molécula é não polar devido ao fato de que o momento dipolar (ou o momento dipolo elétrico) resultante ser zero. Por outro lado, a molécula de água é polar, pois suas ligações formam um ângulo menor que 180 oC, não sendo linear como a molécula o CO2. Assim a molécula da água possui um momento dipolar diferente de zero. Baseando-se nestas informações, verifique cada molécula abaixo se é polar ou não polar: UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 36 Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis na água. Justifique sua resposta: C H Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl C S C S N H HH S H H C H H H OH C O H H C CH H Tetracloreto de Carbono Clorofórmio Dissulfeto de Carbono Amônia Sulfeto de Hidrogênio Metanol Aldeído Fórmico Acetileno a) NaCl b) LiBr c) Etanol d) Metanol e) Etano f) Bromo 5. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos utilizados nesta experiência começando pela água que é o mais polar. 6. 2 mL de água são adicionados a 2mL de outro líquido formando um par imiscível ( isto é duas fases, água e o outro líquido). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior? 7. Qual é a cor da solução de iodo e água e do iodo e querosene? 8. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com querosene? 9. O iodo é mais solúvel em água ou querosene? 10. Explique o que você observou quando você adicionou a solução de acetanilida com etanol na água. A acetanilida é mais solúvel em água ou etanol? UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 37 Aula Prática Nº 04 PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES 1.0. OBJETIVOS • Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções • Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos • Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque • Conhecer a técnica de preparo e diluição de soluções 2.0 INTRODUÇÃO A química em soluções e amplamente utilizada nas mais diversas áreas. Nesse sentido o conhecimento sobre o preparo de soluções tem fundamental importância tendo em vista que grande parte das reações realmente ocorre em solução aquosa e não aquosa. Uma solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância em maior quantidade é o solvente. As outras substâncias são chamadas de solutos. 3.0 PARTE EXPERIMENTAL A descrição esta dividida em varias etapas. 3.1 Preparação de soluções com concentração em massa por litro Nessa parte serão preparadas soluções aquosas de concentração 1,6 g/L com os seguintes solutos: - Hidróxido de sódio - Sulfato de ferro (II) heptahidratado - Permanganato de potássio UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 38 3.1.1 Material • Espátula • Vidro de relógio • Bastão de vidro • Bequer • Funil • Balão de diluição • Conta-gotas • Pisseta • Papel absorvente UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 39 3.1.2 Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir a massa de soluto necessária. 4. Transferir o soluto para um bequer lavando o vidro de relógio com solvente de modo a arrastar todo o soluto. 5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas uma parte do solvente agitando com um bastão de vidro. 6. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando o bequer, o bastão de vidro e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 7. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 8. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 40 Observações 1. Os resíduos de sulfato de cobre (II) podem ser tratados por reação com folha de alumínio segundo a equação: Cu2+ (aq) + Al (s) → Cu(s) + Al3+ (aq) Os produtos desta reação são menos nocivos para o ambiente. As soluções de sulfato de ferro (II) e permanganato de potássio podem ser eliminadas por diluição. Soluções mais concentradas de permanganato de potássio devem ser reduzidas com tiossulfato de sódio. 2. Secar cuidadosamente a espátula e vidro de relógio previne contaminações do soluto e evita que se molhe a balança. Secar todo o restante material seria uma perda de tempo e um gasto desnecessário de recursos. 3. A solução de permanganato de potássio preparada nesta etapa poderá ser utilizada posteriormente, uma vez que tem concentração 0,010 mol/L. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 41 3.2 Preparação de soluções dada a percentagem em massa Nessa etapa serão preparadas 50 g de uma das seguintes soluções: - Solução aquosa de bicarbonato de sódio a 0,5%. (tratamento de queimaduras de ácidos) - Solução aquosa de ácido bórico a 1%. (tratamento de queimaduras térmicas e de bases) - Solução alcoólica de iodo a 3% (Tintura de Iodo - desinfetante) 3.2.1 Material • Bequer • Pisseta • Conta-gotas • Espátula • Bastão de vidro • Proveta graduada • Papel absorvente UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 42 3.2.2 Procedimento A.Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Calcular massa de soluto necessária. Calcular a massa de solvente e o correspondente volume recorrendo para isso à sua densidade. 1. Passar água destiladano material. 2. Seca-lo cuidadosamente. 3. Medir a massa de soluto no bequer. 4. Medir o volume de solvente com auxílio de uma proveta. 5. Verter o solvente para o bequer. 