2020 Manual de Química Analítica Experimental 60 horas

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Química Analítica 
Experimental 
Universidade Federal do Amazonas 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
 
 
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Química Analítica 
Experimental 
 
Manual de Laboratório 
 
Organização: 
Profa. MSc. Vanuza dos Santos Oliveira 
Profa. Dra. Karime Rita de Souza Bentes 
George Nogueira de Oliveira 
Karen Lopes da Costa 
Marcus Valério Botelho 
Nágila Vitória Lima dos Santos 
 
Colaboradores: 
Profa. Dra. Giovana Anceski Bataglion 
Profa. Dra. Larissa Silveira Moreira Wiedemann 
Prof. Dr. Jamal da Silva Chaar 
Prof. Dr. Genilson Pereira Santana 
 
 
1ª Edição 
Manaus, 2017 
Universidade Federal do Amazonas 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
“Os químicos são uma estranha classe de mortais, impelidos por um 
impulso quase insano a procurar seus prazeres em meio a fumaça e vapor, 
fuligem e chamas, venenos e pobreza, e, no entanto, entre todos esses 
males, tenho a impressão de viver tão agradavelmente que preferiria 
morrer a trocar de lugar com o rei da Pérsia.” 
 
Johann Becher, Physica Subterranea (1667) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PREFÁCIO 
 Prezado estudante, é com satisfação e alegria que apresentamos a você este manual de 
Química Analítica Experimental. Ele foi elaborado no intuito de oferecer aos alunos de graduação 
que cursam esta disciplina, um material acessível e que facilite a elaboração, compreensão e fixação 
da aprendizagem a partir de experimentos selecionados e possíveis de serem executados nos 
laboratórios do Departamento de Química da Universidade Federal do Amazonas. 
 A elaboração, implantação e uso de materiais didáticos, tais como manuais de laboratório, 
foram algumas das motivações para a escrita deste manual. Além disso, este material serve como 
apoio para que os professores desta disciplina tenham como base um conjunto de experimentos 
aplicáveis à situação de cada curso para o qual a disciplina está sendo oferecida e para que o 
conteúdo visto em sala de aula possa ser assimilado de maneira crítica e argumentativa pelos alunos. 
 Este manual foi dividido em três partes: a primeira parte é introdutória. Nesta, são passados a 
você alguns aspectos gerais de um laboratório de química analítica, bem como normas e regras que 
precisam ser respeitadas para sua própria segurança e de seus colegas. São apresentadas, ainda, 
algumas das principais vidrarias e equipamentos utilizados em laboratório. 
 Sabe-se que todo tipo de resultado obtido está sujeito a algum tipo de erro. Desta forma, na 
segunda parte da apostila você encontrará algumas das principais maneiras utilizadas por um químico 
analista para tratar estes erros e oferecer resultados aceitáveis dentro de um determinado limite de 
confiança. 
 Na terceira parte estão dispostos os roteiros experimentais previamente selecionados pelos 
elaboradores. Estes experimentos foram escolhidos baseando-se na ementa relativa de cada curso, 
visando cobrir o máximo de experimentos possíveis de serem realizados no laboratório, tendo em 
vista a disponibilidade de materiais e reagentes. 
Vale lembrar que a Química é frequentemente denominada “A Ciência Central”, e a natureza 
interdisciplinar da análise química a torna uma ferramenta vital em laboratórios clínicos, industriais, 
governamentais e acadêmicos do mundo inteiro. Neste sentido, desejamos a você um excelente 
semestre, um bom aproveitamento do curso de química analítica experimental e ressaltamos nossa 
abertura a sugestões, ideias e críticas para a melhoria deste material. 
Os editores. 
 
Universidade Federal do Amazonas- UFAM 
Instituto de Ciências Exatas- ICE 
Departamento de Química-DQ 
 
Manual de Química Analítica Experimental 
 
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SUMÁRIO 
 
Parte I ............................................................................................................................................................ 7 
Informações Iniciais, Normas, Equipamentos e Vidrarias........................................................................ 7 
Parte II ......................................................................................................................................................... 31 
Tratamento Estatístico de Erros ............................................................................................................... 31 
Parte III ....................................................................................................................................................... 42 
Roteiros Experimentais .............................................................................................................................. 42 
PRÁTICA 1 – EQUILÍBRIO ENVOLVENDO ÁCIDOS E BASES FRACAS E SOLUÇÃO 
TAMPÃO .................................................................................................................................................... 43 
PRÁTICA 2 – EQUILÍBRIOS DE HIDRÓLISE DE SAIS ................................................................ 50 
PRÁTICA 3 – EQUILÍBRIOS DE PRECIPITAÇÃO E DISSOLUÇÃO DE COMPOSTOS 
POUCO SOLÚVEIS ................................................................................................................................. 55 
PRÁTICA 4 – EQUILÍBRIOS ENVOLVENDO A FORMAÇÃO DE COMPLEXOS................. 59 
PRÁTICA 5 – EQUILÍBRIOS DE OXI-REDUÇÃO .......................................................................... 64 
PRÁTICA 6 – SEPARAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO I (Ag+, Hg2
2+ e Pb2+) 70 
PRÁTICA 7 – SEPARAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO II (Cu2+, Bi3+, Hg2+, 
Cd2+, Sn4+, Sb3+) .......................................................................................................................................... 74 
PRÁTICA 8 – SEPARAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO III (Fe3+, Al3+, Cr3+, 
Ni2+, Co3+, Zn2+ e Mn2+) ............................................................................................................................ 82 
PRÁTICA 9 – SEPARAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS DO GRUPO IV (Mg2+, Ca2+, Sr2+, 
Ba2+) ............................................................................................................................................................. 88 
PRÁTICA 10 - ENSAIOS PRELIMINARES DOS ÂNIONS ............................................................ 94 
PRÁTICA 11 – INDICADORES E PAPEL INDICADOR DE pH .................................................. 97 
PRÁTICA 12 – CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS DE VIDRO .................. 100 
PRÁTICA 13 – VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: PADRÕES PRIMÁRIOS E 
SECUNDÁRIOS ..................................................................................................................................... 104 
PRÁTICA 14 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO ................ 108 
PRÁTICA 15 – PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO............ 111 
PRÁTICA 16 – VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: ÁCIDO FRACO E ÁCIDO 
POLIPRÓTICO ....................................................................................................................................... 113 
PRÁTICA 17 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO CÍTRICO NO SUCO DE FRUTAS 
CÍTRICAS. ................................................................................................................................................ 116 
PRÁTICA 18 – PREPARAÇÃO, PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO E DETERMINAÇÃO DA 
ACIDEZ DE PRODUTO COMERCIAL POR VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO ....... 119 
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PRÁTICA 19 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE 
DE MAGNÉSIA POR RETROTITULAÇÃO .................................................................................... 124 
PRÁTICA 20 – VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – TITULAÇÃO DE MOHR .................. 127 
PRÁTICA 21 – DETERMINAÇÃODE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO 
POR VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO ...................................................................................... 131 
PRÁTICA 22 – DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE POR 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – METODO DE FAJANS ................................................ 138 
PRÁTICA 23 – DETERMINAÇÃO DE BROMETO EM SAIS DE BROMETO POR 
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – MÉTODO DE VOLHARDT ........................................ 141 
PRÁTICA 24 – COMPLEXOMETRIA: DUREZA DA ÁGUA E TEOR DE CÁLCIO EM 
LEITE ....................................................................................................................................................... 145 
PRÁTICA 25 – DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM SUPLEMENTO ALIMENTAR POR 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO .............................................................................................. 150 
PRÁTICA 26 – DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM LEITE E MAGNÉSIO EM LEITE DE 
MAGNÉSIA ............................................................................................................................................. 153 
PRÁTICA 27 – DETERMINAÇÕES IODOMÉTRICAS - H2O2 E COBRE ................................. 158 
PRÁTICA 28 – DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA 
OXIGENADA POR VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUÇÃO .................................................... 162 
PRÁTICA 29 – DETERMINAÇÃO DA PORCENTAGEM DE CLORO ATIVO EM 
ALVEJANTE POR VOLUMETRIA REDOX ................................................................................... 166 
PRÁTICA 30 – ANÁLISE DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS DE VITAMINA C 
POR VOLUMETRIA REDOX ............................................................................................................. 170 
PRÁTICA 31 – DETERMINAÇÃO DE FERRO EM SULFATO DE AMÔNIO E FERRO (II)
 .................................................................................................................................................................... 173 
PRÁTICA 32 – GRAVIMETRIA: DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL ............................................ 176 
PRÁTICA 33 – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE CÁLCIO EM SUPLEMENTO 
ALIMENTAR .......................................................................................................................................... 179 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Parte I 
 
 
 
 
Informações Iniciais, Normas, 
Equipamentos e Vidrarias 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 Não se entra em um laboratório sem um objetivo específico. Desta forma, é necessário que 
você faça uma preparação prévia ao laboratório, questionando-se: O que vou fazer? Com qual 
objetivo farei isto? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? 
 Durante a realização dos experimentos é essencial tomar nota dos fenômenos observados, 
bem como as massas e volumes utilizados, o tempo decorrido e as condições iniciais e finais do 
sistema. Desta forma, um caderno de anotações, livro ou ata, deve ser utilizado exclusivamente para 
o laboratório. Este caderno possibilitará uma descrição precisa das atividades que você desenvolverá. 
 Confiar na sua memória não é o bastante, tudo deve ser anotado! Depois de um experimento 
vem a etapa em que você faz uma junção de todas as etapas anteriores, através de um relatório. O 
relatório é um modo de comunicação escrita de caráter científico sobre o trabalho laboratorial que 
você realizou. 
 
2. PRÉ-LABORATÓRIO 
 Antes de iniciar qualquer tipo de atividade no laboratório: 
• Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as 
suas dúvidas. 
• Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. 
 
