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INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA

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I.2 – INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA
I.2.1 – Análise, determinação e medida
Análise: Uma análise é um processo que fornece 
informações químicas ou físicas sobre os constituintes de 
uma amostra ou sobre a própria amostra.
Ex: Análise de glicose em uma amostra de sangue
Analitos: são os constituintes de interesse na amostra.
Matriz: Todos os constituintes da amostra com exceção 
dos analitos.
Determinação: Análise de uma amostra com a finalidade 
de encontrar a identidade, concentração ou alguma 
propriedade do analito.
Medida: determinação experimental de uma propriedade 
química ou física do analito.
EXEMPLO: A CAERN analisa amostras de água para 
determinar a concentração de coliformes fecais pela 
medida do número de colônias de bactérias que se formam 
após um período específico de incubação.
I.2.2 – Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: uma técnica é um princípio químico ou físico que 
pode ser usado para analisar uma amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria 
de absorção molecular, fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação 
de um analito específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em 
suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução.
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que 
detalham como aplicar um método para uma amostra 
particular, incluindo informações sobre amostragem 
adequada, eliminação de interferências e validação de 
resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo 
procedimento do Instituto Adolfo Lutz
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, 
que detalham um procedimento que deve ser seguido para 
a aceitação da análise pelo organismo oficial que 
estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo 
procedimento da farmacopéia brasileira.
EXEMPLO: técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO 
ATÔMICA COM FORNO DE GRAFITE
TÉCNICA
Pb
no
solo
Pb
no
sangue
Pb
na
água
MÉTODOS
PROCEDIMENTOS APHA ASTM
PROTOCOLO EPA
APHA = American Public Health Association
ASTM = American Society for Testing Materials
EPA = Environmental Protection Agency
I.2.3 – Classificação de técnicas analíticas quanto ao 
sinal gerado
Quando se analisa uma amostra através de uma técnica, 
gera-se um sinal químico ou físico cuja magnitude é
proporcional à quantidade de analito na amostra.
Um sinal pode ser qualquer parâmetro que possamos 
medir: massa, volume, corrente, absorbância, 
condutividade, etc.
As técnicas analíticas podem ser classificadas em dois 
tipos segundo o sinal gerado: técnicas de análise total e 
técnicas de concentração.
a) Técnicas de análise total: são aquelas cujo sinal 
produzido é proporcional ao número de moles do analito.
SA = k . nA
Onde: SA = sinal da técnica
k = constante de proporcionalidade
nA = número de moles do analito
Exemplo: gravimetria e titulometria
b) Técnicas de concentração: são aquelas cujo sinal 
produzido é proporcional à concentração do analito na 
amostra.
SA = k . CA
Onde: SA = sinal da técnica
k = constante de proporcionalidade
CA = concentração do analito
Exemplo: espectrofotometria, voltametria, etc.
I.2.4 – Selecionando um método analítico
As análises químicas, de forma geral, existem para 
fornecer informações úteis na resolução de problemas. 
Podemos simplificar a abordagem analítica para a 
resolução de problemas da seguinte forma:
1. IDENTIFICAÇÃO DO PROBLEMA
Æ Determinação do tipo de informação necessária 
(qualitativa, quantitativa ou de caracterização);
Æ Identificação do contexto do problema;
2. ELABORAÇÃO DE UM PROCEDIMENTO 
EXPERIMENTAL
Æ Estabelecimento de critérios: exatidão, precisão, 
escala de operação, sensibilidade, custo, rapidez;
Æ Identificação de interferentes;
Æ Seleção de um método;
Æ Estabelecimento de critérios de validação;
Æ Estabelecimento de estratégias de amostragem;
I.2.5 – Critérios usados na seleção de um método 
analítico
Na escolha de um método analítico devemos considerar os 
seguintes critérios: exatidão, precisão, sensibilidade, 
seletividade, robustez, escala de operação, tempo de 
análise, disponibilidade de equipamento e custo.
a) EXATIDÃO: é a medida da concordância entre um 
resultado experimental e seu valor esperado. A exatidão 
de um método pode ser descrita pelo erro relativo.
%Erro ≤ 1% Æ alta exatidão
%Erro ≤ 5% Æ exatidão moderada
%Erro > 5% Æ baixa exatidão
b) PRECISÃO: é uma indicação da reprodutibilidade de 
uma medida ou resultado. A precisão pode ser estimada 
pelo desvio-padrão de uma série de repetições da mesma 
análise. 
Onde: s = estimativa do desvio-padrão
xi = resultados das repetições
= média dos resultados das 
repetições
n = número de repetições
 ( )
1
2
−
−= ∑
n
xx
s i
c) SENSIBILIDADE: é uma medida da habilidade de um 
método em distinguir entre duas amostras, expressa como 
a variação significante em um sinal por unidade de variação 
na quantidade de um analito.
ou
Onde: ∆SA = variação no sinal da técnica
k = constante de proporcionalidade (sensibilidade)
∆nA = número de moles do analito∆CA = concentração do analito
 
