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1 2 MANUAL DE ATIVIDADES PRÁTICAS EXPERIMENTAIS BACHARELADO EM QUÍMICA 3 APRESENTAÇÃO Olá estudante, Este Manual foi elaborado para que você possa realizar, de forma presencial, as atividades práticas experimentais do seu curso de Bacharelado em Química. O currículo do curso foi estruturado a partir de um conjunto de competências que propiciam à produção e socialização de conhecimentos, habilidades e atitudes necessárias para o êxito profissional, que atendem as exigências do mercado globalizado e competitivo e que se pautam nas Diretrizes Curriculares Nacionais Curriculares para os Cursos de Química, conforme Parecer CNE/CES nº 1.303/2001, aprovado em 6 de novembro de 2001 - Diretrizes Curriculares Nacionais para os Cursos de Química e na Resolução CNE/CES Nº 8, de 11 de março de 2002, que estabelece as Diretrizes Curriculares para os cursos de Bacharelado em Química. Além da observação das orientações das Diretrizes Nacionais Curriculares, o curso de Bacharelado em Química segue as recomendações do Conselho Federal de Química com relação à carga horária teórica e prática das disciplinas, de acordo com a RO 1.511/1975. A realização das práticas constitui-se como uma etapa de consolidação das teorias expostas pelos professores nas videoaulas, nos livros e artigos das disciplinas, sendo compreendida como componente curricular obrigatório. O processo de aprendizagem em Química é desenvolvido a partir de uma visão sistêmica e de reciprocidade entre os materiais de estudo, tais como: rotas de aprendizagem, compostas de videoaulas e textos de apoio; livros; aulas interativas e atividades práticas experimentais presenciais. Este Manual de Experimentos foi desenvolvido pelos professores do curso de Bacharelado em Química, baseando-se nas exigências do Ministério de Educação (MEC) e do Conselho Federal de Química (CFQ), para garantir sinergia com as aulas interativas, fóruns, atividades práticas e os demais elementos didáticos na consolidação cotidiana da aprendizagem. Salientamos que as atividades práticas experimentais presenciais fazem parte do processo de avaliação de algumas disciplinas do curso, no intuito de articular essas atividades. Nós da UNINTER desejamos que a FLEXIBILIDADE proporcionada pela Educação a Distância, provoque APRENDIZAGEM em sua vida, e que a busca pela INOVAÇÃO mantenha 4 seus pés fincados no TRABALHO para o desenvolvimento do país sustentável que construímos JUNTOS. Saudações Acadêmicas Prof. Me. Flavia Sucheck Mateus da Rocha Coordenadora da Área de Exatas Profa. Dra. Dinamara Pereira Machado Diretora da Escola Superior de Educação 5 TERMO DE RESPONSABILIDADE E ÉTICA Ao realizar as atividades práticas experimentais de forma presencial, o estudante se compromete, de forma ética e estética, de acordo com o Estatuto da Profissão que atuará futuramente a: • Utilizar os instrumentos e materiais e as informações obtidas no desenvolvimento deste manual apenas para fins de aprendizagem de acordo com as disciplinas; • Realizar os experimentos propostos com segurança e sem provocar transtornos ou acidentes para o meio ambiente e para os demais membros da sociedade; • Realizar com prudência e atenção todos os procedimentos, utilizando os métodos adequados; • Verificar sempre a toxicidade e a inflamabilidade dos produtos com os quais se esteja trabalhando; • Não levar, jamais, as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos; • Zelar pela guarda e manutenção dos materiais, vidrarias e equipamentos que vir a utilizar no estabelecimento em que estiver realizando as práticas; • Não fazer uso de imagens do local, em atos que venham a difamar ou denegrir a imagem do curso de Química, da IES ou da empresa em que esteja atuando; Declara, ter conhecimento de que irá responder legalmente caso infrinja as disposições legais do Centro Universitário Internacional UNINTER. 6 APRESENTAÇÃO ............................................................................................................................ 3 TERMO DE RESPONSABILIDADE E ÉTICA .................................................................................. 5 Atividades Práticas Experimentas – FAQ ..................................................................................... 8 Estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química ........................................................ 9 Possibilidades de realização das Atividades Práticas Experimentais ...................................... 13 Relação das Vidrarias, Reagentes, Equipamentos e Materiais ................................................. 15 Disciplina: Normas e Segurança em Laboratório ....................................................................... 19 Prática 01 – Princípios de Segurança em Laboratório ............................................................... 20 Prática 02 – Noções de Equipamentos e seus Princípios de Utilização ................................... 23 Disciplina: Fundamentos de Química ......................................................................................... 31 Prática 01 – Técnicas de Medida de Massa, Volume e Temperatura ........................................ 32 Prática 02 – Miscibilidade e Solubilidade .................................................................................... 36 Prática 03 – Fenômenos Físicos e Químicos .............................................................................. 39 Prática 04 – Reações Químicas (Reatividade dos Metais) ......................................................... 42 Disciplina: Química Geral ............................................................................................................ 46 Prática 01 – Preparação e Diluição de Soluções ........................................................................ 47 Prática 02 – Preparação de Soluções e Titulação ...................................................................... 51 Prática 03 – Ensaios de Solubilidade e Precipitação ................................................................. 55 Prática 04 – Rendimento de Reações .......................................................................................... 59 Disciplina: Química Inorgânica .................................................................................................... 63 Prática 01 – Equilíbrio Químico ................................................................................................... 64 Prática 02 – Determinação de Pigmentos Inorgânicos .............................................................. 67 Prática 03 – Síntese do Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O) a partir do Cobre Metálico ......................................................................................................................................... 70 Disciplina: Química Orgânica ...................................................................................................... 73 Prática 01 – Acidez e Basicidade ................................................................................................. 74 Prática 02 – Propriedades Químicas dos Álcoois ...................................................................... 77 Prática 03 – Produção do Acetato de Butila ............................................................................... 80 Prática 04 – Produção do Ácido Adípico .................................................................................... 83 Disciplina: Reações Orgânicas .................................................................................................... 87 Prática 01 – Preparação do Cloreto de Terc-butila ..................................................................... 88 Prática 02 – Síntese da Acetona.................................................................................................. 91 Prática 03 – Reação de Substituição de Haletos e Reação de Confirmação ............................ 95 Disciplina: Química Analítica Qualitativa – Cátions e Ânions ................................................... 98 Prática 01 – Identificação de cátions ........................................................................................... 99 7 Prática 02 – Ensaios de Íons dos Grupos I e II ......................................................................... 102 Prática 03 – Ensaio de Ânions ................................................................................................... 111 Disciplina: Química Analítica Quantitativa ............................................................................... 114 Prática 01 – Ensaios de Gravimetria ......................................................................................... 115 Prática 02 – Ensaio de Volumetria ............................................................................................. 120 Prática 03 – Aferição de Material Volumétrico .......................................................................... 123 Prática 04 – Padronização de soluções .................................................................................... 128 Disciplina: Físico Química ......................................................................................................... 131 Prática 01 – Diagrama de Fases ................................................................................................ 132 Prática 02 – Determinação da Constante Universal dos Gases .............................................. 135 Disciplina: Química Orgânica Experimental ............................................................................. 139 Prática 01 – Cromatografia em Camada Delgada (CCD) .......................................................... 140 Prática 02 – Reconhecimentos de Funções Orgânicas ........................................................... 144 Prática 03 – Cálculo do Teor de Álcool na Gasolina ................................................................ 147 Disciplina: Tecnologia Orgânica................................................................................................ 149 Prática 01 – Extração com Solventes ........................................................................................ 150 Prática 02 – Extração e Recristalização da Cafeína ................................................................. 153 Prática 03 – Produção de Alcenos (Desidratação de Álcoois) ................................................ 158 Disciplina: Noções de Espectroquímica ................................................................................... 161 Prática 01 – Análise Colorimétrica Utilizando Espectrofotometria de UV-Visível .................. 162 Prática 02 – Utilização da Espectrofotometria de Infravermelho (FTIR) para Classificação de Óleos ........................................................................................................................................... 166 Prática 03 – Determinação da concentração de sódio e potássio em amostras utilizando Fotômetro de Chama .................................................................................................................. 170 Disciplina: Princípios dos Processos Químicos Industriais ................................................... 173 Prática 01 – Determinação da Ordem e da Constante de Velocidade de uma Reação .......... 174 Prática 02 – Determinação de Viscosidade Cinemática (Copo Ford) ...................................... 177 Disciplina: Química de Coordenação ........................................................................................ 182 Prática 01 – Suspensões e Sistemas Coloidais ........................................................................ 183 Prática 02 – Reações químicas de complexação ..................................................................... 186 Disciplina: Análise Ambiental e Gestão de Resíduos Sólidos ................................................ 188 Prática 01 – Determinação de Alcalinidade Total em Amostras de Águas ............................. 189 Prática 02 – Determinação de Dureza Total para Água ............................................................ 192 Prática 03 – Determinação de Cloretos em Amostras de Água ............................................... 195 Disciplina: Termodinâmica ........................................................................................................ 197 8 Prática 01 – Propriedades Coligativas ...................................................................................... 198 Prática 02 – Fatores que Influenciam a Velocidade de uma Reação Química ........................ 201 Disciplina: Eletroquímica e Corrosão ....................................................................................... 204 Prática 01 – Estudos de Corrosão ............................................................................................. 205 Prática 02 – Lei de Hess ............................................................................................................. 208 Prática 03 – Potenciometria e Titulação Potenciométrica ....................................................... 212 Disciplina: Mecânica dos Fluidos .............................................................................................. 218 Prática 01 – Determinação de Densidade de Líquidos e Sólidos ............................................ 219 Prática 02 – Determinação de Viscosidade Relativa (Método de Ostwald) ............................ 223 Prática 03 – Determinação de Tensão Superficial .................................................................... 227 Disciplina: Operações Unitárias ................................................................................................ 230 Prática 01 – Estudo de Adsorção em Carvão Ativado ............................................................. 231 Prática 02 – Destilação ............................................................................................................... 234 Prática 03 – Fermentação ........................................................................................................... 237 Atividades Práticas Experimentas – FAQ 9 No que consistem as Atividades Práticas Experimentais? São atividades de manipulação e imersão em laboratório, a partir de experimentos que envolvem o uso de equipamentos, vidrarias e reagentes. Onde podem ser realizadas as Atividades Práticas Experimentais? Em ambiente profissional, mediante contrato de convênio com a empresa indicada (indústrias e laboratórios) ou a partir da imersão em laboratório em uma oficina realizada em um Super Polo. Quantas e em quais disciplinas acontecem as Atividades Práticas Experimentais? No curso de Bacharelado em Química, o estudante deve realizar 56 atividades práticas experimentais, que estão distribuídas em 19 disciplinas. Qual é a carga horária das Atividades Práticas Experimentais? As 56 Atividades Práticas Experimentais possuem carga horária de 506 horas, a serem realizadas no formato híbrido, sendo 20% da carga horária destinada a momentos presenciais. Estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química 10 A estrutura curricular do curso de Bacharelado em Química está organizada em 56 disciplinas regulares – 48 obrigatórias e 16 disciplinas eletivas, em que obrigatoriamente se deve selecionar 8 para realização. As 56 disciplinas regulares são distribuídas em 12 UTA – Unidades Temáticas de Aprendizagem. Além das 56 disciplinas, há a oferta de mais 25 disciplinas obrigatórias: 20 disciplinasde Atividades Acadêmicas Científico-Culturais; duas disciplinas de extensão; duas disciplinas de estágio supervisionado, com oferta desde o segundo ano do curso e uma disciplina de Trabalho de Conclusão de Curso (TCC), com oferta a partir do terceiro ano do curso. Com isso, totaliza-se 81 disciplinas a serem cursadas pelos estudantes. Das 56 disciplinas regulares, 40 possuem carga horária prática (760 horas) que devem ser realizadas de forma híbrida, parte na modalidade EAD e parte presencial (20% da carga horária total). A integralização do curso acontece em 4 anos letivos em 12 Unidades Temáticas de Aprendizagem. As atividades práticas são divididas em: Atividades Práticas Locorregionais e Atividades Práticas Experimentais, essa últimas são o objeto deste manual. O quadro a seguir apresenta a Estrutura curricular do curso. UTA Disciplina C/H C/H (TEÓRICA) C/H (PRÁTICA) Tipo da Prática FUNDAMENTOS GERAIS ORIENTAÇÃO PARA EAD 46 46 - FUNDAMENTOS DE MATEMÁTICA 46 40 06 Locorregional FUNDAMENTOS DE QUÍMICA 56 28 28 Experimental CÁLCULO: CONCEITOS 56 50 06 Locorregional QUÍMICA GERAL 56 28 28 Experimental LÍNGUA PORTUGUESA 46 46 - DIVERSIDADE MEIO AMBIENTE E SUSTENTABILIDADE 46 46 - ESTUDO DAS RELAÇÕES ÉTNICO-RACIAIS PARA O ENSINO DE HISTÓRIA E CULTURA AFRO-BRASILEIRA, AFRICANA E INDÍGENA 46 46 - EDUCAÇÃO E TRABALHO 46 46 - LIBRAS 46 46 - INTRODUÇÃO À QUÍMICA QUÍMICA INORGÂNICA 60 30 30 Experimental QUÍMICA ORGÂNICA 60 40 20 Experimental CÁLCULO DIFERENCIAL 60 54 06 Locorregional NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO 60 30 30 Experimental 11 FILOSOFIA DA CIÊNCIA FUNDAMENTOS DE FÍSICA 60 54 06 Locorregional HISTÓRIA DA QUÍMICA 50 50 - QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 60 30 30 Experimental CÁLCULO INTEGRAL 50 44 06 Locorregional REAÇÕES QUÍMICAS REAÇÕES ORGÂNICAS 60 30 30 Experimental NOÇÕES DE GEOMETRIA ANALÍTICA 50 44 06 Locorregional QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 60 30 30 Experimental ESTATÍSTICA 50 44 06 Locorregional QUÍMICA E SOCIEDADE GESTÃO DA QUALIDADE 50 50 - DESENHO TÉCNICO 50 50 - ÁLGEBRA LINEAR 60 54 06 Locorregional MINERALOGIA 60 60 - INTRODUÇÃO À MECÂNICA 60 54 06 Locorregional CÁLCULO E QUÍMICA CÁLCULO DIFERENCIAL E INTEGRAL A VÁRIAS VARIÁVEIS 60 54 06 Locorregional TECNOLOGIA DE RECICLAGEM 50 30 20 Locorregional OPERAÇÕES UNITÁRIAS 50 30 20 Experimental FÍSICO-QUÍMICA 60 40 20 Experimental PRINCÍPIOS DOS PROCESSOS QUÍMICOS INDUSTRIAIS 50 30 20 Experimental QUÍMICA MINERAL QUÍMICA DE COORDENAÇÃO 60 30 30 Experimental NOÇÕES DE ESPECTROQUÍMICA 60 40 20 Experimental POLÍMEROS E CERÂMICAS 60 60 - QUÍMICA DO PETRÓLEO 60 60 - ELETIVA I 60 50 10 Locorregional QUÍMICA E INDÚSTRIA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL 60 10 50 Experimental HIGIENE E SEGURANÇA NO TRABALHO 50 50 - ECONOMIA DAS INDÚSTRIAS 50 50 - TECNOLOGIA INORGÂNICA 60 30 30 Locorregional ELETIVA II 60 50 10 Locorregional QUÍMICA E MEIO AMBIENTE QUÍMICA AMBIENTAL 60 40 20 Locorregional ANÁLISE AMBIENTAL E GESTÃO DE RESÍDUOS SÓLIDOS 60 40 20 Experimental BIOQUÍMICA 60 60 - TECNOLOGIA ORGÂNICA 60 40 20 Experimental ELETIVA III 60 50 10 Locorregional TERMOQUÍMICA TERMODINÂMICA 60 30 30 Experimental ELETROQUÍMICA E CORROSÃO 60 30 30 Experimental QUÍMICA QUÂNTICA 50 50 - 12 MECÂNICA DOS FLUÍDOS 50 30 20 Experimental CINÉTICA E CATÁLISE – ELETIVA IV 60 30 30 Locorregional ITINERÁRIO FORMATIVO ELETIVA V 56 40 16 Locorregional ELETIVA VI 56 40 16 Locorregional ELETIVA VII 56 40 16 Locorregional ELETIVA VIII 56 40 16 Locorregional METODOLOGIA DO TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO (TCC) 56 ESTÁGIO SUPERVISIONADO: PROFISSIONAL 150 ESTÁGIO SUPERVISIONADO: DIFERENTES CONTEXTOS 150 ATIVIDADES EXTENSIONISTAS: DIVERSIDADE PROFISSIONAL, CULTURAL E SOCIAL 200 ATIVIDADES EXTENSIONISTAS: TEMAS INTEGRADORES 200 ATIVIDADES ACADÊMICAS CIENTÍFICO-CULTURAIS 200 TOTAL 4060 13 Possibilidades de realização das Atividades Práticas Experimentais Os estudantes deverão realizar as práticas experimentais presenciais a partir de duas possibilidades: (a) participação de imersão no formato de uma única oficina presencial (b) realização das práticas em Ambientes Profissionais. OPÇÃO 1 – Imersão em laboratório por meio de Oficina de Atividades Práticas Experimentais O estudante que optar por essa modalidade, realizará uma única oficina durante todo o curso. Para o curso de Bacharelado em Química, a oficina tem 5 (cinco) dias de duração, sendo realizadas em 3 (três) turnos por dia: 08h-22h. O estudante precisa participar de todos os dias, nos 3 (três) turnos. Para participar da imersão, sugerimos que o estudante já tenha cursado pelo menos 2 (dois) anos de curso, para um melhor aproveitamento. O estudante deverá arcar com os custos de deslocamento, alimentação e estadia. A Atividades Práticas Experimentais serão acompanhadas por professores mestres e doutores do curso de Química e favorecerão uma excelente oportunidade ao estudante de uma imersão no ambiente de laboratório, estando ele apto ao exercício da profissão, seja como futuro licenciado ou bacharel. Anualmente, os professores do curso de Bacharelado em Química divulgarão o calendário das imersões nas oficinas nas salas das disciplinas estendidas via avisos, indicando datas, locais e links para inscrições. 14 OPÇÃO 2 – Realização das Atividades Práticas Experimentais em ambiente profissional Para estudantes que não tenham possibilidades de se deslocar até os Super Polos, existe a opção de as práticas ocorrerem em Ambiente Profissional. Nesses casos, o estudante indicará, a partir do segundo ano do curso, locais próximos à sua residência que possuam laboratórios. Poderão ser laboratórios diversos, empresas e indústrias químicas. Firmaremos convênio com o local e o estudante assinará um termo de compromisso. O local precisará contar com um responsável técnico para acompanhar o estudante. ORIENTAÇÕES SOBRE A DISPONIBILIDADE DAS DISCIPLINAS QUE CONTAM COM ATIVIDADES PRÁTICAS EXPERIMENTAIS Alunos ingressantes sem dispensas Alunos com dispensas Receberão as disciplinas com atividades presenciais gradativamente. Poderão receber várias disciplinas com atividades presenciais simultaneamente, pois elas são liberadas a partir de carga horária cursada. As atividades práticas presenciais poderão ser cursadas até o final do curso. As disciplinas estendidas ficarão abertas até a conclusão das atividades práticas presenciais. Os estudantes deverão estudar a parte teórica das disciplinas estendidas antes de realizarem as atividades práticas presenciais. A postagem dos relatórios é feita nas disciplinas que têm práticas presenciais, no link TRABALHOS. Antes de realizar as práticas presenciais, seja em oficina ou em ambiente professional, os estudantes deverão preencher o TERMO DE COMPROMISSO, com base nas orientações presentes nas disciplinas estendidas que contemplam as práticas presenciais. Somente após a entrega do termo de compromisso é que o relatório pode ser entregue. 15 Relação das Vidrarias, Reagentes, Equipamentos e Materiais 16 Reagentes Infraestrutura Básica de Laboratório Acetato de etila Capela Acetona PA Destilador Ácido acético Encanamento para gás e bico de bunsen Ácido cítrico Chuveiro de segurança Ácido clorídrico Extintor Ácido EDTA P.A. Balança analítica Ácido fosfomolíbdico Centrífuga Ácido fosfórico Bomba de vácuo Ácido nítrico Estufa para aquecimento até 100 °C Ácido salicílico Chapa de aquecimento com agitação magnética Ácido sulfúrico Mufla Alaranjado de metila EPI’s Álcool etílico 70% Placas de Segurança Álcool etílico P.A. Lava olhos Álcool butílico Materiais e Vidrarias Álcool isoamílico Suporte universal Álcool metílico Garrase mufas Álcool isopropílico Anel e argola para o suporte Álcool terc-butílico Bacia para banho de gelo Alfa-benzoinoxima Balão de fundo redondo Amarelo de metila Balões volumétricos Amido Barra magnética (peixinho) Anidrido acético Bastão de vidro Azul de bromotimol Béqueres Bicarbonato de sódio Bureta Benzidina Cabeça de destilação Biftalato de potássio Cadinho de porcelana Bissulfito de sódio Cápsula de porcelana Brometo de sódio Condensador de Liedig Carbonato de cálcio Junta para destilação Carbonato de sódio Cronômetro Carvão ativado Dessecador Cicloexano Erlenmeyers Cicloexanol Espátulas Cloreto de amônio Estante para tubo de ensaio Cloreto de bário Estilete Cloreto de cádmio Frasco conta-gotas âmbar Cloreto de cálcio Frasco de polietileno 17 Cloreto de estanho Funil de vidro Cloreto de mercúrio Alonga de borracha para kitassato Cloreto de potássio Funil de buchner Cloreto de sec-butila/2-cloro-butano Funil de separação Cloreto de sódio Gral e pistilo Cloreto de zinco Graxa de silicone ou grafite Cloreto férrico/cloreto de ferro III Ímã Clorobenzeno Kitassato Clorofórmio Luvas de látex/ acrílicas Cobre em pó ou grânulos Mangueira de silicone Cromato de potássio Manta para balão de 500 mL Dicromato de potássio Micropipetas Difenilcarbazida-1,5 P.A. Palha de aço Enxofre em pó Papel alumínio Éter de Petróleo Papel filtro Fenol Papel indicador universal Fenolftaleína Papel tornassol Ferro em pó Pera Fluoreto de Sódio Pérolas de vidro Hexano Picnômetro Hidróxido de amônio Pinça de madeira Hidróxido de bário - água de barita Pinça metálica Hidróxido de bário Pipeta de Pasteur Hidróxido de potássio Pipetas graduadas Hidróxido de sódio Pipetas volumétricas Iodato de potássio Pisseta Iodeto de potássio Placa cromatografia sílica gel 60 5x10cm Iodo sólido Placas de Petri Isobutanol Tripé Kit Solução tampão padrão (pH=4.01. pH 7.0 e pH 10.0) Tubos de ensaio Limalha de ferro (pó) Tubos capilares Molibdato de Amônio Tubos de ensaio para centrifuga Molibdato de sódio Vidro de relógio Negro de sudan (ou preto de sudan) Viscosímetro de Ostwald Negro de Eriocromo T Açúcar Nitrato de bismuto Amido de milho Nitrato de chumbo Detergente Nitrato de magnésio Gasolina Nitrato de prata Gelatina sem sabor 18 Oxalato de sódio Giz branco de quadro Óxido de arsênio Óleo de soja Permanganato de potássio Pregos Peróxido de hidrogênio PA Pó de café Peróxido de sódio PA Régua Rodamina-B Sal grosso Sacarose Sal fino Sílica gel absorvedor de umidade grânulos Airlock tipo S Tradicional Sulfato de alumínio Sulfato de amônio Sulfato de cobre Sulfato de potássio Sulfato de sódio Sulfito de sódio anidro P.A. Tartarato de sódio e potássio Tioacetamida P.A. Tiocianato de amônio Tiossulfato de sódio Tolueno Zinco 19 Disciplina: Normas e Segurança em Laboratório 20 Prática 01 – Princípios de Segurança em Laboratório 1. Introdução Antes de utilizar um laboratório de Química é de extrema importância se atentar a algus detalhes e tomar alguns cuidados: • Óculos de segurança: ferimentos nos olhos são sérios e você pode evitá-los, ou diminuir sua gravidade, usando seus óculos de segurança o tempo todo. Atente-se sempre à possibilidade de vapores provenientes de solventes e outros reagentes se alojarem nelas. Portanto, nunca as use no laboratório. • Jaleco e calças compridas: evitar que partes do seu corpo fiquem expostas pode prevenir ferimentos causados pelo contato com reagentes, reações exotérmicas, pedaços de vidrarias quebradas e outros. Além disso, o uso do jaleco proporcionará uma proteção maior ao seu corpo e suas roupas. • Usar a capela de exaustão: a capela de exaustão deve ser utilizada sempre que um reagente químico volátil for utilizado, ou quando os produtos de reações são voláteis ou podem ser projetados para além do recipiente da reação. • Não consumir alimentos e bebidas: não é adequado e nem mesmo saudável ingerir alimentos ou bebidas dentro de um laboratório. Você corre o risco de contaminar seu alimento ou bebida com os produtos químicos ali presentes. O contrário também é válido, você pode contaminar seus reagentes ou produtos de reações com os alimentos e bebidas. • Rejeitos: em relação aos rejeitos produzidos em um laboratório, adote a prática de armazenar sempre em recipientes apropriados, identificando todos eles, para evitar que alguém descarte de forma errada ou se contamine. Após o armazenamento correto, prossiga com o descarte quando os recipientes estiverem cheios. Cada tipo de produto deve ter seu destino correto: ácidos, bases, solventes orgânicos, metais, entre outros. Orientações gerais: mantenha sempre um ambiente de trabalho limpo e organizado; evite permanecer sozinho no laboratório ou em horários de pouco movimento ao redor e conheça sempre os reagentes com os quais está trabalhando, ou os produtos que suas reações estão gerando. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) Chuveiros de Segurança; b) EPI´s; c) Extintores de incêndio; d) Placas de Segurança; e) Capela; f) Lava olhos; g) Caixa de Primeiros Socorros; h) Manuais de Segurança; i) Cartazes de Boas Práticas. 21 3. Objetivo Apresentar as principais informações para a correta utilização dos laboratórios de química no que diz respeito a organização, limpeza, comportamento e procedimentos de segurança em laboratório. 4. Procedimentos experimentais Ao entrar no laboratório os alunos, acompanhados pelo responsável pelo laboratório, deverão observar os seguintes tópicos, que deverão ser esmiuçados: I- Caminhar pelo laboratório observando as rotas de saída de emergência; II- Observar os cartazes de Boas Práticas e/ou manuais do Laboratório, principalmente no que diz respeito aos deveres dos usuários, o que é permitido e o que não é permitido; III- Identificar os itens de segurança coletivo, como os chuveiros e lava olhos, observando seu funcionamento; IV- Identificar o extintor de incêndio, analisar sua aplicabilidade e simular sua utilização; V- Observar os EPI´s disponíveis no laboratório e experimentar como devem ser utilizados; VI- Identificar as principais formas de acondicionamento e descarte de rejeitos do laboratório; VII- Identificar sinalizações de segurança, pictogramas e ao diagrama de Hommel, observando para que são utilizados e a sua forma de interpretação; VIII- Observar algumas embalagens de produtos químicos, observando seus rótulos e suas FISPQ (Ficha de Segurança de Produtos Químicos). 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de diferentes itens de segurança do laboratório em que você apareça; 2) Faça um esboço do seu laboratório. Marque onde estão os extintores de incêndio, saídas de emergência, ponto de chuveiros e lava-olhos e outros equipamentos de segurança; 3) Identifique no mínimo 15 regras de segurança e comportamento apresentadas durante a sua experiência no laboratório; 4) Pesquise no Google a FISPQ de 3 produtos químicos identificando algumas características importantes de cada um deles (escolher 3 produtos de graus de periculosidade diferentes); 22 5) Pesquise 3 diferentes conformações do Diagrama de Hommel para diferentes produtos, apresente um descritivo do significado dos diagramas apresentados. 6. Referências bibliográficas FIOROTTO, N. R. Técnicas experimentais em química. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536507316. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/. ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em:https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204553-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/ 23 Prática 02 – Noções de Equipamentos e seus Princípios de Utilização 1. Introdução Muitos fatores são importantes para o êxito em seus experimentos e reações químicas dentro de um laboratório. A utilização correta de materiais, equipamentos e vidrarias é um fator importante e pode ajudar a atingir seus objetivos e obter resultados mais confiáveis. Além disso, o mau uso desses materiais pode gerar custos ao laboratório ou provocar acidentes. Por exemplo, vidrarias volumétricas e graduadas não devem nunca ser submetidas a altas temperaturas, pois sua calibração pode ser comprometida. Assim como essas, todos os materiais, equipamentos e vidrarias exigem atenção e cuidado ao serem manuseados. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Pipetas graduada e 1 volumétrica; b) 1 Bastão de vidro; c) 1 Erlenmmeyer; d) 1 Bico de Bunsen; e) 1 Placa de Petri; f) 1 Espátula; g) 1 Bureta; h) 1 Capela de Exaustão; i) 1 Pinça metálica; j) 1 Pinça de madeira; k) 1 Béquer; l) 1 Vidro relógio; m) 1 Tubo de ensaio; n) 1 Termômetro; o) 1 Filtro de vidro; p) 1 Proveta; q) 1 Tela de amianto; r) 1 Tripé; s) 1 Suporte Universal; t) 1 Garras e Mufas; u) 1 Pisseta; v) 1 Balança; w) 1 pHmetro; x) 1 Agitador Magnético; y) 1 Dessecador; z) 1 Estufa; aa) 1 Pera de sucção. 3. Objetivo Identificar os principais equipamentos utilizados em laboratórios de química, suas aplicações práticas e o modo correto de sua utilização. 4. Procedimentos experimentais Ao entrar no laboratório os alunos, acompanhados pelo responsável pelo laboratório, deverão ser inicialmente apresentados a alguns materiais utilizados em laboratório. I- Para auxiliar, foi elaborada a seguinte tabela, contendo alguns materiais, com seus respectivos usos e importância. 24 EQUIPAMENTO UTILIZAÇÃO IMPORTÂNCIA Balão volumétrico capac.100 mL Frasco fabricado em vidro pirex, transparente, muito utilizado no preparo e diluição de soluções de concentração definida. Não recomendado para armazenar soluções aquecidas nem submeter ao aquecimento em temperaturas elevadas. Pode ser encontrado em vários tamanhos e capacidade desde 10 mL a 5000 mL. Recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura. Como o volume nominal dos balões volumétricos é geralmente calibrado a 20ºC. Vidraria fundamental para o preparo de soluções a serem utilizadas para construção de curvas de calibração em análises instrumentais. Bastão de vidro Vareta de vidro encontrada em diversos tamanhos e diâmetros, fabricado em vidro pirex, usado para agitação de soluções ou para a transferência de líquidos. Seu uso é muito importante para auxiliar na transferência de soluções por orifícios estreitos e para agitar e misturar substâncias com ou sem o uso do aquecimento, sendo fundamental na remoção quantitativa de precipitados. Copo de becker Recipiente com ou sem graduação, de fôrma alta (tipo Berzelius) ou baixa (tipo Griffin). Pode ser encontrado em diversos tamanhos e capacidades que variam de 5 a 5000 mL. Usado para preparar, misturar e aquecer misturas. Também usado na pesagem de sólidos e para análises químicas em geral. Recipiente fabricado em vidro pirex. Material resistente à altas temperaturas, mas sensível a impactos e choques térmicos. Não pode ser aquecido diretamente em contato com a chama, mas sobre a tela de amianto. 25 Bureta graduada Equipamento calibrado fabricado em vidro transparente pirex possui uma torneira controladora de vazão na sua parte inferior. Utilizado para medida precisa de volume. Permite o escoamento de líquido e é muito utilizada em análises titulométricas como por exemplo, na neutralização de ácidos e bases, complexometria, etc. São encontradas no comércio buretas com capacidades que variam de cinco a cem mililitros. A importância deste material é a sua alta precisão para análises que envolvam reações estequiométricas comuns em análises quantitativas usadas na prática em laboratórios de controle de qualidade de produtos e processos. Erlenmeyer Recipiente em vidro pirex utilizado para análises titulométricas, para o aquecimento de líquidos e para a dissolução de substâncias. Pode ser encontrado em tamanhos muito pequenos (10 mL) até 2000 mL. Pela sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter soluções durante reações conduzidas sob agitação. A importância deste recipiente para uso em titulometria é que o seu formato anatômico favorece o movimento circular durante a agitação dos líquidos. Funil Universal Instrumento auxiliar usado em separação de misturas por filtração, fabricado em vidro pirex, porcelana (funil de vácuo) ou PVC utilizado também na transferência de líquidos. Em filtrações simples é usado com papel de filtro quantitativo ou não. O uso deste instrumento é importante por auxiliar nas separações de misturas do tipo sólido-líquido e para a que na transferência de soluções não haja a perda de quantidades consideráveis de amostra, principalmente quando envolve vidrarias de boca estreita como balões volumétricos. 26 Pipeta graduada É um instrumento de precisão, fabricado em vidro pirex, podendo ser do tipo volumétricas ou graduadas. As pipetas volumétricas são possuem um bulbo com uma capacidade fixa e as pipetas graduadas possuem volumes variáveis sendo utilizadas para escoar volumes variáveis de líquidos. As pipetas volumétricas geralmente são calibradas para medida precisa de volumes de líquidos, de acordo com a sua capacidade e as pipetas graduadas permitem a variação de acordo com a graduação encontrada na mesma. Permitindo a medida de volumes muito baixos a volumes mais altos usando o mesmo instrumento a 20°C. Proveta graduada É um recipiente graduado, utilizado para medidas aproximadas de volume. Fabricadas em vidro pirex, ou material plástico, como PVC e acrílico. Podem ser encontradas com volumes muito pequenos (10mL) até volumes grandes (2000 mL). Este material é fundamental no laboratório, por permitir a medida e transferência de volumes de líquidos, especialmente durante a produção de soluções e em reações químicas onde é necessário a dosagem de substâncias como em ensaios de Jar Test. Termômetro É um instrumento fabricado em vidro utilizado para medir a temperatura durante as reações químicas que envolvem esta variável, sendo acoplado em sistemas de destilação ou em sistemas onde a variação de temperatura seja um diferencial. Consiste em um tubo capilar (fino como cabelo) de vidro, fechado a vácuo, e um bulbo (bolha arredondada) em uma extremidade contendo mercúrio. O mercúrio, dilata- se com o aumento da temperatura, aumentado o seu volume. O volume do mercúrio aquecido se expande no tubo capilar do termômetro e essa expansão é medida pela variação do comprimento, numa escala graduada que pode ter uma precisão de 0,05°C. E dessa forma, observa-se a variação da temperatura em geral. 27 Tubo de ensaio Instrumento fabricado em vidro pirex, resistente a altas temperaturas, mas sensível à choques térmicos, utilizado em reações químicas micro e semimicro análise, para observar a a precipitação, cristalização e solubilidadede reações químicas. Este recipiente é muito importante para as reações de micro e semimicroanálise qualitativa, pois pode ser aquecido diretamente em contato com a chama do bico de gás, ou em banho maria, com auxílio de uma pinça de madeira para facilitar o manuseio, evirando que o analista sofra queimaduras. Vidro de relógio Material fabricado em vidro, utilizado como suporte na pesagem de substâncias sólidas, além de ser usado para tampar recipientes de boca larga como Becker e erlenmeyer durante o aquecimento e no resfriamento de substâncias. Além de auxiliar nas pesagens de amostras e substâncias sólidas, este material também é fundamental no recolhimento de sublimados, em evaporações e na secagem de sólidos em estufa. Espátula Material fabricado em aço inoxidável ou plástico, utilizado para transferir substâncias sólidas, durante as pesagens de amostras ou substâncias sólidas ou pastosas. Este material é fundamental para auxiliar na transferência de substâncias em grau analítico ou amostras durante as análises químicas. Podendo auxiliar na abertura de frascos de reagentes e para fragmentar substâncias a serem usadas em reações químicas sem que haja o contato manual do analista com a substância, por exemplo, sódio metálico. Tela de amianto É um material que consiste em uma tela metálica, contendo uma cobertura de amianto, utilizada em aquecimento de misturas, soluções, amostras, etc. Seu uso é fundamental para proteger as superfícies dos instrumentos do efeito direto da chama, pela distribuição uniforme do calor durante o aquecimento onde os recipientes de vidro são expostos à chama do bico de Bunsen. 