3. CADERNO DE LABORATÓRIO 
 Um caderno de laboratório é de fundamental importância para registrar medidas e 
observações relacionadas a uma análise. O caderno precisa ser permanentemente mantido como uma 
peça única (não arrancar folhas ou juntar de notas aleatórias), com páginas enumeradas 
consecutivamente (quando necessário, numerar as páginas a mão antes de qualquer registro). As 
primeiras páginas devem ser reservadas para uma tabela de conteúdo, que deve ser atualizada a cada 
registro. Conforme mostrado na figura a seguir, a primeira destas páginas deve conter as seguintes 
informações: 
 
 
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1. O título do experimento (“Determinação Gravimétrica de Cloreto”). 
2. Um breve enunciado dos princípios nos quais a análise é baseada. 
3. Um resumo completo dos dados de pesagem, volumétricos e/ou de resposta instrumental, 
necessários para o cálculo dos resultados. 
4. Um comentário sobre o melhor valor do conjunto de resultados e um relato de sua precisão. 
 A segunda página deve conter os seguintes itens: 
1. As equações para as principais reações envolvidas na análise. 
2. Uma equação mostrando como os resultados foram calculados. 
3. Um resumo das observações que parecem dar sustentação à validade de um resultado específico 
ou de toda a análise. 
Figura 1. Exemplo de um registro em um caderno de laboratório (SKOOG, 2006). 
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4. REGRAS GERAIS NAS AULAS DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
• O aluno deverá comparecer ao primeiro dia de aula com o MANUAL DE QUÍMICA 
ANALÍTICA EXPERIMENTAL e o CADERNO DE LABORATÓRIO para anotações. Sem estes 
dois instrumentos não será permitido o acesso ao laboratório. 
• O aluno deverá comparecer no horário estipulado pelo professor para o início das atividades. 
• O laboratório é um local muito vulnerável a acidentes. Por conta disso, é proibida a ingestão 
de bebidas, consumo e estocagem de alimentos, fumar, maquiar-se. O aluno deverá dedicar-se 
somente às atividades inerentes ao laboratório. 
• É obrigatório o uso de avental/jaleco de algodão, calça comprida, sapato fechado e óculos de 
segurança. Sem estes adereços o aluno não poderá permanecer no laboratório. 
• Não deixar sobre a bancada material como cadernos (a não ser o de laboratório), mochilas e 
outros pertences. Estes devem ser colocados nos armários ou embaixo da bancada. 
• Na quebra de material ou dano de equipamentos durante a realização do experimento, o (a) 
professor (a) deve ser comunicado. 
• Após a realização do experimento, o material utilizado deve ser escrupulosamente limpo e 
deixado arrumado sobre a bancada, para ser guardado pelos técnicos. 
• Reagentes e equipamentos devem ser utilizados com cuidado e deixados sobre a bancada 
para serem guardados pelo técnico após a prática. 
• Cuidado com a voltagem dos equipamentos. Antes de ligá-los, verifique a voltagem, pois no 
laboratório há tomadas com voltagem de 127 V e 220 V. Após a realização dos experimentos, não se 
esqueça de desligar todos os aparelhos conectados à rede. 
• Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe imediatamente qualquer reagente que 
tenha sido derramado sobre ela. 
• Em caso de dúvidas sobre o uso de algum reagente ou equipamento, consulte o seu 
professor, monitor ou técnico do laboratório. 
 
5. O PRÉ-RELATÓRIO 
 Dependendo do professor ministrante da disciplina, o aluno deverá trazer para a aula 
experimental a ser realizada um pré-relatório contendo os seguintes itens: 
➢ CAPA: Identificação da instituição, do aluno e do professor ministrante da disciplina. 
➢ TÍTULO: Identifica o experimento que será realizado e geralmente vem incluso no roteiro 
experimental recebido pelo aluno. 
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➢ RESUMO: O resumo completo deve ser escrito após a execução do experimento (deixe um 
espaço reservado pra ele), contendo uma descrição sucinta do experimento, resultados obtidos e 
conclusões. 
➢ OBJETIVO: Definir o objetivo do experimento a ser realizado. 
➢ INTRODUÇÃO TEÓRICA: Descrição de toda a teoria necessária ao entendimento da 
prática. Deve conter uma síntese dos vários livros e artigos consultados. Não deve ser muito extensa, 
a menos que seja extremamente importante para o entendimento do experimento. Tente ser coerente 
e evite escrever algo que não seja pertinente ao experimento. 
 
6. O RELATÓRIO COMPLETO 
 Você deverá completar o relatório com os resultados obtidos no experimento e sua própria 
discussão ou argumentação, baseada nas referências bibliográficas já pesquisadas, concluindo o 
relatório final que deverá ser entregue ao professor ministrante da disciplina ao término da aula. Os 
seguintes itens devem ser complementados ao pré-relatório: 
➢ RESULTADOS E DISCUSSÃO: Consiste na apresentação de todos os gráficos da prática 
ou calculados por meio dela. Devem ser apresentados gráficos, tabelas, figuras, etc., de forma que 
seus resultados possam ser compreendidos por outra pessoa. Sempre que possível, deve-se calcular 
os erros associados a estes resultados. Deve ser coerente, convincente e sem prolixidade, explicando 
de forma clara os resultados obtidos e indagando de forma crítica o porquê de não os alcançar. 
➢ CONCLUSÃO: Deve ser uma síntese pessoal do que foi realizado, principalmente dos 
resultados e discussão. Descreve de forma sucinta os principais resultados obtidos. Proponha 
melhorias ou sugira possíveis metodologias alternativas para a realização dos experimentos. 
➢ REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: Deve conter as fontes pesquisadas e citadas ao 
decorrer do relatório. Não confunda “Referência Bibliográfica” com “Bibliografia”. Defini-se como 
referência bibliográfica “a parte de uma obra na qual se listam as obras utilizadas pelo autor para a 
elaboração do texto”. Já a bibliografia diz respeito à “parte de uma obra na qual se listam as 
referências bibliográficas de obras recomendadas para leitura complementar”. Ao longo do texto, a 
referência utilizada pode ser representada através de um número: 1, ou nome do autor, acompanhado 
do ano de publicação: OLIVEIRA, 2016. 
➢ Consulte as normas de formatação da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) para 
padronizar o seu relatório. 
 
7. CONFECÇÃO DE TABELAS E GRÁFICOS 
7.1. Tabelas 
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As tabelas devem apresentar uma legenda sucinta, colocada acima delas, de acordo com o 
exemplo mostrado a seguir. 
 Preferencialmente, não feche as tabelas nas posições verticais, do contrário você apresentará 
um quadro e não uma tabela. 
 Indique as unidades de grandeza envolvidas no título acima da tabela. 
Tabela 1. Valores de densidade medidos pelo método picnométrico e de viscosidades, utilizando 
viscosímetro de Ostwald, para misturas etanol-água, a 25 °C e pressão atmosféria de 1 atm. 
Fração Molar (Xágua) Densidade/ g.cm-3 Viscosidade/.cp-1 
0,00 0,7852 (a) 1,10 (a) 
0,14 0,8025 1,31 (2) 
0,20 0,8090 1,38 (2) 
0,26 0,8198 1,45 (2) 
0,30 0,8253 1,51 (3) 
0,36 0,8347 1,61 (2) 
0,39 0,8407 1,66 (3) 
1,00 0,9971 (a) 0,89 (a) 
Legenda: (a) Valores tabelados. 
7.2. Gráficos 
Os gráficos necessitam ser abertos ou fechados, conforme mostrado nas figuras a seguir. 
Devem sempre conter títulos, que geralmente são colocados na parte inferior da figura. O título 
deverá indicar as grandezas que estão sendo relacionadas, o método de medida que foi utilizado no 
experimento, o sistema sob estudo e as condições experimentais, tais como: pressão, temperatura, 
etc. Não devem ser apresentados como títulos de gráficos, exemplos como estes: viscosidades versus 
concentração da água, densidade versus concentração, pressão de vapor versus temperatura, índice de 
refração versus temperatura, etc. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2. Variação da densidade da mistura etanol-água (picnometria), em função da 
concentração de água, Xágua, a 25 °C (Exemplo de um gráfico aberto). 
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Os parâmetros apresentados nas coordenadas necessitam, obrigatoriamente, conter suas 
unidades, quando for o caso. As escalas devem ser escolhidas levando em consideração a precisão da 
medida, as dimensões do papel no qual os gráficos serão desenhados e a facilidade de leitura das 
mesmas. Valores experimentais, representados por pontos, devem ser envolvidos por um círculo ou 
outra figura geométrica com um diâmetro de circunscrição de aproximadamente 3 a 4 mm para 
facilitar sua visualização. 
 
Fontes: 
• Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. – São Paulo: Cengage Learning, 8ª Ed. Norte Americana, 2006. 
• Pawlowsky, A. M.; Sá, E. L.; Messerschmidt, I.; Souza, J. S.; Oliveira, M. A.; Sierakowski, M. 
R.; Suga, R. Experimentos de Química Geral, 2ª. Edição – UFPR, 1996. 
• Passos, R. Química Geral Experimental, 1ª. Edição – UFAM, 2014. 
 
Figura 3. Variação da densidade da mistura etanol-água (picnometria), em função da concentração 
de água, Xágua, a 25 °C (Exemplo de um gráfico fechado). 
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8. BOAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO 
8.1. Princípios básicos de segurança em laboratórios 
 O laboratório químico é um ambiente de trabalho sério que necessita de organização, 
planejamento e concentração. Para que tudo ocorra bem durante sua permanência faz-se necessário 
adotar uma boa conduta de respeito às normas de segurança. A seguir, são listadas algumas normas 
de segurança consideradas fundamentais para minimizar acidentes no laboratório de química. 
 
