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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO 1 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) PREPARO DE SOLUÇÕES MANAUS (AMAZONAS) 2015/4 2 UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO 1 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) PREPARO DE SOLUÇÕES ADRIANA PEREIRA DE SOUZA (21453636) IGOR MORAES BEZERRA CALIXTO (21456321) JARDEL RIBEIRO CARDOSO (21453436) RUY JARLEY BRANCHES MATOS (21453439) VANESSA DE SOUZA LIMA (21453637) MANAUS (AMAZONAS) 2015/4 Relatório 1, de Química Analítica Experimental, sobre Preparo de Soluções, orientada pelo professor Marcondes Silva, com o intuito de obter conhecimentos a respeito de um dos ramos de estudo da Química Analítica. 3 SUMÁRIO 1. Preparo de Soluções...........................................................................................................................4 1.1.Resumo...............................................................................................................................................4 1.2.Introdução...........................................................................................................................................5 1.3.Procedimento Experimental...............................................................................................................7 1.3.0. Fundamentação Teórica...........................................................................................................7 1.3.1.Parte Experimental....................................................................................................................8 1.3.1.1. Preparo de uma solução de HNO3 0,5 mol/L em 250 mL de solução.........................8 1.3.1.2. Preparo de uma solução de H2SO4 a 10%(V/V).........................................................8 1.3.1.3. Preparo de uma solução de HNO3, a 3 M....................................................................9 1.3.1.4. Preparo de uma solução de Ácido Clorídrico a 63,3 ppm............................................9 1.3.1.5. Preparo de uma solução de KCl, a 0,5 M diluído para 500 mL...................................9 1.3.2.Materiais Necessários................................................................................................................9 1.4.Resultados e Discussão.....................................................................................................................10 1.5.Conclusão..........................................................................................................................................11 1.6.Anexos...............................................................................................................................................12 1.7.Referências Bibliográficas.................................................................................................................16 4 Relatório 1 – Preparo de Soluções. 1.1. Resumo: Este documento apresenta relatos de uma experiência observada e praticada no Laboratório de Química Analítica Fundamental da Universidade Federal do Amazonas, Departamento de Química, sob a orientação de um roteiro, cujo titulo é Preparo de Soluções. Os objetivos são o estudo das variantes que influenciam a solução, os cálculos dimensionais necessários para o preparo das soluções e o conhecimento do correto manuseio das vidrarias e dos processos de medição de massa em balanças e volume em balão volumétrico. Esta atividade baseia-se na medição, por cálculos, de massa ou volume para cinco diferentes soluções especificadas no roteiro. 5 1.2 Introdução: A solução é um produto homogêneo obtido quando se dissolve uma substância (soluto) em outra substância presente em maior proporção na mistura (solvente). Um soluto é caracterizado pela sua solubilidade, que é a quantidade máxima deste componente que pode dissolver-se em certa quantidade de solvente a uma dada temperatura. De acordo com a quantidade do soluto dissolvido podemos classificar as soluções como solução saturada que contém uma quantidade de soluto dissolvido que é igual à solubilidade naquela temperatura, quando uma solução contém uma quantidade de soluto dissolvido que é menor que a sua solubilidade nessa temperatura, diz-se que essa solução é insaturada, e quando, a quantidade de soluto dissolvido é maior esta é chamada como solução supersaturada. Existem soluções ácidas, básicas, neutras, aquosa, orgânica, etc. Quando se trabalha com essa técnica é preciso efetuar