28 Suporte Argola É um material fabricado em metal utilizado como suporte para funil durante as operações de filtração e também como suporte de funil de separação (funil de bromo) para a separação de soluções. É um material auxiliar importante para fixar o funil durante a filtração, ou fixar o funil de bromo em reações químicas que exijam procedimentos envolvendo líquidos com diferentes polaridades. Garras São materiais auxiliares fabricados em alumínio, ferro, ou material plástico, podendo ou não conter mufas (adaptadores com parafusos). São acopladas junto do universal e utilizadas para a sustentação de instrumentos como buretas, condensadores, frascos kitassato e balões de fundo redondo. O uso deste material auxiliar é muito importante para que durante as análises químicas, tais como filtração, titulometria, destilação simples ou fracionada, os instrumentos mantenham-se fixos, facilitando a prática do analista químico, além de evitar a queda e a quebra destas vidrarias. Mufas São adaptadores fabricados em ferro ou alumínio com parafusos nas duas extremidades, utilizada para a fixação de garras metálicas ao suporte universal. As mufas são muito importantes para fixar argolas, garras, suportes em geral. Seu uso é muito versátil e permite a segurança durante as operações analíticas em laboratório. Suporte Universal É um material auxiliar usado em laboratórios para sustentar garras, argolas, mufas e sistemas analíticos em geral. Muito utilizado em análises titulométricas, sistemas de destilação em geral e como suporte de sistemas de extração, tais como extração de solventes. O suporte universal é um instrumento auxiliar de grande importância e versatilidade nos laboratórios, pois permite que as operações analíticas sejam realizadas com segurança, evitando a queda e a quebra de vidrarias durante as análises. 29 Estante para tubos É um material auxiliar fabricado em metal, acrílico ou madeira e é utilizada como suporte de tubos de ensaio durante experimentos e auxiliar na secagem dos tubos de ensaio após a lavagem A estante de tubos de ensaio é fundamental para apoiar tubos de ensaio durante as reações químicas, facilitando a visualização das mesmas, uma vez que os tubos possuem fundo redondo e não ficam na posição vertical sozinhos, precisando de um apoio. Pinça de madeira É um material fabricado em madeira, semelhante a um prendedor de roupas, com uma das hastes mais alongada. Utilizada para segurar tubos de ensaio, geralmente durante aquecimento. É um material auxiliar importante para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto na chama ou em banho-maria, evitando o contato direto do analista com a superfície quente do tubo, o que poderá ocasionar queimaduras na pele e acidentes graves durante os procedimentos químicos. Pisseta É um material auxiliar fabricado em polietileno encontrado em vários tamanhos, utilizado para armazenar água destilada, usada durante as análises químicas, álcool etílico ou outros solventes. O uso deste material é muito importante durante as análises químicas pois permite o uso direto de água destilada ou outras substâncias em lavagens rápidas durante as reações químicas, como para remoção de precipitados, filtragens, etc. Obs. Outros equipamentos que não constam na tabela anterior serão apresentados durante a visita ao laboratório. II- Alguns equipamentos serão apresentados, bem como, seu princípio de utilização, neste sentido já destacamos alguns; 1. Capela de exaustão; 2. Balança, suas variantes e como realizar uma pesagem; 3. Medição de líquidos utilizando equipamentos volumétricos; 4. Utilizando o bico de Bunsen; 30 5. Como pipetar e realizar uma leitura evitando a “Paralaxe”; 6. Detalhes específicos de equipamentos do laboratório utilizado. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de diferentes vidrarias em que você apareça; 2) Monte uma tabela contendo os nomes de toda vidraria, materiais e equipamentos apresentados para você durante a visita no laboratório e para quê são utilizados; 3) Descreva com suas palavras quando devemos utilizar pipetas graduadas e quando devemos utilizar pipetas volumétricas; 4) Pesquise sobre diferentes tipos de balanças utilizadas em laboratórios e apresente seus nomes e quando devem ser utilizadas; 5) Explicar o procedimento para aquecimento de um tubo de ensaio em um bico de Bunsen, indicando a forma correta de manusear o tubo. 6. Referências bibliográficas GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. FIOROTTO, Nilton R. Técnicas experimentais em química. Ed. Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536507316. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316 https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A01.mp4 31 Disciplina: Fundamentos de Química 32 Prática 01 – Técnicas de Medida de Massa, Volume e Temperatura 1. Introdução No cotidiano de um laboratório de Química fazemos constantemente o uso de medidas, dentre essas medidas, aferimos massa, volume e temperatura. Conhecer os intrumentos utilizados para essas aferições é fundamental. Para medidas de volume podemos utilizar bureta, pipeta, proveta e balão volumétrico. Para a massa, balanças analíticas e semi analíticas e para medida de temperatura, utilizamos o termômetro. Compreender a forma correta de utilização de todas essas vidrarias e equipamentos é muito importante, bem como, entender as unidades de medidas estudadas.Massa é uma medida da quantidade de matéria presente em um objeto. Os termos “massa” e “peso”, muitas vezes são usados sem distinção, embora se refiram a grandezas diferentes. Peso é a força da gravidade sob um objeto. Por ex.: uma maçã que cai de uma árvore é atraída pela gravidade da Terra. A massa da maçã é constante e não depende da sua localização, mas o peso depende. Por ex.: na Lua, a maçã pesaria 1/6 do que pesa na Terra, porque a massa da Lua é menor. Volume é o comprimento (m) elevado ao cubo, sendo assim, a unidade SI correspondente é o metro cúbico (m³). Porém, em laboratórios químicos, trabalhamos com volumes muito menores, como cm³ (mL) e dm³ (L). Temperatura pode ser explicada como o nível de calor existente no ambiente, que pode resultar de ação dos raios solares ou calor de um corpo. Para a Física, a temperatura é explicada como uma grandeza termodinâmica de corpos que estão em equilíbrio térmico. (CHANG, 2010). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Proveta de 25 mL; b) 1 Pipeta volumétrica de 25 mL; c) 1 Bureta de 25 mL; d) 2 Béqueres de 100 mL; e) 2 Béqueres 500 mL; f) 1 Termômetro; g) 1 Balança analítica; h) 2 Pipetas de Pasteur; i) 1 Bastão de Vidro; j) 1 Tripé com tela de amianto; k) 1 Bico de Bunsen; l) 1 Suporte Universal; m) 2 Garras; n) 1 Cronômetro. 2.2 REAGENTES: a) Água; b) Gelo. 3. Objetivo A presente prática experimental tem como objetivo permitir o aprendizado de técnicas de medidas de temperatura, massa e volume. Para tal será necessário diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas e calibrar instrumentos. 33 4. Procedimentos experimentais Realizar os procedimentos apresentados a seguir de acordo com a seguinte sequência, anotando todas as informações solicitadas pois serão importantes para calcular os resultados que farão parte do seu relatório. Outro ponto extremamente importante é a consulta de dados de densidade da água em função da temperatura (https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788580554915/pageid/965): Parte I – Medidas de Massa: I- Tare a balança com uma proveta de 25 mL; II- Com o auxílio de uma Pipeta de Pasteur adicione 25 gotas de água na proveta, e anote o valor do volume da água na proveta; III- Pese a proveta e anote o valor da temperatura, ou mantenha um béquer com água aferindo a temperatura durante todo o tempo de experimento; IV- Repita o procedimento por mais duas vezes; V- Por fim, realize novamente todo o procedimento (triplicata) só que agora com 100 gotas de água. Parte II – Medidas de Volume: I- Tare a balança com um béquer de 100 mL; II- Meça 25 mL de água em uma proveta (verifique a temperatura) adicione ao béquer e pese-o; III- Realize o procedimento por mais duas vezes; IV- Execute o mesmo procedimento utilizando uma bureta de 25 mL (triplicata); V- Por fim, execute novamente o procedimento com uma pipeta volumétrica de 25 mL (triplicata). Parte III – Medidas de Temperatura: I- Montar um sistema para acompanhamento da temperatura de aquecimento como o apresentado na figura a seguir; II- Colocar cerca de 200 mL de água gelada no béquer de 500 mL e adicionar aproximadamente 100 g de gelo; https://integrada.minhabiblioteca.com.br/reader/books/9788580554915/pageid/965 34 III- Deixar a temperatura estabilizar por alguns minutos e anotá-la. A partir deste momento acionar o cronômetro e ligar o bico de Bunsen. Com um bastão de vidro, agitar o sistema suavemente, com o cuidado para não atingir o termômetro; IV- A cada minuto anotar a temperatura; V- O procedimento deve ser repetido até 5 minutos do sistema abrir fervura. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) No experimento de Medidas de Massa (Parte 1) determine qual seria a massa e o volume de 1 gota de água e a massa de 1mL de água utilizando a temperatura e apresentando os cálculos para o caso de 25 gotas. Apresente a média e o desvio padrão das medidas; 3) No mesmo experimento determine as mesmas massas e volumes para o caso de 100 gotas. Apresente a média e o desvio padrão das medidas; 4) Houve diferença nos valores obtidos? Justifique; 5) No experimento de Medidas de Volume (Parte 2), compare os valores medidos dos volumes (proveta, bureta e pipeta volumétrica) com os valores calculados (com base na massa medida, temperatura e densidade tabelada). Verifique também se os resultados previstos para os equipamentos de precisão estão coerentes; 6) No experimento de Medidas de Temperatura (Parte 3), monte um gráfico onde o eixo x é o tempo em minutos e o eixo y a temperatura da água. Explique o gráfico obtido e justifique com base em referências bibliográficas. Não esqueça de citá-las. 35 6. Referências bibliográficas CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/ https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204413-A02.mp4 36 Prática 02 – Miscibilidade e Solubilidade 1. Introdução Sabe-se que uma solução é formada por soluto e solvente. Existe uma quantidade limite de soluto que pode ser dissolvida em um dado volume de solvente. Quando o limite é atingido, a determinada temperatura, é obtida uma solução saturada. Se a quantidade de soluto for maior que o limite estabelecido, parte dele não dissolverá e a solução é denominada supersaturada. A solução que contém menos soluto que o necessário para a saturação é denominada solução insaturada. A solubilidade de um soluto é a quantidade necessária para se obter uma solução saturada, e pode ser expressa em gramas dissolvidas em 100 g de solvente a uma temperatura. A temperatura precisa ser especificada, porque a solubilidade varia em função dela, geralmente aumenta com a elevação da temperatura. (Jespersen, 2017). A miscibilidade é a capacidade que líquidos apresentam em misturar-se entre si, formando uma única fase. Essa propriedade depende de fatores como a polaridade e os tipos de interação intermolacular. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 12 Tubos de ensaio; b) 1 Estante de tubo de ensaios; c) 6 Pipetas de Pasteur; d) 3 Espátulas; e) 1 Capela de Exaustão; f) 1 Pisseta. 2.2 REAGENTES: a) Água; b) Gasolina; c) Etanol; d) Isobutanol; e) Cloreto de Sódio; f) Cloreto de Cálcio; g) Solução de Hidróxido de Sódio 6M; h) Iodo. 3. Objetivo Trabalhar os conceitos de Miscibilidade e Solubilidade, bem como, testar a miscibilidade entre alguns líquidos e verificar a solubilidade de alguns sólidos em diferentes solventes e soluções. Além disso, verificar as características de diferentes tipos de soluções. 4. Procedimentos experimentais I- Em uma estante de tubos de ensaio organizada e numerada, adicionar na ordem apresentada na tabela a seguir 2 mL de cada um dos reagentes apresentados. Anotar o que observou em cada um dos tubos de ensaio, registrando com fotos, se achar necessário: 37 II- Em uma estante de tubos de ensaio organizada e numerada, adicionar na ordem apresentada na tabela a seguir o material 1 (0,5 g) e 2 mL de cada um dos reagentes apresentados. Anotar o que observou em cada um dos tubos de ensaio,registrando com fotos, se achar necessário: Reagente 1 Reagente 2 Tubo 1 cloreto de sódio água Tubo 2 cloreto de cálcio água Tubo 3 cloreto de sódio hidróxido de sódio (6 M) Tubo 4 cloreto de cálcio hidróxido de sódio (6 M) Tubo 5 iodo água Tubo 6 iodo etanol 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Indique na tabela do item 1 quais os compostos foram miscíveis e quais foram imiscíveis. Utilizar a teoria para justificar cada uma das respostas; 3) Indique na tabela do item 2 quais os materiais sólidos foram solúveis ou insolúveis em cada uma das situações. Observar outros itens como velocidade de solubilização, mudança visual e de temperatura, anotando-as quando observar. Utilizar a teoria para justificar cada uma das respostas; 4) Relatar quaisquer outras informações que você recolheu durante o experimento que considera como relevante. 6. Referências bibliográficas CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. Reagente 1 Reagente 2 Tubo 1 água etanol Tubo 2 água isobutanol Tubo 3 água gasolina Tubo 4 etanol gasolina Tubo 5 etanol isobutanol Tubo 6 isobutanol gasolina 38 JESPERSEN, N. D.; HYSLOP, A. Química - A Natureza Molecular da Matéria - Vol. 1, 7ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521633969. Disponível em: https://integrada.minha- biblioteca.com.br/#/books/9788521633969/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521633969/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521633969/ https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A01.mp4 39 Prática 03 – Fenômenos Físicos e Químicos 1. Introdução Podemos diferenciar as substâncias de acordo com suas propriedades, sejam elas físicas ou químicas. Características como cor, ponto de fusão, ponto de ebulição e densidade são propriedades físicas. Sendo assim, um fenômeno físico pode ser percebido quando não há alteração na matéria da substância, ou seja, alteração em sua composição. Exemplos de fenômenos físicos são mudanças de estado físico ou dissolução de um soluto em solvente, desde que não haja alteração irreversível na composição de nenhum. Fenômenos químicos são observados quando há alteração na composição da matéria, por uma reação química, e o processo é irreversível. Exemplo: cozinhar um alimento e aprodrecimento de frutas. Algumas das reações químicas que podem ocorrer em um fenômeno químico são: combustão, fermentação e formação de ferrugem. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 3 Cápsulas de porcelana; b) Papel alumínio; c) Bico de Bunsen; d) 3 Placa de Petri; e) 4 Espátulas; f) Imã; g) Capela de Exaustão; h) Pinça metálica; i) 2 pipetas de Pasteur j) 3 Béqueres de 50mL; k) 2 Vidros relógios; l) 3 Tubos de ensaio; m) Termômetro; 2.2 REAGENTES: a) Enxofre em pó; b) Ferro em pó; c) Água; d) Sacarose; e) Iodo; f) Solução de Cloreto de sódio 0,1 mol/L; g) Solução de Nitrato de prata 0,1 mol/L; h) Hidróxido de Sódio (sólido); i) Cloreto de Amônio (sólido); 3. Objetivo Diferenciar os fenômenos Físicos dos Químicos analisando as propriedades dos compostos, características como a mudança de estado, bem como através da observação de reações químicas quando for o caso. 4. Procedimentos experimentais Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de identificação se são fenômenos físicos ou químicos: 40 I- Em um cadinho adicionar com uma espátula cerca de 0,5 g de limalha de ferro e na sequência inserir uma igual quantidade de enxofre. Depois de bem misturados, passar um imã e observar; II- De posse da mistura obtida no item anterior, levá-la diretamente à chama até a formação de um pó preto. Separar a mistura preta e passar um imã observando o que acontece; III- Em uma cápsula de porcelana, colocar alguns gramas de sacarose e levar ao aquecimento direto em um bico de Bunsen. Observar o que acontece com o passar do tempo; IV- Dentro de uma Capela de Exaustão, colocar o iodo em béquer de 50 mL, cobri-lo com um vidro de relógio (atente-se que sobre o vidro de relógio deve ser colocado alguns mililitros de água gelada). O sistema deve ser colocado para aquecer diretamente na chama do Bico de Bunsen. Observar; V- Em um tubo de ensaio, adicionar 2 mL de solução de cloreto de sódio 0,1 M e 2 mL de solução de nitrato de prata 0,1 M. Observar; VI- Em um tubo de ensaio com 2 mL de água, adicionar alguns miligramas de hidróxido de sódio. Em outro tubo de ensaio com 2 mL de água, adicionar alguns miligramas de cloreto de amônia. Nos dois casos sentir a temperatura com a mão no momento de adição do sólido; VII- Aquecer um béquer com água e gelo, em bico de bunsen, acompanhar a temperatura de tempos em tempos até a evaporação de parte da água. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Informe se nos experimentos realizados em cada item ocorrem transformação física ou química; 3) Nos itens que você identificou como transformações químicas, apresente as reações químicas ocorridas; 4) No item V pesquise o nome do fenômeno que ocorreu e descreva-o; 5) No item VI justifique o aumento e diminuição a temperatura do sistema; 6) No item VII monte um gráfico da temperatura versus o tempo de aquecimento e tente explicar sua variação. 41 6. Referências bibliográficas CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; TOWNSEND, J. R.; TREICHEL, D. A. Química Geral e Reações Químicas - Volume 1 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522118281. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118281/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204553-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118281/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204553-A02.mp4 42 Prática 04 – Reações Químicas (Reatividade dos Metais) 1. Introdução De acordo com Bettelheim (2016), reações químicas, caracterizadas pela conversão de reagentes em produtos, ocorrem o tempo todo ao nosso redor. Elas abastecem e mantêm vivas as células dos tecidos vivos. Ocorrem quando acendemos um fósforo, cozinhamos o jantar, damos a partida no carro, ouvimos um rádio portátil ou vemos televisão. A maior parte dos processos industriais envolve reações químicas, como refinamento do petróleo, processamento de alimentos e produção de fármacos, plásticos, fibras sintéticas, fertilizantes, explosivos e muitos outros materiais. Algumas reações químicas podem envolver metais. Os metais apresentam a tendência de formar cátions em solução aquosa, ou seja, de perder elétrons. O caráter metálico, também chamado de eletropositividade, é a propriedade que determina o quão facilmente um metal perderá seus elétrons e essa propriedade também está relacionada com o raio atômico. Em resumo, quanto mais eletropositivo, ou quanto maior seu caráter metálico, mais reativo será o metal. Os metais mais reativos são aqueles que formam íons positivos com mais facilidade, pois possuem grande tendência em perderelétrons. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 21 Tubos de ensaio; b) 2 Estantes para tubo de ensaio; c) 1 Pinça de madeira; d) 5 Pipetas de Pasteur; e) 1 Bico de Bunsen; f) 3 Espátulas. 2.2 REAGENTES: a) Ferro metálico (pó); b) Zinco metálico (pó); c) Cobre metálico (pó); d) Solução de NaOH (0,5 M); e) Solução de AgNO3 (0,5 M); f) Solução de HCl (6 M); g) Solução de CuSO4 (0,5 M); h) Solução de NaCl (0,5 M). 3. Objetivo Verificar, experimentalmente, que os metais menos nobres (mais reativos) deslocam os mais nobres (menos reativos) dos compostos em reações entre metais e soluções iônicas. 4. Procedimentos experimentais Realizar os procedimentos apresentados a seguir com o intuito de verificar o que ocorre em cada uma das reações envolvendo metais com água, sais, ácidos e bases. Em todos os casos analisar se a reação ocorre, identificando como você consegue verificar experimentalmente e analisar também com relação ao tempo. Utilize como base a tabela de reatividade química apresentada na sequência. 43 Parte I – Reações com água: I- Adicionar 3 mL de água destilada em 3 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 3; II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar. Parte II – Reações com sais: I- Numero 9 tubos de ensaio, nos 3 primeiros coloque uma pitada de Fe, nos tubos de 4 a 6 coloque uma pitada de Cu e nos tubos de 7 a 9 coloque uma pitada de Zn. II- No 1º tubo com Ferro metálico adicionar 2 mL de CuSO4 (0,5 M), no 2º tubo com Ferro metálico adicionar 2 mL de AgNO3 (0,5 M) e por fim, no 3º tubo com Ferro metálico adicionar 2 mL de NaCl (0,5 M). Aguardar 10 minutos e observar o que ocorreu em cada um dos tubos; III- Realizar o mesmo procedimento do item II) com o Zn e com o Cu. Parte III – Reações com ácidos: I- Adicionar 2 mL de HCl (6 M) em 3 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 3; II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar. Parte IV – Reações com bases: I- Adicionar 3 mL de NaOH (0,5 M) em 3 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 3; II- Inserir em cada um dos tubos uma pitada ou um pequeno pedaço de cada um dos metais disponíveis (Fe, Zn e Cu), aquecer todos os tubos e observar. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Indique na Parte 1 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as reações, comparando os tubos de ensaio entre si; 44 3) Indique na Parte 2 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as reações, comparando os tubos de ensaio entre si; 4) Indique na Parte 3 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as reações, comparando os tubos de ensaio entre si; 5) Indique na Parte 4 todas as equações que ocorrem ou não, explicando o porquê com base na tabela de reatividade apresentada abaixo. Apresente também as principais características de todas as reações, comparando os tubos de ensaio entre si; 6) Em todos os tubos de ensaio que ocorreram reação química, monte a reação balanceada. Figura 1. Tabela dos Potenciais-Padrão de Eletrodo FONTE: Feltre (2004 p. 305) 45 6. Referências bibliográficas BETTELHEIM, F. A.; BROWN, W. H.; CAMPBELL, M. K.; FARRELL, S. O. Introdução à química geral: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522126354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788- 522126354/. FELTRE, R. Química. 6. ed. São Paulo: Moderna, 2004. v. 2 HOUSECROFT, C. E.; SHARPE, A. G. Química Inorgânica - Vol. 1, 4ª edição. Grupo GEN, 2013. E-book. ISBN 978-85-216-2664-0. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/-books/978- 85-216-2664-0/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788-522126354/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788-522126354/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A02.mp4 46 Disciplina: Química Geral 47 Prática 01 – Preparação e Diluição de Soluções 1. Introdução Sabe-se que a concentração de uma solução é a quantidade de soluto presente em determinada quantidade de solvente ou solução. A concentração de uma solução pode ser expressa de diferentes modos, mas um dos mais comuns é a Molaridade (M), ou concentração molar, que se define como o número de mols de soluto presente em 1 L de solução. O procedimento para preparar uma solução de molaridade conhecida é o seguinte: o soluto é, em primeiro lugar, pesado com exatidão e transferido para um balão volumétrico, com o auxílio de um funil, ou para um béquer, se for de difícil dissolução e necessite do bastão de vidro. Em seguida, é adicionada água ao balão, ou outro solvente, agitando cuidadosamente para dissolver o sólido. Na sequência, mais solvente é adicionado com muito cuidado até o nível da solução atingir exatamente a marca do balão, ou menisco. Sabendo o volume da solução no balão e a quantidade de composto (número de mols) dissolvido, calcula-se a molaridade. A diluição de uma solução estoque ocorre com frequência em um laboratório químico. Para isso, soluções menos concentradas são preparadas a partir de soluções mais concentradas, com adição de solvente. Nesse caso, a concentração da solução diminui, mas o número de mols de soluto presente não se altera. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 3 Balão Volumétrico de 250 mL; b) 3 Balão Volumétrico de 100 mL; c) 2 Vidro de Relógio; d) 2 Bastão de Vidro; e) 1 Pisseta; f) 3 Pipetas de Pasteur; g) 2 Espátula; h) 2 Béquer de 250 mL; i) 2 Funil; j) 2 Peras de borracha; k) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; l) Balança analítica. 2.2 REAGENTES: a) Permanganato de Potássio (s); b) Ácido Clorídrico concentrado; c) Hidróxido de Sódio (s). 3. Objetivo Realizar os cálculos e preparação de soluções de diferentes concentrações. Além disso, a diluição de tais soluções para obtenção das mesmas em diferentes concentrações. 48 4. Procedimentos experimentais Parte I – Preparação de soluções a partir de regentes sólidos: I- Calcular a massa necessária para preparar 1000 mL de solução de NaOH (0,1 M); II- Pesar em uma balança analítica a massa calculada do NaOH (s) com o auxílio de um vidro de relógio ou papel alumínio; III- Diluir o NaOH (s) em um béquer utilizando um bastão de vidro e, com auxílio de um funil adicionar a um balão volumétrico de 1000 mL. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o menisco; IV- Reservar a solução preparada identificando-a; V- Calcular a massa necessária para preparar 1000 mL de solução de KMnO4 (500 mg/L); VI- Pesar em uma balança analítica a massa calculada do KMnO4 (s) com o auxílio de um vidro de relógio ou papel alumínio; VII- Diluir o KMnO4 (s) em um béquer utilizando um bastão de vidro e, com auxílio de um funil adicionar a um balão volumétrico de 1000 mL. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o menisco; VIII- Reservar a solução preparada identificando-a.Parte II – Preparação de solução a partir de regente líquido: I- Calcular o volume necessário para preparar 1000 mL de solução de HCl (0,1 M), neste caso considerar no cálculo o grau de pureza da solução; II- Em uma Capela de exaustão e utilizando uma pipeta graduada com pera de borracha, pipetar o volume do HCl concentrado calculado e adicionar em um balão volumétrico de 1000 mL, semi preenchido com água. Com uma Pisseta de água destilada completar o volume até o menisco; III- Reservar a solução preparada identificando-a. Parte III – Diluição de solução: I- Partindo da solução de KMnO4 (500 mg/L) preparada na parte 1 calcular quantos mililitros seriam necessários para preparar 100 mL das seguintes soluções de KMnO4: 10, 20, 30, 40 e 50 mg/L. 49 II- Com o auxílio de uma pipetas e pera de borracha, pipetar o volume calculado para preparar as soluções de 10, 20, 30, 40 e 50 mg/L a partir da solução estoque de 500 mg/L. Reservar a solução preparada. Figura 1. Exemplo de preparo de uma solução Fonte: CHANG, 2010 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente todos os cálculos para determinação da massa de NaOH (s) necessária para produção de 1000 mL de solução de NaOH (0,1 M); 3) O NaOH (s) é classificado como substância higroscópica. O que este termo quer dizer? 4) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de HCl necessário para produção de 1000 mL de solução de HCl (0,1 M); 5) Apresente ao menos 2 cuidados necessários para o preparo de uma solução ácida a partir de uma solução concentrada? 6) Apresente todos os cálculos para determinação do volume de KMnO4 (500 mg/L) necessário para preparar 100 mL de todas as soluções diluídas. 6. Referências bibliográficas 50 CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. ROZENBERG, I. M. Química geral. Editora Blucher, 2002. E-book. ISBN 9788521215646. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300001-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300001-A01.mp4 51 Prática 02 – Preparação de Soluções e Titulação 1. Introdução O princípio da análise titulométrica é uma reação química entre o titulante (solução padrão, de concentração e identidade conhecidas) e o titulado (solução desconhecida). O titulante, normalmente, é colocado na bureta e o titulado é colocado em um erlenmeyer, onde também são adicionados os indicadores. A solução padrão, que é a solução de concentração conhecida é preparada a partir de um padrão primário, que possui características específicas, como: alto grau de pureza, alta massa molecular, ausência de água de hidratação, composição invariável a umidade, fácil disponibilidade, custo acessível, estabilidade ao ar e solubilidade no meio da titulação. A partir do padrão primário é preparada a solução com padrão secundário, a ser utilizada dentro da bureta durante a análise titulométrica. A titulação ácido-base, ou volumetria de neutralização, é baseada na reação entre ácido e base de Brownsted-Lowry e na relação entre os íons H+ e OH– liberados no meio. Quando esses íons são colocados em contato, neutralizam-se formando sal e água. O ponto de equivalência dessa análise ocorre quando o número de mols de H+ se iguala ao número de mols de OH–. No entanto, esse não é o ponto final da titulação, visto que esse é determinado experimentalmente pela mudança de cor do meio reacional. Essa mudança de cor se deve à presença de um indicador. Os indicadores são substâncias utilizadas na análise titulométrica para indicar o ponto final de uma titulação. Esse ponto é visualizado por meio da alteração do aspecto do meio reacional, normalmente a mudança da cor da solução. O indicador ácido-base é um ácido orgânico fraco ou uma base orgânica fraca, cujas formas dissociadas e não dissociadas apresentam colorações diferentes. Este tipo de indicador é utilizado em análises titulométricas em meios reacionais ácidos ou básicos, com variação de pH. Alguns exemplos desses indicadores são: alaranjado de metila, azul de bromotimol, fenolftaleína e vermelho de metila, que têm suas cores alteradas de acordo com o pH (MATTOS, 2015). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 6 Tubos de ensaio; b) 1 Estante para tubo de ensaio; c) 6 Pipetas de Pasteur; d) 4 Erlenmeyers de 125 mL; e) 1 Funil; f) 1 Bureta de 50 mL; g) 1 Suporte universal; h) 2 Garras. 2.2 REAGENTES: a) Fenolftaleína; b) Alaranjado de Metila; c) Azul de Bromotimol; d) Solução de NaOH (0,5 M) preparada na prática anterior; e) Solução de HCl (0,5 M) preparado na prática anterior; f) Solução de HCl com concentração desconhecida. 52 3. Objetivo Identificar diferentes tipos de indicadores e realizar titulação para determinação da concentração de soluções fornecidas. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Diferenciação de indicadores: I- Adicionar 2 mL de água destilada em 6 tubos de ensaios e identificá-los com números de 1 a 6; II- Nos tubos 1, 2 e 3 adicionar 3 gotas da solução de NaOH (0,5 M) preparada na aula anterior em cada um dos tubos, e na sequência, 2 gotas de indicador fenolftaleína no tubo 1, 2 gotas de indicador alaranjado de metila no tubo 2 e 2 gotas de indicador azul de bromotimol no tubo 3. Anotar a coloração da solução de cada um dos tubos e acondicionar os 3 tubos na estante de tubos de ensaio; III- Nos tubos 4, 5 e 6 adicionar 3 gotas da solução de HCl (0,5 M) preparada na aula anterior em cada um dos tubos, e na sequência, 2 gotas de indicador fenolftaleína no tubo 4, 2 gotas de indicador alaranjado de metila no tubo 5 e 2 gotas de indicador azul de bromotimol no tubo 6. Anotar a coloração da solução de cada um dos tubos e acondicionar os 3 tubos na estante de tubos de ensaio; IV- Nos tubos 1, 2 e 3 adicionar gotas da solução de HCl (0,5 M) preparada na aula anterior até a mudança de coloração da solução do tubo. Anotar a coloração final; V- Nos tubos 4, 5 e 6 adicionar gotas da solução de NaOH (0,5M) preparada na aula anterior até a mudança de coloração da solução do tubo. Anotar a coloração final. Parte II – Titulação de solução de HCl (0,5 M): I- Montar uma bureta de 50 mL em um suporte universal, utilizando garras para fixá-la em uma altura suficiente para movimentar um erlenmeyer de 100 mL na parte inferior; II- Encha a bureta com água destilada ultrapassando a marca do zero e depois abra a torneira na parte inferior até atingir o valor zero. Observar se não há vazamento na torneira. Depois de realizar o treinamento com água, esvaziar a bureta e encha-a com a solução de NaOH (0,5 M) até ultrapassar o menisco do zero, e depois usar a torneira na parte inferior até atingir o valor zero. Garanta que o comprimento da bureta que vai da torneira a sua extremidade inferior esteja preenchido com o NaOH (0,5 M), sem a presença de bolhas. Se isso acontecer, abra a torneira e repita o procedimento; 53 III- Dentro de um erlenmeyer de 100 mL adicionar 25 mL da solução de HCl (0,5 M) preparado na prática anterior e 3 gotas de fenolftaleína; IV- Titule a solução com agitação constante até a mudança completa da coloração da solução. Atente- se para que a liberação de NaOH (0,5 M) da bureta deve ser controlada aos poucos e, quando estiver aproximando a mudança de coloração reduzir a liberação de volume até o gotejamento. Anotar o volume gasto; V- Realizar os procedimentosII a IV mais duas vezes para garantir o resultado em triplicata. Parte III – Determinação da concentração de uma amostra de HCl (aq): I- Realizar os mesmos procedimentos da Parte II só que agora substituindo o HCl (0,5M) por uma solução de HCl (aq) de concentração desconhecida fornecida pelo responsável pelo laboratório; II- Com os valores de concentração de NaOH (0,5M) gastos em cada uma das 3 titulações, calcular a concentração da solução de HCl (aq) fornecida. Figura 1. Esquema da montagem de uma análise titulométrica Fonte: MATTOS (2015) 54 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Conceitue indicadores e realize uma pesquisa sobre cada um dos três fornecidos para a Parte 1 da prática, incluindo estrutura química e faixa de pH de mudança de coloração; 3) Explique o que ocorreu em cada um dos tubos de ensaio da Parte 1, tendo em vista a mudança de coloração; 4) Qual o valor médio calculado e o desvio padrão para a concentração de HCl na Parte 2, comparando com o valor da concentração que você calculou e utilizou para preparação da solução na Prática anterior; 5) Qual o valor médio calculado e o desvio padrão para a concentração de HCl na Parte 3. 6. Referências bibliográficas MATOS, S. D. Técnicas de análise química - métodos clássicos e instrumentais - 1ª edição - 2015. Editora Saraiva, 2015. E-book. ISBN 9788536531359. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536531359/. GADELHA, A. F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204554-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536531359/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204554-A01.mp4 55 Prática 03 – Ensaios de Solubilidade e Precipitação 1. Introdução A solubilidade é a capacidade de uma substância se dissolver em outra substância para formar uma solução homogênea. A solubilidade depende de diversos fatores, como a natureza química das substâncias envolvidas, a temperatura e a pressão. Ela é frequentemente expressa em termos de concentração máxima da substância dissolvida em uma determinada quantidade de solvente. A precipitação é o processo inverso da solubilidade, em que uma substância que está em solução se torna insolúvel e se separa da solução. Isso pode ocorrer quando a concentração em solução excede sua solubilidade, ou quando há uma mudança nas condições que afetam a solubilidade, como diminuição na temperatura ou aumento na concentração de outra substância na solução. A precipitação é um processo importante em diversas áreas da química, incluindo a química analítica, a química ambiental e a química farmacêutica. Por exemplo, na química analítica, a precipitação é frequentemente usada para separar e identificar diferentes íons em uma solução, enquanto na química farmacêutica, a precipitação pode ser usada para separar e purificar compostos farmacêuticos. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 24 Tubos de ensaio; b) 1 Estante para tubos de ensaio; c) 1 Pinça de madeira; d) 8 Pipetas Pasteur; e) 1 Centrífuga f) 1 Tripé; g) 1 Tela de amianto; h) 1 Bico de Bunsen; i) 1 Béquer de 250 mL; 2.2 REAGENTES: a) Água destilada; b) Solução de NaOH 6 M c) Solução de HCl 3 M d) Solução de H2SO4 1 M e) Solução de AgNO3 0,1 M f) Solução de CuSO4 0,25 M g) Solução de KCl 0,05 M h) Solução de Pb(NO3)2 0,25 M 3. Objetivo Compreender as regras de solubilidade de sais e íons, através de seu comportamento frente a alguns reagentes específicos. Controlar a precipitação de sais através de reações químicas e exercitar o preparo de soluções reagentes e soluções tampão. 56 4. Procedimentos experimentais Parte I I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3 0,1 M, CuSO4 0,25 M, KCl 0,05 M e Pb(NO3)2 0,25 M, identifique os tubos de ensaio adequadamente; II- Adicione 5 gotas de NaOH 6 M a cada tubo, homogeneíze e observe atentamente o tubo de ensaio tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados; III- Se ocorrer a formação de precipitados, descarte o sobrenadante (use uma pipeta de pasteur para retirar o líquido) e lave o sólido com 10 gotas de água destilada, elimine o sobrenadante novamente; IV- O precipitado deverá ser tratado com 10 gotas de NaOH 6 M; V- Homogeneíze e observe se os precipitados foram solúveis e anotar o resultado. Parte II I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3 0,1 M, CuSO4 0,25 M, KCl 0,05 M e Pb(NO3)2 0,25 M, identifique os tubos de ensaio adequadamente; II- Adicionar 5 gotas de HCl 3 M a cada tubo, homogeneizar e observar atentamente o tubo de ensaio tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados; III- Se ocorrer a formação de precipitados, descarte o sobrenadante (use uma pipeta de pasteur para retirar o líquido) e lave o sólido com 10 gotas de água destilada, elimine o sobrenadante novamente; IV- O precipitado deverá ser tratado com 10 gotas de água destilada, após levá-lo a ebulição por 2 minutos em um banho maria. Tomando o cuidado de agitar o tubo de ensaio durante o aquecimento; V- Observe se a solubilidade dos precipitados foi afetada em água quente, tome nota dos resultados. Parte III I- Pegue 4 tubos de ensaio e adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3 0,1 M, CuSO4 0,25 M, KCl 0,05 M e Pb(NO3)2 0,25 M, identifique os tubos de ensaio adequadamente; II- Adicionar 5 gotas de H2SO4 1 M a cada tubo, homogeneizar e observar atentamente o tubo de ensaio tomando cuidado de anotar todos os fenômenos observados; 57 III- Se ocorrer a formação de precipitados, descarte o sobrenadante (use uma pipeta de pasteur para retirar o líquido) e lave o sólido com 10 gotas de água destilada, elimine o sobrenadante novamente; IV- O precipitado deverá ser tratado com 10 gotas de H2SO4 1 M; V- Homogeneíze e observe se os precipitados foram solúveis e anotar o resultado. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento; Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) O que você entende por precipitação? Por que é necessário lavar os precipitados? Por que é desejável um pequeno excesso do reagente precipitante? 3) que é o íon comum e como a presença deste interfere na solubilidade do precipitado? 4) Elabore uma tabela informando: Quais precipitados foram formados em cada etapa dos procedimentos? Quais as cores dos precipitados formados nestas etapas? 5) Escreva as reações de precipitação observadas nos procedimentos, representando as equações químicas geral, iônica e iônica representativa de todos os precipitados formados. 6) O que você observou quando os precipitados formados no procedimento 1, foram tratados com NaOH 6 mol/L? 7) O que você observou quando os precipitados formados no procedimento 2 foram aquecidos em água quente? 8) Os precipitados formados no procedimento 3 foram solúveis em excesso de H2SO4? 6. Referências bibliográficas BARBOSA, G. P. Química Analítica - Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536520179. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/. GADELHA, A. F. Princípios de química analítica:abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/ 58 7. Videoaula do Experimento vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303118.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303118.mp4 59 Prática 04 – Rendimento de Reações 1. Introdução Uma reação química é o processo onde uma ou mais substâncias são transformadas em novas. O processo é representado por equações químicas, que baseiam-se no uso de símbolos químicos para mostrar o que ocorre com reagentes e produtos, qualitativamente. Quantitativamente, para sabermos quanto produto se formará a partir dos reagentes (rendimento dos produtos), ou a quantidade de reagentes necessária para se obter determinada quantia de produto, é necessário um estudo acerca da estequiometria da reação, ou seja, a relação entre as massas molares das substâncias e a quantidade de mol de cada uma delas. Estequiometria é o estudo quantitativo de reagentes e produtos em uma reação química. Independente da unidade usada para representar produtos e reagentes: gramas, litros (para gases), ou qualquer outra, devemos sempre trabalhar com número de mols para determinar a quantidade de produto formada em uma reação química. Esse procedimento é denominado método do mol e significa que podemos interpretar os coeficientes estequiométricos de cada substância, em uma equação química, como equivalentes aos seus correspodentes números de mols. Por exemplo, considere a combustão do monóxido de carbono, ao ar, para formar dióxido de carbono. Os coeficientes estequiométricos mostram que duas moléculas de monóxido reagem com uma molécula de gás oxigênio para formar duas moléculas de gás carbônico. Percebe-se que os números relativos de mols são iguais aos números relativos de moléculas. 2CO (g) + O2 (g) à 2CO2 (g) Como o objetivo de qualquer reação é produzir a quantidade máxima de produto a partir dos reagentes, é comum que um dos reagentes seja utilizado em excesso, a fim de garantir que seja completamente convertido no produto desejado. Como conseqüência, no final da reação, haverá sobra de algum dos materiais de partida. O reagente consumido antes em uma reação é chamado reagente limitante, pois a quantidade máxima de produto formado depende da quantidade inicial desse reagente. Quando todo esse reagente é consumido, não se pode formar mais produto (CHANG, 2010). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 2 Vidros de relógio pequenos; b) 1 Vidro de relógio grande; c) 2 Espátulas; d) 1 Bico de Bunsen; e) 2 Béqueres de 250 mL; f) 1 Tripé; g) 1 Tela de amianto; l) 1 Estufa; m) 2 Bastões de vidro; n) 1 Balança analítica; o) 1 Pisseta; p) 1 Dessecador; q) Papel de filtro. 2.2 REAGENTES: 60 h) 1 Proveta de 100 mL; i) 1 Kitassato; j) 1 Funil de Büchner; k) 1 Bomba de vácuo; a) Cromato de Potássio sólido; b) Cloreto de Bário sólido; c) Água destilada. 3. Objetivo Calcular o rendimento estequiométrico de uma reação química, estequiometricamente ajustada, a partir da massa de produto obtido e de massas conhecidas dos reagentes. 4. Procedimentos experimentais Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de preparar soluções com quantidades pré estabelecidas dos reagentes estipuladas, efetuar a reação química, realizar a separação dos produtos e determinar o cálculo do rendimento: Parte I – Preparo das soluções com concentrações pré determinadas: I- Em um vidro de relógio, tarado, pesar 0,8 g de cromato de potássio (anotando a massa exata pesada), transferir a massa para um béquer de 250 mL, adicionar 100 mL de água destilada (medida em uma proveta), agitar com um bastão de vidro e levar ao aquecimento até levantar fervura. Reservar a solução preparada. II- Em um vidro de relógio, tarado, pesar 0,6 g de cloreto de bário (anotando a massa exata pesada), transferir a massa para um béquer de 250 mL, adicionar 50 mL de água destilada (medida em uma proveta) e agitar com um bastão de vidro até completa dissolução. Reservar a solução preparada. Parte II – Reação química: I- Adicionar a solução preparada de Cloreto de Bário à solução de Cromato de Potássio. II- Agitar bem a mistura com o auxílio de um bastão de vidro para garantir toda a reação possível. Parte III – Separação do material sólido produzido: I- Pesar um papel de filtro (anotando o valor exato) que deve ser adaptado perfeitamente ao Funil de Büchner. Na sequência, adaptar o Funil de Büchner ao Kitassato e à bomba de vácuo de forma a permitir o processo de filtração; 61 II- Realizar a filtração devagar e tomando cuidado para não perder massa. Lavar o béquer e o bastão de vidro; III- Retirar o papel de filtro do sistema e colocar sobre um vidro de relógio, que deverá ser levado para a estufa para a secagem. Desprezar o filtrado; IV- Colocar o precipitado para secar em estufa à 110 °C, por dez minutos, ou até completa eliminação da água. Retirar o precipitado seco da estufa e colocar para resfriar num dessecador; V- Após dez minutos, pesar o papel de filtro com o precipitado. Anotar o peso exato obtido, que será utilizado no cálculo do rendimento. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente a reação química que ocorre, indicando o nome dos produtos e indicando aquele que precipita; 3) Explique a razão para lavar o precipitado com água destilada; 4) Com base nas massas pesadas dos reagentes utilizados na prática, determine através dos cálculos, que deverão ser apresentados, qual é o reagente limitante e qual reagente está em excesso; 5) Calcule o rendimento percentual da reação. 6. Referências bibliográficas CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; TOWNSEND, J. R.; TREICHEL, D. A. Química Geral e Reações Químicas - Volume 1 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522118281. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo- oks/9788522118281/. 7. Videoaula do Experimento https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/ 62 https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204556-A01.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204556-A01.mp4 63 Disciplina: Química Inorgânica 64 Prática 01 – Equilíbrio Químico 1. Introdução Numa reação em equilíbrio químico, as concentrações de todas as espécies envolvidas são constantes. Em geral, o equilíbrio químico é função da temperatura, já que a maior parte das reações químicas são exotérmicas ou endotérmicas; para algumas reações, o equilíbrio também depende da pressão. O princípio de Le Chatelier estabelece que qualquer alteração nas concentrações das espécies envolvidas no equilíbrio, ou na temperatura ou na pressão (no caso de haver reagentes gasosos), provocará uma reação do sistema de maneira a restabelecer o equilíbrio. Isso ocorre com a minimização da alteração provocada, por meio de deslocamento do equilíbrio no sentido dos reagentes ou dos produtos. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 6 Béqueres de 100 mL; b) 3 Tubos de ensaio; c) 1 Estante para tubos; d) 4 Pipetas de Pasteur; e) 2 Pipetas graduadas de 10 mL;f) 1 Bastão de vidro; g) 1 Capela de exaustão. 2.2 REAGENTES: a) Solução de Cromato de Potássio (0,1 M); b) Solução de Dicromato de Potássio (0,1 M); c) Solução de Hidróxido de Sódio (0,1 M); d) Solução de Ácido Clorídrico (0,1 M); e) Solução de Cloreto de Bário (0,1 M); f) Água destilada; g) Solução de Nitrato de Prata (0,01 M); h) Solução de Cloreto de Sódio (0,01 M); i) Nitrato de chumbo (II) sólido 3. Objetivo Compreender a Lei de Le Chatelier a partir do deslocamento do equilíbrio químico de reações. 4. Procedimentos experimentais Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de analisar o princípio de Le Chatelier, identificando cada uma das propriedades que deslocam o equilíbrio e como são identificados: Parte I – Experimentos com íons cromato e dicromato: 65 I- Identificar três tubos de ensaios e colocar 1 mL de K2Cr2O7 (0,1 M) e 2 mL de K2CrO4 (0,1 M) no tubo de ensaio 1. No tubo de ensaio 2, colocar 2 mL de K2Cr2O7 (0,1 M) e no tubo de ensaio 3 colocar 2 mL de K2CrO4 (0,1 M); II- No tubo de ensaio 1 adicionar 2 mL de HCl (0,1 M), na sequência comparar com os tubos de ensaio 2 e 3. Depois, adicionar 4 mL de NaOH (0,1 M), e analisar comparativamente o que ocorreu visualmente; III- No tubo de ensaio 2 contendo o íon dicromato, adicione 4 gotas de solução de BaCl2 (0,1 M). Agite o observe se há formação de precipitado; IV- No tubo de ensaio 3 contendo o íon cromato, adicione 4 gotas de solução de BaCl2 (0,1 M). Agite o observe se há formação de precipitado. Parte II – Experimentos com variação de temperatura; I – Em um Erlenmeyer de 125 mL coloque 0,2 g de nitrato de chumbo (II). Feche o Erlenmeyer com 1 rolha. II – Aqueça o Erlenmeyer com o sólido diretamente no bico de Bunsen até a formação de um gás castanho. III – Coloque o Erlenmeyer com o gás castanho em um banho de gelo e observe as mudanças de coloração. IV – Depois coloque o Erlenmeyer em um banho maria e observe as mudanças de coloração novamente. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente as reações químicas observadas na parte I e II do experimento. 3) Identifique o sentido das reações que ocorrem após a adição de cada um dos reagentes da parte I; 4) Identifique e explique o que ocorre quando é adicionado à Solução de Cloreto de Bário; 5) Identifique o sentido das reações que ocorrem na parte II do experimento quando o erlenmeyer é colocado no banho de gelo e no banho maria. 66 6) Referências bibliográficas CHANG, Raymond. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. KOTZ, John C.; TREICHEL, Paul M.; TOWNSEND, John R.; TREICHEL, David A. Química Geral e Reações Químicas - Volume 2 - Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522118304. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118304/. 7) Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300005.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522118304/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300005.mp4 67 Prática 02 – Determinação de Pigmentos Inorgânicos 1. Introdução Pigmentos são substâncias sólidas, finamente dispersas e geralmente insolúveis nos mais diferentes meios, utilizadas para conferir aos materiais e objetos propriedades como cor, brilho, obscuridade, condutividade elétrica, propriedades magnéticas, resistência química, resistência à luz, efeitos luminosos. De acordo com o CRQ IV, pigmentos e corantes são substâncias que quando aplicadas a um material lhe conferem cor. A principal diferença entre pigmentos e corantes é que, quando aplicados, os pigmentos são insolúveis e os corantes são solúveis. Outro diferencial entre os dois produtos diz respeito à cobertura: quando se usa o pigmento numa tinta ele promove simultaneamente a cobertura, a opacidade, o tingimento e a cor; o corante só promove o tingimento, sem proporcionar cobertura. Desta forma, o corante mantém a transparência do objeto tingido; já o pigmento dá cor e tira a transparência. Os pigmentos inorgânicos se dividem em sintéticos e naturais. Os inorgânicos naturais são geralmente óxidos e possuem menor cobertura, maior dificuldade de dispersão e menor poder tintorial; já os inorgânicos sintéticos, por serem produzidos em um processo industrial controlado, têm algumas propriedades melhoradas, proporcionando maior cobertura, uniformidade na cor, poder tintorial superior e melhor dispersão, o que resulta em estabilidade na aplicação. As matérias-primas usadas para produzir os pigmentos inorgânicos são os sais de metais como ferro, cobre, crômio, chumbo e cádmio, que são poluentes e podem ser prejudiciais à saúde de quem os manipula. Atualmente os pigmentos à base de crômio, chumbo e cádmio não são muito utilizados, pois foram substituídos por pigmentos orgânicos que são muito menos tóxicos. Dentre os pigmentos inorgânicos, um se destaca: o dióxido de titânio, que é o pigmento branco mais usado. Já entre os coloridos, os óxidos de ferro são os mais usados, pois possuem tons desde amarelo e vermelho até preto. Os óxidos apresentam ótima resistência à luz e são utilizados normalmente em plásticos, tintas, fibras e construção civil. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 3 Tubos de Ensaio; b) 1 Estante para Tubos de Ensaio; c) 1 Pipeta de 1 mL; d) 1 Banho-maria ou 1 béquer de 500 mL; e) 1 Chapa de aquecimento; f) 1 Termômetro; g) 5 Pipetas de Pasteur; h) 2 Béqueres de 100 mL; 2.2 REAGENTES a) Ácido sulfúrico P.A; b) Solução de cloreto de bário 20,8 g/L; c) Solução de cromato de potássio 19,4 g/L; d) Solução de nitrato de chumbo 33,1g/L; e) Solução de molibdato de sódio 24,2 g/L; f) Solução de nitrato prata 0,1 mol/L. 68 3. Objetivo Sintetizar diversos pigmentos inorgânicos, por métodos semelhantes aos empregados industrialmente, utilizando reações de precipitação em meio aquoso. 4. Procedimentos experimentais Etapa 1: Preparação de pigmento de sulfato de bário; I- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione vinte gotas de ácido sulfúrico e, lentamente e com agitação, adicione vinte e cinco gotas de cloreto de bário. II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos em banho maria (60 a 80oC); III- Observe e anote a cor do pigmento obtido. Etapa 2: Preparação de pigmento de cromato de chumbo; I- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione dez gotas de cromato de potássio e, lentamente e com agitação, adicione quinze gotas de nitrato de chumbo. II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos em banho maria (60 a 80oC). III- Observe e anote a cor do pigmento obtido. Etapa 3: Preparação de pigmento de [Pb(Cr,Mo)O4]; I- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione oito gotas de cromato de potássio, duas gotas de molibdato de sódio e, lentamente e com agitação, adicione quinze gotas de nitrato de chumbo. II- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos em banho maria (60 a 80oC). III- Observe e anote a cor do pigmento obtido. Etapa 4: Preparação de pigmento de Cromato de prata; IV- Adicione 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio. Na sequência adicione oito gotas decromato de potássio e três gotas de nitrato de prata. 69 V- Observe a precipitação do pigmento. Caso não ocorra, aqueça a mistura durante alguns minutos em banho maria (60 a 80oC). VI- Observe e anote a cor do pigmento obtido. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente a coloração de cada um dos pigmentos obtido nas diferentes etapas; 3) Apresente as reações químicas das etapas I, II, III e IV; 4) Do ponto de vista comercial, falar sobre a aplicação de ao menos 3 pigmentos. 6. Referências bibliográficas E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book. ISBN 9788521213116. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/. FAZENDA, Jorge M R. Tintas ciência e tecnologia. Editora Blucher, 2009. E-book. ISBN 9788521217657. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217657/. 7. Videoaula do Experimento vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303120-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217657/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303120-A01.mp4 70 Prática 03 – Síntese do Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O) a partir do Cobre Metálico 1. Introdução O sulfato de cobre penta hidratado, também conhecido como sulfato cúprico penta hidratado ou vitríolo azul, é um sal inorgânico com a fórmula química CuSO4.5H2O. É um sólido cristalino azul brilhante, solúvel em água e comumente utilizado em diversas aplicações. Uma das principais é como um fungicida e bactericida na agricultura, sendo frequentemente utilizado em pomares, fazendas e jardins para prevenir ou controlar doenças em plantas. Além disso, é utilizado na indústria eletroquímica como eletrólito em baterias e eletrodeposição de metais. Na indústria alimentícia, ele é utilizado como aditivo alimentar para aumentar a durabilidade de alimentos, como carnes e frutos do mar. É também utilizado na produção de medicamentos, incluindo antibióticos, analgésicos e antifúngicos. Em laboratórios de química, é utilizado em diversas reações químicas, como reagente para a detecção de proteínas, na coloração de tecidos biológicos e para testes de identificação de bactérias. Apesar de ser amplamente utilizado, o sulfato de cobre penta hidratado é tóxico se ingerido em grandes quantidades. Por isso, é importante manter o composto fora do alcance de crianças e animais de estimação. Além disso, seu uso deve ser feito com cuidado e seguindo as instruções adequadas. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Banho Maria 90 ou 1 Béquer de 500 mL; b) 1 Termômetro; c) 1 Béquer de 250mL; d) 1 Balança analítica; e) 1 Espátula; f) 1 Funil de Büchner; g) 1 Kitassato; h) 1 Bomba de vácuo; i) 1 Papel de Filtro; j) 1 Placa de Agitação; k) 1 Barra magnética; l) 1 Estufa; m) 1 Pipeta volumétrica de 5 mL; n) 1 Pipeta volumétrica de 10mL 2.2 REAGENTES: a) Solução de ácido sulfúrico 10% (v/v); b) Peróxido de hidrogênio 30%; c) Álcool etílico PA; d) Gelo; e) Cobre em pó. 71 3. Objetivo Conhecer os métodos de síntese de compostos inorgânicos na forma de sólidos cristalinos a partir de metais. No caso em questão a reação entre o ácido sulfúrico e o Cobre metálico. 4. Procedimentos experimentais Etapa Única: Preparação do sulfato de cobre penta-hidratado; I- Em uma balança pese 0,4 g de cobre em pó em um béquer de 250 mL. Anote o valor pesado; II- Adicione 10 mL de ácido sulfúrico diluído e na sequência 5 mL do Peróxido de Hidrogênio na capela, agitando a mistura até que todo gás seja desprendido; III- Colocar a mistura em banho maria a 90oC até dissolução completa do cobre. Se não dissolver todo material em 15 min, adicione mais peróxido e continue o aquecimento; IV- Deixe a solução evaporar em banho maria até um volume de 10 mL. Na sequência retirar do banho maria e deixar esfriar até temperatura ambiente; V- Para cristalização do CuSO4.5H2O, colocar a solução obtida em uma placa de agitação com barra magnética e adicionar 15 mL de etanol gelado; VI- Após 5 minutos de agitação, colete o precipitado utilizando filtro de papel em um funil de Büchner adaptado a um kitassato e uma bomba de vácuo. Por fim, lave o produto sólido com etanol gelado; VII- Pese o material produzido e anote o valor. 5. Questões para o relatório Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir: 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente as reações químicas dos processos ocorridos; 3) Calcule a quantidade que deveria ser produzida considerando a estequiometria e calcule o rendimento; 4) Explique os motivos da possível discrepância nos valores calculados e reais obtidos; 72 5) Dissertar sobre as possíveis aplicações do material produzido. 6. Referências bibliográficas RAYNER-CANHAM, G.; OVERTON, T. Química Inorgânica Descritiva, 5ª edição. Grupo GEN, 2015. E- book. ISBN 978-85-216-2824-8. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2824-8/. WELLER, M.; OVERTON, T.; ROURKE, J.; ARMSTRONG, F. Química Inorgânica. Grupo A, 2017. E- book. ISBN 9788582604410. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582604410/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2824-8/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582604410/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A01.mp4 73 Disciplina: Química Orgânica 74 Prática 01 – Acidez e Basicidade 1. Introdução Acidez e basicidade são conceitos químicos de grande abrangência e aplicabilidade. A partir da constatação da existência de funções complementares, como ácidos e bases, uma vasta gama de reações químicas pôde ser melhor compreendida. Possivelmente o exemplo mais significativo da importância dos ácidos deve-se a dois ácidos a que atribuímos a propagação da informação genética de todos os organismos vivos, o ácido desoxirribonucléico e o ácido ribonucléico (DNA e RNA). Na atualidade, os conceitos de ácido e de base são utilizados para caracterizar produtos industriais, fisiológicos, medicamentos e em amostras ambientais de água, ar, solo e sedimentos. Dentre esses conceitos, diferenciam-se a acidez e basicidade de compostos orgânicos e de inorgânicos (MORENO et al., 2015). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 6 Tubos de ensaio; b) 1 Estante para tubos de ensaio; c) 1 Garras de madeira; d) Papel Indicador de pH universal; e) 1 Lamparina ou Bico de Bunsen na capela; f) 6 Pipetas Pasteur. 2.2 REAGENTES: a) Etanol (12 mL); b) Ácido acético (9 mL); c) Hidróxido de amônio (3 mL); d) Solução NaOH 5% (1 mL); e) Solução NaOH 50% (1 mL); f) Ácido sulfúrico (4,5 mL). 3. Objetivo Evidenciar que a acidez e a basicidade dos compostos orgânicos não são tão acentuadas quanto das substâncias inorgânicas. Enquanto ácidos como HCl podem chegar a um valor extremo de pH igual a - 1,1, os ácidos orgânicos mantêm-se em uma acidez bem mais leve (alguns em torno de 5 e 6). O objetivo desta prática é ilustrar o conceito de acidez e basicidade de compostos orgânicos. 4. Procedimentos experimentais Obs.: Realizar os procedimentos apresentados a seguir, fazendo anotações completas sobre o pH eobservações. É importante que todo o procedimento seja feito na capela, tomando cuidado principalmente ao adicionar o ácido sulfúrico às substâncias, fazendo de forma lenta. I- Coloque 3 mL de ácido acético em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione 75 0,5 mL de solução NaOH 5%. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados; II- Coloque 3 mL de etanol em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione 0,5 mL de solução NaOH 5%. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os dados; III- Coloque 3 mL de NH4OH em um tubo de ensaio, meça o pH com papel indicador. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados. Após adicione mais 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados; IV- Coloque 3 mL de etanol em um tubo de ensaio. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados; V- Coloque 3 mL de ácido acético em um tubo de ensaio. Adicione 1 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados; VI- Coloque 2 mL de ácido acético e 3 mL de etanol em um tubo de ensaio. Agite e Observe. Após meça o pH com papel indicador. Adicione 0,5 mL de ácido sulfúrico. Agite e Observe; VII- Após meça o pH com papel indicador. Anote os resultados. Pegue o tubo com uma pinça de madeira e aqueça em Bico de Bunsen ou lamparina cuidadosamente na capela, importante que a boca do tubo de ensaio fique virada para o fundo da capela pela possibilidade de projeção do líquido. Observe se ocorre mudança de cor. Meça o pH e anote os resultados. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Descreva as principais diferenças entre as teorias ácido-base de Arrhenius, Brönsted-Lowry e Lewis; 3) Represente as reações ácido-base de cada substância orgânica estudada, representando os ácidos e suas bases conjugadas e as bases e seus ácidos conjugados. 6. Referências bibliográficas CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/ 76 MORENO, E. L.; MARTINS, E.; RAJAGOPAL, K. Basicidade e acidez, da préhistória aos dias atuais. Revista Virtual de Química, São Paulo, v. 7, n. 3, p. 893-902, 2015. Disponível em: <http://dx.doi.org/10.5935/1984-6835.20150046>. SOLOMONS, TW G.; FRYHLE, Craig B.; SNYDER, Scott A. Química Orgânica - vol. 1. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635536. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br- /#/books/9788521635536/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A02.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204416-A02.mp4 77 Prática 02 – Propriedades Químicas dos Álcoois 1. Introdução Os álcoois apresentam praticamente a mesma geometria em torno do átomo de oxigênio que a água. O ângulo da ligação R – O – H tem um valor tetraédrico aproximado (108,5° no metanol, por exemplo), e o átomo de oxigênio é hibridizado sp3. Assim como a água, os álcoois possuem pontos de ebulição mais altos do que se espera graças à ligação de hidrogênio. Um átomo de hidrogênio do – OH polarizado positivamente de uma das moléculas é atraído pelo par de elétrons isolado no átomo de oxigênio eletronegativo de outra molécula, resultando em uma força fraca que mantém as moléculas juntas. Essas atrações intermoleculares devem ser vencidas para que uma molécula passe do estado líquido para o estado de vapor; assim, a temperatura de ebulição é maior. Por exemplo, o 1-propanol (MM 60), o butano (MM 58) e o cloroetano (MM 65) têm massas moleculares semelhantes, porém a temperatura de ebulição do 1-propanol é de 97 °C, se comparado com – 0,5 °C para o alcano e 12,5 °C para o cloroalcano. Outra similaridade com a água é que os álcoois e os fenóis são tanto fracamente ácidos quanto fracamente básicos. Como bases fracas, eles são reversivelmente protonados por ácidos fortes para produzir íons oxônio, ROH2+ 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 2 Béqueres de 150 mL; b) 1 Béquer de 500 mL; c) 1 Agitador magnético; d) 1 Barra magnética; e) 1 Balança analítica; f) 1 Pipeta de 10 mL; g) 9 Pipetas de Pasteur; h) 1 Espátula; i) 7 Tubos de Ensaios; j) 1 Estante para Tubos de Ensaio; 2.2 REAGENTES: a) Gelo; b) Água destilada; c) Álcool etílico absoluto; d) Álcool butílico; e) Álcool terc-butílico; f) Álcool isoamílico; g) Cloreto de zinco anidro; h) Ácido clorídrico concentrado; i) Ácido sulfúrico concentrado; j) Ácido sulfúrico 6 M; k) Dicromato de potássio 10 % 9 mL; l) Permanganato de potássio 0,5 %. 3. Objetivo Evidenciar a variação das propriedades químicas entre os álcoois primários, secundários e terciários. Observar a diferença entre suas solubilidades. Comprovar a reatividade química com a variação da velocidade das reações e produzir ácidos orgânicos, aldeídos e cetonas. 78 4. Procedimentos experimentais Parte I – Ensaio de solubilidade em água: Em três tubos de ensaio limpos e identificados de 1 a 3, colocar, em cada um deles, 6 mL de água. Em seguida, adicionar 3 mL de álcool etílico no tubo 1, 3 mL de álcool terc-butílico no tubo 2 e 3 mL de álcool isoamílico no tubo 3. Agitar e observar. Parte II – Oxidação do álcool etílico com solução de permanganato de potássio (em meio ácido): Em um tubo de ensaio limpo colocar 2 mL de solução aquosa de permanganato de potássio 0,5 % e adicionar 3 mL de ácido sulfúrico 6 M; Acrescentar, em seguida, 3 mL de álcool etílico e observar se há mudança de coloração, além de notar o cheiro característico. Parte III – Comparação entre a oxidação de álcoois primários e terciários: Em um tubo de ensaio limpo colocar 3 mL de solução aquosa de dicromato de potássio 10 % e adicionar 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado; Acrescentar, em seguida, 3 mL de álcool terc-butílico e agitar o tubo. Observar se há mudança de coloração ou elevação da temperatura. Repetir o teste com o álcool etílico. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Com base nas suas observações, analise as seguintes propriedades dos álcoois: solubilidade e reatividade; 3) Escreva as equações das reações ocorridas nos itens II e III. 6. Referências bibliográficas CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/ MCMURRY, J. Química Orgânica - Volume 1: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125296. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/ 79 4. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A02.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A02.mp4 80 Prática 03 – Produção do Acetato de Butila 1. Introdução Os ésteres são compostos extremamente utilizados na indústria, seja na de alimentos, como essências e flavorizantes, seja na indústria têxtil, conhecidos como poliésteres. A principal reação de produção de ésteres chama-se, não por acaso, esterificação e envolve uma molécula de ácido carboxílico e uma de álcool, com perda de água. Nesta práticautilizaremos como material de partida o ácido acético (etanoico) e o álcool butílico (butanol), para a produção do acetato de butila. O acetato de butila é um éster de ácido acético e butanol. Ele é um líquido incolor com um odor doce e frutado. O acetato de butila é amplamente utilizado como solvente em vários processos industriais, incluindo a produção de revestimentos, tintas, adesivos, vernizes e cosméticos. É um líquido inflamável e volátil, e deve ser manuseado com cuidado para evitar riscos de incêndio e explosão. É importante tomar precauções de segurança adequadas ao manusear esse composto químico, como usar equipamentos de proteção individual (EPIs), como luvas, óculos de proteção e roupas de proteção. O acetato de butila tem uma série de propriedades químicas que o tornam um solvente valioso em muitos processos industriais. Ele é miscível com muitos solventes orgânicos, incluindo álcool, éter e cetonas. É um solvente eficiente para resinas e polímeros, além de ser capaz de dissolver muitos óleos essenciais e fragrâncias. Em síntese, o acetato de butila é um composto químico importante com muitas aplicações na indústria, sendo um solvente versátil e útil em muitos processos de produção. No entanto, é necessário manuseá-lo com cautela e seguir as precauções de segurança adequadas ao lidar com esse composto químico. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 5 Béqueres de 100 mL; b) 1 Balão de destilação de 250 mL; c) 1 Condensador; d) 2 Suportes universais; e) 1 Manta aquecedora; f) 1 Funil de Separação; g) 2 Mangueiras; h) 1 Conexão em T; i) 1 Capela; j) Pérolas de vidro; k) 3 Pipetas graduadas de 10 mL; l) 1 Pipeta volumétrica de 1 mL; m) Pêra de sucção; n) 1 Proveta de 25 mL. a. 2.2 REAGENTES: a) Butanol; b) Ácido acético; c) Ácido sulfúrico concentrado; d) Solução saturada de NaHCO3; e) Água deionizada. 81 3. Objetivo Ilustrar a síntese de acetato de butila, substância com odor frutal, que lembra ao de maçã ou de banana. Utilizado como aromatizante de frutas sintéticas em alimentos como doces, sorvetes, queijos e assados. 4. Procedimentos experimentais I- Em um balão de destilação adicione 12 mL de butanol e 15 ml de ácido acético; II- Adicionar em capela, com cuidado, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado à mistura presente no balão de destilação; III- Adaptar um sistema de refluxo e aquecer à ebulição por 40 minutos; IV- Retirar o balão e verter a mistura sobre 60 mL de água deionizada em funil de separação; V- Descartar a camada aquosa e lavar o éster com cerca de 25 mL de água deionizada, descartando novamente acamada aquosa; VI- Adicionar sobre o éster 6 mL de solução saturada de NaHCO3 e por último lavar novamente o éster com 12 ml de água deionizada; VII- Medir o volume com uma proveta para determinar o rendimento da reação. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Determinar as equações química balanceadas envolvidas no processo; 3) Calcular a quantidade estequiométrica prevista do acetato de butila; 4) Qual seria o reagente em excesso no processo? 5) Com base no cálculo acima e da quantidade em massa produzida dos cristais, calcular o rendimento da reação; 6) Indique aplicações práticas dos ésteres, fornecendo exemplos específicos. 82 6. Referências bibliográficas CAREY, Francis A. Química Orgânica – V2. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550542. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/. ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A03.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A03.mp4 83 Prática 04 – Produção do Ácido Adípico 1. Introdução O ácido adípico possui aplicações em sistemas de poliuretanos, sínteses orgânicas, polímeros e fibras têxteis de poliamida, lubrificantes, plastificantes, adesivos, tintas e resinas, espumas flexíveis e rígidas, aplicações alimentares e de detergência. Assim, o ácido adípico é um composto importante na indústria química, e a síntese eficiente e econômica do ácido adípico é uma área de pesquisa ativa na química orgânica. A síntese do ácido adípico pode ser realizada através de várias rotas, incluindo a oxidação catalítica do cicloexeno ou cicloexano, a partir do hidrocarboneto benzeno e até mesmo a partir da oxidação biológica de hidrocarbonetos. Nesta reação ele será produzido por meio da reação de adição à dupla ligação seguida de oxidação de álcoois. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 2 Erlenmeyer de 250mL e 500mL; b) 1 Béquer de 500mL; c) Pérolas de vidro; d) 1 Funil de Büchner; e) 1 Kitassato de 500mL; f) 1 Rolha; g) 1 Pipeta graduada 10 mL; h) 1 Placa de aquecimento; i) 1 Termômetro; j) 2 Bacias para banho Maria; k) 1 Bomba de vácuo; l) 2 Papel de filtro; m) 2 Mangueiras de silicone; n) 1 Papel Indicador de pH; o) 2 Suportes universais; p) 2 Garras; q) Gelo. a. 2.2 REAGENTES: a) 350 mL de água desmineralizada; b) 15 g de permanganato de potássio; c) 4 mL de cicloexeno; d) 10 g de bissulfito de sódio; e) 12 mL de Acetona; f) Ácido clorídrico; 84 3. Objetivo Realizar a síntese do ácido adípico a partir do cicloexeno. 4. Procedimentos experimentais Procedimento 1 I- Pegue um Erlenmeyer de 500 mL, coloque 15 g de permanganato de potássio e adicione 300 mL de água. Agite buscando dissolver o máximo possível o permanganato de potássio; II- Pegue o outro Erlenmeyer de 500 mL e prepare uma solução contendo 4mL de cicloexeno e 12mL de acetona; III- Adicione a solução de permanganato de potássio ao Erlenmeyer contendo o cicloexeno e acetona, adicione em porções de aproximadamente 50 mL. Tampe o Erlenmeyer com um parafilm. Agite a mistura para interagir os reagentes e melhorar a interação das fases. Aguarde 15 minutos, e ao longo deste período, agite a mistura algumas vezes; IV- Repita o procedimento até adicionar toda a solução de permanganato de potássio; V- Após aqueça o Erlenmeyer em banho Maria, mantendo a temperatura entre 55-60 ºC, durante 30 minutos; VI- Durante a reação a coloração violeta do permanganato de potássio desaparece formando o precipitado marrom de MnO2. Assim, faça um teste pontual (spot test) retirando um pouco da mistura reacional na ponta de um bastão de vidro, ou mesmo com o termômetro, tocando-a em um papel branco. Faça o teste ao longo de todo o procedimento para acompanhar a reação. Enquanto estiver presente o permanganato, aparecerá como um anel roxo ao redor da mancha marrom escura de dióxido de manganês; VII- Ao chegar no final do tempo reacional realize o teste pontual, se ainda apresentar resíduos de permanganato, adicionar uma pequena porção de bissulfito de sódio, misture e realize o teste novamente. Repita o procedimento até a ausência do anel de coloração violeta no papel o que significa resultado negativo. Procedimento 2 I- Após o teste negativo de permanganato, coloque o Erlenmeyer com a mistura reacional em um banho de gelo, e deixe por 5 minutos; 85 II- Filtre a mistura utilizando o funil de Büchner acoplado a umkitassato utilizando a bomba de vácuo para acelerar a filtração. Lave o filtrado com 50 mL de água. Descarte o precipitado marrom retido no papel de filtro; III- Transfira o filtrado para um béquer de 500mL, em seguida acidifique o meio com ácido clorídrico concentrado até atingir pH 2, acompanhando com papel indicador universal; IV- Coloque algumas pérolas de vidro no béquer e aqueça a mistura em uma placa de aquecimento até a reduzir o volume a 50 mL; V- Coloque a mistura concentrada em banho de gelo deixando por 10 minutos, e observe a formação de cristais brancos (ácido adípico); VI- Filtre os cristais em papel de filtro, tarado, coloque o papel de filtro para secar em um vidro de relógio cobrindo com uma folha de papel; VII- Após secagem, pese a quantidade de produto obtido. 5. Questões para o relatório 1) Apresente evidências com pelo menos 3 fotos dos experimentos realizados; Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Por que motivo se adicionou a acetona ao meio reacional? 3) Por que foi necessário reduzir o volume da mistura acidificada para obter os cristais de ácido adípico? 4) Proponha um mecanismo para a reação; 5) Calcule o rendimento da reação. Obs.: A massa de ácido adípico seca encontrada no vídeo foi de 3,8 g. 6. Referências bibliográficas MCMURRY, John. Química Orgânica - Volume 2: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125319. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125319/. SOLOMONS, TW G. Química Orgânica - Vol. 1. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635536. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125319/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/ 86 7. Videoaula do Experimento vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303119.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303119.mp4 87 Disciplina: Reações Orgânicas 88 Prática 01 – Preparação do Cloreto de Terc-butila 1. Introdução Para a produção do cloreto de terc-butila, se utilizam os álcoois terciários, os quais reagem com um ácido como HCl. Durante a conversão o ácido protona o átomo de oxigênio da hidroxila, eliminando água para formar um carbocátion. Este cátion reage com o íon haleto nucluofílico para formar um produto de haleto de alquila, como o cloreto de terc-butila. A reação a seguir indica a conversão do álcool com um haleto de hidrogênio, formando o haleto de alquila mais água. 