Reltorio Marcha Analitica PRONTO

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DAIANA MAI
TATIANE M. SOUZA CRUZ 
MARCHA ANALÍTICA E ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO I AO V
 Tubarão, 2016
DAIANA MAI
TATIANE M. SOUZA CRUZ 
MARCHA ANALÍTICA E ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO I AO V
Relatório apresentado à disciplina de Química Analítica, Componente da grade curricular do curso de Engenharia Química/Engenharia de petróleo. 
Professor: Jonathan Alexsander Bork
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA
Tubarão, 2016
LISTA DE FIGURAS 
Figura 1: Reação solução de AgNO3 0,1 M com HCl 3 M.
Figura 2: Reação solução de AgNO3 0,1 M com HCl 3 M, NH4OH 6 M e HNO3
Figura 3: Reação solução de AgNO3 0,1 M com K2CrO4. 
Figura 4: Reação solução de AgNO3 0,1 M com HCl 3 M e NaOH 0,1 M.
Figura 5: Reação solução de AgNO3 0,1 M com KI 0,1 M.
Figura 6: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com HCl 3 M.
Figura 7: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com HCl 3 M, NH4OH 6 M e HNO3
Figura 8: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com K2CrO4.
Figura 9: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com HCl 3 M e NaOH 0,1 M
Figura 10: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com KI 0,1 M. 
Figura 11: reação solução de Hg2+2 com HCl 3 M.
Figura 12: reação solução de Hg2+2 com HCl 3 M, NH4OH 6 M e HNO3
Figura 13: reação solução de Hg2+2 com K2CrO4 
Figura 14: reação solução de Hg2+2 com HCl 3 M e NaOH 0,1 M 
Figura 15: reação solução de Hg2+2 com KI 0,1 M
Figura 16: solução com PbCl2 com K2CrO4 e NaOH
Figura 17: filtrado de solução de 20 mL + Hg+22, 20 mL Pb ( NO3 )2 20 mL Ag NO3 + HCl 3N
Figura 18: : Diamino argentato com HNO32N
Figura19: reação de SnCl2 com NH4OH 6M
Figura 20: reação de SnCl2 com NaOH 0,1M
Figura21: reação de SnCl2 com NaOH 0,1M e H2O2 100 volumes
Figura 22: reação SnCl2 com Na2S
Figura 23: reação de HgCl2 com NH4OH
Figura 24: reação de HgCl2 com NaOH
Figura 25: reação de HgCl2 com IK
Figura 26: reação de HgCl2 com Na2S
Figura 27: reação HgCl2 com ácido nítrico e difenilcarbazida
Figura 28: reação de CuSO4 com NH4OH
Figura 29: reação de CuSO4 com NaOH
Figura 30: reação de CuSO4 com KI
Figura 31: reação de CuSO4 com Na2S
Figura 32: reação de CuSO4 com K4(Fe(CN)6)
Figura 33: reação de FeCl2 com NH4OH
Figura34: reação de FeCl2 com NaOH e H2O2
Figura 35: reação de FeCl2 com K3(Fe(CN)6)
Figura 36: reação de FeCl2 com acido nítrico
Figura 37: reação de FeCl3 com NH4OH
Figura 38: reação de FeCl3 com K4(Fe(CN)6)
Figura 39 : reação de FeCl3 com NH4SCN
Figura 40: reação de FeCl3 com KI
Figura 41: reação de Al2(SO4)3 com NH4OH
Figura 42 : reação de Al2(SO4)3 com NaOH / reação de Al2(SO4)3 e NH4 OH
Figura43: reação de Al2(SO4)3 com Na2HPO4
Figura 44: reação de Cr (NO3)3 e NH4OH
Figura 45: reação de Cr (NO3)3 com NaOH e H2O2
Figura 46: reação de Cr (NO3)3 com Na2HPO4
Figura 47: reação de NiSO4 e NH4OH
Figura 48: reação de NiSO4 e NaOH / reação de NiSO4 e NaOH e H2O2
Figura 49: reação de NiSO4 eNa2S
Figura 50: reação de NiSO4 e Nh4OH com dimetilglioxima
Figura 51: reação de CoCL2 comNH4OH
Figura 52: reação de CoCL2 com NaOH
Figura 53: reação de CoCL2 com NaOH e H2O2
Figura 54: reação de CoCL2 com Na2S
Figura 55: reação de MNSO4 com NH4OH
Figura 56 : reação de MNSO4 com NaOH
Figura 57: reação de MNSO4 com NaOH e H2O2
Figura 58: reação de MNSO4 com Na2S
Figura 59: reação de ZnSO4 com NH4OH
Figura 60: reação de ZnSO4 com NaOH
Figura 61 reação de ZnSO4 com K4(Fe(CN)6)
Figura 62 reação de ZnSO4 com Na2S
Figura 63 reação de BaCl2 com NH4OH
Figura 64 reação de BaCl2 com NaOH
Figura 65 reação de BaCl2 com H2SO4
Figura 66 reação de BaCl2 com K2CrO4
LISTA DE TABELAS 
Tabela I. Reagentes utilizados no experimento de marcha analítica.