medidas de volume, concentração, massa molar, dos materiais utilizados. As soluções são preparadas a partir de um líquido. O estudo das solubilidades dos compostos são importantes para entender como diversos processos ocorrem e até mesmo ter o discernimento de como podemos separar misturas. Solução representa nada mais do que a mistura entre dois ou mais componentes que podem apresentar níveis diferentes de dissolução. Soluto é a parte em menor quantidade da solução, não representando necessariamente um sólido (pode ser líquido também), e o solvente é o constituinte em maior proporção em uma solução. Quando estamos tratando de avaliar se uma solução é homogênea ou não, estamos basicamente tratando de considerar se a mistura apresenta componentes com alto nível de solubilidade entre si ou não. Quando estes componentes são imiscíveis entre si, ou seja, o soluto tem pequena capacidade de dissolução no solvente, a solução avaliada provavelmente será heterogênea. A respeito de fatores que interferem na solubilidade de um composto, sabe-se que a temperatura é uma das principais variantes. Quanto maior a temperatura de uma solução, maior será a capacidade de dissolução de um soluto no solvente. O limite de Solubilidade, que é um dos parâmetros para entender o porquê de a temperatura influenciar na capacidade de dissolução, refere-se à quantidade máxima de solubilização de um soluto para dado volume de solvente . Outros fatores podem interferir na capacidade dissolutiva de um soluto, entre os quais podemos citar a pressão, a área de contato do soluto com o solvente, entre outros aspectos. No presente experimento, foram tratados de produzir soluções que envolveram os ácidos abaixo: 1) Ácido Nítrico – HNO3 – 0.5 mol/L 2) Ácido Sulfúrico – H2SO4 – De concentração 10% (V/V). 3) Ácido Nítrico, 3.0 mol/L a partir do reagente com 70.5% (m/m) de HNO3 e gravidade específica de 1.42 4) Ácido Clorídrico – 63,3 ppm. 5) Cloreto de Potássio – KCl – 0,5 mol/L diluído para 500 mL. Sabe-se que soluções que envolvem bases também podem ser preparadas em solução. 6 Por fim, de maneira sucinta, devem-se citar alguns cuidados práticos na operação em laboratórios de química: 1) Jamais adicionar água a uma solução concentrada de ácido; sempre adicionar o ácido concentrado à água. 2) Soluções de ácido e base concentradas são corrosivas. Evitar contato com apele. Em caso de acidente com ácido e base concentradas, proceder da seguinte forma: A) Contato com a pele: Lavar a região atingida imediatamente com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% caso o acidente seja com base, ou com solução saturada de bicarbonato de sódio, caso seja com ácido. Lavar novamente com água. B) Contato com olhos: Lavar os olhos em lavadores acoplados aos chuveiros de emergência durante quinze minutos, após o que se aplica a solução de ácido bórico 1%, caso o acidente seja com base, ou com solução de bicarbonato de sódio a 1%, caso seja com ácido. Sinteticamente, este relatório tem como objetivo avaliar e calcular, por análise dimensional, as solubilidades de cinco diferentes amostras analisadas. Para isso, tem-se os objetivos específicos abaixo: 1) Preparar diferentes soluções e avaliar suas solubilidades. 2) Calcular, por análise dimensional, os valores necessários para cada uma dos problemas solucionados. 3) Entender como diversos parâmetros como Massa Molar, massa do soluto, Concentração Comum e Molar, Número de Mols e Porcentagem (V/V), (m/V) e (m/m) influenciam no preparo de soluções. 4) Ter a capacidade de como a prática ocorre e dominar as etapas necessárias no processo. 7 1.3. Procedimento Experimental: 1.3.0. Fundamentação Teórica (Preparo de Soluções): O preparo de soluções envolve conhecimentos fundamentais que precisão ser entendidos. A solução nada mais é do que a composição de uma mistura soluto-solvente. O soluto é a parte em menor concentração na solução, não sendo necessariamente um sólido (pode ser líquido também). Já o solvente é a parte em maior proporção da solução. Quanto ao que se fala de solubilidade, estamos nos referindo ao nível de dissolução de um soluto para um dado solvente. Normalmente, nos estudos da Química, compostos com níveis de polaridade semelhantes, apresentam maior capacidade de solubilidade e , por consequência, de formar uma solução homogênea. Polaridade de um composto é representada pelo seu momento dipolar, que se refere às diferenças de eletronegatividade dos elementos constituintes da molécula. A água, por exemplo, é um composto