𝑅 − 𝑂𝐻 + 𝐻 − 𝑋 → 𝑅 − 𝑋 + 𝐻 − 𝑂𝐻 Á𝑙𝑐𝑜𝑜𝑙 + 𝐻𝑎𝑙𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑔ê𝑛𝑖𝑜 → 𝐻𝑎𝑙𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑞𝑢𝑖𝑙𝑎 + Á𝑔𝑢𝑎 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Funil de separação 250 mL; b) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; c) 3 Provetas de 50 mL; d) 3 Béqueres de 100 mL; e) 1 Béquer de 500 mL; f) 1 Argola de ferro g) 3 Suportes universais; h) 1 Manta de aquecimento; i) 1 Pérolas de vidro; j) 1 Balão de fundo redondo com junta esmerilhada de 250 mL; k) 1 Condensador; l) 1 Termômetro; m) 1 Conector em T; n) 2 Mangueiras; o) 4 Garras; p) 1 Elevador; q) 1 Espátula; r) 1 Balança analítica; s) 6 Tubos de ensaio; t) 1 Estante para tubos de ensaio; u) 3 Pipetas Pasteur v) Frasco âmbar limpo com tampa para condicionar solução de cerca de 30 mL. 2.2 REAGENTES: a) Água destilada; b) Ácido clorídrico concentrado; c) álcool terc-butílico; d) Solução de NaHCO3 5% - 60mL e) Cloreto de cálcio; f) Solução de Nitrato de Prata 2% 3. Objetivo Permitir que o aluno realize a síntese do cloreto de terc-butila (2-cloro-2-metil-propano) pela substituição do grupo hidroxila por um grupo cloreto, exemplificando o conceito de reação de substituição 89 para formação de cloretos e evidenciando a reatividade de álcool secundário e álcool terciário. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Preparo do Cloreto de Terc-Butila (2-cloro-2-metil-propano) I- Em um funil de separação de 250 mL, adicione 10 mL de álcool terc-butílico e 33 mL de ácido clorídrico concentrado; II- Proceda com agitação branda do sistema tomando o cuidado de liberar o gás produzido, faça o procedimento por pelo menos 10 minutos alternando em agitação branda e descanso; III- Lave o produto obtido com 25 mL de água destilada por duas vezes, depois com 10 mL de bicarbonato de sódio a 5% por duas vezes e por fim, com 25 mL de água destilada; IV- Transfira a fase orgânica para um balão de destilação e acrescente CaCl2 até o líquido ficar perfeitamente límpido; V- Após proceda com a destilação simples recolhendo o produto a uma temperatura de até 54 °C; VI- Transfira o produto obtido para um frasco limpo e com tampa (Lembre-se de obter o peso do frasco com a tampa antes de transferir o produto); VII- Pese o produto obtido para o cálculo do rendimento da reação. Parte II – Teste de verificação I- Para a verificação de formação do produto coloque, em tubos de ensaio distintos, 6 gotas do material de partida (álcool tert-butílico) e 6 gotas do produto e adicione a cada tubo 1 mL da solução alcoólica de nitrato de prata (1%); II- Caso um precipitado não apareça em dois minutos, aqueça em banho-maria. Reserve o produto obtido para que seja utilizado na Reação de Substituição de Haletos e Reação de Confirmação. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente o mecanismo da reação realizada. 90 3) O mecanismo da síntese do 1-cloro-butano e do 2-cloro-butano seriam os mesmos do observado na prática em questão? Justifique; 4) Qual é a ordem de reatividade dos ácidos derivados de halogênio e dos álcoois na reação de preparação de haletos de alquila? 5) Por que o haleto foi lavado com solução de bicarbonato de sódio? 6) Qual o motivo de utilizar o CaCl2? 7) Que reação acontece no teste de verificação? Quais são os produtos formados e qual deles é o precipitado? 6. Referências bibliográficas CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/. MCMURRY, John. Química Orgânica - Volume 1: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125296. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301315.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301315.mp4 91 Prática 02 – Síntese da Acetona 1. Introdução Cetonas (R2CO) estão entre os produtos mais amplamente encontrados na natureza. Muitas substâncias necessárias para os organismos vivos são cetonas. Por exemplo, a cetona hidrocortisona é um hormônio esteroide secretado pelas glândulas adrenais para regular o metabolismo das gorduras, das proteínas e dos carboidratos (Figura 1). Figura 1. Estrutura Hidrocortisona Na indústria química, cetonas simples são produzidos em larga escala para uso como solventes e como materiais de partida para uma infinidade de outros produtos. Por exemplo, a acetona, (CH3)2C=O, é amplamente usada como solvente industrial; aproximadamente 6 milhões de toneladas por ano são produzidas em todo o mundo. Um método de preparação de acetona envolve a oxidação do 2-propanol.Nesse método, o álcool pode ser oxidado por diversos reagentes, para se obter cetonas. A escolha do oxidante depende de fatores tais como a escala da reação, o custo e a sensibilidade ácida ou básica do álcool. O periodinano de Dess-Martin ou um reagente de Cr (VI) como o CrO3 é uma escolha comum (CAREY, 2011). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 5 Espátulas; b) 4 Vidro de relógio; c) Erlenmeyers de 50 mL e 250 mL (1 de cada); d) Proveta de 25 mL, 50 mL e 100 mL (1 de cada); e) Capela de Exaustão; f) 1 Balão de fundo redondo com junta esmerilhada de 250 mL; g) Junta de adaptação com duas vias; h) 1 Funil de adição 125 mL; i) 2 Suportes Universais; m) Mangueiras; n) Elevador; o) Cabeça de destilação; p) Manta de aquecimento; q) Agitador magnética; r) Barra magnética; s) Pérolas de Vidro; t) Bacia para banho. 2.2 REAGENTES: a) 10 mL de Álcool Isopropílico; b) 14,5 g de K2Cr2O7; 92 j) Garras; k) Condensador; l) Tubo conector com pingador; c) 12 mL H2SO4 Concentrado; d) 105 mL de Água Desmineralizada. 3. Objetivo Realizar a reação de oxidação de um álcool utilizando um reagente oxidante, e aplicar a técnica de destilação para purificação da substância, preparando uma substância orgânica de interesse industrial. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Preparo da Solução Oxidante (Solução Sulfocrômica): Realize o procedimento em capela devido a possibilidade de exalar gases tóxicos. I- Pesar 14,5 g de K2Cr2O7 transferir para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionar 75 mL de água. Misturar até a dissolução do sólido; II- Adicionar, cautelosamente e vagarosamente, 12 mL de H2SO4 concentrado. Homogeneizar e aguardar a solução resfriar. Parte I – Síntese da Acetona: I- Adicionar 10 mL de álcool isopropílico, 30 mL de água e algumas pérolas de vidro a um balão de 250 mL; II- Montar o aparato experimental, conectando o balão de fundo à junta de adaptação com duas vias. Em uma das vias conectar o funil de adição de 125 mL, e na outra monte um sistema de destilação simples (conforme a figura). Colando o balão sobre a manta de aquecimento, a manta sobre o agitador magnético e por fim o elevador; 93 III- Transferir a solução oxidante para o funil de adição; IV- Juntar lentamente, por meio do funil de adição, a mistura oxidante a mistura contida no balão de água e álcool, mantendo-a sob agitação. V- A mistura no balão deve ser mantida a uma temperatura próxima da ebulição, cuidando para que não haja destilação. Quando toda a mistura oxidante for adicionada, fechar a torneira do funil de adição e começar a separar a acetona por destilação (não deixe a temperatura ultrapassar a marca de 80 ºC). VI- Receber o destilado em Erlenmeyer de 50 mL, imerso em banho de gelo para evitar perdas de acetona por evaporação. Fixar o Erlenmeyer no suporte e colocar o banho de gelo sobre o segundo elevador. Ao final do processo desprezar o resíduo do balão de destilação. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Quais outros agentes oxidantes poderiam ter sido utilizados no procedimento? 3) O produto obtido foi acetona pura? 4) Proponha um mecanismo para a reação. 94 6. Referências bibliográficas CAREY, F. A. Química Orgânica - V1 . [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/. CAREY, F. A. Química Orgânica – V2 . [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550542. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/. MCMURRY, J. Química Orgânica - Volume 1: Tradução da 9ª edição norte-americana . Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522125296. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303799.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550542/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522125296/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303799.mp4 95 Prática 03 – Reação de Substituição de Haletos e Reação de Confirmação 1. Introdução Reações de substituição de haletos são reações químicas em que um átomo de halogênio em um composto orgânico é substituído por outro grupo funcional. Essas reações são amplamente utilizadas na síntese de compostos orgânicos, incluindo produtos farmacêuticos, corantes, polímeros e produtos químicos industriais, por isso, têm uma grande importância na indústria química. A importância das reações de substituição de haletos na indústria química se deve à sua versatilidade e ampla aplicação na síntese de compostos orgânicos. Essas reações podem ser usadas para introduzir grupos funcionais específicos em moléculas orgânicas, o que permite a síntese de uma ampla variedade de compostos com diferentes propriedades químicas e físicas. 2. Materiais e reagentes 1.1 MATERIAIS: a) 12 Tubos de ensaio; b) 1 Estante para tubos de ensaio; c) 12 Pipetas de Pasteur; d) Chapa de aquecimento; e) Béquer de 1 L; f) Termômetro; 2.2 REAGENTES: a) Clorobezeno b) Cloreto de sec-butila/2-cloro-butano c) Cloreto de terc-butila d) Solução de KI 18% em acetona. e) Solução de AgNO3 a 1% em Etanol f) Solução de AgNO3 a 1% em Etanol/água 1:1. 3. Objetivo Aplicar o conceito de substituição de grupos cloretos por iodetos permitindo diferenciar os mecanismos da reação entre Sn1 e Sn2, podendo também analisar: a influência da estrutura; o efeito da polaridade do solvente na reação Sn1; e o efeito da temperatura. 4. Procedimentos experimentais Parte Única: Reação de substituição e confirmação de haletos I- Pegue um tubo de ensaio e coloque aproximadamente 0,5 mL de cloreto de terc-butila, adicione rapidamente 5 mL da solução de KI 18% em acetona, misture cuidadosamente o censonteúdo, tome nota do tempo de reação. Observe o tempo da primeira aparição de qualquer precipitado (confirmando a reação). Se não houver reação que deverá ocorrer dentro de aproximadamente 5 minutos, coloque o tubo em um banho Maria a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo dos 96 5 ou 6 minutos seguintes. Atenção para qualquer reação. II- Transfira o sobrenadante (iodeto formado) para um tubo de ensaio e reserve. III- Pegue um tubo de ensaio e coloque 0,5 mL de cloreto de terc-butila e adicione então 5 mL da solução de 1% de nitrato de prata em etanol, misture o conteúdo até homogeneizar, e anotar o tempo necessário para que ocorra toda a reação, bem como o tempo de aparecimento dos primeiros vestígios de qualquer precipitado. Se não houver a formação de precipitados em 5 minutos, coloque os tubos em um banho de água a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo dos 5 ou 6 minutos seguintes. Atenção para qualquer reação. Repita o procedimento para o iodeto reservado. Tome nota do tempo de reação. IV- Pegue um tubo de ensaio e coloque 0,5 mL de cloreto de terc-butila e adicione então 5 mL da solução de 1% de nitrato de prata em Etanol/água 1:1, misture o conteúdo até homogeneizar, e anotar o tempo necessário para que ocorra toda a reação, bem como o tempo de aparecimento dos primeiros vestígios de qualquer precipitado. Se não houver a formação de precipitados em 5 minutos, coloque os tubos em um banho de água a 50 °C e observe se a reação ocorrerá ao longo dos 5 ou 6 minutos seguintes. Atenção para qualquer reação. Repita o procedimento para o iodeto reservado. Tome nota do tempo de reação. V- Repita os procedimentos I, II, III e IV para o clorobenzenoe para o cloreto de sec-butila. VI- Identifique adequadamente os tubos de ensaio. VII- Para testar o efeito do solvente sobre a taxa de reatividade Sn1, compare o tempo necessário para que o precipitado apareça quando os cloretos foram tratados com uma solução de 1% de solução de nitrato de prata em etanol (procedimento III) e, quando forma tratados com uma solução de 1% de nitrato de prata em Etanol/água 1:1 (mistura de 50% de etanol e 50% de água, procedimento IV). 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente o mecanismo de cada reação indicando o produto majoritário se a reação levar a mais de um produto. 3) Analise os resultados de cada experimento e considerando as seguintes situações para ambos os mecanismos Sn1 e Sn2: O efeito da estrutura; O efeito da polaridade do solvente na reação Sn1 e o efeito da temperatura. 97 6. Referências bibliográficas SOLOMONS, TW G. Química Orgânica - Vol. 1. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635536. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/ CAREY, Francis A. Química Orgânica - V1. Grupo A, 2011. E-book. ISBN 9788580550535. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302252-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635536/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580550535/ 98 Disciplina: Química Analítica Qualitativa – Cátions e Ânions 99 Prática 01 – Identificação de cátions 1. Introdução A identificação de cátions em uma amostra por via úmida consiste em desmembrar uma mistura original contendo vários cátions em grupos, seguindo uma ordem lógica na utilização de reagentes e procedimentos de separação e identificação adequados. A divisão dos cátions em grupos se baseia na afinidade entre os componentes desse grupo e um reagente em específico, normalmente um reagente precipitante. A partir daí, o grupo pode ter seus componentes separados por meio de reações específicas para cada um, até que se consiga isolar e identificar cada componente, cuja presença é evidenciada visualmente por mudanças de cor da solução, formação de precipitados e até liberação de gases. Esse procedimento segue grupo a grupo até que se esgotem as possibilidades de identificação. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 10 Pipetas Pasteur b) 4 Tubos de ensaio; c) Estante para tubos de ensaio; d) Estante para tubos Falcon; e) Tubos Falcon; f) Bico de Bunsen; g) Centrífuga; h) Garras de madeira. 2.2 REAGENTES: a) Solução problema; b) Ácido clorídrico 3 mol/L; c) Hidróxido de amônio; d) Iodeto de potássio 3 mol/L; e) Cromato de potássio 1 mol/L; f) Cloreto de sódio. 3. Objetivo Realizar a identificação de cátions de uma amostra. 4. Procedimentos experimentais a) Procedimento 1 I - Em quatro tubos Falcon para centrífuga adicione seis gotas de HCl 3,0 mol/L e aproximadamente dez gotas de solução problema. II - Centrifugue até a solução se tornar límpida 100 III - Verifique se a precipitação se completou, adicionando uma gota de ácido clorídrico 3,0 mol/L. Se houver turvação, continue adicionando o reagente até que ele não provoque mais turbidez na solução; IV - Centrifugue até completa precipitação. V - Preserve o sobrenadante em dois tubos de ensaio. Para a Precipitação dos cátions em Hidróxidos e Sulfetos. Identificação dos cátions do procedimento 1: I- Lave o tubo com o precipitado do primeiro procedimento com água destilada e aqueça para separação dos cátions "A” e “B”. Preservar o sobrenadante (S2) para determinar os íons “C” que solubilizaram. II- Adicione ao Precipitado seis gotas de Hidróxido de amônio, a solubilidade do precipitado confirma a presença da "A”. III- Acrescente seis gotas de Iodeto de Potássio ao outro tubo com precipitado do primeiro procedimento formação de precipitado amarelo indica Iodeto de Prata. IV- Adicione ao sobrenadante S2 da separação dos íons seis gotas de Cromato de potássio, precipitado amarelo indica formação de “C”. a) Procedimento 2 I - Em um dos tubos de ensaio com o sobrenadante (S1) preservado no procedimento anterior, adicione de seis a dez gotas de Hidróxido de amônio. II – Centrifugue. O aparecimento de um precipitado vermelho indica formação de "D”. III - No segundo tubo de ensaio com o sobrenadante S1, adicione 10 gotas de tioacetamida. IV - Aqueça por 3 minutos e centrifugue. Precipitado preto indica formação de "E”. Identificação dos cátions do procedimento 2 I - Com o auxílio de uma alça de platina, mergulhe em HCl e leve a chama do bico de Bunsen, até que a chama não mude de cor. II - Passe a ponta do fio de platina no cloreto de potássio, cloreto de bário, cloreto de estrôncio e cloreto de sódio, leve a chama e observe a coloração característica que identifica os cátions. III - Repita o procedimento para os outros sais. 101 IV - Verifique a cor que determina cada cátion. 5. Questões para o relatório 1) Identifique os cátions encontrados em cada etapa dos experimentos; 2) De acordo com as situações apresentadas, reagentes utilizados e característica do precipitado, vistos na marcha quais são os sais de precipitação? 3) A Tioacetamida é usada largamente na análise qualitativa como uma fonte de íons sulfeto, o tratamento da solução problema com uma solução de tioacetamida resultou em qual sulfeto metálico? 4) Quais os cátions apresentados no teste de chama, de acordo com a coloração da chama? 6. Referências bibliográficas GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa . Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302254-A01.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302254-A01.mp4 102 Prática 02 – Ensaios de Íons dos Grupos I e II 1. Introdução A marcha analítica é um método de análise química qualitativa que consiste em uma sequência sistemática de testes e reações químicas realizados para identificar a presença de íons específicos em uma amostra baseado em precipitações. É uma técnica importante na química analítica e é frequentemente usada para determinar a composição de uma amostra desconhecida. A marcha analítica é realizada em etapas, onde cada etapa é projetada para separar e identificar grupos específicos de íons. Geralmente, os íons são separados com base em suas propriedades químicas, como sua solubilidade em água, reatividade com determinados reagentes e outras características físicas e químicas. Uma das marchas analíticas mais comuns é a marcha analítica dos cátions, que é usada para separar e identificar diferentes cátions presentes em uma amostra. Essa marcha analítica envolve a adição de reagentes específicos que formam precipitados com grupos específicos de cátions, permitindo a identificação dos cátions presentes na amostra. Nessa primeira etapa, serão precipitados os cátions do Grupo I e II. Essa classificação não deve ser confundida com os grupos da tabela periódica. São grupos de cátionsque precipitam em conjunto com o mesmo reagente. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 20 Pipetas Pasteur; b) 12 Tubos falcon para centrifuga; c) 2 Estante para tubos; d) 1 Centrifuga; e) Papel tornassol; f) 1 Tripé; g) 1 Bico de Bunsen; h) 1 Tela de amianto; i) 1 Béquer de 200 mL; j) 2 Pinça de madeira; k) 2 Bastão de vidro; l) 1 Placa de toque; m) 1 Balança Analítica; n) 2 Vidro de relógio; o) 1 Espátula. 2.2 REAGENTES a) Solução problema; b) Água destilada; c) Solução de HCl 3,0 M; d) HCl concentrado e) Solução de NH3 3,0 M; f) Solução HNO3 3,0 M; g) HNO3 concentrado; h) Solução de K2CrO4; i) Solução de SnCl2; j) Solução de Difenilcarbazida, k) Solução de KOH 2,0 M; l) Solução de NH4OH 3,0 M; m) NH4OH concentrado; n) Solução de Tioacetamida; o) Solução saturada NH4Cl; p) Solução de cinchonina/iodeto de potássio; q) Solução Ácido Acético 3,0 M; r) Solução de alfa-benzoinoxima; s) Solução de KCN; 103 t) Solução de Molibdato de Amônio; u) NaNO2; v) Solução de Rodamina-B; w) Tira de Magnésio 2 cm; x) Solução de ácido fosfomolíbdico 3. Objetivo Estudar o procedimento de separação e identificação dos cátions metálicos do grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg2+) e do grupo II (Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ e Sn2+) presentes em solução por meio de ensaios por via úmida. 4. Procedimentos experimentais A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos devem ser realizados em capela. ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO I Torna-se importante esclarecer que algumas literaturas podem trazer como cátions do grupo I os metais alcalinos. a) Procedimento 1 – Precipitação I- Em um tubo de centrifuga, adicione duas gotas de HCl 3,0 mol/L a 10 gotas da solução problema; II- Centrifugue até que a solução se torne límpida; III- Verifique se a precipitação se completou, mediante a adição de uma gota de ácido clorídrico 3,0 mol/L. Se houver turvação, continue adicionando o reagente até que ele não provoque mais turbidez na solução; IV- Centrifugue o conteúdo do tubo; V- O centrifugado, também chamado de solução, por conter os cátions dos Grupos II, III, IV e V, é será reservado para a análise posterior; VI- O precipitado, composto dos cloretos do Grupo I, após ser separado do centrifugado, é lavado com uma mistura de 4 gotas de água com duas gotas de HCl 3,0 mol/L; VII- Centrifugue e despreze o líquido de lavagem. b) Procedimento 2 104 I- Trate o precipitado branco, obtido no processo anterior, adicionando entre 4 a 6 gotas de água, misture e aqueça em banho-maria durante 3 minutos; II- Centrifugue logo em seguida, transferindo o centrifugado para outro tubo; III- Repita o tratamento do precipitado com água sob aquecimento. Centrifugue e reúna os dois centrifugados para identificação do cátion Pb2+ no Processo 3 e tratamento do precipitado que contém AgCl e Hg2Cl2 no Processo 4. c) Procedimento 3 I- O centrifugado pode conter Pb2+; II- Junte algumas gotas de solução de cromato de potássio; III- O aparecimento de um precipitado amarelo confirma a presença de chumbo. d) Procedimento 4 I- O resíduo pode conter AgCl e Hg2Cl2; II- Adicione 10 gotas de NH4OH 3,0 mol/L; III- Agite a solução com bastão de vidro e centrifugue; IV- O aparecimento de um precipitado de cor preta indica a presença de mercúrio. e) Procedimento 5 I- O centrifugado pode conter a prata sob a forma de complexo; II- Acidifique com HNO3 3,0 mol/L; III- O aparecimento de um precipitado assinala a presença de prata. f) Procedimento 6 I- O resíduo pode conter HgNH2Cl; II- Lave com 10 gotas de água; III- Centrifugue desprezando o líquido de lavagem; 105 IV- Dissolva, sob aquecimento, em água-régia (1 gota de HNO3 concentrado + 3 gotas de HCl concentrado); V- Dilua com 5 gotas de água destilada; VI- Homogeneíze e dívida em duas porções. g) Procedimento 7 I- Adicione 6 gotas da solução de cloreto estanoso; II- A formação de um precipitado cinzento na presença de excesso desse reagente identifica o mercúrio. h) Procedimento 8 I- Adicione 2 gotas de difenilcarbazida; II- Deixe escorrer KOH 2,0 mol/L em leve excesso pelas paredes do tubo em posição inclinada; III- O aparecimento de cor púrpura azulada identifica o mercúrio. Esse teste é muito sensível para o Hg2+. ANÁLISE SISTEMÁTICA DO GRUPO II Torna-se importante esclarecer que algumas literaturas podem trazer como cátions do grupo II os metais alcalinos terrosos. Depois que os íons do Grupo I foram removidos como cloretos por filtração, os íons do Grupo II podem ser separados a partir de outros cátions comuns de uma solução aquosa na forma de sulfetos, os quais são insolúveis em solução ácida. Nessas condições, a oferta de íons sulfeto, S2–, é muito baixa, e somente precipitam os sulfetos metálicos mais insolúveis. São eles: Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, Sb3+ e Sn2+. a) Procedimento 1 - Precipitação I- Coloque em um tubo de centrífuga, o centrifugado separado na precipitação do Grupo I (Processo 1); II- Adicione uma gota de HNO3 3,0 mol/L; III- Aqueça em banho-maria por 3 minutos; IV- Acrescente 5 gotas de NH4OH 3,0 mol/L até que a solução se torne levemente alcalina ao papel tornassol (se a adição de 5 gotas não registrar mudança de coloração no papel, adicione gotas de NH4OH concentrado e verifique novamente com papel tornassol); 106 V- Junte HCl 3,0 mol/L gota a gota até́ ficar levemente ácida; VI- Adicione uma gota de HCl concentrado; VII- Adicione 10 gotas da solução de tioacetamida e aqueça; VIII- Homogeneíze com bastão de vidro, continuando o aquecimento por 5 minutos em banho-maria; IX- Adicione água até́ triplicar o volume; X- Junte mais 5 gotas de tioacetamida e repita o aquecimento por mais 5 minutos; XI- Centrifugue; XII- Verifique se a precipitação foi completa adicionando 5 gotas de tioacetamida e aquecendo por 2 minutos, sem agitação; XIII- Repita a operação de verificação da precipitação completa se necessário; XIV- O precipitado obtido contém os sulfetos dos cátions do Grupo II e é tratado de acordo com o Procedimento 2; XV- O centrifugado contém íons dos Grupos III, IV e V. Aqueça-o em banho-maria até́ a expulsão total do H2S. Reserve o centrifugado para análise dos cátions do Grupo III. b) Procedimento 2 – Separação dos subgrupos II-A e II-B I- Lave o precipitado obtido no processo anterior com uma solução contendo 10 gotas de água, 4 gotas de tioacetamida e uma gota de solução saturada de cloreto de amônio sob aquecimento por 1 minuto; II- Centrifugue e despreze o líquido de lavagem; III- Trate o resíduo com 4 gotas de hidróxido de potássio 2,0 mol/L, agite, aqueça em banho-maria durante 2 minutos e centrifugue; IV- Transfira o centrifugado (c1) para outro tubo; V- Trate novamente o resíduo com 4 gotas de hidróxido de potássio 2,0 mol/L, agite, aqueça e centrifugue; VI- Separe o centrifugado (c2) que deve ser incorporado ao centrifugado (c1); VII- O centrifugado constitui o subgrupo II-B, formado pelos tioânions e oxitioânions dos elementos As, Sb e Sn, e é analisado segundo o Procedimento 16; 107 VIII- O resíduo insolúvel em KOH constitui o subgrupo II-A, formado pelos sulfetos de Hg, Bi, Pb, Cu e Cd e é analisado de acordo com o Procedimento 3. c) Procedimento 3 – Análise do subgrupo II-A I- Lave o resíduo do Procedimento 2 com 10 gotas de água, centrifugue e despreze o líquido de lavagem; II- Adicione 5 gotas de ácido nítrico 3,0 mol/L mais uma gota de HNO3 concentrado; III- Agite e aqueça em banho-maria por 3 minutos, centrifugue e guarde o centrifugado para o Procedimento 7. d) Procedimento 4 I- O resíduo também pode conter HgS precipitado preto ou então HgS∙Hg(NO3)2 branco; II- Dissolva em água-régia(uma gota de HNO3 concentrado + 3 gotas de HCl concentrado) por aquecimento; III- Dilua com 5 gotas de água, homogeneíze e dívida em duas porções. e) Procedimento 5 – Primeira porção I- Adicione até́ seis gotas de SnCl2. O aparecimento de um precipitado branco, que se torna cinzento sob a adição de excesso de SnCl2, indica a presença de mercúrio. f) Procedimento 6 – Segunda porção I- Adicione 2 gotas de difenilcarbazida; II- Pelas paredes do tubo inclinado, deixe escorrer KOH em excesso. Em presença de Hg2+, forma-se uma coloração violeta. g) Procedimento 7 I- O centrifugado pode conter Cu2+, Cd2+, Pb2+, Bi3+; II- Adicione NH4OH concentrado (até́ o meio ficar nitidamente alcalino). Verifique com papel tornassol; III- Centrifugue; IV- Separe o centrifugado para análise nos Procedimentos 12, 13, 14 e 15; 108 V- Lave o resíduo com 5 gotas de água, centrifugue e reúna o líquido de lavagem ao centrifugado. h) Procedimento 8 I- O resíduo pode conter Pb(OH)NO3 e BiONO3; II- Adicione 5 gotas de KOH 2,0 mol/L, agite, aqueça e centrifugue; III- Separe o centrifugado; IV- Adicione mais 2 gotas de KOH 2,0 mol/L ao resíduo, aqueça, dilua com 4 gotas de água; V- Centrifugue e adicione o líquido ao centrifugado anterior. i) Procedimentos 9 e 10 I- O resíduo pode ser BiOOH; II- Lave com água. Despreze o líquido de lavagem; III- Dissolva em uma gota de HCl concentrado; IV- Adicione 10 gotas de cinchonina/iodeto de potássio. O aparecimento de um precipitado intensamente alaranjado caracteriza o bismuto. j) Procedimento 11 I- O centrifugado obtido no Procedimento 8 pode conter Pb como íon plumbito, HPbO; II- Acidifique fracamente com ácido acético 3,0 mol/L; III- Adicione K2CrO4. A formação de um precipitado amarelo caracteriza chumbo. k) Procedimento 12 I- O centrifugado do Procedimento 7 pode conter Cu2+ e Cd2+ sob a forma de íons complexos. Uma coloração azul forte indica a presença de cobre. Dívida em duas porções. l) Procedimento 13 – Primeira porção I- Adicione 10 gotas de água destilada e 4 gotas de alfa-benzoinoxima na primeira porção. A formação de um precipitado verde-amarelado mostra a presença de cobre. m) Procedimentos 14 e 15 – Segunda porção I- Adicione quantidade suficiente de KCN na segunda porção para descorá-la; 109 II- Adicione 5 gotas de tioacetamida e aqueça. Um precipitado amarelo indica a presença de cádmio. n) Procedimento 16 – Análise do subgrupo II-B I- Ao centrifugado do Procedimento 2, contendo os íons do subgrupo II-B, adicione HCl 3,0 mol/L até́ ficar levemente ácido, verifique com papel tornassol, centrifugue e despreze o centrifugado. o) Procedimento 17 I- Adicione 6 gotas de HCl concentrado ao precipitado, aqueça e agite durante 3 minutos e centrifugue; II- Remova o centrifugado para um tubo de ensaio (c1); III- Trate o resíduo com uma mistura de 4 gotas de água e 4 gotas de HCl concentrado sob aquecimento; IV- Centrifugue (c2); V- Junte o centrifugado (c2) ao (c1) para análise nos Procedimentos 21, 22 e 23. Homogeneíze. p) Procedimentos 18, 19 e 20 I- O resíduo pode conter sulfeto de arsênio. Dissolva em uma gota de ácido nítrico concentrado, sob aquecimento, e adicione 5 a 10 gotas de molibdato de amônio; II- Aqueça em banho-maria durante 3 minutos, dilua a 5 mL e esfrie na água; III- Adicione duas gotas de cloreto estanoso. A formação de uma coloração azul indica a presença de arsênio; IV- O centrifugado pode conter Sb3+ e Sn4+. Dívida em duas porções. q) Procedimentos 21 e 22 – Primeira porção I- Adicione 0,05 g de NaNO2, vagarosamente, e depois, duas gotas de HCl 3,0 mol/L; II- Coloque duas gotas dessa solução na cavidade de uma placa de porcelana, e adicione duas gotas de rodamina-B (RB). O aparecimento de cor violeta identifica o antimônio. r) Procedimento 23 – Segunda porção I- Dobre o volume da porção com HCl 3,0 mol/L; II- Coloque uma tira de magnésio de 2 cm de comprimento no fundo do tubo, conservando-o nessa posição com o bastão de vidro até́ a dissolução completa; 110 III- Adicione 5 gotas de água e uma gota de ácido fosfomolíbdico. A formação de uma coloração azul indica o estanho. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Faça uma pesquisa sobre os elementos do grupo I e do grupo II, destacando a solubilidade dos seus sais e reatividade; 3) Escreva as equações gerais representativas em cada etapa dos procedimentos. 6. Referências bibliográficas GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. 7. Videoaula do Experimento Em gravação https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/ 111 Prática 03 – Ensaio de Ânions 1. Introdução A análise de ânions é uma técnica utilizada em química analítica para identificar e quantificar a presença de íons negativos em uma amostra. Os ânions são íons com carga negativa, e a sua presença em uma amostra pode ser determinada através de uma variedade de métodos, como a cromatografia iônica, a eletroforese capilar e a titulação complexométrica. Porém, na maioria das vezes é possível realizar a identificação por via clássica. A identificação de ânions por via clássica é um conjunto de procedimentos químicos utilizados para determinar quais ânions estão presentes em uma amostra. Esses procedimentos são baseados em reações químicas específicas que ocorrem entre o ânion e um reagente químico específico, e que produzem um produto químico que pode ser identificado. Os métodos de identificação de ânions por via clássica são baseados em testes químicos que exploram as propriedades dos ânions para produzir mudanças físicas ou químicas específicas. Os testes são geralmente realizados em solução aquosa, onde os ânions podem ser identificados pela formação de precipitados, mudanças de cor, efervescência ou outros sinais visíveis. A presente prática experimental tem como objetivo permitir que o aluno estude o procedimento de separação e identificação dos ânions Cl−, Br−, I−, F−, CO32− e CrO42− presentes em solução por meio de testes específicos por via úmida. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 6 Tubos de ensaio; b) 1 Estante para tubos de ensaio; c) 1 Espátula; d) 8 Pipetas Pasteur; e) 1 Tripé; f) 1 Bico de Bunsen; g) 1 Tela de amianto; h) 1 Béquer de 200 mL; i) 1 Pinça de madeira; a. 2.2 REAGENTES: a) Água destilada; b) 1 g de Carbonato de sódio; c) 2 mL Solução de HCl 3,0 M; d) 2 mL de Solução de Pb(NO3)2 0,2 M; e) 2 mL de Solução de K2CrO4 1,0 M; f) Solução de NaCl 0,2 mol/L; g) Solução de NaBr 0,2 mol/L; h) Solução de KI 0,2 mol/L; i) Solução de AgNO3 0,2 mol/L; j) Solução de NH4OH concentrada; k) Amido; l) H2SO4 concentrado 3. Objetivo 112 Permitir que o aluno estude o procedimento de separação e identificação dos ânions Cl−, Br−, I−, F−, CO32− e CrO42− presentes em solução por meio de testes específicos por via úmida. 4. Procedimentos experimentais A marcha analítica foi descrita conforme Silvio L. Pereira Dias et al. (2016), todos os procedimentos devem ser realizadosem capela. Parte 1 – Ânion Carbonato (CO32-) I- Adicione um 1 mL de HCl 3,0 mol/L ao tubo de ensaio; II- Coloque uma ponta de espátula de carbonato de sódio no tubo e observe a reação. Parte 2 – Ânion Cromato (CrO42-) I- Adicione algumas gotas de solução de nitrato de chumbo 0,2 mol/L, em um tubo de ensaio contendo 2 mL de solução de cromato de potássio 1 mol/L. Verifique a formação de precipitados amarelos. Parte 3 – Ânions, Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-) Procedimento 1 – Reação com cátion prata (Ag+) I- Separe três tubos de centrífuga. Use um tubo para cada solução: 3 gotas de solução de NaCl 0,2 mol/L, 3 gotas de solução de NaBr 0,2 mol/L e 3 gotas de solução de KI 0,2 mol/L. Identifique os tubos adequadamente; II- Adicione 3 gotas de solução de AgNO3 0,2 mol/L em cada tubo e verifique a formação de precipitado nos tubos que contém os íons Cl–, Br– e I–; III- Centrifugue as soluções que contém AgCl, AgBr e AgI e despreze os centrifugados; IV- Adicione 5 gotas de hidróxido de amônia concentrada a cada precipitado (use a capela!) e verifique a solubilização de AgCl e AgBr pela formação do cátion complexo diaminprata. Procedimento 2 – Reação com sais de chumbo I- Pegue 3 tubos de centrífuga. Use um tubo para cada solução: 3 gotas de solução de NaCl 0,2 mol/L, 3 gotas de solução de NaBr 0,2 mol/L e 3 gotas de solução de KI 0,2 mol/L. Identifique os tubos adequadamente; 113 II- Adicione a cada tubo 5 gotas de solução de nitrato de chumbo 0,2 mol/L. Verifique a formação de um precipitado branco nos tubos que contém os ânions Cl– e Br– e de um precipitado amarelo no que contém o ânion I–. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Faça uma pesquisa sobre os ânions testados, destacando a solubilidade dos seus sais; 3) Escreva as equações gerais representativas em cada etapa dos procedimentos. 6. Referências bibliográficas GADELHA, A. J. F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. DIAS, S. L P.; VAGHETTI, J. C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. GAUTO, M. A.; ROSA, G. R.; GONÇALVES, F. F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A01.mp4 114 Disciplina: Química Analítica Quantitativa 115 Prática 01 – Ensaios de Gravimetria 1. Introdução A gravimetria é uma técnica analítica utilizada para determinar a quantidade de um analito presente em uma amostra, baseada na medida da sua massa. É um método muito preciso e sensível, que é frequentemente utilizado na análise de amostras de minérios, alimentos, solos, entre outros materiais. O processo de gravimetria envolve a precipitação seletiva do analito a partir da solução, seguida da separação e pesagem do precipitado obtido. Para isso, é adicionado um reagente químico que forma um composto insolúvel com o analito, que é então isolado por filtração e lavado com um solvente adequado. Depois de seco, o precipitado é pesado em uma balança analítica de alta precisão. A quantidade de analito na amostra pode ser determinada a partir da estequiometria da reação, que relaciona a massa do precipitado com a quantidade do analito presente na amostra. A gravimetria é frequentemente utilizada para a determinação de metais, como chumbo, prata e ouro, bem como para ânions, como o cloreto e o sulfato. A gravimetria possui algumas vantagens, como alta precisão e exatidão, além de ser relativamente simples e fácil de executar. No entanto, ela também apresenta algumas limitações, como a necessidade de conhecimento prévio da estequiometria da reação e a possibilidade de interferência de outros componentes da amostra. Portanto, a gravimetria é geralmente usada em conjunto com outras técnicas analíticas para obter resultados mais confiáveis e precisos. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 6 Cadinhos de porcelana; b) 1 Pinça de aço revestida; c) 1 Dessecador; d) 1 Balança analítica; e) 2 Béqueres de 250 mL f) 1 Funil; g) 1 Papel de filtro; h) 1 Espátula; i) 1 Vidro de relógio; j) 1 Bastão de vidro; k) 1 Pisseta; l) 1 Banho-maria ou béquer de 500 mL; m) 1 Bastão de vidro; n) 3 Pipeta Pasteur; o) Tubo de ensaio; p) 1 Estante para tubos de ensaio; q) 1 Estufa; r) 1 Forno Mufla; s) 1 Pipeta de 2 mL; t) 1 Pipeta de 5 mL; u) 1 Proveta de 100 mL; v) 1 Suporte Universal; w) 1 Argola de fixação; x) 1 Papel filtro. 2.2 REAGENTES: a) Água destilada b) K2SO4 c) HCl d) BaCl2 e) AgNO3 116 3. Objetivo Montar e executar corretamente os procedimentos dos ensaios de análise gravimétrica utilizando técnicas básicas de precipitação, filtração e lavagem do precipitado. Após separada a substância deve- se determinar a massa ou concentração, medindo alterações na massa. Determinar a massa e calcular a porcentagem de sulfato presente em uma amostra de sulfato de potássio. 4. Procedimentos experimentais Procedimento 1 - Preparo do cadinho de porcelana I- Limpar e lavar bem com água destilada o cadinho de porcelana; II- Secar na estufa e depois transferir para o forno mufla à temperatura de 150 a 900 °C; III- Aguardar por 1 hora, em seguida retirar o cadinho da mufla colocando-o sobre material de amianto e deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um dessecador por 10 minutos e então pesá- lo. Considerar como Peso do cadinho = PC1; IV- Repita o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, e após seguir as etapas de resfriamento e pesagem, para ter segurança de que o cadinho adquiriu peso constante, considerar como Peso do cadinho = PC2. Procedimento 2 – Secagem da amostra I- Pegar um béquer e colocar uma determinada quantidade de K2SO4 para ser utilizada de amostra; II- Colocar o béquer com a amostra em estufa durante 1,5 hora à temperatura de 150 °C; III- Após este período, transferir o conjunto para o dessecador e deixar esfriar por 20 minutos. Procedimento 3 – Dissolução da amostra I- Pesar cerca de 0,50 g da amostra de K2SO4 seca em um vidro de relógio e anotar; II- Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL com auxílio de um bastão de vidro, finalize lavando o vidro de relógio com água destilada; III- Dissolver com água destilada, diluindo para aproximadamente 150 mL de volume final e adicionar à solução 2 mL de HCl concentrado, está será a solução amostra. 