1. Evite brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas, pois a imprudência e 
desatenção podem causar graves acidentes. 
2. Sempre trabalhar com atenção, pois a mais simples operação com produtos químicos sempre 
envolve um grau de risco. 
3. Prepare-se para realizar cada experimento, lendo com 
antecedência os conceitos referentes ao experimento e a seguir, o 
roteiro do experimento. 
4. Use sempre calçado fechado, calça comprida, jaleco e 
óculos de segurança. 
5. Use os Equipamentos de Proteção Individual (EPI’s) 
apropriados nas operações que apresentem riscos potenciais. 
6. Consulte seu professor cada vez que estiver com uma 
dúvida sobre como trabalhar com um equipamento (vidraria ou 
aparelhagem) e toda vez que notar algo anormal ou imprevisto. 
7. Não coma, não masque chicletes ou chupe balas durante a 
realização dos experimentos. Procure não levar as mãos à boca ou 
ao rosto enquanto estiver trabalhando. É proibido fumar no 
ambiente de laboratório. 
 
8. Não coloque nenhuma substância na boca. 
9. Não cheire substância alguma. Desloque os vapores 
emitidos pela substância, com a mão, para que você possa 
sentir os odores, sem perigo de intoxicação. 
10. Pessoas que possuem os cabelos longos devem 
mantê-los presos enquanto estiverem trabalhando no 
laboratório. 
11. Evite contato prolongado da pele com qualquer 
substância. Seja 
particularmente 
cuidadoso(a) quando 
manusear substâncias 
corrosivas, como 
ácidos ou bases 
concentradas, evitando 
derramamento nas 
mãos, face, ou outras partes do seu corpo e/ou em suas 
http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_EU/PPE_SafetySolutions_EU/Safety/Product_Catalogue/~/3M-Lab-Coats-4440?N=8707671+3294411302+3294857473&rt=rudUniversidade Federal do Amazonas- UFAM 
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roupas. Se, apesar desses cuidados, isto acontecer, lave a região atingida abundantemente com água, 
especialmente em casos de respingo nos olhos. Solicite o auxílio de seu professor(a) em casos de 
queimaduras, cortes, ingestão de líquidos ou qualquer outro acidente. 
12. Faça apenas as experiências indicadas no roteiro de aula, de acordo com o auxílio dado 
pelo(a) professor(a). Experiências não autorizadas são proibidas. Não misture nenhuma solução com 
outra para satisfazer “curiosidade científica”. Consequências sérias podem surgir da mistura 
impensada de certas substâncias. Utilize apenas as quantidades indicadas no roteiro do experimento. 
13. Mantenha a sua bancada desimpedida, colocando sobre ela apenas o equipamento necessário 
para a realização do experimente e uma caneta ou lápis para a anotação dos resultados e observações. 
Não coloque sobre ela: livros, cadernos, bolsas, etc. 
14. Se algum produto for derramado sobre a bancada, limpe o local imediatamente. 
15. Todos os experimentos que envolvem a liberação de gases e vapores tóxicos devem ser 
realizados na câmara de exaustão (capela). 
16. Não utilize vidros quebrados ou trincados. Não trabalhe com material imperfeito. Avise o(a) 
professor(a) e substitua o material. 
17. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco 
antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que 
pegou o frasco certo. 
18. Nunca torne a colocar num frasco uma 
quantidade de reagente não utilizada. Retire um reagente 
sólido do frasco, colocando-o em um vidro de relógio 
limpo, ou papel de filtro. 
19. Não troque tampas ou rolhas dos frascos, 
evitando assim, perdas de reagentes ou soluções 
decorrentes de contaminação. Uma vez retirado um 
frasco do seu lugar, retorne-o imediatamente após seu uso. 
20. Não deixe vidro quente em lugar onde possam pegá-lo inadvertidamente. Deixe qualquer 
peça de vidro quente esfriar bastante tempo. Lembre-se de que vidro quente tem a mesma aparência 
de vidro frio. 
21. Tenha cuidado com reagente inflamáveis. Não os manipule em presença de fogo. Não aqueça 
líquidos inflamáveis diretamente em uma 
chama. 
22. Consulte as Fichas de Informação de 
Segurança de Produtos Químicos (FISPQs) na 
internet usando a expressão: “nome da 
substânica+FISPQ”, para obter as informações 
importantes dos reagentes que você irá utilizar 
em cada aula experimental. 
23. Só deixe o bico de Bunsen aceso sobre a 
bancada, quando este estiver sendo utilizado. 
24. Observe com atenção as técnicas de 
aquecimentos de líquidos. Nunca olhe 
Uniguaçu – Segurança em Laboratório 
http://oxford.sch.ae/portfolio-posts/laboratory/
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diretamente, nem aproxime seu rosto em demasia de algum frasco contendo líquidos em 
aquecimento. Quando aquecer um tubo de ensaio, faça-o com constante agitação e nunca dirija a 
boca do tubo para seu vizinho ou para si próprio. 
25. Nunca adicione água em ácidos concentrados. Efetue o processo inverso: adicione 
lentamente o ácido concentrado sobre a água, agitando a solução constantemente. 
26. Verifique a voltagem utilizada pelos aparelhos elétricos antes de ligá-los nas tomadas. 
27. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras de água ou gás abertas. Desligue 
todos os aparelhos e lave bem as suas mãos. 
28. Nunca jogue os resíduos na pia, mas sim nos recipientes apropriados para o descarte. 
29. Ao término da aula de laboratório, lave os materiais utilizados e deixe-os na ordem em que os 
encontrou no início da aula. 
 
8.2. Pictogramas de perigos e seus usos em produtos químicos 
Um pictograma (símbolos) de perigo é uma composição gráfica que inclui um símbolo e 
outros elementos gráficos, tais como borda, padrão ou cor de fundo, destinado a transmitir 
informações específicas sobre o perigo em causa, isto é, informações sobre o efeito nocivo de uma 
determinada substância ou mistura na saúde humana ou no meio ambiente. Abaixo estão listados os 
pictogramas de perigo, Quadro 1, conforme recomendação da Associação Brasileira de Normas 
Técnicas (ABNT). 
 
Quadro 1. Pictogramas (símbolos) de perigo, respectivo significado, exemplos e símbolos de perigo. 
Bomba 
Explodindo 
Usado para explosivos Instáveis, explosivos das divisões 1.1; 1.2; 1.3; 
1.4, substâncias e misturas autorreativas tipo A e B e peróxidos 
orgânicos tipos A e B. 
 
Chama 
Usado para gases inflamáveis, categoria 1, aerossol inflamável, 
categoria 1 e 2, Sólidos inflamáveis categorias 1 e 2, substâncias e 
misturas autorreativas tipos B,C,D,E e F, Líquidos e sólidos 
pirofóricos, substâncias e misturas sujeitas a autoaquecimento, 
categoria 1 e 2, substâncias e misturas que, em contato com a água, 
emitem gases inflamáveis e Peróxidos orgânicos tipo B, C, D e F. 
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 17 
Chama sobre 
círculo 
Usado para gases oxidantes, líquidos oxidantes, categorias 1, 2 e 3 e 
sólidos oxidantes categorias 1, 2 e 3. 
 
 
Cilindro de gás 
Usado para gases (comprimidos, liquefeitos, refrigerados e 
dissolvidos) sob pressão. 
 
Corrosão 
Usado para substâncias que corroem metais e substâncias que 
causam corrosão/irritação à pele e lesões oculares graves/irritação 
ocular. 
 
Crânio e ossos 
cruzados 
Usado para substâncias de toxidade aguda (oral, dérmica ou por 
inalação) categorias 1,2 e 3, e substâncias corrosivas/irritantes à pela, 
categorias 1A, 1B e 1C. 
 
Ponto de 
exclamação 
Usado para substâncias de toxidade aguda (oral, dérmica ou por 
inalação) categoria 4, substâncias corrosivas/irritantes à pele 
categoria 2, substâncias que causam prejuízos sérios aos 
olhos/irritação nos olhos categoria 2A, substâncias que causam 
sensibilização à pele e substâncias de toxidade sistêmica ao órgão-
alvo após única exposição. 
 
Perigoso à saúde 
Usado para substâncias sensibilizantes respiratórias, substâncias 
mutagênicas categorias 1A, 1B e 2, substâncias carcinogênicas 
categorias 1A, 1B e 2, substâncias tóxicas à reprodução, substâncias 
de toxidade sistêmica ao órgão-alvo após única exposição categorias 
1 e 2, substâncias de toxidade por aspiração categoria 1 e 2. 
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 18 
 
Meio ambiente 
Usado para substâncias que representam perigo ao meio ambiente 
aquático e substâncias de toxidade aquática crônica. 
 
8.3. Diagrama de Hommel 
O Diagrama de Hommel ou diamante do perigo, utilizado pela Associação Nacional para 
Proteção contra Incêndios (em inglês: National Fire Protection Association), dos Estados Unidos da 
América, para expressar o produto químico nele contido. Representa os perigos à saúde, 
inflamabilidade e instabilidade decorrente da exposição aguda a um produto químico sob condições 
de fogo, derramamento ou emergências similares (Quadro 2). 
 
Quadro 2. Diagrama de Hommel ou diamante do perigo. 
 
Riscos à saúde Inflamabilidade Reatividade Riscos específicos 
4 – Letal 4 – Abaixo de 23 °C 4 – Pode explodir OX – Oxidante 
3 – Muito perigoso 3 – Abaixo de 28 °C 
3 – Pode explodir com choque 
mecânico ou calor 
ACID – Ácido 
2 – Perigoso 2 – Abaixo de 93 °C 2 – Reação química violenta ALK – Álcali 
1 – Risco leve 1 – Acima de 93 °C 1 – Instável de se aquecido COR – Corrosivo 
0 – Material normal 0 – Não queima 0 – Estável W – Não misture com água 
 
 
 
 
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 19 
8.4. Ficha de Informação de Segurançade Produtos Químicos – FISPQ 
Abaixo segue um exemplo resumido da FISPQ do ácido clorídrico (HCl), para maiores 
informações procurar na internet usando a expressão: “nome da substânica+FISPQ”, para obter os 
dados importantes dos reagentes que você irá utilizar em cada aula experimental. 
 