extremamente polar, pois apresenta interações por Ligação de Hidrogênio, enquanto, os hidrocarbonetos, classe de compostos orgânicos, são apolares, pois as ligações carbono-hidrogênio apresenta diferença de polaridade pequena. Como no caso desta prática, estamos nos referindo ao preparo de soluções envolvendo ácidos, normalmente estamos tratando, portanto, de compostos razoavelmente ou muito polares. Para ter domínio de conhecimentos que envolvem a solução, é importante entender o que representam a Massa Molar, Molaridade, Número de Mols, Densidade, Parte por Milhão, Parte por Bilhão, Concentração Comum e Gravidade Específica. Sabe-se que a Massa Molar representa a massa por um mol de uma molécula, a molaridade é concentração em mol por litro de uma substância, a densidade é a razão massa e volume, o número de mols é a relação massa do composto pela massa molar, ppm e ppb representam concentrações, concentração comum refere-se à razão massa por volume da solução e gravidade específica é massa por volume, sem dimensão. Um processo muito comum na química é a diluição, que nada é mais do que a colocação de mais solvente na solução para proporcionalmente diminuir a porcentagem de soluto na solução. Assim, a solução torna-se menos concentrada. Como no presente experimento, trataram-se de ácidos como ácido nítrico(HNO3), ácido clorídrico (HCl) e ácido sulfúrico (H2SO4), tomaram-se todos as devidas precauções para que não ocorresse nenhum acidente na atividade experimental. Para resolver os cálculos que envolvem solubilidade, foi necessária a utilização de cálculos dimensionais para encontrar os valores essenciais para a execução da prática. Os cálculos dimensionais não envolvem as fórmulas, apenas grandezas, que, combinadas, poderão resultar nos valores requeridos para o preparo de soluções. 1.3.1. Parte Experimental (Preparo de Soluções): A atividade experimental desenvolvida pelo grupo discente realizou as seguintes etapas: 1) Fizeram-se os cálculos das quantidades de soluto; 2) Pesaram-se ou mediram-se a quantidade de soluto em balança analítica; 8 3) Dissolveu-se o soluto em um béquer, usando pequena quantidade de solvente; 4) Transferiu-se o soluto, quantitativamente, para um balão volumétrico; 5) Completou-se o volume com solvente até a marca de aferição/menisco; 6) Homogeneizou-se a solução; 7) Padronizou-se a solução preparada; 8) Guardou-se a solução em um recipiente adequado; 9) Rotulou-se o recipiente. 1.3.1.1. Preparo de uma solução de HNO3 0,5 mol/L em 250 mL de solução: 1) Calculou-se a massa de HNO3 (olhando as especificações do reagente) para prepararmos 250 mL de solução; 2) Verificou-se no rótulo qual é a sua densidade, percentagem em massa e a sua massa molecular fornecida pelo fabricante; 3) Colocou-se uma pequena quantidade de água destilada no balão volumétrico e levou-o para a capela, adicionando o HNO3 que foi calculado. 4) Completou-se o volume com água destilada até a marca de aferição. 5) Transferiu-se a solução preparada para um recipiente adequado; 6) Rotulou-se o recipiente onde contêm a solução que o grupo discente preparou. 1.3.1.2. Preparo de uma solução de H2SO4 a 10%(V/V); 1) Calculou-se o volume necessário, por análise dimensional, de H2SO4 na solução. 2) Pipetou-se essa quantidade e transferiu-se lentamente para um béquer de 250/500 mL contendo aproximadamente 250 mL de solução. 3) Caso haja aquecimento, esperar a solução atingir a temperatura ambiente para continuar o procedimento. 4) Tranferiu-se a mistura para um balão volumétrico de 250 mL com o auxílio de um funil e um bastão de vidro. 5) Com o frasco lavador, enxaguou-se o béquer com água destilada cerca de três vezes, transferindo as águas de lavagens à solução do balão. 6) Completou-se o volume do balão com o auxílio de um frasco lavador. 7) Tampou-se o balão e agitou-se a solução para homogeneizá-la. 8) Transferiu-se a solução para um frasco apropriado. 1.3.1.3. Preparo de uma solução de HNO3, a 3 M, a partir do reagente com 70,5 %(m/m) de HNO3 e gravidade específica de 1,42. 1) Calculou-se a massa necessária de HNO3, a 3 mol/L, para um volume de 250 mL de solução, para os dados fornecidos. 9 2) Preparou-se a solução, seguindo os mesmos procedimentos das outras preparadas. 1.3.1.4. Preparo de uma solução de Ácido Clorídrico a 63,3 ppm; 1) Calcularam-se os dados essenciais de HCl para os dados fornecidos. 2) Preparou-se a solução, como já especificado anteriormente. 1.3.1.5. Preparo de uma solução de KCl, a 0,5 M diluído para 500 mL. 1) Fizeram- se os cálculos para obter a massa de KCl e a nova molaridade do mesmo sendo diluída. 