117 Procedimento 4 – Precipitação I- Calcular o volume da solução de BaCl2 0,04 mol/L necessário para precipitar o íon sulfato presente na solução amostra; II- Com auxílio de uma proveta, medir e transferir o volume calculado para um béquer de 100 mL; III- Aquecer a solução amostra (K2SO4) e a solução do precipitante (BaCl2) a 80-90°C; IV- Em seguida verter lentamente a solução precipitante, na solução amostra, agitando constantemente a solução durante a adição; V- Pare a agitação e deixeo precipitado sedimentar, em seguida teste o líquido sobrenadante, adicionando algumas gotas de solução de BaCl2 para verificar se a precipitação foi completa; VI- Havendo formação de precipitado, adicione 5 mL da solução precipitante, agite com bastão de vidro e aguarde o precipitado sedimentar; VII- Repita o procedimento de verificação até a solução ficar completamente límpida. Procedimento 5 – Digestão ou envelhecimento I- Cobrir o béquer com um vidro de relógio e colocar para aquecer no Bico de Bunsen sobre uma tela amianto, mantenha sob uma pequena chama durante 1 hora (para efetuar a digestão do precipitado). A solução sobrenadante deve estar completamente límpida. Procedimento 6 – Filtração I- Transferir a solução sobrenadante para um béquer, tomando o cuidado de reter o precipitado no béquer de formação do precipitado com ajuda do bastão de vidro; II- Não deixar que o líquido ultrapasse a 2/3 da capacidade do béquer; III- Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada quente, esta etapa busca eliminar os íons Cl-; IV- Coloque algumas gotas do filtrado em um tubo de ensaio e faça o teste de reação negativa para íons Cl-, adicionando algumas gotas da solução de AgNO3 0,2 mol/L; V- Após, montar o equipamento de filtração, tomando o cuidado de pesar o papel de filtro antes, filtre todo o conteúdo do béquer de forma quantitativa. Procedimento 7 – Secagem e calcinação 118 I- Dobrar o papel de filtro contendo o precipitado, transferi-lo para o cadinho de porcelana; II- Levar ao forno mufla para calcinação a 600 ºC por duas (02) horas ou até verificar o aparecimento de cinzas brancas; III- Retirar o cadinho do forno mufla, deixar ao ar durante 2 minutos, depois colocar em um dessecador por 10 minutos em seguida efetuar a pesagem 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Por que colocar para resfriar os materiais e vidrarias que passaram por aquecimento dentro do dessecador? 3) Apresente o cálculo realizado para definir o volume da solução de BaCl2 0,04 utilizada para precipitar o íon sulfato presente na solução amostra; 4) Explique o que ocorre no procedimento de digestão ou envelhecimento do precipitado; 5) Explique o que ocorre com o precipitado na etapa de calcinação; 6) Determine a massa e calcule a porcentagem de sulfato presente na amostra de sulfato de potássio. 6. Referências bibliográficas BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blücher, 2001. E-book. ISBN 9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora Blücher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/ 119 VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302251.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302251.mp4 120 Prática 02 – Ensaio de Volumetria 1. Introdução A volumetria de oxirredução, também conhecida como titulação redox ou titulação de óxido-redução, é uma técnica analítica utilizada para determinar a concentração de um analito por meio da reação com um titulante de concentração conhecida. A técnica baseia-se na oxidação ou redução do analito por um agente oxidante ou redutor, respectivamente, com a medição da quantidade de titulante necessário para alcançar o ponto final da reação. O ponto final é geralmente detectado por meio de um indicador ou por potenciometria. A volumetria de oxirredução é amplamente utilizada em análises químicas quantitativas, incluindo análises farmacêuticas, ambientais e de alimentos. Ela é particularmente útil para determinar a concentração de espécies que não podem ser tituladas por outras técnicas, como agentes oxidantes ou redutores. No entanto, é importante considerar que a titulação redox é uma técnica que requer um preparo cuidadoso e uma avaliação crítica dos resultados. Por exemplo, a presença de contaminantes pode afetar significativamente a precisão dos resultados e, portanto, é essencial seguir um procedimento padronizado e adotar as medidas de precaução necessárias para evitar erros experimentais. Além disso, a escolha do indicador ou do método de detecção do ponto final deve ser cuidadosamente selecionada para garantir a confiabilidade dos resultados. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Espátula; b) 1 Vidro de relógio; c) 6 Erlenmeyers de 125 mL; d) 1 Bureta de 25mL; e) Funil; f) 1 Bastão de vidro; g) 4 Pipetas de 10 mL; h) 1 Pipeta de 1 mL; i) 1 Pisseta; j) 1 Pera de borracha; k) 1 Termômetro; l) 1 Balança analítica; m) 1 Chapa de aquecimento; n) 2 Garras; o) 1 Dessecador; p) 1 Suporte universal; 2.2 REAGENTES: a) Água deionizada; b) Solução de KMnO4 0,02 M; c) 1 g Na2C2O4 anidro; d) Solução de H2SO4 1 M e 3 M; e) Água Oxigenada Comercial (10 volumes) 121 3. Objetivo Permitir que o aluno monte e execute corretamente os procedimentos dos ensaios de análise Volumétrica de Oxirredução determinando o teor de água oxigenada 10 volumes. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Padronização da Solução de KMnO4 0,02 mol/L I- Pese aproximadamente 0,015 g de oxalato de sódio (Na2C2O4) previamente dessecado e seco em estufa a 105 °C, anotar a massa; II- Transfira, quantitativamente, para um Erlenmeyer de 125 mL e dissolva com aproximadamente 30 mL de água deionizada. Em seguida adicionar 10 mL de H2SO4 1 mol/L; III- Aquecer a 80 – 90 ºC; IV- Titular à quente com a solução de KMnO4 0,02 mol/L, gota a gota, agitando constantemente, até aparecimento permanente da cor rosa, persistente por 30 segundos (A temperatura da solução não deve ser inferior a 60 ºC no ponto final); V- Anotar o volume gasto na bureta; VI- Repetir o procedimento mais duas vezes, realizando uma triplicata, anotando os valores gastos. Parte 2 – Determinação do Teor de H2O2 em Amostra de Água Oxigenada 10 volumes I- Retire uma alíquota de 1,0 mL de água oxigenada comercial (volume 10) e transfira para um balão volumétrico de 50 mL completando o volume com água deionizada até a marca, homogeneíze, verifique o volume; II- Desta solução pipetar uma alíquota de 10,0 mL da solução de H2O2, e transferir para um Erlenmyer de 125 mL e junte 10 mL de H2SO4 3 mol/L; III- Titular com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor rosapermanente; IV- Repetir o procedimento mais duas vezes, realizando em triplicata. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 122 2) Apresente o cálculo e massa necessária para preparar uma solução de KMnO4 0,02 mol/L. 3) Elabore uma tabela contendo os valores gastos em mL da solução de KMnO4 0,02 na etapa de aferição; 4) Represente a equação da reação iônica de aferição; 5) Apresente o cálculo de aferição da concentração da solução de KMnO4; 6) Represente a equação da reação iônica de reação de oxirredução; 7) Calcule a massa e o teor de H2O2 na amostra analisada? (Dado: 2 H2O2 → 2 H2O + O2); 8) Quais melhores condições de estabilidade para o H2O2? 9) Explique a razão de não ser utilizado um indicador neste experimento? 6. Referências bibliográficas BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blücher, 2001. E-book. ISBN 9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. GADELHA, Antonio José F. Princípios de química analítica: abordagem teórica qualitativa e quantitativa. Editora Blücher, 2022. E-book. ISBN 9786555065589. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/. GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302253-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555065589/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302253-A02.mp4 123 Prática 03 – Aferição de Material Volumétrico 1. Introdução A escolha correta de vidrarias é um fator determinante para a medição exata de volumes. O descaso pode gerar erros significativos. A medida pode ser feita, de maneira confiável, com o auxílio de uma pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico. O equipamento volumétrico é marcado pelo fabricante para indicar não apenas a sua forma de calibração – geralmente TD para dispensar (to deliver) ou TC para conter (to contain) –, como também a temperatura na qual a calibração se aplica estritamente. As pipetas e as buretas são geralmente calibradas para dispensar volumes específicos, enquanto os balões volumétricos são calibrados para conter um volume especifico. As aparelhagens graduadas de classe A são satisfatórias para a maior parte do trabalho analítico. Quando se deseja mais exatidão, é aconselhável calibrar todas as aparelhagens que não têm certificado de calibração recente. O processo de calibração envolve a determinação do peso da água que certa aparelhagem contém. Para a calibração, todo o material volumétrico deve estar cuidadosamente livre de quebras de filme de água antes de ser calibrado. As buretas e as pipetas não precisam ser secas, mas os balões volumétricos devem ser completamente escoados e secos à temperatura ambiente. Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A água (geralmente destilada ou deionizada) usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Essa condição é melhor estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua temperatura em intervalos frequentes e esperando até́ que não ocorram mais variações. A vidraria volumétrica é calibrada pela medida da massa do líquido de densidade e na temperatura conhecidos, que é contida no (ou dispensada do) recipiente volumétrico. A correção para o empuxo precisa ser feita na realização da calibração, uma vez que a densidade da água é bastante diferente daquelas dos pesos. A aferição de aparelhos volumétricos consiste em verificar se os valores e as nominações das graduações estabelecidas pelo fabricante correspondem aos valores verdadeiros, dentro dos limites de tolerância admitidos, e fazer a respectiva correção, se for o caso. O procedimento consiste em medir a quantidade de líquido (massa de água) que o aparelho pode conter ou livrar (transferir) correspondente à graduação estabelecida pelo fabricante no aparelho volumétrico. A massa de água (contida ou livrada) em uma dada temperatura é convertida para volume para uma temperatura padrão (20 ºC). 124 A seguir, são apresentados quadros de tolerâncias admitidas para as vidrarias utilizadas durante o experimento. A Tabela 1 apresenta o volume ocupado por 1,000 g de Água, pesado ao Ar, empregando- se massas padrão de Aço inoxidável. Quadro 1 - Tolerâncias admitidas para Balões Volumétricos (Classe A) Quadro 2 - Tolerâncias de Buretas (Classe A) Quadro 3 - Tolerâncias de Pipetas de Transferência (Classe A) 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Balão volumétrico 100 mL; b) 1 Pipeta volumétrica – Classe A – 10 mL; c) 1 Bureta 25 mL; d) 1 Proveta de 50 mL; e) 1 Balança analítica; f) 1 Funil de vidro; g) 8 Béqueres de 50 mL; h) 1 Béquer de 150 mL; i) 2 Pipetas de pasteur. j) 1 Termômetro; 2.2 REAGENTES: a) Água destilada. 125 3. Objetivo Compreender a manipulação correta de vidrarias, medindo volumes em diferentes instrumentos e comparando-os para verificar a precisão. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Aferição de Bureta de 25 mL: I. É essencial certificar-se de que não existem vazamentos e que o tempo de escoamento é satisfatório, antes de começar a calibração; II. Preencher a bureta com água destilada; III. Pesar um béquer limpo e seco com cerca de 100 mL de capacidade. Ajustar o líquido da bureta no zero e remover a gota que adere à ponta; IV. Colocar o béquer sob a bureta, abrir a torneira, completamente, e deixar a água cair dentro do frasco. Quando o menisco se aproximar da marca desejada, reduzir o fluxo para que a liberação seja gota a gota; V. Ajustar o menisco na marca desejada. Não espere o tempo de drenagem. Remover a gota que adere à ponta, tocando o colo do frasco e a ponta; VI. Pesar novamente o béquer com a água; VII. Repetir o procedimento para cada marca de graduação a ser testada. Para uma bureta de 25 mL isso é feito, geralmente, a cada 5 mL. Anotar a temperatura da água e calcular, com o auxílio da densidade da água na temperatura aferida, o volume liberado a cada experimento a partir do peso da água coletada. Parte II – Aferição de Balão Volumétrico de 100 mL: I. Deixar o balão limpo e seco. Pesar e anotar a massa; II. Colocar em posição um funil cuja haste ultrapasse a marca do frasco. Adicionar, lentamente, água deionizada ou destilada (termicamente equilibrada) até chegar à marca; III. Remover o funil, tendo o cuidado de não encostar a haste nas paredes do balão e não molhar o colo do frasco acima da marca; IV. Adicionar mais água, com o auxílio de uma pipeta Pasteur até que coincida com a marca do volume; 126 V. Recolocar a tampa do balão e pesar novamente. Realize mais duas determinações, para completar uma triplicata; VI. Anotar a temperatura da água. Ovolume de água que encher o balão até a marca de graduação pode ser calculado a partir da densidade da água aferida. Parte III – Aferição de Pipeta Volumétrica de 10 mL: I. Encher a pipeta até um nível acima da marca com água destilada; II. Deixar escorrer o líquido até que o menisco fique, exatamente, na marca; III. Remover a gota que adere à ponta, encostando-a na superfície da água contida em um béquer e retirando-o sem sacudir a pipeta; IV. Transferir o conteúdo da pipeta para um béquer seco, limpo e pesado, mantendo a ponta da pipeta em contato com o béquer (será necessário inclinar, ligeiramente, a pipeta ou o frasco); V. Manter a posição da pipeta por 15 s após cessar o fluxo. Remover o frasco receptor após esse tempo. Esse procedimento garante que não fique líquido aderido à parte externa da ponta da pipeta e que a gota que fica nessa ponta tenha sempre o mesmo tamanho; VI. Para determinar o instante em que o fluxo cessa, observe o movimento da superfície da água logo abaixo da ponta da pipeta. O escoamento se completa quando o menisco fica ligeiramente acima da extremidade da ponta. Conte o tempo de 15 s para a drenagem a partir desse momento; VII. Pesar o béquer com a água e anotar o valor da temperatura da água. Realize mais duas determinações, para completar uma triplicata; VIII. Calcular o volume da pipeta com a densidade da temperatura da água aferida. Parte IV – Aferição de proveta de 50 mL: I. Utilizar uma proveta seca. Pesar e anotar a massa; II - Adicionar, lentamente, água deionizada ou destilada (termicamente equilibrada) até chegar à marca; III - Anotar a temperatura da água. O volume de água que encher a proveta até a marca de graduação pode ser calculado com a ajuda de uma tabela contendo a densidade da água na temperatura aferida. IV - Realize mais duas determinações, para completar uma triplicata. 127 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente a tabela com as anotações realizadas e sua conclusão quanto a aferição das vidrarias avaliadas. 6. Referências bibliográficas DIAS, S. L P.; VAGHETTI, J. C P.; LIMA, E. C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. FIOROTTO, N. R. Técnicas experimentais em química. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536507316. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536507316/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A01.mp4 128 Prática 04 – Padronização de soluções 1. Introdução Quando se conhece a concentração de uma solução com grande exatidão estamos nos referindo a uma solução padrão. As soluções padrões são preparadas a partir de substâncias conhecidas como padrão primário, pois contém alto grau de puza, boa estabilidade ao ar e ao meio reacional, além de facilidade de obtenção, purificação, manuseio e alta massa molar. De forma comum, as soluções padrões são empregadas em laboratório para determinação da concentração de soluções de ácidos e bases fortes (DIAS, 2016). A solução padrão se utiliza para determinar a massa ou a concentração do analito de interesse. Para isso deve-se ter conhecimendo da reação que ocorre entre as duas espécies reagentes: analito e solução padrão. Além disso, deve-se ter conhecimento da concentração e o volume que será gasto de solução padrão, na titulação, para reagir completamente com o analito (DIAS, 2016). 2. Materiais e reagentes 3. Objetivo Padronizar uma solução de NaOH a partir da titulação contra solução do padrão primário de biftalato de potássio. E padronizar uma solução de HCl contra a solução padronizada de NaOH. 2.1 MATERIAIS: a. 1 Bureta de 25 mL; b. 1 Suporte Universal; c. 1 Garra de fixação; d. 6 Erlenmeyers de 125 mL; e. 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL; f. 1 Pera de sucção; g. Frasco de polietileno de 1 Litro; h. Frasco de vidro âmbar de 1 Litro; i. Balança analítica; j. 1 Espátula; k. 3 Béqueres de 150 mL. 2.2 REAGENTES: a. Biftalato de potássio PA; b. Solução alcoólica de fenolftaleína 1 %; c. Solução alcoólica de fenolftaleína 1 %; d. Água destilada. 4. Procedimentos experimentais PARTE I – Padronização de solução de NaOH 0,1 mol/L; I- Pegue um bureta de 25 mL e a ambientalize, colocando uma pequena porção da solução de NaOH 0,1 mol/L; 129 II- Fixe a bureta no suporte universal, utilizando duas garras. Feche a torneira de controle de escoamento; III- Pegue um béquer de 100 mL e coloque aproximadamente 50 mL de solução de NaOH 0,1 mol/L, encha a bureta com a solução e observe se há vazamento; IV- Outro ponto importante é verificar se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta, caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la; V- Após, complete a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior da bureta; VI- Calcule a massa de biftalato de potássio necessário para realizar a padronização do NaOH; VII- Pegue um Erlenmeyer de 125 mL e adicione a massa de biftalato de potássio calculada. Na sequência adicione água destilada suficiente para diluir o biftalato de potássio; VIII- Acrescente ao Erlenmeyer, 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína 1%; IX- Adicione lentamente a solução de NaOH 0,1 mol/L, mantendo o Erlenmeyer sob agitação, até que se observe uma coloração levemente rosa que não desaparece quando você agita a solução; X- Repita o procedimento por mais duas vezes, realizando a análise em triplicata; XI- Aferir a bureta a cada análise. PARTE II – Padronização de solução de HCl 0,1 mol/L; XII- Pegue uma bureta de 25 mL e a ambientalize, colocando uma pequena porção da solução de HCl 0,1 mol/L; XIII- Fixe a bureta no suporte universal, utilizando duas garras. Feche a torneira de controle de escoamento; XIV- Pegue um béquer de 100 mL e coloque aproximadamente 50 mL de solução de HCl 0,1 mol/L, encha a bureta com a solução e observe se há vazamento; XV- Outro ponto importante é verificar se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta, caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la; 130 XVI- Após, complete a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior da bureta; XVII- Pegue um Erlenmeyer de 125 mL e adicione 10 mL da solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L. XVIII- Acrescente ao Erlenmeyer, 2 gotas da solução alcoólica azul de bromotimol 1%; XIX- Adicione lentamente a solução de HCl 0,1 mol/L, mantendo o Erlenmeyer sob agitação, até que se observe uma mudança de cor; XX- Repita o procedimento por mais duas vezes, realizando a análise em triplicata; XXI- Aferir a bureta a cada análise. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Porque a solução de NaOH não pode ser armazenada em um frascode vidro? 3) Elabore uma tabela contendo os volumes titulados de NaOH e HCl; 4) Calcule a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação da análise; 5) Qual a concentração real da solução de NaOH e HCl?(Apresente os cálculos). 6) Represente a reação entre o NaOH e o Biftalato de Potássio. 6. Referências bibliográficas DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300003-A02.mp4 131 Disciplina: Físico Química 132 Prática 01 – Diagrama de Fases 1. Introdução Um sistema multicomponente e aquele que é formado por mais de um composto e o sistema binário é o nome que recebe um sistema contendo dois componentes. No caso em questão, fenol-água, temos um sistema onde os líquidos estão parcialmente miscíveis, isto é, que são líquidos que não se misturam em todas as proporções. Como as duas solubilidades variam com a temperatura, a composição e proporções das duas fases mudam assim que muda a temperatura. Podemos empregar um diagrama de temperatura composição para mostrar a composição do sistema em cada temperatura. Este diagrama possuirá características, por exemplo, similares ao apresentado a seguir: Neste experimento, o sistema estudado será o sistema fenol-água e seu equilíbrio líquido/líquido. O diagrama de fases do fenol será obtido a partir da preparação de misturas com diferentes composições de ambos e da determinação da temperatura de miscibilidade de cada uma delas. Lembrando que para misturas binárias: 133 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Termômetro; b) 1 Cronômetro; c) 7 Tubos de Ensaio de 50 mL; d) 1 Estante para tubos de ensaio; e) 7 Rolhas para os tubos e ensaio; f) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; g) 1 Placa de Aquecimento; h) 1 Béquer de 1 L. 2.2 REAGENTES: a) Fenol P.A.; b) Água Destilada. 3. Objetivo Estudar o diagrama de Fases de uma solução binária formada por líquidos parcialmente miscíveis. 4. Procedimentos experimentais Procedimento 1 I- Separe 07 tubos de ensaio, numere-os e adicione água em cada um, obedecendo as seguintes quantidades: Tubo 01 – 9,0 mL, Tubo 02 – 8,0 mL, Tubo 03 – 7,0 mL, assim por diante variando de 1 em 1mL. II- Nos tubos numerados anteriormente, adicione fenol em cada um, obedecendo as seguintes quantidades: Tubo 01 – 1,0 mL, Tubo 02 – 2,0 mL, Tubo 03 – 3,0 mL, assim por diante variando de 1 em 1 mL. III- Vedar cada um dos tubos de ensaio com rolhas e agitar moderadamente cada um dos tubos. IV- Em um béquer de 500 mL adicionar água e colocar em uma placa de aquecimento de forma a criar um “banho maria” para os tubos. Acompanhar a temperatura do banho com um termômetro. Elevar a temperatura até que todas os tubos apresentem soluções transparentes. V- Desligue a placa de aquecimento e, na sequência, acompanhe a redução de temperatura pelo termômetro, anote a temperatura em que a turbidez começa a aparecer em cada tubo. Este é a temperatura onde ocorre a separação das fases. VI- Realize todo o procedimento novamente para garantir a confiabilidade dos dados. Caso haja divergência realize uma terceira vez. 134 Obs.: Considere para fins de cálculo que a densidade da água e do fenol sejam 1,0 e 1,07 g/cm3 respectivamente. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Monte uma tabela contendo as seguintes informações recolhidas dos experimentos: Volume de fenol e de água em cada tubo; Massa de fenol e massa de água em cada tubo; Número de mols do fenol e da água em cada tubo; Fração molar do fenol e da água; Temperatura da separação das fases em cada tubo; 3) Montar o gráfico xA e xB versus Temperatura; 4) Compare o gráfico obtido com gráficos obtidos em duas referências. 6. Referências bibliográficas ATKINS, Peter. Físico-Química - Fundamentos, 6ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521634577. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/ CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302256-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302256-A01.mp4 135 Prática 02 – Determinação da Constante Universal dos Gases 1. Introdução A constante universal dos gases ideais é uma constante física que relaciona as propriedades de gases ideais, como pressão, volume, temperatura e quantidade de matéria. Essa constante tem grande importância em diversas áreas da física e da química, como na termodinâmica, na física dos gases e na química dos gases. Uma das principais aplicações da constante dos gases ideais é em cálculos de processos termodinâmicos, como a lei dos gases ideais, que relaciona a pressão, volume e temperatura de um gás ideal. Essa relação é expressa pela equação PV = nRT, onde P é a pressão, V é o volume, n é a quantidade de matéria, R é a constante universal dos gases ideais e T é a temperatura. A constante R é uma constante universal, o que significa que ela tem o mesmo valor para qualquer gás ideal, independentemente de suas propriedades químicas. Ela é uma constante fundamental que é usada em muitas áreas da ciência e tem grande importância na compreensão das propriedades e comportamentos dos gases ideais. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Balança analítica; b) 1 Vidro de relógio; c) 1 Pinça metálica; d) 1 Bureta de 50 mL; e) 1 Suporte universal; f) 2 Garras de fixação; g) 1 Vidraria para repositório; h) 2 Mangueiras; i) 1 Erlenmeyer de 250 mL; j) 1 Barbante; k) 1 Rolha com furo; l) Parafilme; m) 1 Pipeta graduada de 5 mL; n) 2 Béqueres de 250 mL. 1.2 REAGENTES: a) Solução de Ácido clorídrico 6 mol/L; b) Placa de zinco metálica. 3. Objetivo Comprender sobre o estequiometria, reatividade de metais com ácido para determinar a constante universal dos gases. 4. Procedimentos experimentais Parte única – Realizar o experimento da constante universal dos gases (R) 136 I- Aferir a massa de uma placa pequena de zinco metálica em uma balança. Para isso pese o zinco sobre um vidro de relógio manuseando com uma pinça metálica; II- Monte o aparato experimental conforme a Figura 1; III- Em seguida preencha a bureta com água destilada até o zero, de modo que a vidraria do reservatório fique cheia até a metade. Retire todos as bolhas ou gases presentes na bureta até o reservatório; IV- Ao erlenmeyer, responsável pelo meio reacional, adicione 5 mL da solução de HCl 6 mol/L; V- Amarre o metal a um pedaço de barbante e o prenda na rolha do erlnemeyer. Feche o erlenmeyer com a rolha e vede bem o sistema com parafilme. Tome cuidado para não encostar ainda o metal na solução ácida enquanto o sistema não estiver totalmente fechado; VI- Com o sistema totalmente fechado, libere um pouco a linha ou aperte um pouco mais a olha de forma que o metal encoste na solução ácida. A partir deste momento a reação se inicia imediatamente. Anote o volume inicial da bureta e acompanhe a variação do nível dabureta; VII- Quando o nível da bureta estabilizar anote o volume final. Figura 1. Aparato experimental para determinação de R. 137 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Escreva a reação balanceada de zinco metálico com ácido clorídrico; 3) Encontre a massa atômica de zinco. A partir dessa informação e da reação balanceada faça os cálculos estequiométricos para encontrar a massa de hidrogênio que deve ser gerada a partir da massa do metal zinco utilizado; 4) Verifique a temperatura da água utilizada no experimento e converta para Kelvin; 5) Considere a pressão como 1 atm e anote o volume de gás presente na bureta em litros. Diante disso e considerando que o volume de gás presente na bureta seja apenas de H2, calcule a massa molar do hidrogênio molecular admitindo que esse se comporte como um gás ideal. Não esqueça que o número de mols (n) é: 𝑛 = ( 𝑚 𝑀𝑀 ) (Eq. 1) Sendo que m é a massa molar do hidrogênio calculado a partir da reação completa de zinco e MM a massa molecular de H2. Com o número de mols e sabendo que a lei dos gases ideais é: 𝑝𝑉 = 𝑛𝑅𝑇 (Eq. 2) Substituindo a Eq. 1 na Eq. 2 e rearranjando temos: 𝑅 = 𝑃𝑉𝑀𝑀 𝑚𝑇 (Eq. 3) 6) Use a Eq. 3 para calcular R em função da massa molar calculada e da massa específica do gás H2, que pode ser encontrado na literatura. 6. Referências bibliográficas ATKINS, P., e de PAULA J. Físico-Química - Vol. 1, 10ª edição. Disponível em: Minha Biblioteca, Grupo GEN, 2017. 138 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302254-A02.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302254-A02.mp4 139 Disciplina: Química Orgânica Experimental 140 Prática 01 – Cromatografia em Camada Delgada (CCD) 1. Introdução A cromatografia é uma técnica usada para separação dos componentes de uma amostra, os quais se distribuem em duas fases, uma estacionária (ou fixa) e outra móvel (eluente). A fase estacionária pode ser um sólido, líquido retido sobre sólido ou um gel. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa. A Cromatografia em Camada Fina é uma placa onde fixa-se a fase estacionária e utiliza-se um solvente ou mistura de solventes, como fase móvel ou eluente, cujos vapores possam subir e “molhar” a fase estacionária, arrastando então os solutos por deslocamentos diferenciados pelas polaridades. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 3 Placas de cromatografia; b) Sílica gel; c) 1 cubetas de vidro com tampa; d) 3 Tubos capilares; e) 1 Pinça de metal; f) 2 Pipetas graduadas de 10 mL; g) 1 Pêra de Sucção; h) 2 Erlenmeyers de 125 mL; i) 1 Lápis; j) 1 Régua. 2.2 REAGENTES: a) Corante amarelo de metila diluído em tolueno (0,02%); b) Mistura contendo quantidades equivalentes de corante vermelho de metila, amarelo de metila e negro de sudan, diluídos em tolueno (0,02%); c) Acetato de etila; d) Cicloexano. 3. Objetivo Introduzir a técnica de cromatografia de camada delgada (CCD) e utilizá-la na separação de de uma mistura de corantes. 4. Procedimentos experimentais I- Prepare as placas de cromatografia eliminando o excesso de fase estacionária das laterais e demarcando a linha de progressão máxima (ou frente) da fase móvel na região mais alta da cromatoplaca, 0,5 cm abaixo da extremidade superior das cromatoplacas com auxílio de uma régua e de um lápis. Marque também a linha de aplicação da amostra, 5 cm abaixo da marca anterior (0,5 cm), o que deve ser feito com delicadeza nas laterais da cromatografia; II- Realize um teste de concentração com a mistura problema, que contém quantidades equivalentes dos corantes amarelo de metila, vermelho de metila e negro de Sudan. Sobre uma das 141 cromatoplacas selecionadas e usando um tubo capilar de diâmetro apropriado, da esquerda para a direita, faça três aplicações equidistantes entre si e das paredes da cromatoplaca contendo quantidades crescentes da mistura problema (uma, duas e três aplicações), lembrando que o aumento da concentração da sílica depende da superposição de uma ou mais aplicações. Os corantes estão dissolvidos em tolueno na concentração de aproximadamente 0,02% e poderão ser diluídos, caso estiverem muito concentrados; III- Realizando o teste de concentração, realize a prática da seguinte maneira: sobre cada uma das demais cromatoplacas selecionadas e usando um tubo capilar de diâmetro apropriado, da esquerda para a direita, faça a aplicação das seguintes amostras: padrão de amarelo de metila, mistura problema (contendo amarelo de metila, vermelho de metila e negro de Sudan) e a combinação das anteriores (padrão + mistura problema) nas mesmas proporções, utilizando como referência os resultados do teste de concentração; IV- Prepare 30 mL das soluções acetato de etila: cicloexano nas proporções 30:70 e 10:90, respectivamente; V- Transfira as cromatoplacas para as cubetas de vidro contendo as diferentes fases móveis a serem testadas nesta prática (acetato de etila, cicloexano e mistura dos dois) e tampe-as. Lembre-se que o nível da fase móvel na cubeta deve ser suficiente para manter contato com a sílica, mas não deve atingir o ponto de aplicação da amostra; VI- Quando a fase móvel atingir a frente de progressão do solvente, retire a cromatoplaca da cubeta e deixe evaporar. Anote com critério o tempo transcorrido desde o início da corrida cromatográfica; VII- Posteriormente às corridas, efetue os cálculos de Rf conforme a figura apresentada a seguir e presencha as Tabelas 1 e 2: 142 Tabela 1: Dados das cromatoplacas. Onde: ds: distância percorrida pelo solvente ou fase móvel, em cm; da: distância percorrida pela amostra, em cm; NS: Negro de Sudan na amostra problema; VM: Vermelho de metila na amostra problema; AM: amarelo de metila presente na aplicação conjunta do padrão e da amostra problema; AMP: amarelo de metila padrão (aplicação isolada). Tabela 2: Dados da melhor separação. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Qual a ordem crescente de polaridade das fases móveis utilizadas; 3) As manchas obtidas para os três corantes separados na cromatografia foram sempre na 143 mesma área? 4) Os valores de Rf determinados para um mesmo corante em uma mesma cromatoplaca foram sempre iguais? 5) Os valores de Rf determinados para um mesmo corante em diferentes cromatoplacas foram sempre iguais? 6) Há alguma evidência de contaminação de algum corante empregado nesta prática? 6. Referências bibliográficas ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Fundamentos de cromatografia. Campinas: Editora da Unicamp, 2006. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUL/10202304253.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/ 144 Prática 02 – Reconhecimentos de Funções Orgânicas 1. Introdução As propriedades de uma molécula orgânica são determinadas por sua estrutura química. Assim, ao analisar as características estruturais de uma molécula, é possível prever algumas de suas propriedades. Para perceber como as estruturas moleculares afetam as propriedades físicas, lembre-sede que a matéria palpável e visível a olho nu é constituída pela união de milhares de moléculas. Deste modo, são as forças que as mantêm coesas que determinarão as características do material. E, tais forças, por sua vez, serão definidas pelas características estruturais moleculares. Além das forças de interação, outras características também promovem mudanças entre os compostos, como presença ou mudança de posição de uma insaturação ou de um grupo funcional, por exemplo. Tais diferenças na estrutura dos compostos orgânicos, fazem com que se comportem de maneiras diferentes entre si. Quando comparamos moléculas que apresentam grupos funcionais diferentes, por exemplo, um alcano que é apolar (butano), pode realizar apenas interações dipolo induzido-dipolo induzido, apresentando menor ponto de ebulição do que o propanal, que se caracteriza como uma molécula polar, capaz de interações intermoleculares do tipo dipolo-dipolo. O propan-1-ol, por possuir hidrogênio diretamente ligado a um átomo de oxigênio, realiza ligação de hidrogênio, apresentando maior ponto de ebulição do que o propanal. O ponto de ebulição foi apenas uma propriedade citada. Podemos observar diferenças em diversas propriedades, de acordo com a mudança de grupo funcional entre uma molécula e outra, como densidade, miscibilidade e comportamentos diferentes, ao entrarem em contato com determinados reagentes, como será demonstrado na prática a seguir (GARCIA et al., 2015). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a. 4 Tubos de ensaio; b. Estante para tubos de ensaio; c. 6 Pipetas Pasteur; d. 1 Frasco conta-gotas âmbar; e. 2 Espátulas; f. 1 Bastão de vidro; g. Balança analítica. 2.2 REAGENTES: a) Água deionizada; b) 10 g de Na2CO3; c) 1 g de KMnO4; d) Cicloexeno; e) Cicloexano; f) Solução Fenol 0,1 M; g) Tolueno; h) Cloreto férrico saturado. 3. Objetivo Reconhecer algumas funções orgânicas a partir de processos de investigação simples de suas propriedades reacionais. 145 4. Procedimentos experimentais Parte I – Distinguir hidrocarbonetos saturados de hidrocarbonetos insaturados: I- Preparo do Reagente de Baeyer Dissolver 1 g de KMnO4 em 100 mL de água deionizada, em seguida, adicionar 10 g de Na2CO3 (carbonato de sódio) anidro dissolver e reservar. O reagente deve ser armazenado em ambiente fresco e escuro; II- Teste de reatividade – Amostras: cicloexano e cicloexeno Você receberá 2 amostras que podem ser ciclohexano ou ciclohexeno. Numere dois tubos de ensaio. Em seguida, adicione no tubo de ensaio 1 aproximandamente 2 mL da amostra 1 e no tubo 2 cerca de 2 mL da amostra 2. Adicione em cada tubo algumas gotas do Reagente de Baeyer, observe a mudança de cor. Parte II – Identificar grupo fenol I – Você receberá duas amostras, uma delas é tuloeno a outra é fenol. Para diferenciá-las faça o procedimento. II - Numere dois tubos de ensaio. No tubo 1 coloque 2 mL da amostra I. No tubo 2 coloque 2 mL da amostra II. III. Adicione algumas gotas de cloreto férrico nos dois tubos de ensaio e observe a mudança de coloração. 5. Questões para o relatório 1) Apresente para cada um dos itens fotos retiradas dos seus experimentos; Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente as reações envolvidas na parte I do experimento. Explique como foi feita a diferenciação entre hidrocarbonetos saturados e insaturados. 3) Apresente as reações envolvidas na parte II do experimento. Explique como foi feita a diferenciação do fenol para o tolueno. 4) Proponha uma forma de identificar três frascos sem rótulos, sabendo que contém separadamente etanol, acetona e 1-buteno. 6. Referências bibliográficas 146 ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E- book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/. GARCIA, C. F.; LUCAS, E. M F.; BINATTI, I. Química Orgânica: estrutura e propriedades (Tekne). [Porto Alegre - RS]: Grupo A, 2015. E-book. ISBN 9788582602447. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582602447/. Acesso em: 15 fev. 2023. SILVA, R. F. Química Orgânica. Grupo GEN, 2018. E-book. ISBN 9788521635598. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635598/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/ABR/10202301323-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521635598/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/ABR/10202301323-A01.mp4 147 Prática 03 – Cálculo do Teor de Álcool na Gasolina 1. Introdução No Brasil, o uso de etanol (álcool etílico) como aditivo à gasolina é obrigatório. Gasolina, uma mistura de hidrocarbonetos, não é miscível com água. Entretanto, o etanol é perfeitamente miscível tanto com água quanto com gasolina. Quando se adiciona água a uma mistura de gasolina com etanol, o álcool é extraído da gasolina, passando para a fase aquosa. Dessa maneira, pode-se determinar a composição de misturas de gasolina/etanol pelo aumento do volume da fase aquosa. O presente método é utilizado para determinar o teor de álcool na gasolina comercializada em postos de combustíveis, permitindo verificar se a gasolina possui o percentual de álcool permitido pela legislação. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a. 2 Tubos de ensaio; b. 1 Estante de tubo de ensaio; c. 3 Pipetas de Pasteur d. 4 Béqueres de 100 mL; e. 1 Proveta de 50 e 100mL; f. 1 Erlenmeyer de 250mL; g. Parafilme. 1.1 REAGENTES: a. Amostra de gasolina de posto; b. Amostra de gasolina propositalmente adulterada com álcool; c. Álcool etílico 70%. 3. Objetivo Determinar o teor de álcool na gasolina. 4. Procedimentos experimentais I- Em um Erlenmeyer de 250 mL adicionar 50mL de gasolina fornecida e 50 mL de água medidas com auxílio de uma proveta de 50 mL; II- Fechar o erlenmeyer com um parafilme e agitar vigorosamente; III- Transferir a mistura completamente para uma proveta de 100mL; IV- Deixar a proveta em repouso até separação completa das fases. Anotar os volumes das duas fases. 148 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Calcular o percentual de álcool na gasolina e verifique se está adequado com o valor previsto pela legislação brasileira; 3) Pesquisar outros métodos para determinação deste parâmetro. 6. Referências bibliográficas E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. [Editora Blucher, 2018. E-book. ISBN 9788521213116. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/. CHANG, Raymond. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301316-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301316-A02.mp4 149 Disciplina: Tecnologia Orgânica 150 Prática 01 – Extração com Solventes 1. Introdução Extração-líquido-líquido (ou extraçãopor solvente) refere-se a uma operação na qual dois componentes de uma mistura líquida são separados pelo contato com um solvente insolúvel o qual dissolverá preferencialmente um ou mais componentes. Nesta operação, a separação dos componentes depende da diferença da distribuição dos componentes entre os líquidos imiscíveis, bem como da afinidade dos compostos a serem separados com os respectivos solventes. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Vidro de relógio; b) 1 Gral; c) 1 Pistilo; d) 1 Balança analítica; e) 1 Capela de exaustão; f) 2 Provetas de 10 mL; g) 1 Funil de Separação de 125 mL; h) 1 Funil de Vidro; i) 1 Erlenmeyer de 125 mL j) 1 Pisseta; 2.2 REAGENTES: a) Material Vegetal (Folhas); b) Etanol; c) Éter de Petróleo; d) Água Destilada 10 mL. 3. Objetivo Extrair compostos orgânicos (principalmente clorofilas e carotenoides) presentes em folhas verdes, 151 empregando um sistema bifásico de solventes. 4. Procedimentos experimentais I- Pese 3 g do material vegetal (folhas); II- Macere o material utilizando o gral e o pistilo; III- Após o material estar bem macerado, adicione ao gral, em capela de exaustão, 20 mL de éter de petróleo. Misture e transfira para um funil de vidro simples contendo papel filtro. Busque fazer esta etapa rapidamente, pois o éter evapora rapidamente. Se o volume reduzir muito, acrescente um pouco mais de éter; IV- Adicione mais 20 mL de éter de petróleo misture e transfira novamente para o funil de vidro para filtração; V- Em seguida, repita o mesmo procedimento utilizando 20 mL de álcool etílico. Faça esse procedimento duas vezes e filtre; VI- Observe a(s) fase(s) no funil de separação; VII- Adicione ao funil 20 mL de água destilada, agite e observe; VIII- Separe as fases, recolhendo a fase verde em um béquer de 250 mL previamente aferido; IX – Coloque esse béquer em banho-maria na capela para evaporar o solvente e obter o produto concentrado; X – Aferir a massa do béquer após a evaporação do solvente. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Quantas fases haviam inicialmente no funil quando se tinha éter de petróleo e álcool etílico? 3) O que aconteceu quando se adicionou água? 4) Qual o solvente e que tipos de compostos você espera que tenha a fase inferior do funil? 5) Qual o princípio do método de extração com solventes? 152 6) Qual o rendimento do produto obtido? 6. Referências bibliográficas ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/. ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E- book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br- /#/books/9788522123469/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A01-P01.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A01-P02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br-/#/books/9788522123469/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br-/#/books/9788522123469/ 153 Prática 02 – Extração e Recristalização da Cafeína 1. Introdução A cafeína é um alcalóide, composto que contém nitrogênio e apresenta propriedades básicas. Ela pertence a uma classe de compostos de ocorrência natural chamada xantina. É obtida em diversas fontes vegetais, principalmente do café. O composto foi isolado, pela primeira vez, dos grãos do café por Runge em 1820. Os efeitos não foram claramente reconhecidos até 1981, quando o bloqueio de receptores adenosina foi correlacionado às propriedades estimulantes da cafeína e de seus análogos. Provavelmente a cafeína é uma das substâncias psicoativas mais utilizadas no mundo, promovendo efeitos em inúmeras funções fisiológicas, incluindo resistência física, humor, sono e dor. Além de ser consumida como bebida (café e outras bebidas que contêm cafeína), diversos medicamentos analgésicos, principalmente para cefaleia, contêm cafeína associada ao paracetamol ou aos anti- inflamatórios não hormonais. Tabela 1: Propriedades Físico-Químicas da Cafeína Solubilidade Sublimação Faixa de Fusão Água fria (1/100) e quente; etanol; clorofórmio; éter etílico. Cristais prismáticos 178-180o C 235-237,5o C Fonte: SIMÕES et al (2017) A extração da cafeína baseia-se nas propriedades físico-químicas da solubilidade da molécula e do seu sal em solventes orgânicos e aquosos. A técnica de recristalização é feita quando a substância que necessita ser purificada é um sólido em condições normais. O princípio de recristalizar é o de inicialmente encontrar um solvente ou uma mistura de solventes que permita solubilizar a substância somente a quente e quando a frio seja insolúvel. 154 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 2 Folhas de papel de filtro; b) 1 Grampeador; c) 1 Tripé; d) 1 Suporte Universal; e) 1 Anel de ferro; f) 1 Garra; g) 1 Chapa de aquecimento; h) 1 Funil de Büchner; i) 1 Argola; j) 1 Proveta de 50 mL; k) 1 Proveta de 100 mL; l) 4 Béqueres de 150 mL; m) 1 Béquer de 500 mL; n) 1 Bastão de vidro; o) 2 Pipetas graduada de 5 mL; p) 1 Pêra de sucção; q) 1 Vidro de relógio diâmetro do béquer de 500 mL; r) 1 Vidro de relógio pequeno; s) 1 Kitazato; t) 1 Funil de Buchner; u) 1 Bomba à vácuo; v) 1 Erlenmeyer de 500 mL; w) 1 Erlenmeyer de 150 mL; x) 1 Bacia para banho de gelo; y) 1 Funil de separação de 500 mL; z) 2 Espátulas; 2.2 REAGENTES: a) 100 g de pó de café; b) Água destilada; c) Gelo; d) 10 g de CaCO3 (Carbonato de cálcio); e) 100 mL de CHCl3 (Clorofórmio); f) 5 g de Na2SO4 (Sulfato de sódio) anidro. 3. Objetivo Isolar a cafeína a partir do pó de café, por extração com solvente, e purificar através de recristalização. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Extração da cafeína do café em pó: I- Pese 100 g de café em pó; II- Faça um “saquinho” com papel filtro. Coloque o café e prense se for necessário tomando cuidado para não rasgar, feche a parte superior do papel de filtro com grampeador para evitar perda de material; III- Pegue um béquer de 500 mL e adicione 200 mL de água destilada e 10 g de carbonato de cálcio, em seguida mergulhe o sache com o pó de café e aqueça a mistura; 155 IV- Após a ebulição, mantenha o aquecimento por 10 minutos, controlando de forma a manter uma ebulição branda, homogeneíze a mistura com bastão de vidro durante o processo e mantenha o béquer tampado com vidro de relógio para evitar a redução do volume de água; V- Em seguida transfira o extrato para um Erlenmeyer de 500 mL, lave o sache por duas vezes, utilizando 50 mL de água em cada extração, juntando no Erlenmeyer. Se por acaso tenha ocorrido o rompimento do sache o processo de extração ou de lavagem, filtre o extrato antes de passar para o Erlenmeyer, pode ser feita uma filtração a vácuo; VI- Por fim resfrie o extrato em banho de gelo. Parte II – Extração com solvente da cafeína: I- Pegue um funil de separação de 500 mL e monte um sistema de extração. Colocando o funil de separação em um anel de ferro fixado no suporte universal; II- Transfira o extrato aquoso obtido na etapa anterior para o funil de separação com o auxílio de um funilsimples e um bastão de vidro; III- Lave o Erlenmeyer com 40 mL de clorofórmio e transfira para o funil de separação, agite a mistura suavemente com a torneira para cima lembrando de aliviar a pressão sempre. Importante, aliviar a pressão já no início quando virar o funil de separação com a torneira para cima. Após deixe a mistura decantar em repouso, e retire a fase orgânica (fase inferior) recolhendo em um Erlenmeyer de 125mL, não deixe que passe a fase aquosa para o Erlenmeyer. Repita a extração utilizando 15 mL de clorofórmio (duas vezes). Descarte a fase aquosa e reserve a fase orgânica; IV- Ao Erlenmeyer, adicione pequenas porções de sulfato de sódio anidro e agitando, até que se verifique que a solução fique límpida; V- Transfira a fase líquida para um béquer de 100 mL tarado. Coloque o béquer em uma placa aquecedora e remova todo o solvente. Resfrie o béquer até temperatura ambiente e pese novamente para determinar a quantidade de extrato bruto obtido. Parte III – Recristalização da Cafeína: I- Raspe o extrato bruto transferindo-o para um erlenmeyer. Após diluir com aproximadamente 5mL de água destilada. Importante ressaltar que quanto menos água for utilizada neste processo melhor será o rendimento; II- Aqueça o Erlenmeyer em banho Maria até diluir o extrato completamente, se persistir material sólido acrescente mais 1 mL de água. Importante que ao final do processo a solução esteja límpida e sem sólidos suspensos; 156 III- Resfrie a solução inicialmente com água da torneira, e posteriormente com banho de gelo até a formação de cristais; IV- Pese um papel de filtro com diâmetro do funil de Büchner. Monte o sistema de filtração com funil de Büchner conforme demonstrado pelo professor em vídeo. Após filtre os cristais e coloque para secar em um vidro de relógio. Após secagem pese a cafeína obtida. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Elabore um fluxograma do procedimento de extração e recristalização da substância; 3) Descreva a metodologia de para determina o melhor solvente para a cristalização; 4) Por que antes de resfriar o extrato dissolvido em banho de gelo, deve-se garantir que não existam mais sólidos? 5) Calcule o rendimento do extrato bruto; 6) Calcule o rendimento de cafeína obtida a partir do extrato e a partir do café, lembre-se que a cafeína obtida ainda está impura; Obs.: Massa final da cafeína seca obtida no experimento do vídeo foi de 0,09 g. 7) Compare o rendimento de cafeína obtido, com a concentração informada em literatura na composição do café. 6. Referências bibliográficas SIMÕES, C. O.; SCHENKEL, E. P.; MELLO, J. D.; et al. Farmacognosia. Grupo A, 2017. E-book. ISBN 9788582713655. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br- /#/books/9788582713655/. TAVARES, C.; SAKATA, R. K. Cafeína para o tratamento de dor. Revista Brasileira de Anestesiologia [online]. 2012, v. 62, n. 3, pp. 394-401. Epub 05 Jun 2012. ISSN 1806-907X. https://doi.org/10.1590/S0034-70942012000300011. ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br-/#/books/9788582713655/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br-/#/books/9788582713655/ https://doi.org/10.1590/S0034-70942012000300011 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/ 157 ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P01.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P02.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P03.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204417-P04.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/ 158 Prática 03 – Produção de Alcenos (Desidratação de Álcoois) 1. Introdução A desidratação de álcoois é uma reação química que converte um álcool em um alceno, através da remoção de uma molécula de água a partir do álcool. Esta reação é geralmente catalisada por um ácido forte, como o ácido sulfúrico ou o ácido fosfórico. A reação de desidratação ocorre em duas etapas. Na primeira etapa, o ácido catalisador protona o álcool, criando um carbocátion intermediário. Em seguida, na segunda etapa, o carbocátion perde uma molécula de água para formar o alceno. A desidratação de álcoois pode ser aplicada em diferentes tipos de álcoois, mas os álcoois terciários são os mais reativos, seguidos pelos álcoois secundários e, por último, pelos álcoois primários. Isso ocorre porque a formação do carbocátion intermediário é mais fácil com álcoois terciários. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Funil de separação 125mL; b) 1 Balão de fundo redondo com junta esmerilhada de 250mL; c) 2 Suportes Universais; d) 1 Condensador; e) 2 Mangueiras; f) 1 Elevador; g) 1 Cabeça de destilação; h) 1 Tubo conector com pingador; i) 1 Manta de aquecimento; j) Pérolas de Vidro; k) 1 Proveta de 10mL, 25mL e 50mL; l) 1 Erlenmeyer de 125 mL; m) 5 Pipetas de Pasteur; n) 1 Béquer de 100mL e 50mL; o) 1 Anel de ferro; p) 1 Mufla; q) 2 Tubos de ensaio; r) 1 Estante para tubos; s) 2 pipetas graduadas de 10 mL. 2.2 REAGENTES: a) 20 mL Cicloexanol; b) 4 mL Acido Fosfórico (H3PO4) c) 30 mL Solução de Carbonato de Sódio (Na2CO3) a 5%; d) 10 mL de água deionizada; e) 3 g Sulfato de Sódio (Na2SO4) anidro; f) 2 mL de Solução de Permanganato de Potássio (KMnO4) a 0,5% g) 1 mL de Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1M 159 3. Objetivo Permitir que o aluno realize a síntese do cicloexeno a partir da desidratação do cicloexanol, exemplificando o conceito de reação de eliminação para formação de alcenos. 4. Procedimentos experimentais Procedimento 1 I- Em um balão de fundo redondo (250 mL), adicione 20 mL de cicloexanol, 4 mL de ácido fosfórico concentrado e algumas pérolas de vidro (entre 5 e 10 pérolas). Misture bem e reserve; II- Monte o aparato experimental conforme o apresentado abaixo (aparato de destilação simples), colando o balão sobre a manta de aquecimento e do elevador. Fonte: http://www.iqcelaya.itc.mx/~tere/grupos/grupo1/practicas/P4%20DESTILACION%20SENCILLA.pdf III- Destile todo o material a uma faixa de temperatura entre 90-95ºC, recebendo o destilado em um Erlenmeyer de 50mL e despreze o resíduo do balão de destilação; IV- Transfira o material destilado para um funil de separação de 125 mL; V- Adicione 10 mL da solução de Na2CO3 a 5%, agite cuidadosamente. Abre a torneira voltada para cima para aliviar a pressão. Retire a fase aquosa recolhendo em um béquer. Repita o procedimento por duas vezes. Por fim, adicione 10 mL de água deionizada; VI- Transfira o produto para um Erlenmeyer de 50 mL. Adicione 2 g de sulfato de sódio anidro e agite, se for necessário adicione mais sulfato de sódio anidro até a solução ficar límpida; http://www.iqcelaya.itc.mx/~tere/grupos/grupo1/practicas/P4%20DESTILACION%20SENCILLA.pdf 160 VII- Cuidadosamente, transfira o produto para um béquer 50 mL seco e tarado, tome nota para o cálculo do rendimento. Procedimento 2 I- Em um tubo de ensaio,adicione 1 mL de solução de KMnO4 a 0,5% e algumas gotas de solução diluída de NaOH 0,1 M, homogeneizar. Adicionar 1mL cicloexeno, gota a gota, agitando sempre. Registrar o resultado. II- Repita o mesmo procedimento, substituindo o cicloexeno pelo cicloexanol. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente o mecanismo da reação de desidratação; 3) Pesquise os pontos de ebulição do cicloexanol e do cicloexeno? Explique o motivo da diferença entre eles? 4) Qual a necessidade de se retirar o produto por destilação? 5) Esquematize a reação de caracterização; 6) Represente a reação química apresentando as relações estequiométricas e calcule o rendimento. 6. Referências bibliográficas HOWE, Kerry J.; HAND, David W.; CRITTENDEN, John C.; TRUSSELL, R R.; TCHOBANOGLOUS, George. Princípios de Tratamento de Água. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522124084. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/. MATOS, Simone Pires D. Operações Unitárias - Fundamentos, Transformações e Aplicações dos Fenômenos Físicos e Químicos. Editora Saraiva, 2015. E-book. ISBN 9788536520018. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520018/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520018/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301319-A01.mp4 161 Disciplina: Noções de Espectroquímica 162 Prática 01 – Análise Colorimétrica Utilizando Espectrofotometria de UV-Visível 1. Introdução Espectrofotometria no UV-Vis: a espectrofotometria molecular nas regiões do ultravioleta (UV) e do visível (Vis) é, provavelmente, a técnica óptica mais utilizada no dia a dia dos laboratórios em todo o mundo, com vasta aplicação nas indústrias química, de alimentos, têxtil, de tintas, farmacêutica e de bioprocessos. Também está presente em laboratórios de análises clínicas e biotecnologia, bem como em investigações forenses, dentre outras áreas de aplicação. Análises colorimétricas, que abrangem a região visível do espectro, datam do século XIX. Desde então, a espectrofotometria evoluiu dos métodos simples de comparação para modernos instrumentos com baixos limites de detecção, de alta sensibilidade e com detectores capazes de fornecer o perfil espectrofotométrico de uma substância em poucos milissegundos, ampliando, assim, a aplicabilidade da técnica. Transmitância e Absorbância: aplicada a transmitância e absorbância, segundo a Lei de Beer, quando uma determinada luz incidente (P0) é aplicada numa amostra qualquer diluída, parte dela é absorvida e parte passa através da substância e transmite uma luz de intensidade (P), resultando na equação: Equação 1 𝑃 = 𝑃010 −α𝐶𝑏 Onde: α = coeficiente de absorção C = concentração da substância em absorção b = comprimento do caminho ótico da cubeta Desse modo a transmitância (T) é expressa por: Equação 2 𝑇 = 𝑃 𝑃𝑜 E a porcentagem da transmitância (%T) por: Equação 3 % 𝑇 = 𝑃 𝑃𝑜 𝑥 100 Das equações (1) a (3), obteremos: 𝑇 = 10−𝛼𝐶𝑏 e %𝑇 = 10−𝛼𝐶𝑏 𝑥 100 Elas mostram que T e %T não são diretamente proporcionais à concentração (C). Para obter a concentração através da transmitância ou da porcentagem de transmitância é necessário fazer 163 incômodos cálculos logarítmicos. Por isso, recorre-se à determinação da absorbância (A), que é expressa por: Equação 4 𝐴 = 𝑙𝑜𝑔𝑇 = log 10−𝛼𝐶𝑏 = − αCb = αCb sendo α e L mantidos constantes tem-se que: A = K C Isto significa que a absorbância (A) é diretamente proporcional a concentração (C) desde que o coeficiente de absorção (α) seja constante e o comprimento do caminho ótico sempre o mesmo. Portanto, nas análises quantitativas, onde desejamos obter a concentração da substância, é mais conveniente medir a absorbância do que a transmitância. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Balão volumétrico de 500 mL; b) 6 Balões volumétricos de 100 mL; c) Pipetas volumétricas de 2, 5 e 10 mL; d) Pipetas graduadas de 1, 5 e 10 mL; e) 1 pera de sucção; f) Cubeta para o espectrofotômetro de UV-vis com 1 cm de espessura; g) Espectrofotômetro de UV-vis; h) Balança analítica; i) 1 Vidro de relógio; j) 1 Espátula metálica pequena. 2.2 REAGENTES: a) Água destilada; b) Permanganato de potássio. 3. Objetivo Determinar a contração de amostras desconhecidas de permanganato de potássio por espectrofotometria UV-Vis. 4. Procedimentos experimentais I- A partir de uma solução estoque de permanganato de potássio 500 mg/L, preparar os padrões em água destilada, nas seguintes concentrações: 164 II- Calibrar o espectrofotômetro de UV-vis para o comprimento de onda de 525 nm; III- Transferir água destilada para uma cubeta e realizar a medição de absorbância para ser o branco; IV- Transferir a solução dos balões por ordem crescente de concentração para as cubetas do equipamento (caminho óptico de 1cm) e ler a absorbância a 525 nm, usando uma amostra de água deionizada como branco; V- Anotar os dados de absorbância e construir uma curva de calibração; VI- Preparar uma solução de concentração desconhecida para realizar a medição e identificar a concentração. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente os cálculos e a tabela do item I preenchida; 3) Crie uma tabela de Concentração x Absorbância e plote um gráfico. Insira no gráfico a equação da reta e o R2. Apresente todos esses dados. 4) Usando a curva de calibração e o valor obtido de absorbância, calcule a concentração da amostra desconhecida; 5) Sabendo o valor correto da concentração da amostra calcule o erro experimental obtido. Obs.: No vídeo foi preparada uma solução de concentração desconhecida de 25 mg/L. Para calcular o erro experimental considera-se esse valor e o valor calculado a partir da absorbância e da curva de calibração. 165 6. Referências bibliográficas ARAÚJO, H.; IRIS, A. E-book - Análise Instrumental - Uma Abordagem Prática. Grupo GEN, 2021. E- book. ISBN 9788521637486. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637486/ CANASSA T. A.; LAMONATO A. L.; RIBEIRO, A. V. Utilização da lei de Lambert-Beer para determinação da concentração de soluções.JETI (Journal of experimental techniques and instrumentation). Disponível em https://periodicos.ufms.br/index.php/JETI/article/view/5930/4471, acesso em 12 de maio de 2022. GAUTO, M. A.; ROSA, G. R.; GONÇALVES, F. F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/ PAVIA, D. L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G. S.; VYVYAN, J. R. Introdução à espectroscopia. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123391. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123391 SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana . Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A01.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A01.mp4166 Prática 02 – Utilização da Espectrofotometria de Infravermelho (FTIR) para Classificação de Óleos 1. Introdução Técnicamente chamada de FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) é uma técnica de espectroscopia que utiliza radiação infravermelha para identificar e quantificar as moléculas presentes em uma amostra. Na FTIR, a amostra é exposta a uma radiação infravermelha de diferentes comprimentos de onda, e a quantidade de radiação absorvida pela amostra em cada comprimento de onda é medida. Essa absorção ocorre devido à vibração das ligações químicas das moléculas presentes na amostra. Cada tipo de ligação química tem uma frequência característica de vibração, e essa frequência determina a posição da absorção no espectro infravermelho.O espectro resultante é uma curva de absorbância em função do comprimento de onda, que representa a contribuição de cada tipo de ligação química presente na amostra. A partir da análise desse espectro, é possível identificar as moléculas presentes na amostra e quantificar sua concentração. A técnica FTIR é muito útil em diversas áreas, como química, farmacologia, biologia e ciência dos materiais, para identificar compostos químicos, avaliar a qualidade e pureza de produtos, e estudar propriedades de materiais. Além disso, a FTIR é uma técnica não- destrutiva, rápida e relativamente simples, o que a torna amplamente utilizada em laboratórios de análises químicas e industriais. 2. Materiais e reagentes 2.3 MATERIAIS: a) 5 Tubos de micro centrifuga; b) 2 Pipetas Pasteur; c) 1 Micro-pipetador de volume variável (5 à 50 µL); d) 3 Ponteiras; e) 1 Agitador de tubos; f) 1 Vidro de relógio; g) 1 Balança analítica; h) 1 Espátula; i) 1 Estufa; j) 1 Almofarix; k) 1 Pistilo. 2.4 REAGENTES: a) KBr (pureza Bioextra 99,0%); b) Óleo de linhaça puro; c) Óleo de soja; d) Ácido Nítrico; e) Acetona P.A. 3. Objetivo Conhecer a técnica de espectroscopia no infravermelho muito utilizada na química atualmente, podendo ser aplicada em trabalhos de rotina, controle de qualidade e determinação de estruturas 167 moleculares. 4. Procedimentos experimentais Procedimento 1 – Preparo da amostra Serão preparadas para a análise cinco amostras: 100 % óleo de linhaça; 75% óleo de linhaça / 25% óleo de soja; 50% óleo de linhaça / 50% óleo de soja; 25% óleo de linhaça/ 75% óleo de soja; 100% óleo de soja. I- Coloque 4 gotas de óleo de linhaça (OL) em um tubo de microcentrifuga, rotule adequadamente; II- Coloque 3 gotas de óleo de linhaça e 1 gota de óleo de soja, rotule adequadamente; III- Coloque 2 gotas de óleo de linhaça e 2 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente; IV- Coloque 1 gota de óleo de linhaça e 3 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente; V- Coloque 4 gotas de óleo de soja, rotule adequadamente; VI- Agite vigorosamente com o agitador de tubos para garantir a homogeneização completa das amostras. Procedimento 2 – Preparo das pastilhas I- Pese cerca de 4 gramas de KBr (99%) e coloque em um vidro de relógio limpo (descontaminado com ácido nítrico, HNO3, e lavado com água deionizada abundantemente); II- Mantenha em estufa a 100°C para evitar a umidade até o momento do preparo das pastilhas; III- Limpe todas as peças a serem utilizadas na preparação das pastilhas de KBr, com acetona P.A., com o objetivo de desengordura as peças; IV- Prepare as pastilhas dentro da sala do infravermelho, com temperatura controlada e desumidificador; V- Triturar os grãos de KBr com o almofarix e pistilo de ágata; VI- Transfira o KBr para o molde da pastilha, e aplique a pressão adequada, repita o procedimento para preparar 10 pastilhas. Procedimento 3 – Análise no Infravermelho 168 I- Ligue o Infravermelho meia hora antes de iniciar as análises para estabilização e aquecimento do aparelho; II- Leia o manual do equipamento para seguir corretamente todos os ajustes iniciais do instrumento e procedimento operacional padrão (POP); III- Mantenha a temperatura controlada e a baixa umidade do ar; IV- Inicie uma varredura do espectro de background, com o objetivo de eliminar toda a interferência do ambiente sobre as análises, como a presença de CO2, umidade do ar e outros compostos voláteis presentes; V- Efetue a medição do branco da pastilha de KBr a serem utilizadas para calcular o caminho óptico, sendo que serão utilizadas duas pastilhas para cada amostra; VI- Após a medição do branco, colete 20 µL da primeira amostra utilizando a ponteira e uma micropipeta (de volume variável (5 à 50 µL), deposite sobre a pastilha de KBr; VII- Coloque a outra pastilha de KBr, sobre a amostra; VIII- Efetue a medição da amostra no espectrômetro de infravermelho na faixa de 4000-400 cm-1; IX- Repita o procedimento para cada amostra. 5. Questões para o relatório Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir: 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Como a presença de determinadas substâncias no ambiente podem interferir na análise? 3) Por que todo o material deve estar extremamente limpo e seco? 4) Análise os espectros e identifique o valor as bandas com maior intensidade? 5) Faça interpretação das bandas com maior intensidade utilizando uma tabela de correlação para todos os espectros obtidos. 6) Identifique as bandas que apresentaram variações de acordo com variação da concentração do 169 óleo de linhaça nas amostras? 6. Referências bibliográficas PAVIA, Donald L.; LAMPMAN, Gary M.; KRIZ, George S.; VYVYAN, James R. Introdução à espectroscopia. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123391. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123391 VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. [Digite o Local da Editora]: Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978- 85-216-2580-3/. Acesso em: 15 dez. 2022. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, FJ.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/ 7. Videoaula do Experimento Em gravação 170 Prática 03 – Determinação da concentração de sódio e potássio em amostras utilizando Fotômetro de Chama 1. Introdução A fotometria de chama é uma técnica de análise química que utiliza a emissão de luz de elementos químicos excitados em uma chama para determinar a concentração desses elementos em uma amostra. Na fotometria de chama, a amostra é introduzida em uma chama de alta temperatura e ionizada, o que leva à excitação dos átomos dos elementos presentes na amostra. Quando esses átomos excitados retornam a seu estado fundamental, eles emitem energia na forma de luz. Essa luz é detectada por um fotômetro e a intensidade da luz é proporcional à concentração do elemento na amostra. Cada elemento químico tem uma faixa específica de comprimentos de onda em que emite luz, o que permite a identificação dos elementos presentes na amostra. A intensidade da luz emitida também é diretamente proporcional à concentração do elemento na amostra, o que permite a quantificação. A fotometria de chama é uma técnica simples, rápida e relativamente barata para determinar a concentração de elementos metálicos em amostras. É amplamente utilizada em laboratórios de análises químicas para determinar a concentração de metais em soluções aquosas, como na análise de água potável, e em análisesde alimentos e bebidas. No entanto, a técnica tem algumas limitações, como a necessidade de uma fonte de chama estável e a interferência de outros elementos químicos na amostra. Amplamente utilizada em análises clinicas na determinação de Sódio e Potássio. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 2 Balões volumétricos de 100 mL; b) 1 Funil pequeno; c) 2 Pipeta volumétrica de 10 mL; d) 1 Pera de borracha; e) 1 Pisseta. 2.2 REAGENTES: a) Água deionizada; b) Solução Padrão de NaCl 100 mg/L; c) Solução Padrão de KNO3 100 mg/L; d) Amostras de Refrigerante; e) Amostra de água de côco. 3. Objetivo Obter conhecimentos para determinar a concentração de certos íons metálicos como sódio, potássio, lítio, cálcio e césio, sendo baseado na emissão característica de luz por átomos de muitos elementos metálicos quando recebe energia suficiente fornecida por uma chama quente. Após o preparo do equipamento e proceder com a análise de amostras contendo quantidades conhecidas de sódio e potássio e, depois, analisar e determinar a concentração dos íons sódio e potássio em amostras de refrigerante e água de côco. 171 4. Procedimentos experimentais a) Procedimento 1 – Preparação do equipamento I- Ligue o Fotômetro de chamas meia hora antes da obtenção das medidas; II- Leia o manual do equipamento para seguir corretamente todos os ajustes iniciais do instrumento e procedimento operacional padrão (POP); III- Ligue o sistema de suprimento de ar e verifique se a aspiração está adequada observando a formação da névoa do solvente; IV- Abra a válvula de gás butano. Acender a chama utilizando o sistema de ignição do instrumento e ajuste a chama na altura adequada; V- Insira o capilar na água deionizada, aspire e zere a leitura utilizando-a como branco. b) Procedimento 2 – Análises das amostras I- Preparar 6 amostras de KCl e 6 amostras de NaCl, a partir de soluções padrão para a calibração do equipamento. As concentrações deverão ser de 10, 20, 30 e 40 mg/L II- Usar a leitura de água deionizada para zerar o equipamento, utilizando os ajustes grosso e fino até zerar completamente o visor III- Ajuste a leitura para 40 mg/L para o sódio, e insira o capilar na solução padrão de cloreto de sódio. Use o ajuste grosso e fino para fazer o ajuste na concentração esperada; IV- Faça novamente a leitura com a água deionizada, ajuste para zero utilizando os controles grosso. e fino até chegar no zero. V- Repita a operação com os padrões de potássio VI- Repita a operação até que o equipamento fixe as leituras zero para água destilada e 40 para a solução 40 mg/L. VII- Utilize uma amostra de água de torneira, ou água mineral e verifique as concentrações de sódio e potássio. Caso a concentração seja maior que a faixa estipulada (0 a 40 mg/L), proceda com diluições. VIII- Use as demais concentrações para verificar a confiabilidade das leituras (10, 20 e 30 mg/L) 172 IX- Anote as concentrações de sódio e repita as leituras com as amostras de potássio (mg/L); X- Atenção! Ao realizar a leitura, se a concentração da amostra for superior a 60 mg/L, o instrumento não fará a leitura, então proceda com a devida diluição até que a amostra apresente a concentração da espécie numa concentração inferior a 100 mg/L. Sugestão retire uma alíquota de 10 mL da amostra e dilua para 100 mL em um balão volumétrico. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Por que é necessário o uso do branco na obtenção das medidas? 3) Quais outros elementos poderiam ser analisados por essa técnica? 4) Elabore uma tabela com os dados anotados ao realizar a leitura do branco para o sódio e para o potássio; 5) Calcule a média aritmética, o desvio padrão, o coeficiente de variação, o limite de detecção e o limite de quantificação para o sódio e para o potássio; 6) Elabore uma tabela com as concentrações obtidas ao analisar as amostras de refrigerantes e da água de côco. 7) Referências bibliográficas DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/AGO/10202304916.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/AGO/10202304916.mp4 173 Disciplina: Princípios dos Processos Químicos Industriais 174 Prática 01 – Determinação da Ordem e da Constante de Velocidade de uma Reação 1. Introdução A reação chamada de auto-oxirredução (pois o enxofre se oxida e se reduz simultaneamente),que ocorre com Tiossulfato de sodio em presença de Ácido Sulfúrico pode ser representada pela equação: Na2S2O3 (aq) + H2SO4(aq) → S(S) + SO2(g) + H2O (l) + Na2SO4(aq) A solução do tiossulfato de sódio quando reage com ácido sulfurico apresenta uma turbidez, pois ocorre a formação do enxofre. O tempo transcorrido a partir do momento da mistura dos reagentes até o aparecimento do enxofre é um parâmetro de fácil medição, o qual permite avaliar como a velocidade da reação de oxirredução pode variar sob diferentes condições experimentais. Neste experimento em questão iremos analisar a variação da concentração de cada reagente em função do tempo de reação. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) Cronômetro; b) Pipetas graduadas e volumétricas 10 mL; c) Béqueres de 100 mL; d) Espátula; e) Balança analítica. 2.2 REAGENTES: a) Solução de Tiossulfato de sódio; b) Solução de Ácido Sulfúrico; c) Água deionizada. 3. Objetivo Determinar a lei de velocidade através do acompanhamento do tempo de uma reação química através de sua turbidez e impedimento da visualização da escrita, para diversas concentrações de reagentes. 4. Procedimentos experimentais Parte 1 I. Coloque 4 béqueres de 100 mL sob uma folha de papel escrita, adicione 10 mL de ácido sulfúrico 0,125 M em cada béquer; II. Em cada béquer adicionar 10 mL de tiossulfato de sódio em diferentes concentrações. Conforme a tabela a seguir. 175 Béquer Tiossulfato de sódio Ácido sulfúrico 1 10 mL (0,25 M) 10 mL (0,125 M) 2 10 mL (0,125 M) 10 mL (0,125 M) 3 10 mL (0,0625 M) 10 mL (0,125 M) 4 10 mL (0,0312 M) 10 mL (0,125 M) III. Dispare o cronômetro; IV. Mantenha a mistura sob leve agitação e observe o momento em que ocorre a turbidez e impedimento da visualização da escrita no papel; V. Pare o cronômetro neste momento e anote o tempo de reação; VI. Repita o procedimento para os demais béqueres; Parte 2 I. Coloque 4 béqueres de 100 mL sob uma folha de papel escrita , adicione 10 mL de tiossulfato de sódio 0,125 M em cada béquer; II. Em cada béquer adicionar diferentes concentrações de ácido sulfúrico. Conforme a tabela a seguir. Béquer Tiossulfato de sódio Ácido sulfúrico 1 10 mL (0,125 M) 10 mL (0,25 M) 2 10 mL (0,125 M) 10 mL (0,125 M) 3 10 mL (0,125 M) 10 mL (0,0625 M) 4 10 mL (0,125 M) 10 mL (0,0312 M) III. Dispare o cronômetro; IV. Mantenha a mistura sob leve agitação e observe o momento em que ocorre a turbidez e impedimento da visualização da escrita no papel; V. Pare o cronômetro neste momento e anote o tempo de reação; VI. Repita o procedimento para os demais béqueres; 5. Questões para o relatório Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir: 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimentoem que você apareça. Não 176 serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Elabore uma tabela relacionando o tempo de reação e concentração para cada parte do experimento. 3) Apresente os gráficos gerados e as equações das retas para determinar a lei de velocidade da reação. 6. Referências Bibliográficas: E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book. ISBN 9788521213116. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/. CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303121.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303121.mp4 177 Prática 02 – Determinação de Viscosidade Cinemática (Copo Ford) 1. Introdução O viscosímetro copo Ford é um equipamento que possibilita a determinação de forma rápida a viscosidade e a consistência de produtos nas indústrias químicas, como tintas e vernizes. Essa viscosímetro conforme indica a Figura abaixo contém um copo metálico de media que permanece apoiado em um tripé com regulagem. Para realizar o ensaio o copo deve permanecer em uma temperatura de 20 °C. Figura 1: Viscosímetro copo Ford. Fonte: Fioroto, 2014. Para medir a viscosidade, primeiramente completa-se o copo com o fluído de interesse e quando este começar a escovar aciona-se o cronometro. O tempo de escoamento é diretamente proporcional a viscosidade cinemática do fluído. A medição da viscosidade cinemática de um dado fluido utilizando Copo Ford, baseia-se na Equação de Poiseuille, muito estudada quando analisamos escoamento de sistemas líquidos, que pode ser representada por: ΔP=128μQ.Lπ.D4 Considerando que o Copo Ford é um equipamento que permite o escoamento de fluidos através de um orifício, onde a velocidade será maior que na superfície do copo onde o diâmetro é maior, consideraremos as seguintes condições: 178 A pressão do escoamento através do orifício será dada pelo peso do fluido, então: ΔP=ρgh Onde h é a altura de fluido no copo, r é a densidade do fluido e g é a constante gravitacional. A vazão do escoamento pode ser dada pela equação: Q=Atdh/dt Onde At é a área transversal e dh/dt é a variação do nível do copo com o tempo. Considerando que a viscosidade cinemática possa ser dada pela equação: υ=μρ/ chegaremos a: dtυ=dhh.128.At.Lπ.g.D4 Integrando a equação anterior chegaremos a seguinte equação, onde ho é a altura inicial e hf é a altura final do Copo e C é uma constante: υ=tC.ln(hf−ho) De posse desta equação, os fabricantes do equipamento em análise (Copo Ford), propõem uma equação com duas Constantes, onde o usuário apenas entra com o tempo de escoamento e já é possível determinar a viscosidade cinemática do fluido: υ=A.