Diagrama de Hommel Nome do produto Pictogramas de perigo (rotulagem) 
 
 
ÁCIDO 
CLORÍDRICO 
HCl 
 
Nomes comerciais: 
Ácido Muriático; Cloreto de Hidrogênio em solução aquosa. 
Usos: 
Insumo básico na fabricação de produtos químicos para tratamento de água, de aditivos para a 
indústria alimentícia, com aplicações nas indústrias siderúrgica, metalúrgica e na neutralização de 
efluentes. 
Usar luvas, botas e roupas de borracha butílica e máscara facial panorama com filtro contra 
vapores. 
PROPRIEDADES FÍSICAS E 
QUÍMICAS 
Aparência: líquido aquoso; sem 
coloração, afunda e mistura na água. 
Odor: irritante, vapor irritante. 
Densidade: 1,15 g/cm3 a 20 ºC 
*Informação referente à solução a 30% de 
HCl em peso . 
Solubilidade na água: Miscível 
Ponto de ebulição (°C): 110 
Ponto de fusão (°C): -15.3°C; (45% em 
HCl em peso) 
Pressão de vapor: 11 mm.Hg a 20ºC 
EM CASO DE DERRAMAMENTO 
Não reage: com água e não ocorre polimerização; 
Reatividade química com materiais comuns: 
corrosivo para a maioria dos metais com liberação de gás 
hidrogênio, que pode formar misturas explosivas com o 
ar. 
Degradabilidade: produto inorgânico. 
Neutralização e disposição final: para pequenas 
quantidades: adicionar cuidadosamente excesso de água, 
sob agitação. Ajustar o pH para neutro. Separar 
quaisquer sólidos insolúveis ou líquidos e enviá-los para 
disposição em um aterro para produtos químicos. Drenar 
a solução aquosa para o esgoto com muita água. 
PRIMEIROS SOCORROS 
Contato com vapor: causa irritação para os olhos, nariz e garganta. Se inalado, causará tosse ou 
dificuldade respiratória. 
Tratamento: mover para o ar fresco. Se a respiração for dificultada ou parar, dar oxigênio ou fazer 
respiração artificial. 
Contato com líquido: prejudicial se ingerido queimará os olhos e para a pele. 
Tratamento: Não provocar o vômito. Manter as pálpebras abertas e enxaguar com muita água. 
Remover roupas e sapatos contaminados e enxaguar com muita água. 
ARMAZENAGEM - 
Temperatura e armazenamento: AMBIENTE. 
Ventilação para transporte: VENTILADA 
Estabilidade durante o transporte: ESTÁVEL. 
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 20 
8.5. Limpeza de vidrarias de laboratório 
 Limpar vidraria de laboratórios não é tão simples quanto lavar pratos. Nesta seção constam 
alguns procedimentos de limpeza de vidrarias de laboratório para que você não arruíne sua solução 
ou experimento. 
 Geralmente é mais fácil limpar as vidrarias se você souber o jeito correto de fazer isso. 
Dependendo do grau e da qualidade de análise que se deseja fazer alguns tipos específicos de 
detergente precisam ser utilizados, tais como dextran, liquinox, etc. Gasto de tempo, detergente e 
água não são requeridos nem desejáveis. Você pode rinsar a vidraria com um solvente apropriado e 
finalizar com algumas rinsagens com água destilada, seguida por rinsagens finais com água 
deionizada. 
8.5.1. Regras básicas para a limpeza de vidrarias 
• Soluções solúveis em água (cloreto de sódio, sacarose, etc.): rinsar de 3 a 4 vezes e então 
colocar a vidraria para secar. 
• Soluções insolúveis em água (soluções em hexano, clorofórmio, etc.): rinsar de 2 a 3 vezes 
com etanol ou acetona, rinsar de 3 a 4 vezes com água destilada e então colocar a vidraria para secar. 
Em algumas situações outros solventes necessitam ser utilizados para a rinsagem inicial. 
• Ácidos fortes (HCl ou H2SO4 concentrados): sob a capela, cuidadosamente rinsar a vidraria 
com volumes abundantes de água da torneira. Rinsar de 3 a 4 vezes com água destilada e então 
colocar a vidraria para secar. 
• Bases fortes (NaOH – 6,0 mol.L-1 ou NH4OH concentrado): sob a capela, cuidadosamente 
rinsar a vidraria com volumes abundantes de água da torneira. Rinsar de 3 a 4 vezes com água 
destilada e então colocar a vidraria para secar. 
• Ácidos fracos (soluções de ácido acético ou ácidos fortes diluídos tais como HCl e H2SO4 
0,1 mol.L-1 e 1 mol.L-1): rinsar de 3 a 4 vezes com água destilada antes de colocar a vidraria para 
secar. 
• Bases fracas (NaOH e NH4OH nas concentrações 0,1 mol.L
-1 e 1 mol.L-1): rinsar de 3 a 4 
vezes como água destilada antes de colocar a vidraria para secar. 
 
8.5.1.1. Lavagem de vidrarias especiais 
Buretas: lavar com água e sabão, rinsar completamente com água da torneira, então rinsar de 
3 a 4 vezes com água destilada. Tenha certeza de que foi removido qualquer resquício de solução 
titulante do vidro. Buretas precisam estar inteiramente limpas para serem utilizadas para qualquer 
trabalho de laboratório quantitativo. 
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 21 
 Pipetas e frascos volumétricos: em alguns casos você precisa deixar a vidraria de molho 
durante a noite em água e sabão. Limpe pipetas e frasco volumétrico utilizando água aquecida e 
sabão. A vidraria pode precisar ser esfregada com uma escova. Rinsar com água da torneira, seguida 
de 3 a 4 rinsagens com água destilada. 
 
8.5.1.2. Secagem de vidrarias 
 O processo de secagem dependerá do tipo de vidraria, pois o material volumétrico precisa de 
cuidados especiais, secando a temperatura ambiente. As demais vidrarias secam em estufa e depois 
são mufladas em um forno. 
 
8.5.1.3. Secagem de vidraria volumétrica 
• A secagem da vidraria volumétrica é feita em temperatura ambiente para evitar a dilatação do 
material e possível perda da aferição de volume. 
• A vidraria deve ser deixada em um local limpo e coberta com um papel alumínio durante o 
tempo necessário para que fique seca. 
• Após a secagem completa, a vidraria deve ser embrulhada com papel alumínio de maneira 
que as paredes internas não sejam expostas à contaminação por partículas atmosféricas. Em seguida a 
vidraria é armazenada em local apropriado onde fique protegida do calor e da contaminação. 
 
8.5.1.4. Secagem de vidraria comum 
• A vidraria comum, ou vidraria não volumétrica, é secada em estufa de secagem e esterilização 
a aproximadamente 60 °C. O processo de secagem é realizado por 24 horas, ou o tempo necessário 
para que a vidraria fique seca. 
• Material não resistente à temperatura de 60 °C, por exemplo, plástico, não deve ser colocado 
na estufa para secar de maneira alguma. Ao ser ligada a estufa deve ser ajustada para esta temperatura 
e deve-se ter a garantia de que não haverá superaquecimento, com o auxílio de um termômetro. 
 
Fontes: 
-Limpeza de vidrarias. Disponível em: 
<http://chemistry.about.com/od/chemistrylabexperiments/a/cleanglassware.htm> Acessado: 
02.04.2016. 
-Moura, J. A. S.; Yogui, G. T. Limpeza e preparação de vidrarias para análise de compostos orgânicos 
em ecossistemas costeiros e marinhos, Departamento de Oceanografia, Universidade Federal de 
Pernambuco, 6 p, 2012. 
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 22 
 
9. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO 
 O laboratório químico é um lugar projetado especialmente para um trabalho eficiente e 
satisfatório em química. Você necessita de um espaço adequado para realizar seus experimentos, 
além de recipientes e equipamentos adequados. 
 A Química, como toda ciência, teve a necessidade de desenvolver uma linguagem própria. 
Desta forma, é preciso certo esforço para aprender o significado exato desses termos. Nesta sessão, 
serão apresentados alguns equipamentos e vidrarias de laboratório e uma breve descrição da 
aplicação.Materiais e Vidrarias em Geral 
1 
 
Tubo de Ensaio 
Usado em reações químicas, 
principalmente em testes de 
reação. 
2 
 
Tubo em U 
Usado, geralmente, em 
eletrólise. 
3 
 
Copo de Béquer 
Usado para aquecimento de 
líquidos, reações de 
precipitação, etc. 
4 
 
Erlenmeyer 
Usado para titulações e 
aquecimento de líquidos. 
5 
 
Balão de Fundo Chato 
Utilizado para aquecimentos e 
armazenamentos de líquidos. 
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 23 
6 
 
Balão de Fundo 
Redondo 
Utilizado para aquecimento de 
líquidos e reações com 
desprendimento de gases. 
7 
 
Balão de Destilação 
Utilizado em destilações. Possui 
uma saída lateral para a 
condensação de vapores. 
8 
 
Balão Volumétrico 
Utilizado para preparar volumes 
precisos de soluções. 
9 
 
Proveta ou Cilindro 
Graduado 
Usada para medidas 
aproximadas de volumes de 
líquidos. Não deve ser aquecida 
em estufa nem carregada com 
líquidos quentes. 
10 
 
Pipeta Volumétrica 
Utilizada para medir volumes 
fixos de líquidos. Medem um 
único volume. Não deve ser 
aquecida em estufa. 
11 
 