A
A
n
Sk ∆
∆= 
A
A
C
Sk ∆
∆=
d) LIMITE DE DETECÇÃO: é uma medida estatística 
acerca da menor quantidade de analito que pode ser 
determinada com confiança pelo método. 
e) SELETIVIDADE: um método é dito seletivo quando seu 
sinal é função apenas da quantidade de analito presente na 
amostra.
O sinal para uma determinada amostra é igual à
soma do sinal referente ao analito e às interferências.
Samostra= SA + SI = kAnA + kI nI
Samostra= SA + SI = kACA + kI CI 
SA = sinal da técnica para o analito
SI = sinal da técnica para interferências
kA = sensibilidade do método para o analito
kI = sensibilidade do método para as inteferências
nA = número de moles de analito
nI = número de moles de interferentes
CA = concentração de analito
CI = concentração de interferentes
e) SELETIVIDADE (continuação): A seletividade de um 
método para um dado analito em relação a um interferente 
é definida pelo coeficiente de seletividade
kA = sensibilidade do método para o analito
kI = sensibilidade do método para o interferente
KA,I = coeficiente de seletividade
 
A
I
IA k
kK =,
Caso o valor de KA,I seja maior que +1 ou menor que -1, o 
método é mais seletivo para o interferente que para o 
analito.
f) ROBUSTEZ: Um método é dito robusto quando pode ser 
aplicado para analitos em diversos tipos de matriz
g) ESCALA DE OPERAÇÃO: Um fator que limita a escolha 
do método analítico é a escala na qual a análise deverá ser 
realizada. Três limitações são importantes: a concentração 
do analito na amostra, a quantidade de amostra disponível e 
a quantidade absoluta de analito necessária para que se 
obtenha um sinal mensurável.
h) EQUIPAMENTO, TEMPO E CUSTO
i) A ESCOLHA FINAL: O BOM SENSO !
I.2.6 – Desenvolvendo um procedimento analítico
Após a seleção de um método é necessário desenvolver o 
procedimento. Nesta etapa devemos dar atenção à
compensação de interferências, calibração de 
equipamentos, padronização, amostragem e validação do 
método
a) Compensando interferentes: A exatidão de um método 
depende da seletividade deste para com o analito. Os 
interferentes podem provir da amostra ou dos reagentes 
utilizados. Uma prova em branco pode ser usada para 
compensar as interferências devidas aos reagentes, quanto 
às interferências contidas na amostra, estas devem ser 
eliminadas.
• ENSAIO EM BRANCO: análise realizada na ausência da 
amostra, somente o solvente e os reagentes usados.
b) CALIBRAÇÃO E PADRONIZAÇÃO:
• CALIBRAÇÃO: processo que garanteque o sinal medido 
por um instrumento está correto. Ex: calibração de uma 
balança analítica.
• PADRONIZAÇÃO: processo que estabelece a relação 
existente entre a quantidade de analito e o sinal do método.
b) CALIBRAÇÃO E PADRONIZAÇÃO (continuação):
• CURVA DE CALIBRAÇÃO: resultado de uma 
padronização que mostra graficamente como o sinal de um 
método varia com relação à quantidade de analito.
y = 0,0446x
R2 = 0,9993
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0 5 10 15 20
concentração de hidroclorotiazida (mg/L)
ab
s
Exemplo: Curva de calibração relacionando a absorbância 
(sinal) com a concentração de hidroclorotiazida (analito).
c) AMOSTRAGEM: é o processo de obtenção de amostras.
• AMOSTRA: parte representativa de um todo (sistema).
d) VALIDAÇÃO: é o processo onde se verifica se um 
procedimento analítico rende resultados aceitáveis para a 
finalidade a que se propõe.

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