Tabela II. Materiais utilizados no experimento de marcha analítica.
INTRODUÇÃO
O presente relatório terá por objetivo analisar e discutir os resultados obtidos nos experimentos práticos realizados no laboratório do CENTEC da Universidade do Sul de Santa Catarina – Campus Tubarão, onde foram realizados ensaios preliminares e marcha analítica dos cátions do grupo I ao V 
Primeiramente será apresentada a revisão bibliográfica, onde serão apresentados conceitos básicos dos materiais e técnicas utilizados no experimento.
Por fim serão discutidos os resultados obtidos com os experimentos e as conclusões que foram obtidas após o término do experimento.
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Íons, Cátions 
Antes de conceituarmos a Marcha Analítica, devemos explicar os tipos de moléculas constituem o processo - os íons, cátions e ânions -, como eles se comportam, e que características são apresentadas no processo denominado Marcha Analítica. 
Um íon é um átomo que possui déficit ou excesso de elétrons. 
Para o primeiro caso, quando possui menos elétrons que o habitual, o átomo adquire carga positiva, e é denominado cátion. Os metais, metais alcalinos e alcalinos terrosos (famílias 1A e 2A), entre outros, são exemplos de cátions. 
Para o segundo, quando o átomo possui mais elétrons que sua forma natural, e adquire carga negativa, é chamado de ânion. Ex.: Fluoretos (F-), hidretos (H-), nitretos (N-), sulfetos (S2-), entre outros.
Tudo isso determinando que a carga do elétron seja negativa. Ou seja, o ganho ou perda de elétrons de um átomo elimina-o da neutralidade e lhe confere carga elétrica.
 Apesar de carregados eletricamente, os íons podem apresentar maior estabilidade do que os átomos neutros: o íon fluoreto (F-), por exemplo, é derivado de um átomo de flúor que recebeu 1 elétron e adquiriu, assim, carga negativa. Mas, como a adição desse faz com que sua camada de valência possua 8 elétrons, de acordo com a regra do octeto, adquire estabilidade elétrica.
Ou seja, o fato desse íon possivelmente se ligar a um cátion não é visando estabilidade elétrica, pois a mesma já foi atingida, mas por atração eletrostática. Assim, numa possível separação, tanto o F- quanto o cátion continuariam estabilizados.
Marcha Analítica
A marcha analítica consiste num método de análise química qualitativa para o reconhecimento de íons por via úmida, que se baseia na formação de compostos insolúveis mediante a adição sucessiva de diversos reagentes a uma amostra em solução, uma vez filtrado o precipitado que se obtém em cada caso. Cada precipitado, contendo um número reduzido de íons, torna a dissolver-se em reagentes adequados, juntando-lhe novos reagentes para formar novos precipitados com um número cada vez menor de íons, até se obter um líquido no qual se podem identificar os diferentes íons por meio de reações específicas.
Para a separação de cátions (íons positivos) existem diversos métodos que se distinguem por diferirem em algum dos reagentes que se juntam à solução a analisar para precipitar os diferentes grupos de compostos insolúveis. A maior parte destes utiliza o sulfureto de hidrogênio para precipitar determinado número de cátions na forma de sulfuretos insolúveis. Os cátions precipitam seletivamente como sais insolúveis, divididos em cinco grupos.
A separação dos ânions (íons negativos) é mais complexa e requer certo número de ensaios prévios. Baseia-se na solubilidade ou insolubilidade dos sais de bário e de prata.
Propriedades Analíticas Dos Cátions Do Grupo I: Ag+, Pb2+, Hg2+
O cátion Pb2+ inclui-se no 1° e 2° grupo da marcha analítica, porque sua precipitação como PbCl2 no 1° grupo é incompleta, passando então ao grupo 2, onde precipita como sulfeto. 