Pipeta Cilíndrica 
(graduada) 
Utilizada para medir volumes 
variáveis de líquidos. 
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 24 
12 
 
Funil de Vidro 
Utilizado em transferência de 
líquidos e em filtrações de 
laboratório. O funil com cano 
longo e estrias é chamado de 
funil analítico. 
13 
 
Frasco de Reagentes 
Usado para o armazenamento 
de soluções. 
14 
 
Cuba de Vidro 
Utilizado para banhos de gelo e 
fins diversos. 
15 
 
Vidro de Relógio 
Usado para cobrir béqueres em 
evaporações, pesagens e fins 
diversos. 
16 
 
Placa de Petri 
Utilizada para meios de cultura 
e fins diversos 
17 
 
Dessecador 
Destinado a manter uma 
atmosfera anidra, usado para 
resfriar substâncias em ausência 
de umidade. 
18 
 
Pesa-filtros 
Utilizado para pesagem de 
sólidos 
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 25 
19 
 
Bureta 
Utilizada em análises 
volumétricas para obtenção de 
medidas precisas de líquidos. 
20 
 
Kitassato e Funil de 
Buchner 
Utilizados em conjunto para 
filtrações a vácuo. 
21 
 
Vara de Vidro 
Utilizada para montagens de 
aparelhos, interligações e outros 
fins. 
22 
 
Baqueta ou Bastão de 
Vidro 
Utilizada para agitar soluções, 
transporte de líquidos durante a 
filtração e outros fins. 
23 
 
Condensadores 
Utilizados para condensar os 
gases ou vapores da destilação. 
24 
 
Densímetro 
Utilizado para determinar a 
densidade de líquidos. 
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 26 
25 
 
Termômetro 
Utilizado para realizar medidas 
de temperatura. 
 Materiais de porcelana 
26 
 
Cadinho de Porcelana 
Utilizado para aquecimentos a 
seco (calcinaçōes) em bico de 
Bunsen e Mufla. 
27 
 
Triângulo de Porcelana 
Utilizado para sustentar 
cadinhos de porcelana em 
aquecimento direto no Bico de 
Bunsen. 
28 
 
Almofariz e Pistilo 
Utilizados para triturar e 
pulverizar sólidos. 
29 
 
Cápsula de Porcelana 
Utilizada para evaporar líquidos 
em soluções. 
 Materiais diversos 
30 
 
Tripé de Ferro 
Utilizado para sustentar tela de 
amianto em aquecimentos de 
laboratório 
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 27 
31 
 
Tela de Amianto 
Utilizada para distribuir 
uniformemente o calor em 
aquecimentos de laboratório. 
32 
 
Bico de Bunsen 
Utilizado em aquecimentos 
realizados no laboratório. 
33 
 
Estante para Tubos de 
Ensaio 
Suporte para tubos de ensaio. 
34 
 
Funis de Decantação 
Utilizados para a separação de 
líquidos não miscíveis. 
35 
 
Pinça de Madeira 
Utilizado para segurar tubos de 
ensaio durante aquecimentos 
direto no bico de Bunsen. 
36 
 
Frasco Lavador 
Utilizado para lavagens, 
remoção de precipitados e 
outros fins. 
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 28 
37 
 
Pisseta 
Utilizada para os mesmos fins 
do frasco lavador. 
38 
 
Suporte Universal 
Suporte para fixar bureta, funil 
de decantação, etc. 
39 
 
Anel para funil 
Utilizado como apoio para funis 
de separação, funis simples, etc. 
40 
 
 Garra Metálica 
Utilizada como suporte para 
manter vidrarias suspensas. 
41 
 
Pinça 
Utilizada para transporte de 
cadinhos e outras finalidades 
42 
 
Trompa de Vácuo 
Utilizado em conjunto com o 
kitassato e o funil de Buchner. 
43 
 
Furador de Rolhas Utilizado para furar rolhas. 
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 29 
44 
 
Kipp 
Utilizado para a produção de 
gases tais como H2S, CO2, etc. 
45 
 
Pinça Metálica Castaloy 
Utilizada para transporte de 
cadinhos e outros fins. 
46 
 
Escovas de Limpeza 
Utilizadas para limpezas de 
tubos de ensaio e outros 
materiais. 
47 
 
Garra de Condensador 
Utilizada para sustentar 
condensadores de destilação. 
48 
 
Espátulas 
Utilizadas para transferência de 
substâncias sólidas. 
49 
 
Estufa 
Equipamento utilizado para 
secagem de materiais até 200 °C 
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 30 
50 
 
Mufla 
Utilizada para calcinações, 
temperaturas até 1500 °C 
Nota: Todas as ilustrações de equipamentos e vidrarias foram desenhadas com o auxílio do software ChemDraw® 
Version 15.1 e imagens de sites de fabricantes PerkinElmer®, Sigma®, PensaLab® e Thermo Scientific®.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Parte II 
 
 
 
 
 
Tratamento Estatístico de Erros 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 32 
1. ERROS E TRATAMENTO DE DADOS OBTIDOS EXPERIMENTALMENTE 
1.1. Erros em Análises Químicas 
 As medidas invariavelmente possuem erros e incertezas associadas a elas. Será que o que 
estamos medindo é realmente aquilo que deveríamos medir? Os erros são causados por 
padronizações ou calibrações malfeitas ou variações aleatórias e incertezas nos resultados. 
 Em química analítica, erro possui dois significados que possuem uma sutil diferença. Em 
primeiro lugar, os erros referem-se às diferenças entre um valor medido e o valor tido como 
“verdadeiro” ou “conhecido”. Em segundo, o erro geralmente denota a incerteza estimada, associada 
a uma medida ou a um experimento. 
 Os erros que acompanham uma medida podem ser classificados em duas categorias: 
1. Erros determinados ou sistemáticos – Possuem um valor definido e, pelo menos em 
princípio, podem ser medidos (se detectados) e computados no resultado final. 
2. Erros indeterminados – Não possuem valor definido, não podem medidos e flutuam de um 
modo aleatório. 
 Apesar de não ser fácil estimar a confiabilidade de dados experimentais, é importante que isto 
seja feito sempre que coletamos resultados no laboratório, porque os dados com qualidade 
desconhecida são inúteis. Porém, os resultados que não se mostram especialmente exatos podem ser 
de interesse se os limites das incertezas forem conhecidos. Desta forma, alguns cálculos e 
ferramentas estatísticas são de extrema importância para estimar oumensurar a qualidade dos 
resultados obtidos em química analítica. 
 
1.2. Alguns termos importantes 
1.2.1. Média e Mediana 
Em geral, os químicos utilizam entre duas e cinco porções (ou réplicas) de uma amostra para 
realizar um procedimento analítico completo. Assim sendo, considera-se que o “melhor” resultado é 
o valor central do conjunto. A medida mais amplamente utilizada como valor central é a média, X̅, 
também chamada de média aritmética, ou simplesmente a média. Ela é obtida através da divisão 
da soma das réplicas de medidas pelo número de medidas do conjunto: 
x̅= 
(∑ xi
N
i=1 )
N
 
onde xi representa os valores individuais de x que constituem o conjunto de N réplicas de medidas. 
A mediana é o resultado central quando as réplicas de dados são organizadas de acordo com uma 
sequência crescente ou decrescente de valores. 
 
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 33 
 
1.2.2. Precisão 
 É um termo que descreve a proximidade entre os resultados que foram obtidos exatamente da 
mesma forma. É prontamente determinada pela repetição da medida em réplicas da amostra. 
 Para descrever a precisão de um conjunto de dados de réplicas três termos são empregados: 
desvio padrão, variância e coeficiente de variação. Eles são uma função de quanto um resultado 
individual (xi) difere da média (X̅) , o que é denominado de desvio em relação à média, di. 
di=|xi- x̅| 
 
1.2.3. Variância de uma medida 
Uma vez que o valor mais provável para a grandeza em estudo foi determinado, é 
interessante verificar como os valores individuais da medida (x) estão distribuídos ou dispersos em 
torno da média (X̅). Um índice de dispersão conhecido é a variância amostral (Sx
2), definida como: 
Sx
2= 
∑ (Xi-X̅)
2
N-1
= 
∑ Xi
2 -( ∑ X̅i)
2
(N-1)
 
 
1.2.4. Desvio padrão amostral e desvio padrão da média 
Uma vez que Sx
2 tem como unidade o quadrado das unidades da grandeza medida, geralmente 
utiliza-se como índice de precisão do método de medida, o “desvio padrão amostral”, definido como 
a raiz quadrada da variância: 
Sx= √Sx
2 
Sx representa o grau de reprodutibilidade das medidas do método ou aparelho utilizado, por 
exemplo, sua precisão. Uma vez que se adota a média (X̅) para representar o valor mais provável de 
x, é importante saber qual a precisão ou erro de x̅. Pode-se mostrar que o valor que melhor 
representa o “erro da média amostral” em uma amostra com N observações é o “desvio padrão da 
média amostral”, cujo valor é dado por: 
Sx̅= 
Sx
√N
 
Assim, é comum representar o resultado de um experimento através da notação: (x̅ ± Sx) 
unidade de grandeza. 
 