Δt+B Fonte: Manual do Viscosímetro Copo Ford – marca GENEALME Tabela de faixa de uso dos orifícios do Copo Ford (base no tempo do fluxo) 179 O tempo (t) é dado em segundos e a viscosidade cinemática (n) é dada e centistoke (cSt). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Viscosímetro Copo Ford; b) 4 Béqueres de 250 mL; c) 1 Cronômetro; d) 1 Termômetro; k) Papel Toalha. 2.2 REAGENTES: a) Óleo de soja comercial; b) Detergente. 3. Objetivo Determinar o comportamento da viscosidade cinemática de soluções, podendo ao final serem comparados a valores tabelados. 4. Procedimentos experimentais Parte 1 – Determinação da viscosidade cinemática do Óleo de Soja comercial I- Montar um viscosímetro tipo Copo Ford com um orifício fornecido pelo instrutor; II- Nivelar o viscosímetro; III- Medir a temperatura do fluido e anotar; IV- Adicionar o fluido teste ao viscosímetro, mantendo o orifício de saída fechado com o dedo e remover o excesso na parte superior do copo; V- Retirar o dedo do orifício e acionar o cronômetro simultaneamente; VI- Anotar o tempo de escoamento; VII- Verificar se o tempo medido está dentro da faixa de fluxo do orifício, caso negativo trocar o orifício. VIII- Com o orifício correto realizar a medida por 2 vezes e calcular as 2 viscosidades. Parte 2 – Determinação da viscosidade cinemática do Detergente 180 I- Montar um viscosímetro tipo Copo Ford com um orifício fornecido pelo instrutor; II- Nivelar o viscosímetro; III- Medir a temperatura do fluido e anotar; IV- Adicionar o fluido teste ao viscosímetro, mantendo o orifício de saída fechado com o dedo e remover o excesso na parte superior do copo; V- Retirar o dedo do orifício e acionar o cronômetro simultaneamente; VI- Anotar o tempo de escoamento; VII- Verificar se o tempo medido está dentro da faixa de fluxo do orifício, caso negativo trocar o orifício. VIII- Com o orifício correto realizar a medida por 2 vezes e calcular as 2 viscosidades. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente fotos retiradas dos seus experimentos após cada uma das etapas e descreva, se for o caso, observações que considere relevante para a prática; 3) Calcular os valores das viscosidades para cada um dos fluidos calculando um valor médio para cada uma; 4) Calcule o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas; 5) Explicar o motivo de medir a temperatura antes de cada um dos experimentos. 6. Referências bibliográficas ÇENGEL, Y. A.; CIMBALA, J. M. Mecânica dos fluidos. Grupo A, 2015. E-book. ISBN 9788580554915. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580554915/. FIOROTTO, Nilton R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580554915/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/ 181 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302252-A02.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302252-A02.mp4 182 Disciplina: Química de Coordenação 183 Prática 01 – Suspensões e Sistemas Coloidais 1. Introdução Os sistemas coloidais podem ser definidos como sistemas heterogêneos bifásico em que as dimensões das partículas dispersas variam entre os limites de visibilidade. Nos sistemas coloidais existem muitas moléculas em suspensão, que são as substâncias dispersas e são chamadas de micelas. O solvente que contém as micelas é chamado de dispergente. A substância dispersa e a dispergente podem estar nos estados de gás, sólidas e/ou líquidas, como por exemplo: fumaça, neblinas, espuma, maionese, pedras pomes, gelatinas, tintas e leite. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 6 Tubos de ensaio; b) 1 Pinça de madeira; c) 1 Estante de tubo de ensaios; d) 1 Bico de Bunsen; e) 8 Pipetas de Pasteur; g) 3 Béqueres de 250mL; h) 1 Laser; I) 2 Espátulas; j) 1 Bastão de vidro. 2.2 REAGENTES: a) Água; b) Solução saturada de cloreto férrico; c) Óleo vegetal; d) Detergente; e) Gelatina sem sabor; f) Amido; g) Cloreto de Sódio comercial; h) Pó de giz; i) Solução de NaCl (0,5M) j) Solução de Na2SO4 (0,5M) k) Solução de NaCl (saturada) l) Solução de Al2(SO4)3 (saturada) 3. Objetivo Permitir que o aluno identificar o conceito de Sistemas Coloidais, suas principaiscaracterísticas e principais exemplos. 4. Procedimentos experimentais Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta identificar a miscibilidade dos compostos e a solubilidade sólidos: I- Em 5 tubos de ensaio colocar, com auxílio de uma pipeta de Pasteur, 2 mL de água e depois adicionar 3 gotas de solução saturada de cloreto férrico, em cada tubo de ensaio. Levar os tubos de ensaio ao aquecimento direto, com auxílio de uma pinça de madeira, em uma chama gerada por um bico de Bunsen, agitando. Observar se houve mudanças. Reservar o tubo de ensaio 184 devidamente identificado em uma estante de tubos de ensaio. II- Utilizar 4 tubos de ensaio do item I. Ao tubo 1 adicionar quatro (04) gotas de solução de NaCl (0,5M), ao tubo 2 quatro (04) gotas de solução de Na2SO4 (0,5M), ao tubo 3 quatro (04) gotas de solução de NaCl (saturada) e ao tubo 3 quatro (04) gotas de solução de Al2(SO4)3 (saturada). Deixar em repouso por alguns minutos e anotar o que ocorreu em cada um dos tubos. III- Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de água e três gotas de óleo vegetal e agitar. Na sequência, adicionar 2 gotas de detergente e agitar bem. Observar se houve mudanças após adição do detergente. IV- Em três (03) béqueres adicionar: ao primeiro 100 mL de água morna, no segundo e no terceiro 100 mL de água na temperatura ambiente. Ao primeiro, adicionar duas 2 espátulas de gelatina sem sabor, ao segundo uma espátula de cloreto de sódio e ao terceiro uma espátula de amido. V- Utilizar as soluções preparadas no item IV e em um local com menor intensidade de iluminação, incidir um feixe de laser (apontador de apresentações ou lanterna do celular) e observar o que ocorre em cada caso. VI- Ainda nas soluções dos itens IV e V, no mesmo ambiente com baixa iluminação, lançar pó de giz e incidir um feixe de laser. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Indique no 1 se houve alguma modificação visível, tentar explicar através da equação química pertinente; 3) Em algum caso foi possível observar o chamado Efeito Tyndall e o denominado Movimento Browniano. Explicar cada um dos dois efeitos e onde podemos identificá-los nos experimentos das etapas IV, V e VI. 4) Determine os tipos de coloides formados das etapas I, II, III, IV, V e VI, apresentando as suas diferenças e explique usando a base teórica estudada. 6. Referências BETTELHEIM, Frederick A.; BROWN, William H.; CAMPBELL, Mary K.; FARRELL, Shawn O. Introdução à química geral: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E- 185 book. ISBN 9788522126354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522126354/. ROZENBERG, Izrael M. Química geral. Editora Blucher, 2002. E-book. ISBN 9788521215646. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522126354/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215646/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300090-A02.mp4 186 Prática 02 – Reações químicas de complexação 1. Introdução Em relação à reação de complexação, o termo complexo significa um íon ou um átomo metálico central rodeado por um conjunto de ligantes. Um ligante é uma molécula ou íon que pode ter existência independente. Por exemplo, o [Na(OH2)6]+, no qual o íon metálico Na+ está rodeado por seis ligantes H2O. O termo composto de coordenação é utilizado para designar um complexo neutro ou um composto iônico em que pelo menos um dos íons seja um complexo. Um complexo é uma combinação de um ácido de Lewis (o átomo metálico central) com várias bases de Lewis (os ligantes). O átomo da base de Lewis que forma a ligação com o átomo central é chamado de átomo doador, porque é ele que doa os elétrons usados na formação da ligação. Assim, o N é o átomo doador quando o NH3 atua como ligante e o O é o átomo doador quando o H2O atua como ligante. O átomo ou íon metálico, o ácido de Lewis do complexo, é o átomo receptor. Todos os metais de todos os blocos da tabela periódica formam complexos (WELLER, 2017). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 5 Tubos de ensaio; b) Estante para tubo de ensaio; c) Pinça de madeira; d) Pipetas de Pasteur; 2. 2. REAGENTES: a) Solução de HCl (0,1 M); b) Solução de CuSO4 (0,1 M); c) Solução de NH4OH (0,7 M); d) Solução de NaOH (0,1 M); e) Solução de FeCl3 (saturado); f) Solução de de NH4SCN (0,1 M); g) Solução de uréia (0,1 M). 3. Objetivo Verificar, experimentalmente, reações de complexação, pela interação entre reagentes e produtos. 4. Procedimentos experimentais I. Em um tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de CuSO4 (0,1 M) e ir adicionando 5 gotas, gota a gota, da solução de NH4OH (0,7 M). Observar o ocorrido. II. Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de CuSO4 (0,1 M) e ir adicionando 5 gotas, gota a gota, da solução de NaOH (0,1 M). Observar o ocorrido. III. Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução preparada de CuSO4 (0,1 M) e ir adicionando 5 gotas, gota a gota, da solução de HCl (0,1 M), até um total de 5 mL. Observar se houve modificação. IV. Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução de FeCl3 (saturado) e ir adicionando 5 gotas, 187 gota a gota, da solução de NH4SCN (0,1 M). Observar se houve modificação. V. Em outro tubo de ensaio colocar 5 mL da solução de CuSO4 (0,1 M) e ir adicionando 5 gotas, gota a gota, da solução de uréia (0,1 M). Observar o ocorrido. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Escreva as reações ocorridas em cada um dos tubos de ensaio, identificando as observações visuais e os complexos formados. 6. Referências bibliográficas BETTELHEIM, F. A.; BROWN, W. H.; CAMPBELL, M. K.; FARRELL, S. O. Introdução à química geral: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522126354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo- oks/9788522126354/. WELLER, M.; OVERTON, T.; ROURKE, J.; ARMSTRONG, F. Química Inorgânica. Grupo A, 2017. E- book. ISBN 9788582604410. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/bo- oks/9788582604410/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204554-A02.mp4 188 Disciplina: Análise Ambiental e Gestão de Resíduos Sólidos 189 Prática 01 – Determinação de Alcalinidade Total em Amostras de Águas 1. Introdução Alcalinidade de uma água é sua capacidade em neutralizar ácidos, em outras palavras, é sua capacidade de tamponamento. O Princípio do método são íons relacionados a alcalinidade presentes na amostra resultantes da dissociação ou hidrólise de solutos, reagindo com a adição de um ácido padrão. Assim sendo, a alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de Carbonato de Cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em neutralizar os ácidos. Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento. Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há a necessidade de se provocaruma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamento da água. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 3 Erlenmeyers de 250mL; b) 1 Pipeta Volumétrica de 50mL; c) 1 Bureta de 50mL; d) 1 Funil de vidro; e) 3 Béqueres de 250mL; f) 1 Suporte universal; g) 2 Garras com mufas; 2.2 REAGENTES: a) Solução ácido sulfúrico (0,02N); b) Solução de Tiossulfato de Sódio (0,1N) c) Fenolftaleína; d) Mistura indicadora de verde de Bromocresol e vermelho de metila; e) Amostra de água fornecida 3. Objetivo Determinar a alcalidade em águas pelo método titulométrico. 4. Procedimentos experimentais Etapa Única I- Colocar num erlenmeyer 50 mL da amostra de água fornecida. II- Adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila; 190 III- Titular com solução de ácido sulfúrico fornecida até a mudança de coloração. IV- Anotar o volume de ácido sulfúrico utilizado. Realizar a análise em triplicata. Alcalinidade total (mg/L) de CaCO3 = V.20 Observações: I- Usar 0,05 ml (1 gota) da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro residual livre; II- Utilizar esta técnica na ausência de alcalinidade à fenolftaleina; III- Caso haja alcalinidade à Fenolftaleína, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleína e titule com H2SO4 0,02N até desaparecer a cor rósea formada. Em seguida continuar no passo 2 da técnica; IV- A alcalinidade à Fenolftaleína só poderá ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2; V- Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicado de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da técnica será de amarelo para alaranjado; VI- ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila é mais nítido do que quando se usa metilorange; VII- A fórmula acima é para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passará a ser multiplicado por 10; 5. Questões para o relatório Com base nos experimentos realizados, desenvolva cada uma das questões apresentadas a seguir: 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente as reações químicas que representam o processo realizado; 3) Calcule o valor da alcalinidade total para a amostras de água fornecida. 4) Justificar a equação utilizada, mostrando como obtê-la. 191 6. Referências bibliográficas MANAHAN, Stanley E. Química ambiental. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837354. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837354/. RICHTER, Carlos A. Água: Métodos e Tecnologia de Tratamento. Editora Blucher, 2009. E-book. ISBN 9788521217244. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217244/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204559-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837354/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217244/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204559-A01.mp4 192 Prática 02 – Determinação de Dureza Total para Água 1. Introdução A determinação da dureza da água é um teste analítico de grande utilidade que fornece uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, de papel e celulose, e muitas outras, requerem água branda. Para o caso de lavanderias as águas duras ocasionam elevado consumo de sabão (em consequência da formação de sabões insolúveis de cálcio e magnésio) e resultam em danos para tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo provocar explosões, devido ao aumento da pressão interna. Mediante controle periódico com titulações com o EDTA é possível garantir segurança para estas instalações. A Portaria 1.469/00 do Ministério da Saúde estipula em 500mg/L de CaCO3 o limite máximo permitido para dureza total. A determinação da dureza da água é feita por titulação com EDTA após a amostra ter sido tamponada em pH 10. O magnésio, que forma o complexo menos estável em relação aos cátions multivalentes presentes na água, não é titulado enquanto não for adicionado EDTA suficiente para complexar todos os outros cátions presentes. Consequentemente, um indicador para cálcio como o Erio T ou a Calmagita é adequado para essa titulação. Esta prática é importante do ponto de vista profissional em duas áreas para o profissional da química, a Industrial e a de Meio Ambiente. É importante para a indústria porque a água dura, após aquecimento, precipita carbonato de cálcio que provoca entupimento nas tubulações, mais conhecida como Incrustação. Já do ponto de vista do Meio Ambiente, a presença de cátions de cálcio e magnésio, imibe a ação de limpeza dos sabões. Quando a água é dura, os seus cátions reagem com ânion do sabão, formando um precipitado que é insolúvel. Além de impedir a ação de limpeza, esses precipitados aderem ao material que está sendo lavado. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Pipeta volumétrica de 50 mL; b) 1 Pêra de Sucção; c) 3 Erlenmeyers de 250 mL; d) 1 Pipeta graduada de 10 mL e) 1 Bureta de 50 mL; f) 2 Garras; g) 1 Pisseta de água destilada; h) 3 Béqueres de 150 mL; i) 3 Erlenmeyers de 125mL; 2.2 REAGENTES: a) Solução de EDTA; b) Solução tampão amoniacal pH 10; c) Solução de negro de eriocromo T; d) Amostra de água dura. 193 3. Objetivo Determinar a dureza da água através de análise titulométrica de complexação. 4. Procedimentos experimentais Realizar os procedimentos apresentados a seguir com a proposta de determinar a dureza de uma amostra de água fornecida: Etapa única: Processo para determinação da dureza da amostra de água fornecida. I- Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 50 mL da amostra de água fornecida com auxílio de uma pipeta volumétrica; II- Em uma capela de exaustão, ajustar o pH para 10 com a adição de 4,0 mL de solução tampão amoniacal pH 10 com auxílio de pipeta graduada; III- Adicionar 05 gotas de negro de eriocromo T (Indicador) ao erlenmeyer com a solução a ser titulada; IV- Titular com uma solução de EDTA, padronizada na etapa anterior, até o aparecimento de uma coloração azul no erlenmeyer; V- Anotar o volume de EDTA gasto na titulação; VI- Calcular a dureza da água, que será expressa em mg/L de CaCO3; VII- Repetir o procedimento mais duas vezes para que seja possível calcular o erro e o desvio padrão. 4. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Explicar com suas palavras qual o objetivo da padronização da solução de EDTA utilizada no experimento; 3) Porque no processo é utilizado uma solução tampão amoniacal pH 10? 4) Apresentar através dos cálculos pertinentes a concentração padronizada de EDTA; 5) Apresentar através dos cálculos pertinentes a concentração em mg/L de CaCO3 que representa a dureza em cada um dos 03 experimentos; 6) Calcular o erro e desvio padrão dos dados obtidos nos experimentos; 7) Pesquisare apresentar algumas situações reais envolvendo a problemática da presença da água dura 194 nos processos industriais. 4. Referências BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. Editora Blucher, 2001. E-book. ISBN 9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301314-A02.mp4 195 Prática 03 – Determinação de Cloretos em Amostras de Água 1. Introdução Na indústria é imprescindível que seja determinada a concentração de cloretos. A determinação da concentração de Cloreto em amostras de água será realizada utilizando-se um método volumétrico baseado no Método de Mohr. Desta forma, o íon cloreto será precipitado quantitativamente por nitrato de prata, na presença de cromato de potássio. A formação de uma coloração amarelo-avermelhada de cromato de prata, indica o ponto final da titulação. Na titulação de uma solução neutra ou ligeiramente alcalina de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de solução de cromato de potássio que age como indicador. No final, quando a precipitação do cloreto for completa, ao primeiro excesso de íons prata ocorre a combinação com os íons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato de prata, avermelhado, fracamente solúvel. Este método requer que uma titulação em branco seja feita para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor da prova em branco obtido deve ser subtraído do valor da titulação propriamente dita. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 12 Erlenmeyer de 250mL; b) 3 Provetas de 100mL; c) 1 Bureta de 50mL; d) 1 Suporte universal; e) 2 Garras. 2.2 REAGENTES: a) Solução de Nitrato de prata (0,1 M); b) Solução de Cromato de potássio 5%; c) Carbonato de cálcio (s); d) Amostra de água 1 – água destilada; e) Amostra de água 2 – água da torneira; f) Amostra de água 3 – água + NaCl; 3. Objetivo Determinar a concentração de cloretos em amostras de água. 4. Procedimentos experimentais Procedimento 1 I- Colocar em um erlenmeyer de 125 mL, 25 mL da amostra de água 1, juntar uma pitada de Carbonato de cálcio e 4 ou 5 gotas de Cromato de potássio 5%; 196 II- Faça paralelamente uma prova em branco, a fim de melhor visualizar o ponto final da titulação, por comparação. Substitua o volume de água da amostra por igual volume de água destilada; III- Titule o primeiro erlenmeyer com o Nitrato de prata (0,1 M) até que apareça uma cor avermelhada persistente, anote o volume gasto; IV- Titule o segundo erlenmeyer (prova em branco) com o Nitrato de prata (0,1 M) até que apareça uma cor avermelhada persistente, anote o volume gasto; V- O volume utilizado no cálculo final será dado pela diferença entre o volume gasto para titular a amostra menos volume gasto na titulação com o branco; VI- Repetir o procedimento para as outras duas amostras de água. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresente as reações químicas que representam o processo realizado; 3) Calcule o valor da concentração de íons cloreto nas três amostras de água; 4) Determine como a concentração de cloreto elevado pode prejudicar processos industriais. 6. Referências bibliográficas VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/ GAUTO, Marcelo A.; ROSA, Gilber R.; GONÇALVES, Fabio F. Química analítica: práticas de laboratório (Tekne). Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301321-A02.mp4 197 Disciplina: Termodinâmica 198 Prática 01 – Propriedades Coligativas 1. Introdução As Propriedades Coligativas são propriedades de uma solução que dependem da concentração de partículas do soluto e não de sua natureza. Dentre elas, podemos destacar duas que são a Crioscopia e a Ebulioscopia. Na Crioscopia ocorre a diminuição do ponto de congelamento de um líquido causado pelo soluto não- volátil. Se o soluto for molecular é possível determinar a redução do ponto de congelamento que pode ser dada por ∆𝑇𝑐 = 𝑇𝑐 0 − 𝑇𝑐 = 𝐾𝑐 . 𝑚 onde Tc é a temperatura de congelamento da solução, Tc0 é a temperatura de congelamento do solvente, Kc é a constante crioscópica (Kc(água) = 1,86 °C/Kg de água, m é a molalidade. A equação apresentada pode ser utilizada caso o soluto não seja soluto e seja molecular. No caso de ser iônico, o ∆𝑇𝑐 = 𝑖. 𝐾𝑐 . 𝑚 onde i chama-se fator de Van´t Hoff e pode ser determinado em função do coeficiente de dissociação do eletrólito 𝛼, e do número teórico u de partículas dissociadas, sendo representado por 𝑖 = 1 + 𝛼(𝜐 − 1). Na Ebulioscopia ocorre a elevação do ponto de ebulição do solvente em uma solução. Se o soluto for molecular é possível determinar o aumento do ponto de ebulição que pode ser dado por ∆𝑇𝑐 = 𝑇𝑒 − 𝑇𝑒 0 = 𝐾𝑒 . 𝑚 onde Te é a temperatura de ebulição da solução, Te0 é a temperatura de ebulição do solvente, Ke é a constante ebulioscópica (Ke(água) = 0,52 °C/Kg de água, m é a molalidade. A equação apresentada pode ser utilizada caso o soluto não seja soluto e seja molecular. No caso de ser iônico, o ∆𝑇𝑐 = 𝑖. 𝐾𝑐 . 𝑚 onde i chama-se fator de Van´t Hoff e pode ser determinado em função do coeficiente de dissociação do eletrólito 𝛼, e do número teórico u de partículas dissociadas, sendo representado por 𝑖 = 1 + 𝛼(𝜐 − 1). 199 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 2 Tubos de 150 mL; b) 2 Rolhas para os tubos; c) Tubo flexível para agitação; d) 2 Béqueres de 250 mL; e) Balança analítica; f) Pisseta; g) 2 Termômetros; h) 1 Cronômetro; i) 2 Espátulas; j) Suporte Universal; k) Aquecedor com agitação magnética; l) 2 Barras magnéticas. 2.2 REAGENTES: a) Água Destilada; b) Gelo; c) Sal Grosso; d) Solução de NaCl (0,5 M); e) Solução de CaCl2 (0,5 M). 3. Objetivo Observar parâmetros como o coeficiente de dissociação do eletrólito, pesos moleculares e molalidade de soluções, considerando as propriedades coligativas Crioscopia e Ebulioscopia. 4. Procedimentos experimentais Parte 1 – Crioscopia I- Em um tubo (similar a um tubo de ensaio grande) com capacidade de aproximadamente 150 mL, adaptar uma rolha com dois orifícios, o primeiro para encaixar um termômetro e o segundo orifício para adaptar um pequeno tubo flexível que permita agitar suavemente o sistema; II- Adicionar 30 mL de água no tubo e fechar; III- Em um béquer de 250 mL colocar o gelo e o sal grosso e na sequência mergulhar o tubo preparado anteriormente. Acionar o cronômetro; IV- Acompanhar, no termômetro,e anotar a variação de temperatura a cada minuto até atingir a estabilização da temperatura. Esta será a Tc0 que corresponde a temperatura de congelamento da água; V- Repita todo o procedimento substituindo a água de dentro do tubo pela solução de NaCl (1 M) e na sequência pela solução de CaCl2 (1 M), determinando as temperaturas de congelamento das duas soluções Tc, sendo possível calcular os ΔTc; VI- Determinar os valores de i e a para cada solução. 200 Parte 2 – Ebulioscopia I- Em um béquer de 50 mL colocar 30 mL de água e uma barra magnética, adaptar um termômetro em um suporte universal, ligar a chapa aquecedora com agitação e por fim acionar o cronômetro; II- Acompanhar no termômetro e anotar a variação de temperatura a cada minuto até atingir a estabilização da temperatura. Esta será o Te0 que corresponde a temperatura de ebulição da água; III- Repita todo o procedimento substituindo a água de dentro do béquer pela solução de NaCl (1 M) e na sequência pela solução de CaCl2 (1 M), determinando as temperaturas de ebulição das duas soluções Te, sendo possível calcular os ΔTe; IV- Determinar os valores de i e a para cada solução. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Comparar os valores obtidos no item anterior com valores disponíveis na literatura; 3) Na Parte 2 calcular o que se pede no procedimento; 4) Comparar os valores obtidos no item anterior com valores disponíveis na literatura. 6. Referências bibliográficas FIOROTTO, N. R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/. ATKINS, P. Físico-Química - Fundamentos, 6ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521634577. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/AGO/10202304590-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634577/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/AGO/10202304590-A01.mp4 201 Prática 02 – Fatores que Influenciam a Velocidade de uma Reação Química 1. Introdução A cinética química é a área que estuda a velocidade das reações. Estas velocidades não são fixas e podem ser afetadas por vários fatores, como concentração dos reagentes, temperatura e pressão. Neste experimento vamos entender um pouco sobre isso. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) - 7 tubos de ensaio; b) - 1 suporte para tubos; c) - 1 escova para tubos; d) - 2 béqueres de 100 mL; e) - 2 béqueres de 25 mL; f) - 2 pipetas graduadas de 10 mL; g) - 1 funil de vidro; h) - 1 bastão de vidro; i) - 1 cápsula de porcelana; j) - 1 espátula metálica; k) - 1 pinça de madeira; l) - 1 suporte para funil; m) - bico de Bunsen; n) - Algodão; REAGENTES: a) - KMnO4 b) - H2SO4 c) - álcool etílico; d) - Al (s) lâmina e) - Fe(s) Lâmina f) - Fe(s) Pó g) - Solução de HCl (diluído) h) - Solução de HCl (concentrado) i) - Solução de Na2S2O3 j) - Solução de AgNO3 k) – Peróxido de hidrogênio PA l) – Iodeto de potássio m) – detergente 3. Objetivo Verificar a influência de alguns fatores na velocidade de reações químicas através do acompanhamento do tempo de sua descoloração. 4. Procedimentos experimentais Experimento 1 – Influência da temperatura I. Em um tubo de ensaio adicionar 2 mL de HCl diluído e uma lâmina de Alumínio. Observar. II. A seguir, aquecer o tubo de ensaio (em capela de exaustão) por alguns instantes e observar se a velocidade da reação modificou. Experimento 2 – Influência da superfície de contato 202 I. Em dois tubos de ensaio colocar em cada um, 2 mL de HCl concentrado. II. Em um colocar uma ponta de espátula de ferro em “pó” e no outro ferro em “lâmina”. Observar e comparar a velocidade das reações. Experimento 3 – Influência da concentrsção dos reagentes I. Em dois tubos de ensaio colocar, em cada um, 2mL de solução de Na2S2O3. II. Em um dos tubos adicionar 2 mL de água. III. Em ambos os tubos adicionar 2 mL de HCl (o mais diluído) e aguardar alguns minutos e comparar as colorações. Experimento 4 – Energia de ativação I. Num bastão de vidro fixar um pedaço pequeno de algodão e umedecê-lo com álcool etílico. II. Adicionar cristais de KMnO4 em cápsula de porcelana e escorrer pelas paredes da mesma algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado. III. Com cuidado, aproximar o bastão de vidro do gás que se desprende da reação. Experimento 5 – Efeito do catalisador I. Em uma proveta coloque cerca de 30 mL de água oxigenada e cerca de 5 mL de detergente. Monte outra proveta com os mesmos reagentes. II. Em uma das provetas adicione uma ponta de espátula de iodeto de potássio. Observe a alteração na velocidade da reação. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Indicar como a concentração dos reagentes influenciam na velocidade da reação. 3) Indicar como a temperatura do meio reacional influencia na velocidade da reação. 6. Referências E. BESSLER, Karl; NEDER, Amarilis de V. Química em tubos de ensaio. Editora Blucher, 2018. E-book. ISBN 9788521213116. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521213116/ 203 CHANG, Raymond; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Grupo A, 2013. E-book. ISBN 9788580552560. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302253-A03.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580552560/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302253-A03.mp4 204 Disciplina: Eletroquímica e Corrosão 205 Prática 01 – Estudos de Corrosão 1. Introdução Sabemos que reações de oxirredução baseiam-se em ceder ou receber elétrons. Sendo assim, pode- se considerar os processos de corrosão dos metais como reações de oxidação e redução. Nesse caso, o metal age como redutor, cedendo elétrons, que são recebidos por uma substância (oxidante) existente no meio corrosivo (GENTIL, 2022). Corrosão é o termo geralmente usado para designar a deterioração de metais por um processo eletroquímico. A ferrugem do ferro, o escurecimento da prata e a pátina, película verde formada sobre o co- bre e o bronze, são alguns desses processos. O exemplo mais comum é o do ferro. Para que esse metal enferruje, é necessária a presença de oxigênio gasoso e água. Embora as reações envolvidas sejam bastante complexas e ainda não totalmente compreendidas, acredita-se que uma região da superfície do metal funciona como ânodo, onde ocorre a oxidação, e os elétrons liberados pelo ferro reduzem o oxigênio atmosférico à água, no cátodo, que é outra região da mesma superfície metálica, como exemplifica a Figura 1, a seguir. Figura 1. Processo de formação da ferrugem. FONTE: Gentil (2022) A corrosão metálica não se limita ao ferro. Metais, como o alumínio, que possuem valores de potencial- padrão de redução mais negativos, apresentam maior tendência a se oxidar. Com base apenas nesse fato, seria de esperar ver os aviões corroerem-se lentamente durante as tempestades e as latas de bebidas transformarem-se em montes de alumínio corroído. Isso não acontece porque a camada de óxidode alumínio insolúvel (Al2O3) que se forma na superfície, quando o metal está exposto ao ar, serve para proteger o alumínio subjacente da posterior corrosão. A ferrugem que se forma na superfície do ferro é bastante porosa para proteger o metal subjacente, então o mesmo não ocorre para esse metal (CHANG, 2010). 206 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 pHmetro; b) 6 Pregos pequenos; c) 6 corpos de prova de zinco; d) 6 corpos de prova de cobre; e) Palha de aço; f) 1 Pinça; g) 1 Balança analítica; h) 1 Vidro de relógio; i) 24 Béquers de 150 ou 250 mL. 2.2 REAGENTES: a) Água destilada; b) 500 mL de NaOH 0,1 M c) 500 mL de NaCl 0,1 M d) 500 mL de Ácido Cítrico 0,1 M e) 500 mL de H2SO4 0,1 M f) 500 mL de HCl 0,1 M. 3. Objetivo Estudar o processo de corrosão em meio aquoso em diferentes meios e sob diferentes pH’s. 4. Procedimentos experimentais I- Medir com o pHmetro o pH de cada solução e anotar; II- Limpar e polir todas as peças com água, sabão e palha de aço e secar com papel toalha. Após a limpeza, não tocar nas peças com as mãos, devendo-se utilizar pinça; III- Preparar 6 béqueres, colocar um pedaço do metal limpo em cada um deles. O metal deve ser previamente pesado e sua massa anotada. Cada béquer deve ser identificado; IV- Por fim, adicionar em cada béquer um tipo de solução, de modo a cobrir parte do metal que está em seu interior. Garantir que este pedaço não fique exposto ao ar; V- Repetir o mesmo procedimento para todos os metais; VI- Após três dias de imersão, limpar, lavar, secar e pesar as peças, registrando os valores para avaliar a possível perda de massa. Cuidar com os metais que sofreram forte oxidação, para não perder as massas durante a lavagem. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 207 2) Elabore uma tabela contendo todas as seguintes informações: metal, massa inicial, massa final e tipo de solução; 3) Registre as soluções nas quais observou alguma evidência de corrosão; 4) Escreva as reações de oxidação e redução do ferro, cobre e zinco imersos nas soluções preparadas, assumindo que existe suficiente oxigênio dissolvido; 5) Compare os resultados obtidos de corrosão com informações da literatura quanto a influência do meio químico na corrosão. 6. Referências bibliográficas CHANG, R. Química Geral. Grupo A, 2010. E-book. ISBN 9788563308177. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/. GENTIL, V. Corrosão. Grupo GEN, 2022. E-book. ISBN 9788521637998. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637998/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302253-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308177/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521637998/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAI/10202302253-A01.mp4 208 Prática 02 – Lei de Hess 1. Introdução Antes de realizar os procedimentos apresentados a seguir é necessário que algumas informações, além daquelas presentes nas referências bibliográficas, sejam evidenciadas: • No experimento que será realizado consideraremos a Lei de Hess, que neste caso seguirá o seguinte esquema reacional: NaOH (s) + HCl (aq) NaCl (aq) + H2O (l) NaOH (aq) + HCl (aq) • ΔH1 será a entalpia de Dissolução, ΔH2 será a entalpia de Neutralização e ΔH3 será a entalpia de Dissolução e Neutralização. • Pela Lei de Hess: ΔH3=ΔH1+ΔH2 (considerar entalpia molar) • No experimento em questão, o nosso meio reacional será o Erlenmeyer de vidro, isto posto temos que considerá-lo como o calorímetro e deverá entrar no equacionamento. • A capacidade calorífica do calorímetro pode ser calculada através da equação: 𝑪𝒄𝒂𝒍 = 𝒎𝒄𝒂𝒍 × 𝒄𝒄𝒂𝒍 • Consequentemente, o Calor referente ao calorímetro: 𝒒𝒄𝒂𝒍 = 𝑪𝒄𝒂𝒍 × (𝑻𝒇 − 𝑻𝒊) • No caso do Calor de Dissolução: 𝒒𝟏 = 𝒎á𝒈𝒖𝒂+𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝒄𝑵𝒂𝑶𝑯(𝒂𝒒) × (𝑻𝒊 − 𝑻𝒇) + 𝒒𝒄𝒂𝒍 ΔH3 ΔH1 ΔH2 209 • No caso do Calor de Neutralização: 𝒒𝟐 = 𝒎𝑯𝑪𝒍+𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝒄𝑵𝒂𝑪𝒍(𝒂𝒒) × (𝑻𝒊 − 𝑻𝒇) + 𝒒𝒄𝒂𝒍 • No caso do Calor de Dissolução e Neutralização: 𝒒𝟑 = 𝒎𝑯𝑪𝒍+𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝒄𝑵𝒂𝑪𝒍(𝒂𝒒) × (𝑻𝒊 − 𝑻𝒇) + 𝒒𝒄𝒂𝒍 • Para o cálculo da Entalpia Molar usar a seguinte equação: ∆𝑯𝒎 = 𝒒𝒎 × 𝒏𝑵𝒂𝑶𝑯 onde 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 é o n o de mols do NaOH e m é o índice (1, 2 ou 3). 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 2 Provetas de 50 mL; b) 2 Provetas de 100 mL; c) Balança analítica; d) 3 Bastão de vidro; e) 1 Espátula metálica; f) 3 Erlenmeyer de 250 mL; g) 1 Suporte Universal com pinça; h) 1 Vidro de Relógio; i) Pisseta; j) Termômetro. 2.2 REAGENTES: a) Hidróxido de Sódio sólido; b) Solução de NaOH (1 M); c) Solução de HCl (1 M); d) Água destilada. 3. Objetivo Determinar o calor da reação de neutralização ácido - bases, podendo ao final serem comparados a valores tabelados. 4. Procedimentos experimentais Parte 1 – Determinação do Calor de Dissolução: I- Pesar um erlenmeyer de 250 mL limpo e seco e anotar a massa; 210 II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 100 mL de água destilada ao Erlenmeyer. Verificar a temperatura e anotá-la; III- Pesar 4 g de hidróxido de sódio e anotar o valor exato pesado; IV- Adicionar o hidróxido de sódio no Erlenmeyer, e agitando, acompanhar o aumento da temperatura até o valor máximo lido que deverá ser anotada. Atente-se para não agitar o Erlenmeyer com o termômetro, para tal, utilize o bastão de vidro; V- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da solução de NaOH como sendo 1,0 Cal/goC. Parte 2 – Determinação do Calor de Neutralização: I- Pesar um Erlenmeyer de 250 mL limpo e seco anotando a massa; II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 50 mL da solução de NaOH (1 M) ao Erlenmeyer. Verificar a temperatura e anotá-la; III- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 50 mL da solução de HCl (1 M) ao Erlenmeyer, e, agitando, acompanhar o aumento da temperatura até o valor máximo lido que deverá ser anotada. Atente-se para não agitar o Erlenmeyer com o termômetro, para tal, utilize o bastão de vidro; IV- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da solução de NaCl como sendo 1,0 Cal/goC. Parte 3 – Determinação do Calor de Dissolução e Neutralização: I- Pesar um Erlenmeyer de 250 mL limpo e seco anotando a massa; II- Adicionar, com o auxílio de uma proveta, 100 mL de solução de HCl (1 M) ao Erlenmeyer. Verificar a temperatura e anotá-la; III- Pesar 4 g de hidróxido de sódio e anotar o valor exato pesado; IV- Adicionar o hidróxido de sódio no Erlenmeyer, e agitando, acompanhar o aumento da temperatura até o valor máximo lido que deverá ser anotada. Atente-se para não agitar o Erlenmeyer com o termômetro, para tal, utilize o bastão de vidro; 211 V- Considere como calor específico do vidro como sendo 0,16 Cal/goC e o calor específico do da solução de NaOH como sendo 1,0 Cal/goC. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Montar as equações que representam cada uma das partes propostas; 3) Determinar ΔH3 proposta anteriormente para a lei de Hess: ΔH3=ΔH1+ΔH2 (considerarentalpia molar); 4) Buscar em bibliografias o valor da Entalpia de Neutralização, comparando-o ao valor obtido experimentalmente; 5) Calcule o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas. 6) Referências bibliográficas ATKINS, P.; PAULA, J. D. Físico-Química - Vol. 1, 10ª edição. Grupo GEN, 2017. E-book. ISBN 9788521634737. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634737/. CHANG, R. Físico-Química - V1. Grupo A, 2009. E-book. ISBN 9788563308498. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308498/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634737/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788563308498/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A02.mp4 212 Prática 03 – Potenciometria e Titulação Potenciométrica 1. Introdução A potenciometria é uma técnica analítica usada para medir a concentração de íons em solução. Essa técnica se baseia na medição da diferença de potencial elétrico (ou tensão) entre dois elétrodos imersos na solução. Um desses elétrodos é referência e mantém um potencial constante, enquanto o outro é seletivo e responde especificamente ao íon que se deseja medir. O elétrodo seletivo é projetado para reagir apenas com um íon específico e gerar uma diferença de potencial elétrico proporcional à sua concentração na solução. Por exemplo, um elétrodo seletivo para o íon de hidrogênio (H+) pode gerar uma tensão que varia com o pH da solução. É utilizada em muitas aplicações, incluindo análise de água, controle de qualidade de alimentos e bebidas, análise de solos, monitoramento de processos químicos e farmacêuticos, entre outros. A técnica é especialmente útil em soluções com baixas concentrações de íons, onde outras técnicas analíticas podem não ser sensíveis o suficiente. É importante observar que a potenciometria pode ser afetada por muitos fatores externos, como temperatura, umidade e contaminação. Portanto, é importante manter condições consistentes durante as medições e calibrar os elétrodos regularmente para obter resultados precisos e confiáveis. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 4 Béqueres de 100 mL; b) 1 Béquer de 250 mL; c) 1 Proveta 50 mL; d) 1 Bureta de 25 mL; e) 1 Pipeta de 10 mL; f) 1 Pera de borracha; g) 1 Pisseta; h) 1 Bastão de vidro; i) 1 Vidro de relógio; j) 1 Phmetro; k) 1 Placa de agitação; l) 1 Barra magnética; m) 1 Suporte universal; n) 2 Garras; o) 1 Balança analítica. 2.2 REAGENTES: a) Solução tampão padrão; b) Solução de NaOH 0,1 M; c) Solução de HCl 0,1 M; d) Amostras: Água deionizada; Água da torneira; Café; Detergente; 213 3. Objetivos Conhecer os métodos potenciométricos de análises que se baseiam na medida do potencial de células eletroquímicas; calibrar e manusear um pHmetro; identificar os elementos que compõem um eletrodo de vidro para medidas de pH e a realizar medidas diretas de pH a partir de amostras líquidas e realizar titulação potenciométrica para determinação da concentração de uma substância em uma amostra. 4. Procedimentos experimentais Procedimento 1 – Manuseio do pHmetro, Identificação das Partes de um Eletrodo Combinado e Calibração I- Leia o manual de instruções do pHmetro, obtendo informações de utilização e calibração do aparelho; II- Tenha atenção na forma correta e nos cuidados no manuseio do eletrodo de vidro combinado; III- Identifique as seguintes partes do eletrodo de vidro combinado: membrana de vidro; membrana de junção; eletrodo de referência interno; eletrodo de referência externo; sensor de temperatura; o orifício para preenchimento com solução de KCl; compartimento do KCl; e compartimento da solução de referência interna; IV- Realize a calibração do pHmetro, utilizando as soluções padrões conforme as instruções do manual; V- Após a calibração do pHmetro, lave o eletrodo e o sensor de temperatura com água deionizada e seque-o cuidadosamente. Importante saber: • Nunca toque com a ponta do eletrodo no fundo de qualquer frasco de análise ou do frasco de KCl de hidratação, isto porque a ponta é extremamente fina e pode se quebrar facilmente; • Quando o eletrodo não estiver sendo usado por longo tempo, deve ser mantido em solução de KCl 3 mol/L em uma capa plástica apropriada para não ocorrer evaporação da água e cristalização do KCl, com essa ação assegura-se hidratação da membrana eletroativa; • Antes de iniciar as medidas de pH retire a tampa do orifício de enchimento do compartimento de KCl (tem como objetivo estabelecer o equilíbrio com a pressão atmosférica e assegurar fluxo uniforme da solução); • Ao final de cada procedimento o eletrodo deve ser lavado com água deionizada ou destilada entre uma amostra e outra para não haver contaminação e interferência nas medidas. • Ao analisar produtos com alto teor de proteínas e produtos orgânicos o eletrodo deve ser devidamente limpo com reagentes específicos, solventes orgânicos ou detergentes de acordo com o material. 214 Procedimento 2 – Medição de pH em amostras líquidas • Líquidos Homogêneos que não contêm gás dissolvido, ao medir o pH de líquidos com alta concentração de álcool, estes precisam de um tempo maior para estabilizar o medidor de pH. • Líquidos Homogêneos com gás carbônico dissolvido, deve-se eliminar o gás da amostra através de agitação ou sonicação (se no laboratório tiver o equipamento ultrassom). A presença do CO2 na solução, forma o ácido carbônico, o que abaixa o pH da solução e desestabiliza a medição; I- Pegue um béquer e coloque uma quantidade de amostra que seja suficiente para garantir que que a membrana de junção esteja completamente submersa na solução; II- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra; III- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH; IV- Limpar o eletrodo e o medidor de temperatura. Procedimento 3 – Medição de pH em amostras pastosas Amostras pastosas e produtos sólidos úmidos devem ser homogeneizados antes de se realizar as medidas de pH (frutas, legumes, carnes, etc.) I- Homogeneíze a amostra triturando em um liquidificador sem utilizar água; II- Transfira para um béquer uma quantidade de amostra que seja suficiente para garantir que que a membrana de junção esteja completamente submersa na solução; III- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra; IV- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH; V- Limpar o eletrodo e o medidor de temperatura. Procedimento 4 – Medição de pH em amostras em suspensão Suspensões estáveis ou instáveis (leite, suco, xampu, medicamentos etc.) devem ser agitadas para garantir uma maior homogeneidade das amostras. I- Coloque a amostra em um béquer de forma a garantir que a membrana de junção seja coberta; II- Mantenha a homogeneização da amostra, com bastão de vidro ou agitador magnético; 215 III- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra, tomando para não quebrar o eletrodo; IV- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH; V- Lavar o eletrodo até garantir a remoção dos resíduos da amostra, o procedimento de limpeza será de acordo com as instruções para cada produto analisado. Procedimento 5 – Medição de pH em amostras sólidas Amostras sólidas devem ser trituradas e deixadas em suspensão, considerando a massa estabelecida e o volume estabelecido de água para o preparo, estes devem ser informados ao se apresentar os resultados da medição, para permitira reprodução do experimento. I- Pese 10g da amostra, transfira para o grau e triture com o pistilo; II- Transfira a amostra triturada para um béquer de 200 mL e adicione 100 mL de água deionizada; III- Coloque sob agitação magnética por 2 minutos, deixe repousar que ocorra a decantação; IV- Mergulhe o eletrodo de vidro e o sensor de temperatura na amostra; V- Aguarde a estabilização da leitura e anote a medida de pH; VI- Limpar o eletrodo e o medidor de temperatura. Procedimento 6 – Titulação Potenciométrica da solução 0,1 mol/L de HCl com NaOH 0,1 mol/L I- Calibrar o eletrodo de vidro com as soluções padrão recomendadas; II- Medir com uma bureta 50 mL de água destilada ou deionizada e transferir para um béquer de 250 mL; III- Colocar uma barra magnética dentro do béquer, colocar o béquer sobre o agitador magnético e ajustar a velocidade de agitação; IV- Posicionar o eletrodo de forma a cobrir a membrana de junção do eletrodo, próximo a lateral do béquer; V- Pipete 10 mL da solução de HCl 0,1 mol/L e transfira para o béquer (célula de titulação); 216 VI- Pegue um bureta de 25 mL e a ambientalize, colocando uma pequena porção da solução de NaOH 0,1mol/L; VII- Fixe a bureta no suporte universal, utilizando duas garras. Feche a torneira de controle de escoamento; VIII- Posicione a bureta com a solução do titulante sobre o béquer de forma a facilitar o controle da sua liberação na solução a ser titulada; IX- Ajuste a altura da bureta com relação ao béquer; X- Iniciar a titulação controlando a liberação de titulante, gota a gota; XI- Anotar, os valores de pH a cada 0,5 mL adicionado de solução do titulante; XII- Quando o pH estiver próximo de 5, anotar, os valores de pH a cada 0,2 mL adicionado até valor o valor de ficar próximo de pH 8,5; XIII- Após volte a adicionar 0,5 mL de solução do titulante e anotando o pH a cada volume; XIV- A cada volume do titulante adicionado na célula de titulação, esperar estabilizar a medida de pH antes de anotá-la (15 segundos em média); XV- Repetir a titulação com mais duas porções da amostra para que se possa calcular a média e o desvio padrão da concentração do analito; 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Quais as aplicações dos métodos potenciométricos? 3) Pesquise sobre eletrodos indicadores e eletrodos seletivos? Insira figuras descrevendo suas partes. 4) Pesquise sobre procedimentos de limpeza do eletrodo de acordo com as amostras analisadas. 5) Por que as amostras em suspensão devem ser homogeneizadas antes da análise? 6) Que fatores podem influenciar na medição de sólidos, de maneira que temos que informar a quantidade de massa e água utilizada na análise? 217 7) Elabore uma tabela com os resultados das medições de pH das amostras analisadas. 8) Elaborar uma tabela com os dados obtidos na titulação potenciométrica do HCl 0,1 mol/L. 9) Elabore por meio de uma planilha eletrônica os seguintes gráficos, com os dados obtidos: a) volume do titulante x pH; b) volume do titulante x primeira derivada e volume do titulante x segunda derivada. 10) Localizar o volume do ponto final. 11) Determinar a concentração de uma solução de HCl a partir do volume do ponto final. Referências bibliográficas DIAS, Silvio L P.; VAGHETTI, Júlio C P.; LIMA, Éder C.; et al. Química Analítica. Grupo A, 2016. E-book. ISBN 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F J.; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química Analítica: Tradução da 9ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2015. E-book. ISBN 9788522121373. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/. VOGEL, Arthur I. Análise Química Quantitativa. Grupo GEN, 2002. E-book. ISBN 978-85-216-2580-3. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522121373/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/978-85-216-2580-3/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/MAR/10202301317-A01.mp4 218 Disciplina: Mecânica dos Fluidos 219 Prática 01 – Determinação de Densidade de Líquidos e Sólidos 1. Introdução Picnometria é a nomenclatura da técnica utilizada para determinar a massa específica e a densidade de uma substância. A densidade de um corpo é o quociente entre a sua massa e seu volume. A vidraria utilizada, nesse caso, é o picnômetro (Figura 1A), que é manipulado em combinação com uma balança analítica ou semi-analítica. Os resultados para as substâncias estudadas devem ser relacionados ao valor de densidade da água destilada. A aferição da densidade de um líquido ou solução utilizando aerômetro de Baumé (Figura 1B) também faz relação com a densidade da água destilada. A medida ocorre pela relação entre o valor lido no instrumento para a substância estudada e para o mesmo volume de água destilada a mesma temperatura. Figura 1. A) Picnômetro 50 mL B) Aerômetro de Baumé (FONTE: https://www.splabor.com.br/blog/ ) 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Aerômetro com grau Baumé; b) 3 Picnômetros; c) 3 Espátulas; d) 2 Balões Volumétricos de 500 mL; e) 2 Balões volumétricos de 250 mL; f) Balança analítica; g) 1 Funil simples; h) 2 Béqueres de 250 mL; i) Pisseta; j) 1 Termômetro; k) 1 Proveta de 250 mL. 2.2 REAGENTES: a) Álcool etílico comercial (70º); b) Açúcar; c) Água Destilada; d) Areia. 220 3. Objetivo Determinar a densidade de diferentes materiais utilizando picnometria e princípio do aerômetro, além disso, estudo do comportamento da densidade em misturas binárias. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Determinação de densidade de sólidos usando picnometria I- Pese o picnômetro vazio em uma balança analítica. Considere a massa como mpic; II- Pese o picnômetro com alguns gramas de areia. Considere a massa como mpic + areia; III- Adicione água ao sistema apresentado no item acima (2) e pese novamente o picnômetro. Considere a massa como mpic +areia + água; IV- Esvazie o picnômetro, garantindo a retirada de todo material, e encha com água destilada, não esquecendo de determinar a temperatura da água utilizada. Leve o picnômetro cheio d´água à balança e determine sua massa. Considere a massa como mpic + água; V- Calcule a densidade da areia (dareia), considerando que possa ser representada pela razão entre a massa da areia (mareia) pelo volume da areia (Vareia); VI- Considere que o volume do sal (Vareia) seja igual ao volume da água deslocado (que transborda) no item 3 e possa ser calculado pela razão da massa da água (mágua deslocada) pela densidade da água (dágua) retirada de tabelas presentes nas referências, na temperatura medida. A massa da água deslocada pode ser calculada utilizando a equação apresentada a seguir: 𝑚á𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑙. = 𝑚𝑎𝑟𝑒𝑖𝑎 + 𝑚𝑝𝑖𝑐+á𝑔𝑢𝑎 − 𝑚𝑝𝑖𝑐+𝑎𝑟𝑒𝑖𝑎+á𝑔𝑢𝑎 Parte II – Determinação de densidade de líquido usando o picnômetro I- Pese o picnômetro vazio em uma balança analítica. Considere a massa como mpic; II- Pese o picnômetro cheio de álcool etílico comercial 70%. Considere a massa como mpic + et; III- Esvazie o picnômetro, garantindo a retirada de todo álcool, e encha com água destilada, não esquecendo de determinar a temperatura da água utilizada. Leve o picnômetro cheiod´água a balança e determine sua massa. Considere a massa como mpic + água; 221 IV- Calcule a densidade do álcool etílico (det), considerando que possa ser representada pela razão entre a massa do álcool etílico (met) pelo volume do picnômetro (Vpic); V- Considere que o volume do picnômetro seja igual ao volume da água inserido no sistema e possa ser calculado pela razão da massa da água (mágua) pela densidade da água (dágua) retirada de tabelas presentes nas referências na temperatura medida. Parte III – Determinação de densidade de líquido usando aerômetro I- Adicionar água destilada a uma proveta de 250 mL e colocar o aerômetro. Anotar o valor medido, bem como a temperatura. Lembrando a necessidade de corrigir o valor medido para temperaturas diferentes de 20 oC; II- Adicionar 250 mL de solução de sacarose (10 %) a uma proveta. Anotar o valor medido; III- Repetir o procedimento do item anterior para uma solução de 20 % e outra de 30 %. Anotar os valores medidos. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento; 2) Na Parte 1 calcular a densidade da areia, apresentando todos os cálculos; 3) Comparar os valores obtidos no item anterior com valores disponíveis na literatura; 4) Na Parte 2 calcular a densidade do álcool etílico fornecido e comparar com o valor fornecido em bibliografia; 5) Na Parte 3 determinar a densidade para água destilada e para as 3 soluções de diferentes concentrações de sacarose. Apresente os cálculos necessários caso seja necessário correção devido a temperatura. 6. Referências bibliográficas FIOROTTO, Nilton R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/. CREMASCO, Marco A. Operações unitárias em sistemas particulados e fluidomecânicos e outros trabalhos. Editora Blucher, 2018. E-book. ISBN 9788521208563. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521208563/. https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521208563/ 222 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303120-A02.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUN/10202303120-A02.mp4 223 Prática 02 – Determinação de Viscosidade Relativa (Método de Ostwald) 1. Introdução O viscosímetro de Ostwald permite uma determinação simples do coeficiente de viscosidade a partir de uma substância padrão. Neste caso as medidas de viscosidade são feitas por comparação entre o tempo na vazão do fluído de viscosidade conhecida, geralmente água, e o de um fluído de viscosidade desconhecida. O viscosímetro consiste em duas lâmpadas, um reservatório e um tupo capilar. O equipamento é preenchido com o líquido, com o auxílio de uma pipeta, até atingir a marca. O viscosímetro é, então, colocado num banho de água para equilibrar a temperatura do líquido teste. Primeiramente se calibra com água destilada, medindo o tempo de escoamento entre as marcas assinaladas no tubo, e, logo, se ensaia com o líquido problema a distintias temperaturas em banhos termostatos. A viscosidade é medida pela equação: Viscosidade relativa n = 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑜 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑎 𝑇 °𝐶 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑎 á𝑔𝑢𝑎 𝑎 20 °𝐶 Figura 1. Viscosímetro de Ostwald FONTE: FIOROTTO, N. R. (2014) 224 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 1 Viscosímetro de Ostwald; b) 1 Pipeta volumétrica de 10 mL; c) 1 Garra de fixação; d) 1 Suporte Universal; e) 1 Cronômetro; f) 1 Pêra de sucção; g) 3 Béqueres de 150 mL. h) 1 Pisseta; i) 1 Termômetro. 2.2 REAGENTES: a) Etanol PA; b) Água. 3. Objetivo Determinar a viscosidade relativa, medida com relação a um padrão, utilizando o viscosímetro de Ostwald. Neste experimento será calculada a viscosidade do etanol com relação à água, podendo, ao final, serem comparados a valores tabelados. 4. Procedimentos experimentais I- Adaptar o viscosímetro em um suporte de forma a favorecer a leitura, ficando as marcas de leitura, preferencialmente, na altura dos olhos do leitor; II- Preencher o denominado viscosímetro de Ostwald com 10 mL de água utilizando uma pipeta graduada. Atente-se para inserir a água pela entrada com o maior diâmetro do viscosímetro; III- Utilizando uma pêra, adaptada ao ramo de menor diâmetro do viscosímetro, succionar a água até exatamente a marca de leitura superior deste ramo; IV- Desconectar a pêra e, com auxílio de um cronômetro, determinar o tempo que o líquido passa em sua totalidade pela marca leitura inferior; V- Repetir essa metodologia três (03) vezes de modo a permitir o cálculo de um valor médio; VI- Ao final do processo retirar todo o líquido utilizado, novamente com auxílio de uma pêra, e depositar em um béquer para determinação da temperatura; VII- Repetir as etapas anteriores utilizando a mesma quantidade de etanol (10 mL). 5. Questões para o relatório 225 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento; 2) A equação de Hagen-Poiseuille é oriunda da lei da física que descreve um fluido incompressível de baixa viscosidade através de um tubo de seção transversal circular constante. No caso da presente prática, o viscosímetro de Ostwald mede basicamente o tempo de escoamento de um líquido através de um tubo capilar L, o que perfeitamente pode ser aproximado pela referida equação. Considerando que a equação de Hagen-Poiseuille em regime laminar pode ser descrita por: 𝑄 = ∆𝑃. 𝜋. 𝐷4 128. 𝜇. 𝐿 onde: ∆𝑃 é a diferença de pressão entre os pontos analisados, D é o diâmetro do tubo, Q é a vazão volumétrica, L é o comprimento do tubo e 𝜇 a viscosidade; Mostre que para o sistema em questão, a viscosidade absoluta de um líquido utilizando o sistema proposto, pode ser calculada utilizando a equação: 𝜇 = ∆𝑃. 𝜋. 𝑡. 𝑟4 8. 𝑉. 𝐿 onde: t é o tempo que o fluido leva para transpor o L (comprimento considerado), r é o raio do tubo e V o volume do fluido no sistema. 3) Considerando que a diferença de pressão seja dada por ∆𝑃 = 𝜌𝑔ℎ e a altura manométrica h igual para os fluidos, podemos chegar à equação apresentada a seguir, utilizada para o cálculo da viscosidade relativa: 𝜇1 𝜇2⁄ = 𝜌1. 𝑡1 𝜌2. 𝑡2 Com base na equação apresentada anteriormente, calcule a viscosidade relativa do etanol com relação à água. Para isso, consulte na literatura os valores de massa específica 𝜌 de cada fluído para as temperaturas aferidas; 4) Buscar em bibliografias a viscosidade relativa comparando aos valores obtidos experimentalmente. 5) Calcular o valor dos erros associados para cada uma das medidas realizadas. 6. Referências bibliográficas 226 RANGEL, R. Práticas de físico-química. Ed. BLUCHER, 3ª Ed., 2006. E-book. ISBN. 9788521215295. Disponível em: https://plataforma.bvirtual.com.br/Acervo/Publicacao/177928#. FIOROTTO, N. R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUL/10202304589-A03.mp4 https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUL/10202304589-A03.mp4 227 Prática 03 – Determinação de Tensão Superficial 1. Introdução Define-se a tensão superficial g como a magnitude da força F exercida paralelamente à superfície de um líquido, dividida pelo comprimentoL da linha ao longo da qual a força atua. A tensão superficial se origina das forças de atração intermoleculares que são denominadas forças de coesão. Quando um líquido está em contato com uma superfície sólida (vidro, por exemplo) outras forças de atração acontecem e são chamadas de forças de adesão. Supondo que tenhamos uma gota se formando na ponta de um tubo, neste caso, a tensão superficial pode ser dada pela equação a seguir: 𝛾 = 𝜌𝑔𝑉 2𝜋𝑟 Onde r é a densidade do fluido, V o Volume do fluido, g é a aceleração da velocidade e r é o raio do tubo. É comum que utilizemos um fator de correção que permite que cheguemos a um resultado mais próximo da realidade, neste caso f = 0,6. Além disso, é comum que utilizemos a massa total das gotas pingadas e n é o número de gotas. Chegaremos a seguinte equação: 𝛾 = 𝑚𝑡 𝑛⁄ . 𝑔 2𝜋𝑟𝑓 Como é difícil determinar o raio do tubo, utiliza-se o método comparativo entre dois fluidos (A e B) que culmina na equação apresentada a seguir, onde n é o número de gotas: 𝛾𝐴 𝛾𝐵 = 𝜌𝐴. 𝑛𝐵 𝜌𝐵. 𝑛𝐴 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 5 Béqueres de 250 mL; b) 1 Proveta de 100 mL; c) 1 Bureta de 50 mL; d) 1 Suporte Universal; e) 2 Garras; f) 1 Pipeta graduada de 10 mL; g) 1 Balança analítica; h) 1 Termômetro. 2.2 REAGENTES: a) Etanol; b) Água destilada. 228 3. Objetivo Medir a tensão superficial de diferentes substâncias em diferentes concentrações. 4. Procedimentos experimentais Parte I – Determinação da tensão superficial da água I- Em um béquer de 250 mL colocar cerca de 100 mL de água à temperatura ambiente e na sequência medir a temperatura; II- Preencher uma bureta de 50 mL com a água do item anterior; III- Tarar um béquer na balança e na sequência liberar exatamente 40 gotas da água da bureta; IV- Anotar a massa da água; V- Realizar todo procedimento novamente para que possa ser calculada uma média; VI- Calcular a Tensão superficial. Parte II – Determinação da influência da temperatura na tensão superficial I- Em um béquer de 250 mL colocar cerca de 100 mL de água à temperatura ambiente, adicionar água gelada, agitar o sistema e na sequência medir a temperatura; II- Repetir todo procedimento (II a VI) da Parte1 para a nova temperatura; III- Em um béquer de 250 mL colocar cerca de 100 mL de água à temperatura ambiente, adicionar água quente, agitar o sistema e na sequência medir a temperatura; IV- Repetir todo procedimento (II a VI) da Parte1 para a nova temperatura. Parte III – Determinação da influência da concentração na tensão superficial I- Preparar 5 soluções com diferentes concentrações de etanol em água; a. 95% de água e 5% de etanol; b. 70% de água e 30% de etanol; c. 50% de água e 50% de etanol; d. 30% de água e 70% de etanol; e. 10% de água e 90% de etanol; 229 II- Realize o procedimento indicado na Parte 1 para todas as concentrações, calculando a Tensão Superficial utilizando a equação que utiliza o fator f. 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Calcular a Tensão Superficial da água à temperatura ambiente e em outras duas temperaturas diferentes. Buscar na literatura valores próximos para poder comparar os resultados; 3) Com os valores obtidos para diferentes concentrações de etanol, montar um gráfico da Tensão Superficial versus Concentração de Etanol; 4) Verificar através de extrapolação do gráfico se o valor retirado de literatura para etanol puro a 26oC é coerente. 𝛾𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 22 𝑚𝑁/𝑚 6. Referências bibliográficas FIOROTTO, N. R. Físico-Química - Propriedades da Matéria, Composição e Transformações. Editora Saraiva, 2014. E-book. ISBN 9788536519739. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/. MOORE, W. J. Físico Química, vol. 2. Editora Blucher, 1976. E-book. ISBN 9788521217343. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217343/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUL/10202304590-A02.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536519739/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521217343/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JUL/10202304590-A02.mp4 230 Disciplina: Operações Unitárias 231 Prática 01 – Estudo de Adsorção em Carvão Ativado 1. Introdução A adsorção é um fenômeno físico-químico onde o componente em uma fase gasosa ou líquida é transferido para a superfície de uma fase sólida. É um processo reversível e, além disso, parte da substância adsorvida, pode, por diluição, ser dessorvida até que se estabeleça um novo estado de equilíbrio. Para processos que ocorrem no equilíbrio químico, podem-se obter curvas de adsorção, ou isotermas de adsorção, se os processos ocorrerem em temperatura constante. Resumindo, uma isoterma de adsorção mostra a quantidade de um determinado soluto adsorvida por uma superfície adsorvente, em função da concentração de equilíbrio do soluto. Dentre as diversas isotermas existentes, podemos citar como as mais conhecidas a de Langmuir, a de Freundlich e a de BET. Na prática em questão, como iremos analisar a adsorção de um soluto contido em uma solução por um solvente sólido, utilizaremos a chamada Isoterma de Freundlich que pode ser dado pela equação: 𝑋 𝑚 = 𝐾. 𝐶𝑛 Onde X/m é a massa da substância adsorvida por unidade de massa do adsorvente, C e a concentração da substância na solução e K e n são constantes. Podemos manipular a equação de forma que chegue a: 𝐾´ = 𝑚𝐾 Então chegaremos a 𝑋 = 𝐾´. 𝐶𝑛 e linearizando a equação chegaremos a: log 𝑋 = 𝑙𝑜𝑔 𝐾´ + 𝑛. log 𝐶 No caso do processo de adsorção, uma solução com uma concentração inicial de um determinado soluto (Ci), quando em contato com o adsorvente por um determinado período, terá parte de seu soluto adsorvido e parte que permanece na solução e esta terá concentração (Cf). Considerando que X = Ci - Cf. Com base em experimentos de adsorção com várias concentrações de soluto podemos determinar as constantes e consequentemente a Isoterma de Freundlich. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) 6 Erlenmeyers de 125 mL; b) 2 Buretas de 50 mL; c) 6 Papel de Filtro; d) 2 Suportes Universais; e) 4 Garras; f) 6 Funis de vidro g) 8 Béqueres de 250 mL; h) 1 Balança analítica; i) 1 Espátula; 2.2 REAGENTES: a) Carvão ativado; b) Solução de Ácido Acético (0,4 M); c) Solução de Hidróxido de sódio (0,05 M) e (0,1 M); d) Fenolftaleína. 232 j) 1 Chapa de agitação; k) 1 Barra magnética. 3. Objetivo Verificar a adsorção de compostos em carvão ativo, sendo possível a montagem de isoterma. 4. Procedimentos experimentais Parte Única – Determinação da viscosidade cinemática da Glicerina I- Realizar diluições da solução de ácido acético (0,4 M) fornecida de forma a obter 6 erlenmeyers com 50 mL de soluções de ácido acético com as seguintes concentrações: 0,1 M, 0,07 M, 0,05 M, 0,03 M, 0,02 M e 0,01 M. Utilize para efetuar as medidas uma bureta com água destila e outra com a solução de ácido acético fornecido; II- Adicionar no erlenmeyer 1, 5 g de carvão ativado, tampar o erlenmeyer com uma rolha e agitá-lo por 5 minutos; III- Após o processo de adsorção, filtrar a solução para um béquer; IV- Retirar uma alíquota de 10 mL da solução filtrante e adicionar em um novo erlenmeyer, adicionando 3 gotas de fenolftaleína; V- Titular o líquido com a solução de NaOH (0,1 M) e anotar o volume de titulante gasto; VI- Realizar o mesmo procedimento para o erlenmeyer 2 e assim por diante até o erlenmeyer 6.5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Apresentar o cálculo das quantidades de ácido acético (0,1M) utilizadas nas diluições; 3) Calcule os valores das concentrações finais em cada um dos erlenmeyers; 4) Montar uma tabela com os valores de Ci, Cf, X, log X e log Ci; 5) Montar um gráfico log Ci versus Log X, obtendo os valores de log K´ e n que serão respectivamente os coeficientes linear e angula da reta; 6) Montar a equação que representa a isoterma de Freundlich. 233 6. Referências bibliográficas HOWE, Kerry J.; HAND, David W.; CRITTENDEN, John C.; TRUSSELL, R R.; TCHOBANOGLOUS, George. Princípios de Tratamento de Água. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522124084. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/. MATOS, Simone Pires D. Operações Unitárias - Fundamentos, Transformações e Aplicações dos Fenômenos Físicos e Químicos. Editora Saraiva, 2015. E-book. ISBN 9788536520018. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520018/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300004-A01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522124084/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520018/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202300004-A01.mp4 234 Prática 02 – Destilação 1. Introdução Destilação é um método de separação de componentes de uma mistura. Baseado nas diferenças dos pontos de ebulição das substâncias, após o aquecimento, o vapor de uma das substâncias deixa o balão, passa por um condensador, que liquefaz o vapor e o faz passar para o balão coletor. Existem quatro tipos principais de destilação: • Destilação simples: essa técnica é utilizada para a separação de uma mistura líquida quando os componentes apresentam diferenças consideráveis em seus pontos de ebulição ou quando um dos componentes não destilará. • Destilação fracionada: técnica utilizada quando os líquidos são miscíveis entre si e não apresentam diferença tão grande em seus pontos de ebulição. Difere da destilação simples pela utilização de uma coluna fracionada, que provoca um processo de destilação mais lento, garantindo a separação de líquidos mais puros. • Destilação a vácuo (pressão reduzida): utilizada para compostos que apresentam elevados pontos de ebulição (acima de 200 °C) e sofrem decomposição térmica em altas temperaturas à pressão atmosférica. • Destilação a vapor: técnica utilizada para separação de líquidos imiscíveis entre si, quando o vapor é utilizado como uma das fases imiscíveis. A mistura de líquidos imiscíveis entrará em ebulição a uma temperatura menor que os pontos de ebulição de quaisquer dos componentes puros separados. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS: a) Manta para balão de 250 mL; b) Pérolas de vidro; c) Proveta de 100 mL; d) Balão de 250 mL; e) Condensador de Liedig; f) Coluna de fracionamento; g) Conexões; h) Béquer de 50 mL; Graxa de Silicone; i) Termômetro 200 ºC; j) Mangueiras; k) Pisseta. f) Suporte Universal; g) Aquecedor com agitação magnética; h) Barra magnética. 2.2 REAGENTES: a) Acetona (20 mL); b) Água Destilada (50 mL). 3. Objetivo Compreender a montagem dos equipamentos para destilação fracionada e o método de separação de misturas utilizado para separar os componentes de uma mistura homogênea formada por dois líquidos miscíveis. 235 4. Procedimentos experimentais I- Preparar 70 mL de uma solução contendo 20 mL de acetona e 50 mL de água destilada; II- Transferir para um balão de 125 mL e adicionar algumas pérolas de vidro; III- Montar uma aparelhagem para destilação fracionada, similar à figura abaixo, e aquecer lentamente a solução, de tal modo que a velocidade de destilação seja constante e não mais que uma gota do destilado por 3 segundos. Aparelhagem para destilação fracionada completa fonte: ENGEL, R. G. (2016) IV- Recolher o destilado em uma proveta graduada; V- Anotar a temperatura inicial de destilação, quando as primeiras gotas do destilado alcançarem o condensador; VI- Continuar a destilação, anotando a temperatura a cada 5 mL do destilado; VII- A partir destes dados construir um gráfico, no Excel®, lançando na abscissa o volume do destilado após intervalos de 5 mL e, na ordenada, a temperatura de destilação observada naquele ponto. 236 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de ponto de ebulição relativamente próximos? 3) Por que, ao montar o sistema, o bulbo do termômetro deve estar totalmente abaixo da saída lateral do adaptador de três vias? 4) Por que no início da destilação, o balão deve estar cheio a metade de sua capacidade? 5) Explique por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente fechada? 6) Qual a função da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou pérolas de vidro em uma destilação? 7) Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente dos vapores? 8) Em quais casos se utiliza condensador refrigerado a ar? Justifique. 9) Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação? 10) Diferenciar destilação simples de destilação fracionada. 6. Referências bibliográficas ZUBRICK, James W. Manual de Sobrevivência no Laboratório de Química Orgânica - Guia de Técnicas para o Aluno, 9ª edição. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521630913. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/. ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522123469. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/ 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A02-P01.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521630913/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/ https://vod.grupouninter.com.br/2022/DEZ/10202204415-A02-P01.mp4 237 Prática 03 – Fermentação 1. Introdução A fermentação é uma reação química e pode ser realizada por algumas espécies de fungos, bactérias, protistas, bem como por alguns tecidos animais e vegetais. A reação ocorre na ausência de oxigênio, ou seja, é um processo anaeróbio, e seu saldo energético é menor do que o obtido por meio de processos aeróbios (que ocorrem na presença de oxigênio). Na fermentação de carboidratos, catalisada por enzimas produzidas por leveduras, ocorre a quebra da molécula de sacarose em glicose e frutose (enzima invertase) e posterior transformação em etanol e gás carbônico (enzima zimase). A reação global é representada a seguir: C12H22O11 (aq) + H2O (l) → 4C2H6O (aq) + 4 CO2 (g) A separação do etanol após a fermentação é feita por destilação, normalmente a fracionada. Pelo processo pode-se obter etanol com teor de 97,2 % v/v, que pode ser usado como combustível. Maiores teores de álcool não podem ser obtidos por destilação, porque etanol e água formam uma mistura azeotrópica, sendo necessários outros processos de separação. O álcool adicionado à gasolina é o etanol anidro, que apresenta teor acima de 99,0% v/v. A cachaça apresenta entre 38-48% v/v de etanol e é obtida pela destilação em alambiques. 2. Materiais e reagentes 2.1 MATERIAIS:a) 1 Tubo de ensaio; b) 1 Estante para tubos de ensaio; c) 1 Balão de fundo chato de 500 mL; d) 1 Provetas de 100 mL; e) 1 Proveta de 25 mL; f) 1 Béquer de 500 mL; g) 2 Béqueres de 250 mL; h) 1 Espátula; i) 2 Pipetas Pasteur; j) 1 Rolha com furo; k) 1 Airlock; l) 1 Bastão de vidro; m) 1 Condensador; n) 1 Cabeça de destilação; o) 1 Tubo conector com pingador; p) Pérolas de Vidro; q) 2 Mangueiras; r) 1 manta de aquecimento para balão de 500 mL; s) 1 Estufa; t) 1 Refratômetro; u) 3 Suportes Universais; v) 4 Garras com mufas; w) 1 Pisseta; x) 1 Balança analítica; y) 1 Elevador; z) 1 caixa de Fósforo; aa) 1 Vidro de relógio. 2.2 REAGENTES: a) 250 mL de caldo de cana-de-açúcar ou solução de açúcar ou solução com mel; b) Água destilada; c) Fermento; d) Solução de HCl a 10%. 238 3. Objetivo Ilustrar para o aluno o processo de fermentação e realizar a obtenção e separação do álcool etílico por destilação e calcular o teor alcoólico do destilado. 4. Procedimentos experimentais Preparo do Mosto e do Reator de Fermentação I- Coloque em um béquer de 500 mL, aproximadamente 10 g de açúcar + 100 mL de água e homogeneíze; II- Com uma pipeta de Pasteur coletar um pouco de amostra para medir o grau Brix com um refratômetro; III- Adicionar cerca de 5 g de fermento em um béquer e adicionar 50 mL de água morna. Agite com um bastão de vidro. Essa etapa será necessária para hidratação do fermento. Deixe sob hidratação durante 5 min; IV- Juntar a suspensão de fermento com o caldo (água + açúcar) em um balão de fundo redondo de 500 mL e agitar para que a suspensão se torne uniforme; V- Coloque o Airlock com a rolha no balão e leve para aqucimento em estufa a 37 ºC; VI- Deixa a fermentação ocorrer durante 24 horas; VII- Após esse período realize novamente a leitura do grau Brix. Confirmação da produção de álcool I- Coloque algumas pérolas de vidro no balão que contém o mosto; II- Monte o aparato de destilação simples, e coloque o balão sobre a manta de aquecimento; III- Destile o mosto, recebendo o destilado em uma proveta de 10 mL; IV- Ao iniciar o gotejamento do destilado, verifique a temperatura e anote; V- Retire uma pequena alíquota do destilado inicial, colocar no vidro de relógio, e acender chama verificando ser inflamável; 239 VI- Siga anotando a temperatura a cada 2 mL de destilado produzido, até atingir 95º C; VII- Pare a destilação ao atingir 95º C, e anote o volume de destilado produzido; VIII- Mesça a massa de um picnômetro de 25 mL vazio e seco. Em seguida, transfira o destilado para esse picnômetro e complete com água destilada. IX- Medir a massa do picnômetro com o destilado e a água. E anote a temperatura ambiente. Teste de Confirmação de CO2 I- Deixar o Erlenmeyer em repouso para sedimentação; II- Descartar o sobrenadante e lavar o precipitado com água destilada; III- Adicionar 10 mL de água destilada ao Erlenmeyer, e suspender o precipitado; IV- Colocar 1 mL da suspensão, em tubo de ensaio, e juntar gotas de ácido clorídrico a 10%; V- Notar a efervescência (produção de CO2). 5. Questões para o relatório 1) Apresente ao menos 3 fotos de etapas diferentes do experimento em que você apareça. Não serão consideradas fotos apenas de vidrarias ou reagentes; 2) Represente a reação de fermentação. 3) Quais fatores afetam a fermentação alcoólica? 4) Apresente as etapas do processo industrial de produção de álcool. 5) Calcule o teor alcoólico do destilado produzido. 6) Qual foi a variação do grau Brix? 7) Elabore um gráfico da curva de destilação volume x temperatura. 6. Referências bibliográficas 240 LINDNER, J. M., Juliando de D. Microbiologia de alimentos fermentados. Editora Blucher, 2022. E-book. ISBN 9786555061338. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555061338/. TADINI, C. C.; TELIS, V. Regina N.; MEIRELLES, A. J. .; et al. Operações Unitárias na Indústria de Alimentos - Vol. 2. Grupo GEN, 2016. E-book. ISBN 9788521632689. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521632689/. 7. Videoaula do Experimento https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A03.mp4 https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9786555061338/ https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521632689/ https://vod.grupouninter.com.br/2023/JAN/10202204555-A03.mp4