Quanto às duas espécies iônicas formadas pelo mercúrio, Hg e Hg2+, apenas o primeiro pertence a este grupo.
Prata
A prata é um metal nobre de cor branca brilhante, relativamente mole, e é o melhor condutor do calor e da eletricidade. A prata sterling, usada em talheres, é uma liga com 7,5 % de cobre para aumentar sua dureza. Moedas de prata datam de 3000 AC. Devido a sua elevadaresistência à oxidação (E° = - 0,80 V), o metal é utilizado em contatos elétricos de alta qualidade. Na natureza, a prata ocorre em forma elementar e na forma de AgCl e AgS. 
Pertence ao grupo IB da Tabela Periódica, sua camada eletrônica externa possui uma estrutura 3d10, 4s1 e pode atuar em seus compostos com estados de oxidação (I), (II), e (III), embora em meio aquoso, praticamente só encontra-se como monovalente.
O íon Ag+ é facilmente reduzido para metal:
Ag+ (aq) + e Ag(s) E° = + 0,80 V
Esta semi-reação é responsável pelas manchas pretas que aparecem na pele quando ela entra em contato com AgNO3, seja sólido ou em solução.
A maioria dos compostos de Ag é insolúvel em água, exceto o AgNO3 e AgF, que são muito solúveis, e Ag2SO4, que é ligeiramente solúvel. A maior parte dos sais insolúveis da Ag dissolvem-se em HNO3 6M a frio, as principais exceções são os haletos de Ag, AgSCN e Ag2S.
A maioria dos compostos de Ag é branca; o composto colorido de Ag que são prováveis de serem achados na análise qualitativa inclui: 
	Ag2S			preto			Ag3PO4	amarelo
	Ag2O			marrom escuro	AgI		amarelo 
	Ag2CrO4		vermelho escuro	AgBr		amarelo claro
AgBr e AgI, ambos sensíveis à luz, são largamente utilizados em filmes fotográficos.
O íon prata forma muitos complexos estáveis nos quais o número de coordenação da Ag é 2, AgL2. Dentre estes, o mais conhecido é o íon Ag(NH3)2+.
Chumbo
O chumbo é um dos metais conhecidos e usados desde os tempos mais antigos; os egípcios o utilizaram há uns 5.000 anos. Nas tumbas de alguns reis do antigo Egito tem-se achado tijolos do metal. Mesmo que ele não se encontre nativo, a facilidade com a que se pode obter de seus minérios, por simples redução com carvão, explica o uso tão antigo do chumbo.
É um metal de cor branco-azulado e brilho metálico (o brilho desaparece quando exposto ao ar, tornando-se cinza por se recobrir de uma camada de óxido), muito denso (d = 11,3 g cm-3) e baixo ponto de fusão, funde a 328 °C. É dúctil e maleável e tão mole que se pode riscar com a unha, e cortar facilmente com uma faca. No estado sólido não é tóxico, mas seus vapores possuem uma grande toxicidade. É muito resistente ao ataque pelo ar e água. 
Um dos principais usos do chumbo é nos acumuladores ou baterias. Outro uso é na fabricação de chumbo-tetraetila, um aditivo antidetonante usado na gasolina (no Brasil, substituído pelo álcool). Esta aplicação tem diminuído consideravelmente devido a duas razões principais; primeira, porque é uma substância tóxica e contaminante, e, segundo, porque os carros mais modernos utilizam gasolina sem chumbo para evitar envenenamento de seus conversores catalíticos. Chumbo é também usado como luvas para proteger, por exemplo, cabos telefônicos submersos no solo. Chumbo é também um componente importante das soldas e outras ligas de baixo ponto de fusão.
Pertence ao Grupo IVB da Tabela Periódica e por ser o último de grupo, tem um caráter metálico, mais pronunciado que o germânio e estanho. Sua estrutura eletrônica externa é do tipo 5d10 6s2 6p2.