2) Preparou-se a solução conforme já especificado. 1.3.3. Materiais Necessários (Preparo de Soluções): Para que a atividade experimental fosse bem desenvolvida pelo grupo, foram utilizados alguns materiais essenciais para avaliação dos parâmetros pedidos para resolução do relatório: Materiais e Reagentes: 1) Espátula; 7) Funil; 2) Pisseta; 8) Ácido Nítrico (HNO3); 3) Béquer de 250 mL; 9)Ácido Sulfúrico(H2SO4); 4) Béquer de 500 mL; 10) Ácido Clorídrico(HCl); 5) Balão Volumétrico de 250 mL; 11) Cloreto de Potássio (KCl); 6) Balão Volumétrico de 100 mL; 12) Água Destilada.10 1.4.Resultados e Discussão. Como se trata do procedimento de preparo de soluções, foram feitos diversos cálculos por análise dimensional para alguns ácidos, que são citados na tabela abaixo: Preparação de uma Solução de volume da solução igual a 250 mL: 1) Ácido Nítrico (0,5 mol/L) 2) Ácido Sulfúrico 10% a (V/V) 3) Ácido Nítrico, 3 mol/L a partir do reagente com 70,5% (m/m) de HNO3 e gravidade específica de 1,42. 4) Ácido Clorídrico (63,3 ppm) 5) KCl 0,5 mol/L diluído para 500 mL ( Calcular a nova concentração) (Observação: Os cálculos da resolução dos Problemas estão contidos na seção Anexos – Parte 1 apenas para melhor organização e distribuição das informações dadas); Todos os cálculos das cinco soluções citadas acima, resolvidas também durante a aula prática, estão contidos na seção Anexos- Parte 2.) Soluções: Massa Molar(g/mol) Massa (g) Volume(L) 1) Ácido Nítrico (0,5 M) 63 g/mol 7,875g 250 mL (solução) 2) Ácido Sulfúrico(10%(V/V)) 98 g/mol --------------------------- 25 mL (soluto) 3) Ácido Nítrico (0,3 M) 63g/mol 252g 250 mL(solução) 4) Ácido Clorídrico (63,3 ppm) 36,45 g/mol 0,0158g 250 mL(solução) 5) KCl (0,5 M para 500 mL) 74,45 g/mol 9,325g 250 mL de solução diluídos em 500 mL de solução 11 1.5.Conclusão. Sabendo que o preparo de soluções é um método que exige conhecimentos de cálculos, envolvendo soluções e de medições em instrumentos como balança e vidrarias como balão volumétrico, entendeu-se que é um processo simples que, porém, exige cuidados. Sabe-se que foram tratadas soluções de ácido que foram diluídas em 250 mL de solução e assim, foi calculada as devidas massas ou volumes em cada um dos casos especificados. O entendimento dos cálculos dimensionais é fundamental para calcular os valores necessários em cada uma das soluções e assim gerar os produtos requeridos. Por fim, desenvolveu-se a habilidade prática de operar correta e habilmente os instrumentos de operação no Laboratório de Química Analítica Fundamental. 12 1.7.Anexos. Resolução dos Problemas. 01. Qual é o volume de ácido concentrado empregado para o preparo de 500 mL de solução 0,5 mol/L de ácido clorídrico. _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 02. Exatamente 500,0 mL de uma solução que continha 350,5 ppm de Ba(NO3)2 foram misturados com 100,0 mL de uma solução que era 0,04 mol/L em Al2(SO4)3. a) Que massa de BaSO4 sólido foi formada? _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 13 _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ b) Qual era a concentração molar da espécie que não reagiu (Al2(SO4)3) ou Ba(NO3)2)? _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 03. Descreva a preparação de: a) 3,50 L de glicerol( C3H8O3, a 10% (m/V). _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 14 b) 3,50 L de glicerol aquoso a 10,0% (V/V). _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 1.7.1. Cálculos. Preparo de Soluções de volume V=250 mL. 1) Ácido Nítrico ( 0,5 mol/L) _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 2) Ácido Sulfúrico a 10% (V/V) _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 3) Ácido Nítrico a 3 mol/L a partir do reagente com 70,5% (m/m) de HNO3 e gravidade específica de 1,42. _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 15 _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 4) Ácido Cloridríco a 63,3 ppm. _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 5) Cloreto de Potássio 0,5 M diluído para 500 mL (Calcular a nova concentração) _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________ 16 1.6.Referências Bibliográficas. 1) ATKINS, P. W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 2) BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001. 3) SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005. 4) VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.
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