6. Homogeneizar a solução UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 43 3.3 Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções comerciais Nessa etapa serão preparadas as seguintes soluções a partir do produto comercial: - Solução de Ácido Sulfúrico - Solução de Ácido Clorídrico - Solução de Ácido Acético - Solução de Ácido Nítrico Cuidados: - Nunca se deve adicionar água a um ácido concentrado. Poderá ocorrer uma explosão com a conseqüente projeção de ácido concentrado. Adicionar antes o ácido à água, lentamente e com agitação constante. - A dissolução de ácidos concentrados é um processo bastante exotérmico. OBSERVAÇÃO 1. As soluções de ácidos têm uma vasta aplicação laboratorial. As concentrações e volumes a preparar deverão atender às necessidades para outros trabalhos. 2. Para efeitos de segurança considera-se solução diluída quando C < 0,05 mol dm-3 3.3.1 Materiais • Berker • Pisseta • Conta-gotas • Bastão de vidro • Proveta graduada • Papel absorvente UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 44 3.3.2 Procedimento As soluções preparadas deverão ter concentrações compreendidas entre 1,0 mol/dm3 e 0,05 mol/dm3 A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Decidir qual o volume e concentração de solução a preparar. C. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar água destilada em o material. 2. Secar cuidadosamente a espátula e o vidro de relógio. 3. Medir o volume de soluto necessária utilizando uma proveta. 4. Transferir o soluto para o balão contendo uma parte do solvente.. 5. Verter todo o soluto para o balão volumétrico, com auxílio de um funil, lavando a proveta com solvente para arrastar todo o soluto. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão. 8. Para completar o volume com exatidão e preciso esperar esfriar a solução após um certo tempo do seu preparo. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 45 3.4 Preparação de Soluções por Diluição Nessa segunda parte, será preparada 100 cm3 de soluções de permanganato de potássio, KMnO4 , de concentrações: 0,0010 mol/L e 0,00010 mol/L por diluição a partir de uma solução 0,010 mol/L (solução-mãe ou solução estoque). 3.4.1 Material • Pipeta • Pera de borracha • Funil • Balão volumétrico • Pisseta • Conta-gotas . Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 46 3.4.2 Procedimento A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substâncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminações ou acidentes. B. Efetuar os cálculos necessários. 1. Passar o material com água destilada à exceção da pipeta que deverá estar lavada e seca. 2. Medir com uma pipeta conveniente o volume de solução a diluir 3. Com auxílio de um funil, verter a solução para o balão volumétrico. 4. Adicionar o solvente ao balão volumétrico lavando o funil. 5. Homogeneizar. 6. Completar até ao traço, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas. 7. Tapar e homogeneizar a solução invertendo várias vezes o balão de diluição. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 47 EXPERIÊNCIA No 4 PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________ a) Soluções aquosas de concentração 1,6 g/L Substancia Volume de solução (L) Massa soluto (g) Hidróxido de sódio Sulfato de ferro (II) heptahidratado Permanganato de potássio OBSERVAÇÕES ) Preparação de soluções dada a percentagem em massa de solução = 50 g Solução Quantidade de soluto (g) Densidade do solvente (g ml) Quantidade de Solvente (mL) Solução de aquosa de bicarbonato de sódio a 0,5% Solução aquosa de ácido bórico a 1%. Solução alcoólica de iodo a 3% OBSERVAÇÕES UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 48 c) Preparação de soluções de ácidos a partir das soluções comerciais. Solução comercial Titulo da solução comercial Densidade g mL Massa molecular do soluto (g mol) Molaridade da solução comercial Solução de Ácido Sulfúrico Solução de Ácido Clorídrico Solução de Ácido Acético Solução de Ácido Nítrico Solução de Ácido Fosfórico OBSERVAÇÕES Solução Concentração da solução mol dm-3 Volume de solução a ser preparada (mL) Volume de solução comercial (mL) Solução de Ácido Sulfúrico Solução de Ácido Clorídrico Solução de Ácido Acético Solução de Ácido Nítrico Solução de Ácido Fosfórico OBSERVAÇÕES UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 49 b) Preparação de soluções por diluição Volume da solução diluída = 100 cm3 Concentração mol dm-3 Volume de solução mãe (mL) 0,001 0,0001 OBSERVAÇÕES UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 50 Aula Prática Nº 05 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES - TITULAÇÃO 1.0 OBJETIVOS • Calcular massas e/ou volumes necessários para o preparo de 250,00 mL de soluções na concentração de 0,100 mol/L. • Explicar a padronização de soluções e calcular as concentrações, ou quantidades de reagentes, a partir de dados de titulação. • Dominar a técnica de titulação. 2.0 INTRODUÇÃO No laboratório ou na indústria, frequentemente é necessário determinar as concentrações de íons em solução. Para determinar a concentração de um acido ou uma base, um método chamado titulação é empregado. Baseando-se no fato de que ácidos são neutralizados por base para formar sal e água. A titulação e o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. A adição de um reativo-padrão (um reativo de concentração conhecida e freqüentemente designado comoreativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um método de indicação para saber quando a quantidade do reativo normal juntado é precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte, conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado) necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação. Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina chama-se ‘ponto de equivalência’. O ponto final de uma titulação deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do indicador. O ponto quando a base neutraliza completamente um acido (ou vice-versa) pode ser detectado com um indicador que muda de cor com excesso de H+ ou OH- . UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 51 3.0 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Material • bureta de 50 ml • suporte com garra • pipeta volumétrica • erlenmeyer • béqueres • funil • balão volumétrico 3.2 Procedimento 3.2.1 Padronização da solução de NaOH O hidróxido de sódio é um padrão secundário, pois o mesmo é higroscópico, o que afeta a precisão de sua pesagem, além disso, ele absorve dióxido de carbono formando carbonato de sódio. Tais características do NaOH levam a alteração na concentração da solução do mesmo. Pesar de 0,2 g exatamente de biftalato de potássio, com auxílio de uma espátula e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, diluindo a aproximadamente 50 mL com água destilada. Adicionar 2 gotas de fenoftaleína e titular com solução de hidróxido de sódio até o aparecimento da coloração rósea (Veja esquema abaixo). Anotar o volume gasto na titulação. Fazer a análise em duplicata, se necessário em triplicata. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 52 Figura 1 – Titulação do biftalato de potássio com uma solução aquosa de NaOH 3.2.2 Padronização da solução de HCl (ácido forte/base forte) 1. Monte a bureta no suporte universal utilizando uma garra para fixá-la. 2. Encha a bureta com a solução de NaOH já padronizada e zere a bureta. A bureta está pronta para a titulação. 3. Agora, separe três erlenmeyer e coloque 25 ml da solução de HCl medidos numa pipeta volumétrica, e 2 gotas de fenoftaleína. 4. Titule cada solução dos erlenmeyer, sob agitação contínua, até a solução ficar completamente rósea. Então pare de gotejar NaOH e anote o volume gasto. Encha novamente a bureta com NaOH, zerando-a e repita a titulação duas vezes mais, utilizando os erlenmeyer restantes. Anote os volumes gastos em cada titulação. Ao termino da titulação, anotados os volumes deve-se achar a média aritmética dos volumes gastos e fazer os cálculos. 3.2.3 Padronização da solução do ácido acético (ácido fraco/base forte) 1. Dilui-se até a marca a amostra de ácido recebida em um balão volumétrico de 100 mL e faz-se a homogeneização. 2. Transfere-se com uma pipeta alíquotas de 25 ml para erlenmeyer de 250 mL e titula-se com a solução padrão de NaOH. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 53 3.2.4 Determinação da concentração de ácido acético no vinagre O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele é usado amplamente em química industrial na forma de ácido acético glacial ( densidade = 1,053g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v). Transferir 10,00 mL de vinagre, com auxílio de uma pipeta volumétrica, para um balão volumétrico de 50,0 mL e completar até a marca com água destilada. Uma alíquota de 2,00 mL é removida do balão, com uma pipeta volumétrica, e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Adiciona-se aproximadamente 20 mL de água destilada e 2 a 4 gotas de indicador fenoftaleína. A mistura é cuidadosamente titulada com solução padrão de NaOH 0,100 mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rósea, que persista por 30 segundos. Anote o volume gasto. Fazer a determinação em duplicata. UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 54 EXPERIÊNCIA No 5 Titulação Aluno:_______________________________________Turma:________ Data: __________ Titulação Equação Química Observações a b c d Titulação (a) mbiftalato de potássio (g) VNaOH (mL) 1 2 Media Titulação (b) VHCl (mL) VNaOH (mL) 1 2 Media Titulação (c) Vacido acético (mL) VNaOH (mL) 1 2 Media Titulação (2) Vvinagre (mL) VNaOH (mL) 1 2 Media UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 55 4.0 Exercícios de Fixação 1. Escrever cada uma das reações das titulações. 2. O que e um padrão primário. Cite exemplos. 3. O que são indicadores ácido-básico? Cite exemplos e consultar as suas formulas estruturais. 4. O que a técnica de titulação? 5. Quais os equipamentos e vidrarias básicos utilizados em uma titulação ? 6. O que é o ponto de equivalência em uma titulação ? 7. Por que as soluções de NaOH não podem ser armazenadas em frascos de vidro? UFPB – Universidade Federal da Paraíba CCEN – Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Básica Experimental 56 Aula Prática N° 06 Reações Químicas 1.0 OBJETIVOS • Identificar os diferentes tipos de reações químicas. • Classificar e equacionar reações químicas. 2.0 INTRODUÇÃO O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes é que se chama de reação química. As espécies originais são chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos. Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reações de oxi-redução ocorre a troca de elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes. Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a reação é endotérmica. Em solução aquosa os principais tipos de
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