Os estados de oxidação do chumbo são +2 e +4. Ordinariamente o Pb tem número de oxidação +2 em seus compostos. Este é sempre o caso em análise qualitativa. Porém, Pb pode também existir no estado +4. O único composto comum de Pb(IV) é PbO2, um sólido marrom-escuro. PbO2 obtém-se por oxidação de Pb2+ em meio básico. Hipoclorito de Sódio, NaOCl, é utilizado como agente oxidante:
Pb2+ + ClO- + 2OH- PbO2(s) +Cl- + H2O
O principal uso do PbO2 é nos acumuladores de chumbo, onde é reduzido para Pb2+. É um agente oxidante forte em meio ácido:
PbO2(s) + 4H+ + 2e Pb2+ + 2H2O E° = + 1,46 V
Vários compostos de Pb, além de PbO2, são coloridos. Isto inclui:
PbCrO4	amarelo-cromo		Pb3O4		vermelho-chumbo
PbO		amarelo-laranja		PbS		preto
Amarelo-cromo e vermelho-chumbo em uma época foram largamente usados como pigmentos de tintas, assim como o foi o ”branco-chumbo” ou albaialde, Pb(OH)2·2PbCO3. O vermelho-chumbo pode-se considerar como uma mistura de PbO e PbO2 na razão molar 2:1; é utilizado no recobrimento de superfícies para prevenir a corrosão do ferro e aço. Litargírio, PbO, pode ter cor vermelha, laranja ou amarela dependendo do método de preparação. Sua principal aplicação é para fazer vidro-chumbo e para envidraçar cerâmica. Devido ao chumbo ser tóxico, seu uso é atualmente severamente restrito. Pb2+ inibe a síntese de proteínas e desativa muitas enzimas. Os efeitos do envenenamento por Pb incluem dano aos rins, cérebro, e sistema nervoso central. O tratamento envolve complexação com agentes quelantes como EDTA. Dentre os escassos compostos solúveis de Pb estão o nitrato, Pb(NO3)2, e o acetato, Pb(CH3COO)2.
Mercúrio
O mercúrio é um dos elementos mais antigos que se conhece, possivelmente porque se encontra nativo e porque é fácil de obtê-lo (aquecendo-o ao ar) a partir do cinábrio, HgS, seu mineral mais importante. Os alquimistas consideraram o Hg como uma qualidade inerente a todos os metais, aos que lhes conferiria o caráter metálico e a volatilidade. 
É o único metal líquido à temperatura ambiente (a uns 30°C também o gálio, o césio e o frâncio são líquidos). É de cor branca, com brilho de prata, inalterável ao ar, inclusive em ambientes úmidos.
Devido a sua elevada tensão superficial, tende a se dividir em pequenas gotas quando espalhado em uma superfície plana.
Possui elevada densidade (13,6) e não molha os recipientes que o contém porque seu menisco, contrariamente à maioria dos líquidos, é convexo. À temperatura ambiente conduz mal a corrente elétrica, mas transforma-se em um excelente condutor nas proximidades do zero absoluto (supercondutor). Também a elevada temperatura, no estado de vapor, conduz a eletricidade (lâmpada de vapor de Hg, rica em raios ultravioleta). Seu coeficiente de dilatação térmica é praticamente uniforme entre 0 e 300 °C, pelo que se utiliza para fabricar termômetros. Por sua elevada densidade e baixa pressão de vapor emprega-se também em barômetros e bombas de vácuo. Liga-se facilmente com um grande número de metais (amálgamas); porém, apenas o faz com o ferro; por isso conserva-se e comercializa-se em frascos deste metal.
O Hg líquido ingerido por via oral não é tóxico: no entanto seus vapores sim o são quando inalados. Mesmo pequenas quantidades de vapor de Hg na atmosfera dos laboratórios pode produzir, com o tempo, intoxicações graves, caracterizadas por cansaço, depressão, perda de memória e da capacidade de concentração, chagas na boca, inflamação das gengivas e amídalas, fraqueza de ouvido, etc. Por isto, deve-se manipular o Hg com as devidas precauções, visto que emite vapores à temperatura ambiente. Pequenas quantidades espalhadas no laboratório podem originar sério risco à saúde.
Pertence ao grupo II b da tabela periódica e sua estrutura eletrônica externa é 5d10 6s2. Apesar da semelhança eletrônica com os elementos de seu grupo (Zn e Cd), as analogias de tipo analítico são escassas.
Funciona com os estados de oxidação (I) e (II), originando compostos mercuriosos e mercúricos, respectivamente. O estado de oxidação (I) é só aparente, já que na realidade é um dímero formado por dois íons Hg(I) covalentemente ligados, +Hg - Hg+.