 
 
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 34 
 
1.2.5. Desvio padrão relativo (DPR) e Coeficiente de Variação (CV) 
 É comum representar o desvio padrão de uma série de medidas em termos relativos em vez 
de absolutos. O desvio padrão relativo é calculado pela divisão do desvio padrão pelo valor da 
média do conjunto de dados. O DPR é algumas vezes representado por sr. 
𝐷𝑃𝑅 = 𝑠𝑟 = 
𝑠
X̅
 
 Muitas vezes o resulto é expresso em partes por mil (ppmil) ou em termos percentuais 
multiplicando esta razão por 1000 ppmil ou 100%. O desvio relativo multiplicado por 100% é 
chamado coeficiente de variação (CV). 
𝐶𝑉 = 
𝑠
X̅
 𝑥 100% 
 
1.2.6. Exatidão 
 A exatidão é a proximidade de um valor medido em relação ao valor verdadeiro ou aceito. Na 
figura abaixo, é possível verificar as diferenças entre exatidão e precisão. 
É importante observar que a exatidão mede a concordância entre um resultado e o valor 
aceito. No entanto, a precisão descreve a concordância entre os vários resultados obtidos da mesma 
forma. A exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1.2.7. Erro Absoluto 
 O erro absoluto (Eabs) de uma medida é a diferença entre o valor medido (xi) e o valor 
verdadeiro (xv). O sinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questão é mais alto ou mais baixo. Se 
o resultado da medida for menor, o sinal é negativo; se for maior, o sinal é positivo. 
E= xi- xv 
Figura 4. Ilustração das diferenças entre precisão e exatidão (SKOOG, 2006). 
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 35 
 
1.2.8. Erro Relativo 
 O erro relativo (Er) de uma medida é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro. Eles 
podem ser expressos em termos porcentuais, partes por mil ou partes por milhão, dependendo da 
magnitude do resultado. 
E= 
xi - xv
xv
x 100% 
 
Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual a 65,80 g de Fe/100 g de amostra. 
Numa análise, o teor de ferro obtido foi de 66,10% (m/m). Calcule o erro absoluto e o erro relativo 
dessa determinação: 
Resolução: 
Eabs = 66,10 g - 65,80 g = 0,30 g de Fe/100 g de amostra 
Er percentual = 
0,30 g Fe 100 ⁄ g de amostra
65,80 g de Fe 100 ⁄ g de amostra
x100 
As unidades se cancelam e Er percentual é igual a +0,45% = 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em 
mil. 
 
2. CLASSIFICAÇÃO DOS ERROS DE MEDIDA 
 Os diversos erros relacionados ao processo de medida podem ser classificados em três 
grandes grupos: 
2.1. Erros grosseiros 
 São erros cujas causas estão relacionadas ao observador na manipulação da amostra ou do 
equipamento. São causados por descuido, falta de habilidade manual ou de capacidade técnica do 
observador. São exemplos de erros grosseiros: derramar por negligência líquidos ou sólidos dos 
frascos que os contêm, utilizar equipamento volumétrico sujo, lavar em excesso ou insuficientemente 
um precipitado, deixar de calibrar determinado instrumento antes do uso, segurar sem luva ou pinça 
um objeto a ser pesado com precisão, entre outros. Eles podem ser evitados através do treinamento 
do observador. 
 
2.2. Erros sistemáticos 
 São erros que afetam os resultados obtidos de forma constante, fazendo com que fiquem 
sistematicamente maiores ou menores que o valor mais provável da grandeza. Eles estão 
relacionados com as imperfeições dos instrumentos utilizados durante a observação, do método e 
dos reagentes utilizados. 
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 36 
 Esse tipo de erro pode vir de aparelhos volumétricos mal calibrados ou uso fora das 
condições de calibração, presença de impurezas nos reagentes, utilização de padrões de concentração 
incorreta e determinados hábitos do analista, tais como: interromper uma titulação pouco antes ou 
depois da viragem correta do indicador. Este tipo de erro pode ser detectado através da comparação 
dos dados obtidos por diferentes analistas ou através de diferentes instrumentos do mesmo tipo. 
 
2.3. Erros aleatórios 
 São erros associados a mudanças que ocorrem sem regularidade nas condições das medidas 
feitas pelo analista, têm origem em flutuações na corrente ou na diferença de potencial elétrico, 
vibrações mecânicas, correntes de ar e interferências eletromagnéticas. A ocorrência deste tipo de 
erro, frequentemente, não pode ser prevista nem controlada pelo analista. No entanto, admite-se que 
os erros aleatórios sigam a Lei de Distribuição Normal ou Lei de Gauss, podendo, desta forma, serem 
submetidos a tratamento estatístico para a determinação do valor mais provável a partir de uma série 
de medidas. 
 
3. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS E PROPAGAÇÃO DE ERROS 
Entende-se por algarismo significativo, na expressão de um resultado aproximado, “cada um 
dos algarismos que, a começar do primeiro algarismo diferente de zero à esquerda da vírgula, está 
isento de erro, ou tem um erro máximo igual à meiaunidade de sua ordem decimal, por falta ou por 
excesso”. 
Por exemplo, a massa de certo reagente foi determinada na balança analítica (m = 0,3772 ± 
0,0001 g), o resultado obtido seria escrito simplesmente com quatro algarismos significativos, da 
seguinte forma: 
 
m = 0, 3 7 7 2 g 
 
 
 
 A partir da definição mencionada, dos quatro algarismos significativos utilizados, apenas o 
último é incerto. É importante observar que, por meio deste método, não é possível identificar de 
quanto é incerto o último algarismo. 
 Além disso, o número de algarismos significativos de um resultado não depende da posição 
da vírgula eventualmente presente, pois os zeros que só indicam a ordem de grandeza do número não são 
algarismos corretos 
primeiro algarismo à 
esquerda, diferente de 
zero 
algarismo incerto 
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algarismos significativos. Desta forma os números: 0,0003772; 0,03772; 0,3772; 3,772; 37,72 e 377,2 
possuem todos quatro algarismos significativos. 
 Já os resultados: 3772,0; 37720; 30772 possuem cinco algarismos significativos. 
 
3.1. Regras para operações matemáticas com algarismos significativos 
 Frequentemente ao se realizar uma série de cálculos a partir de dados experimentais, surge a 
dúvida: com quantos algarismos significativos deve ser expresso o resultado final dos cálculos? Uma 
resposta simplificada pode ser dada para o caso das quatro operações aritméticas básicas: 
 
3.1.1. Adição e subtração 
 O número de “casas decimais” do resultado calculado deverá ser igual ao “número de casas 
decimais” do valor de menor precisão. 
Exemplo: A partir de 10,0 g de folhas de erva-mate (pesados numa balança de decigramas), 
foram extraídos 0,1165 g de cafeína. A massa de cafeína foi determinada com o auxílio de uma 
balança analítica (precisão de ± 0,0001 g). Calcule a diferença entre a massa total e a massa do 
material extraído, considerando o número correto de algarismos significativos. 
Resolução: 10,0 – 0,1165 = 9,8835 ≈ 9,9 g 
Resposta: A diferença é igual a 9,9 g. 
 
3.1.2. Multiplicação e Divisão 
 O resultado calculado deverá conter o mesmo número de algarismos significativos do 
componente de menor precisão (ou no máximo um algarismo a mais). 
 Observação: Não se pode melhorar a precisão de uma medida simplesmente efetuando 
operações matemáticas. Por este motivo, as regras apresentadas aqui são apenas indicativas, devendo 
prevalecer o bom senso na apresentação de resultados calculados. 
 Exemplo: Na neutralização completa de 20,00 mL de uma solução de hidróxido de bário, 
foram gastos 31,25 mL de solução 0,105 mol.L-1 de ácido clorídrico. Calcule a concentração em 
quantidade de matéria da solução de hidróxido de bário. 
Resolução: 
Ba(OH)2 (aq) + 2 HCl (aq) → BaCl2 (aq) + 2 H2O (l) 
Quantidade de matéria de HCl gasta na reação: 
nHCl = (0,105 mol.L
-1) x (0,03125 L) = 3,28 x 10-3 mols 
Pela estequiometria da reação, 2 mols de HCl reagem com um 1 mol de Ba(OH)2: 
 2 mols de HCl ---------------------- 1 mol de Ba(OH)2 
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 38 
3,28 x 10-3 mols de HCl ------------------------ n Ba(OH)2 
n Ba(OH)2 = 1,64 x 10
-3 mols de Ba(OH)2 
Concentração da solução de Ba(OH)2 => C = n/V = 1,64 x10
-3 mol / 0,02000 L 
C = 0,0820 mols de Ba(OH)2 / L de solução. 
Desta forma: C = 0,0820 mol/L. 
4. ARREDONDAMENTO DE RESULTADOS NUMÉRICOS 
 De maneira geral, os resultados de operações matemáticas apresentam um resultado de 
algarismos significativos maiores do que o permitido pela precisão das medidas. Neste caso, as 
seguintes regras devem ser utilizadas no arredondamento para o número adequado de algarismos 
significativos: 
• Quando o algarismo que se segue ao último dígito permitido é menor do que 5, todos os 
algarismos desnecessários devem ser simplesmente descartados. Exemplo: 123,529 arredondado para 
4 algarismos significativos torna-se em 123,5. 
• Quando o algarismo que se segue ao último dígito a ser mantido é igual a 5 ou 5 seguido somente 
de zeros, existem duas possibilidades: 
a) Se o último dígito a ser mantido for ímpar, ele é aumentado de uma unidade e o 5 
desnecessário é descartado, bem como os eventuais zeros. Exemplo: 123,5 ou 123,500 
transformam-se ambos em 124. 
b) Se o último dígito a ser mantido for par, ele é conservado sem alterações e o 5 desnecessário 
é descartado, bem como os eventuais zeros. Exemplo: 122,5 ou 122,500 arredondados para 3 
algarismos significativos transformam-se ambos em 122. 
 
4. LINEARIDADE E ANÁLISE DE REGRESSÃO (CONSTRUÇÃO DE GRÁFICOS E 
COEFICIENTES DA RETA) 
 A busca da linearidade consiste em obter os resultados em proporção direta às concentrações 
das substâncias em estudo. Para o estudo da linearidade faz-se necessária a confecção de uma curva 
de calibração, sendo o eixo x o da concentração e o eixo y o da resposta. A figura a seguir mostra 
uma curva de calibração típica para a determinação de isoctano em uma amostra de hidrocarboneto. 
 
 
 
 
 
 
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Figura 5. Curva de calibração para a determinação de isoctano em uma mistura de hidrocarbonetos. 
 
 Por calibração entende-se um “conjunto de operações que estabelece, sob determinadas 
condições, a relação entre valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição 
ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores 
correspondentes estabelecidos por padrões”. 
 Os pontos para obtenção da curva devem objetivar uma variação de 20% em torno do valor 
estimado para a substância a ser mensurada. O número de pontos que deve conter uma curva de 
calibração deve ser de no mínimo 5. 
Como é típico e normalmente desejável, o gráfico se aproxima de uma linha reta. No entanto, 
devido a erros indeterminados envolvidos no processo de medida, nem todos os dados caem 
exatamente na linha reta. Desta forma, o analista precisa tentar traçar “a melhor” linha reta entre os 
pontos. A análise de regressão fornece um meio para a obtenção de forma objetiva dessa linha e 
também para especificar as incertezas associadas com o seu uso subsequente. 
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 40 
A equação da reta é definida por: 
y = ax + b 
onde: a = coeficiente angular – expressa a inclinação da curva; 
b = coeficiente linear – expressa a intersecção da curva aos eixos (valor de y quando x é zero). 
 Na figura a seguir é mostrada a inclinação e o intercepto de uma linha reta. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 6. Inclinação e intercepto de uma linha reta. 
 A equação da reta torna-se mais atrativa quando se introduz o coeficiente de correlação (r), 
que expressa a relação de x a y na curva, onde os valores ideais esperados são 1 e -1, ou seja, quanto 
mais próximo da unidade maior a relação, ou maior a probabilidade de existir uma relação linear 
definida. Se valores de r tenderem a zero, isso indica que não relação linear. A aceitação do 
coeficiente de correlação, bem como o número de decimais a ser utilizado, é um critério determinado 
pelo analista de acordo com normas pré-estabelecidas. 
 O coeficiente de correlação pode ser calculado da seguinte forma: 
r = 
N ∑ xiyi - ∑ xiyi
([N ∑ xi
2 - ( ∑ xi )
2] 𝑥 [N ∑ y
i
2 - ( ∑ y
i
)2])
1/2
 
Exemplo: 
r1 = 0,9800 
r2 = 0,9960 
r3 = 0,9991 
r4 = 0,9995 
 A curva r4 é a que possui maior relação entre x e y, portanto é queexpressa maior linearidade. 
 
i. Regressão Linear 
 A Regressão Linear (método dos mínimos quadrados) é uma forma de estimar qual a melhor 
reta que passa pelos pontos, obtidos experimentalmente. 
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 41 
 Uma vez que a equação da reta é definida por: y = ax + b, onde y é a variável dependente 
(sinal analítico) e x a variável independente (concentração do padrão). Para se obter a reta de 
regressão de y sobre x, determina-se o coeficiente angular a e o coeficiente linear b, pelas seguintes 
equações. 
𝑎 = 
𝑛 ∑ 𝑥𝑖𝑦𝑖 − ∑ 𝑥𝑖 ∑ 𝑦𝑖
𝑛 ∑ 𝑥𝑖
2 − (∑ 𝑥𝑖)2
 
𝑏 = �̅� − 𝑎�̅� 
onde �̅� é a média de todos os valores da variável independente e �̅� é a variável de todos os valores da 
variável dependente. 
 Desta maneira, é possível determinar a concentração de um determinado analito, em função 
da curva, utilizando-se a expressão: 
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑜 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = 
𝑏 − 𝑦
𝑎
 
 
Fontes: 
• Baccan, N. A.; Andrade, J. C.; Coutinho, O. S.; Barone, J. S. Química Analítica 
Quantitativa. São Paulo - SP - Brasil, 5ª. Ed. – 1985. 
• LEITE, F. Validação em Análise Química. 5ª. Edição – Campinas: Átomo, 2008. 
• Oliveira, K. M. T.; Pocrifka, L. A.; Passos, R. R. Físico-química Experimental – Guia de 
Laboratório. 2ª. Edição – UFAM, 2013. 
• Passos, R. R. Química Geral Experimental, 1ª. Edição – UFAM, 2014. 
• Pawlowsky, A. M.; Sá, E. L.; Messerschmidt, I.; Souza, J. S.; Oliveira, M. A.; Sierakowski, M. 
R.; Suga, R. Experimentos de Química Geral, 2ª. Edição – UFPR, 1996. 
• Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. – São Paulo: Cengage Learning, 8ª Ed. Norte Americana, 2006. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Parte III 
 
 
 
Roteiros Experimentais 
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 43 
DATA___/___/___ 
PRÁTICA 1 – EQUILÍBRIO ENVOLVENDO ÁCIDOS E BASES FRACAS E SOLUÇÃO 
TAMPÃO 
1. INTRODUÇÃO 
Em 1923, dois químicos, o dinamarquês J. N. Brønsted e o inglês J. M. Lowry, propuseram 
independentemente uma teoria sobre o comportamento ácido-base que é particularmente útil na 
química analítica. De acordo com a teoria de Brønsted-Lowry, um ácido é um doador de próton e 
uma base é um receptor de próton. Para uma molécula se comportar como um ácido, ela necessita da 
presença de um receptor de próton (ou base). Da mesma forma, uma molécula que pode receber um 
próton comporta-se como uma base se estiver diante de um ácido. 
O efeito do íon comum descreve a mudança que ocorre com a introdução de íons em uma 
solução contendo este mesmo íon. O papel do efeito do íon comum em soluções é visível 
principalmente na diminuição da solubilidade de sólidos, pois através da adição de íons comuns, a 
solubilidade de um composto geralmente diminui devido a uma mudança no equilíbrio. O efeito do 
íon comum também deverá ser levado em consideração quando for necessário determinar o 
equilíbrio de uma solução com a adição de íons que já estão presentes na solução. Este fenômeno 
também é importante na regulação de soluções-tampão. Soluções-tampão contêm tanto um ácido ou 
uma base, acompanhados pelos seus pares conjugados. A adição de mais íons conjugados irá enfim 
alterar o pH da solução. 
 O efeito do íon comum pode ser explicado pelo Princípio de Le Chatelier em um equilíbrio 
químico: “Quando se aplica uma força em um sistema em equilíbrio, ele tende a se reajustar 
procurando diminuir os efeitos dessa força”. Considere o equilíbrio a seguir: 
𝐴𝐵(𝑠) ⇌ 𝐴(𝑎𝑞)
+ + 𝐵(𝑎𝑞)
− 
 Para um processo de dissolução simples, a adição de mais de um dos íons A+ de outro 
composto deslocará o equilíbrio para a esquerda, reduzindo a concentração do outro íon B -, 
reduzindo efetivamente a solubilidade do sólido AB. Por exemplo, quando fluoreto de cálcio se 
dissocia em íons Ca2+ e F-, a expressão do produto da solubilidade é: 
𝐶𝑎𝐹2 ⇌ 𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 2 𝐹(𝑎𝑞)
− 
Consequentemente, se mais íons Ca2+ são colocados em solução, o equilíbrio se deslocará 
para a esquerda, favorecendo a forma sólida e diminuindo a solubilidade do sólido. 
Uma solução tampão resiste a variações no pH decorrentes da diluição ou da adição de 
ácidos ou bases. Geralmente as soluções tampão são preparadas a partir de um par ácido-base 
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 44 
conjugado como ácido acético/acetato de sódio ou cloreto de amônio/amônia. Os químicos 
empregam as soluções tampão para manter o pH de soluções sob níveis predeterminados 
relativamente constantes. 
O efeito tampão é um sistema de misturas de ácidos fracos e suas bases conjugadas, que dão 
propriedade de resistir às variações do seu pH quando às mesmas são adicionados ácido (H+) ou base 
(OH-). 
 
2. OBJETIVOS 
• Mediante utilização de indicadores de pH, interpretar o deslocamento do equilíbrio químico 
em solução de ácidos e bases fracas. 
• Utilizar indicadores ácido-base para determinação de pH; 
• Expressar a dissociação de eletrólitos fracos na forma de constante de equilíbrio; 
• Analisar e interpretar o efeito do íon comum em um equilíbrio e relacionar com o princípio 
de Le Chatelier e analisar o comportamento de soluções tampão 
 
3. MATERIAL E REAGENTES 
• Ácido acético glacial concentrado; 
• Amônia concentrada; 
• Ácido clorídrico 0,1 mol L-1; 
• Hidróxido de sódio 0,1 mol L-1; 
• Acetato de sódio saturado; 
• Cloreto de amônio saturado; 
• Dihidrogenofosfato de sódio saturado; 
• Indicador universal em solução; 
• Monohidrogenofosfato de sódio saturado; 
• Hidrogenocarbonato de sódio saturado; 
• Carbonato de sódio saturado; 
• Soluções tampão pH 3 – 12; 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1. Escala padrão de pH 
Prepare a escala padrão para avaliação de pH, numerando dez tubos de ensaio de 
acordo com o pH. Coloque em cada tubo 2 mL de solução tampão correspondente à 
numeração. Adicione uma gota de solução de indicador universal em cada tubo e agite. 
Verifique a cor e preencha o Quadro 1. 
Quadro 1. Cores do indicador universal em diferentes valores de pH 
pH 3 4 5 6 7 
COR 
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 45 
pH 8 9 10 11 12 
COR 
4.2. pH da água destilada e efeito da adição de ácido forte (HCl) e base forte (NaOH) 
Transferir para um tubo de ensaio: 3 mL de água destilada, 1 gota de indicador 
universal, homogeneizar e verificar o pH aproximado, por comparação com as cores da escala 
padrão preparada em 4.1. Anotar o valor aproximado do pH no Quadro II. Dividir o conteúdo 
em duas quantidades aproximadamente iguais (tubos A e B): 
Tubo A: registrar o pH inicial no Quadro III e adicionar 1 gota de solução de ácido clorídrico 
0,1 mol L-1, agitar e anotar o pH aproximado. De acordo com tabela, continuar a adição até 
que, não mais ocorra mudança de coloração. 
Tubo B: registrar o pH inicial no Quadro IV e adicionar 1 gota de solução de hidróxido de 
sódio 0,1 mol L-1, agitar e anotar o pH aproximado. De acordo com tabela, continuar a adição 
até que, não mais ocorra mudança de coloração. 
 
4.3. Efeito do íon comum 
4.3.1. Dissociação de ácido fraco (ácido acético) e efeito da adição de íon comum 
(acetato) na dissociação do ácido acético 
Transferir para um tubo de ensaio, 3 mL de água destilada, 1 gota de indicador 
universal, 1 gota de ácido acético glacial, homogeneizar e registrar o pH do sistema no Quadro 
II. A este tubo juntar 2 gotas de solução saturada de acetato de sódio, homogeneizar e anotar o 
pH no Quadro II. Dividir o conteúdo em duaspartes (tubos IA e IB) e desenvolver 
procedimento descrito no item 4.4. 
 
4.3.2. Dissociação de base fraca (amônia) e efeito da adição de íon comum (amônio) 
na dissociação da amônia 
Transferir para um tubo de ensaio, 3 mL de água destilada, 1 gota de indicador 
universal, 1 gota de amônia concentrada, homogeneizar e registrar o pH do sistema no Quadro 
II. 
A este tubo juntar 2 gotas de solução saturada de cloreto de amônio, homogeneizar, e 
registrar o valor aproximado do pH no Quadro II. Dividir o conteúdo em duas partes (tubos 
IIA e IIB) e proceder conforme item 4.4. 
 
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 46 
4.3.3. Dissociação ou hidrólise do íon carbonato e efeito da adição de íon comum 
hidrogenocarbonato na dissociação 
Repetir procedimento semelhante ao do item 4.3.1, utilizando duas gotas de solução 
saturada de carbonato de sódio no lugar do ácido acético glacial e 2 gotas de solução saturada 
de hidrogenocarbonato de sódio, no lugar de acetato de sódio. Em cada etapa, preencher o 
valor do pH na Tabela II. Dividir o conteúdo em duas partes (tubos IIIA e IIIB) e proceder 
conforme item 4.4. 
 
4.3.4. Dissociação ou hidrólise do íon monoidrogenofosfato e efeito da adição do íon 
comum diidrogenofosfato na dissociação. 
Repita procedimento semelhante ao do item 4.3.1, utilizando duas gotas de solução 
saturada de monoidrogenofosfato de sódio e duas gotas de solução saturada de 
diidrogenofosfato de sódio (tubos IVA e IVB) e proceda apropriadamente o item 4.4. 
 
4.4. Efeito Tampão 
Adição de ácido e de base fortes ao tampão ácido acético/acetato de sódio (tubos IA e 
IB, respectivamente). 
a) Ao tubo de ensaio IA proveniente do item 4.3.1, verificar o efeito da adição de ácido 
clorídrico 0,1 mol/L sobre o pH da solução (Tabela III). No outro tubo IB, verificar o efeito 
da adição de hidróxido de sódio 0,1 mol/L (Tabela IV). Repetir procedimento semelhante ao 
do item (a) aos tampões: 
b) amônia/cloreto de amônio, item 4.3.2, (tubos IIA e IIB) 
c) carbonato de sódio/hidrogenocarbonato de sódio, item 4.3.3, (tubos IIIA e IIIB) 
d) monoidrogenofosfato de sódio/diidrogenofosfato de sódio, item 4.3.4, (tubos IVA e IVB) 
Quadro 2. Reserve a solução para a segunda parte da experiência. 
 
Quadro 2. Valores aproximados de pH e equações de dissociação 
SOLUÇÃO pH 
EQUAÇÕES DE DISSOCIAÇÃO 
ENVOLVIDAS 
H2O 
CH3COOH 
CH3COOH + CH3COONa 
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NH3 
NH3 + NH4Cl 
Na2CO3 
Na2CO3 + NaHCO3 
Na2HPO4 
Na2HPO4 + NaH2PO4 
 
Quadro 3. Efeito da adição de HCl 0,1 mol/L na água e nas soluções tampão. 
pH observado 
HCl (gotas) H2O CH3COOH/CH3COO
- NH3/NH4
+ 
H2PO4
-
/HPO4
2- 
HCO3
-
/CO3
2- 
0 
1 
2 
4 
7 
10 
15 
 
Quadro 4. Efeito da adição de NaOH 0,1 mol/L na água e nas soluções tampão. 
pH observado 
NaOH 
(gotas) 
H2O CH3COOH/CH3COO
- NH3/NH4
+ H2PO4
-/HPO4
2- HCO3
-/CO3
2- 
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0 
1 
2 
4 
7 
10 
15 
 
5. QUESTIONÁRIO 
1. Apresentar a equação de dissociação da água segundo Brönsted-Lowry, a expressão do 
produto iônico da água (Kw) e o seu respectivo valor a 25 °C. 
2. O que acontece com o pH e com o equilíbrio químico de dissociação da água quando 
gotas de ácido forte é adicionado? E quando uma base forte é adicionada? 
3. Equacionar a dissociação do ácido acético em meio aquoso e apresentar a expressão da 
constante de dissociação com o respectivo valor e unidades. 
4. Justificar a variação do pH quando acetato de sódio é adicionado ao sistema descrito na 
questão 3. Escrever reações e analisar o sistema em termos de deslocamento do equilíbrio 
químico. 
5. Qual o efeito da adição do próton de ácido forte ao sistema CH3COOH/CH3COO
-? 
Comparar com a adição de ácido forte à água destilada. 
6. Qual o efeito da adição de base forte ao sistema CH3COOH/CH3COO
-? Comparar 
com a adição de base forte à água destilada. 
7. Considere as questões 3 a 6 para o sistema NH3/NH4
+. 
8. Considere as questões 3 a 6 para o sistema CO3
2-/HCO3
-. 
9. Considere as questões 3 a 6 para o sistema HPO4
2-/H2PO
4-. 
10. Que tipos de resíduos estão sendo produzidos nesta experiência. Sugira uma forma de 
tratar estes resíduos antes de descartá-los. 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
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 49 
- DIAS, P. S. L.; VAGHETTI, J. P.; LIMA, C.; BRASIL, J.L. Química Analítica: Teoria e 
Prática Essenciais. Bookman, 01/01/2016. VitalBook file. 
- REIS, E.L. Química Geral- Práticas Fundamentais. 2a Edição. Editora UFV, Viçosa MG. 
2016. 
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DATA: ___/___/____ 
PRÁTICA 2 – EQUILÍBRIOS DE HIDRÓLISE DE SAIS 
1. INTRODUÇÃO 
Quando se dissolvem sais em água, nem sempre a solução se apresenta neutra à reação. 
A razão para esse fenômeno é que alguns sais reagem com água; daí o termo hidrólise. Como 
consequência, íons hidrônio ou íons hidroxila ficam em excesso na solução, tornando-a ácida 
ou básica, respectivamente. 
Sais de ácidos fortes e bases fortes; quando dissolvidos em água, apresentam reação 
neutra, pois nem os ânions nem os cátions combinam-se, respectivamente, com íons 
hidrogênio ou íons hidroxila para formar produtos levemente dissociados. O equilíbrio de 
dissociação da água é: 2 H2O(l) ⇌ H3O+ + 2 OH- 
Sais de ácidos fracos e bases fortes; quando dissolvidos em água produzem uma 
solução de caráter alcalino. Isso é decorrente do fato de o ânion combinar-se com íons de 
hidrogênio para formar um ácido fraco levemente dissociado, deixando íons hidroxila em 
liberdade. Numa solução de acetato de sódio, por exemplo, temos os seguintes equilíbrios: 
2 H2O ⇌ H3O+ + 2 OH- 
CH3 COO
- + H2O ⇌ CH3 COOH + OH- 
Sais de ácidos fortes e bases fracas; quando dissolvidos em água, produzem uma reação 
de caráter ácido. O cátion M+ do sal reage com os íons hidroxila, produzidos pela dissociação 
da água, formando uma base MOH e liberando íons hidrogênio: 
M+ + H2O
 ⇌ MOH + H+ 
Sais de ácidos fracos e bases fracas; quando dissolvidos em água são submetidos a um 
processo bem mais complexo de hidrólise. O valor de pH da solução dependerá das constantes 
de ionização do ácido fraco e da base fraca formada na reação. Por exemplo, na dissociação do 
acetato de amônio, os seguintes equilíbrios podem ser encontrados: 
NH4
+(H3CCOO)
- ⇌ H3CCOOH + NH4OH 
 Na realidade os dois íons sofrem hidrólise: 
NH4
+ + H2O ⇌ H3O+ + NH3 
H3CCOO
- + H2O ⇌ OH- + H3CCOOH 
 
2. OBJETIVOS 
- Interpretar os equilíbrios envolvidos nas reações de hidrólise de sais 
- Conhecer as cores de indicadores mais comuns, em meio ácido e básico. 
Universidade Federal do Amazonas 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
 
Manual de Química Analítica Experimental 
 
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- Utilizar indicadores ácido-base para determinação de pH. 
- Explicar as hidrólises dos sais com base nos valores de pH das soluções 
- Equacionar as reações de hidrólise. 
- Expressar a hidrólise de sais através da constante de hidrólise. 
- Relacionar as constantes: Kw, Ka, Kb e Kh 
 
3. MATERIAL E REAGENTES 
• Solução saturada de cloreto de sódio. 
• Solução saturada de cloreto de amônio. 
• Solução saturada de acetato de sódio. 
• Solução saturada de acetato de amônio. 
• Solução saturada de 
monohidrogenofosfato de sódio. 
• Solução saturada