Cátions do grupo II 
 Os cátions do grupo II têm como principal característica precipitarem-se na presença do íon sulfeto (S-) em meio ácido, seus cátions componentes são: Hg2+, Cu2+, Cd2+, As3+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ e Bi3+. Seus sais têm cores bem diversas, não havendo uma cor predominante.
Os sais destes cátions ocorrem em forma de sulfetos na natureza - devido a sua maior afinidade com este ânion - podem-se produzir sulfetos com cátions do grupo II em laboratório reagindo-os com ácido sulfídrico, sendo esse considerado o reagente do grupo. Lembrar-se sempre que essas reações só ocorrem em meio ácido, portanto, usa-se muito ácido clorídrico diluído junto à solução de ácido sulfídrico
Cátions do grupo III 
Os cátions do grupo III são conhecidos como grupo do sulfeto de amônio,pois todos precipitam como hidróxido ou sulfetos em solução saturada de sulfeto de hidrogênio na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio 1,2. Os cátions deste grupo são: Fe3+ e Fe2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+. Neste estudo não estudamos reações dos dois últimos íons.
Cinco desses elementos são elementos de transição, entre eles, cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel, e por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam aquelas de elementos que tem uma camada interna de elétrons incompleta, isto é, valência variada, íons coloridos e forte tendência para formar íons complexos 2.
Cátions do grupo IV 
Os cátions do grupo IV não reagem com HCl, H2S e (NH4)2S. A separação destes cátions a partir dos grupos anteriores, normalmente é realizada por meio da precipitação destes como carbonatos em meio amoniacal. O reagente do grupo é uma solução de carbonato de amônio [(NH4)2CO3] na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio ou solução de carbonato de sódio (Na2CO3) na presença de um sal de amônio (cloreto ou nitrato de amônio).
Cátions do grupo V 
Ao grupo V pertencem os cátions Li+ , Na+ , K+ , NH4+ e Mg2+ e outros elementos raros (Rb+ e Cs+ ). A maioria dos seus compostos são solúveis em água. Devido a isto, eles não precipitam sob a ação de íons Cl - ,. Desta forma, não existe um reagente de grupo. Por outro lado, não formam espécies complexas. O potássio e o sódio pertencem ao Grupo IA do sistema periódico dos elementos e são metais alcalinos fortemente reativos. Decompõem energicamente a água a temperatura ambiente, liberando hidrogênio e formando os hidróxidos correspondentes
Materiais 
Tabela I. Reagentes utilizados no experimento de marcha analítica.
	REAGENTE
	QUANTIDADE
	AgNO3
	30 ml
	Pb (NO3)2
	30 ml
	Hg+22
	30 ml
	HCl
	6 ml
	NH4OH
	11 ml
	HNO3
	Algumas gotas
	K2CrO4
	Algumas gotas
	NaOH
	Algumas gotas
	KI
	Algumas gotas
	SnCl2
	8 ml 
	HgCl2
	8ml
	CuSo4
	10ml
	FeCl2 /FeCl3
	12 ml
	Al2(SO4)3
	ml
	Cr(NO3)3
	6ml
	NiSO4
	8ml
	CoCL2
	8ml
	MnSO4
	8ml
	ZnSO4
	8ml
	BaCl2
	8ml
	H2o2
	Algumas gotas 
	
	
Fonte: Alunos
Tabela II. Materiais utilizados no experimento de marcha analítica.
	MATERIAL
	QUANTIDADE (unid.)
	Tubo de ensaio
	12
	Béquer (50 mL)
	2
	Pipeta graduada
	1
	Funil
	1
	Suporte universal
	1
	Pipetador
	1
	Papel filtro 
	3
Fonte: Alunos
Metodologia
Ensaios preliminares dos cátions do grupo I. Os cátions do grupo I são: Ag+, Pb+2, Hg2+2
Usar inicialmente 5 tubos de ensaio contendo em cada um 2mL de solução de AgNO3 0,1 M.
Ao 1o tubo, adicionar cerca de dez gotas de solução de HCl 3 M para observar a formação de precipitado. Em seguida, aquecer o tubo em banho-maria para testar a solubilidade do precipitado.
	 Ao 2o tubo, depois de adicionar a mesma quantidade de gotas de solução de HCl 3M, adicionar também solução de NH4OH 6 M e observar. No mesmo tubo acrescentar gotas de solução de HNO3 lentamente e observar o comportamento. 
	 Ao 3o tubo, adicionar apenas cerca de dez gotas de solução de K2CrO4. Observar se forma ou não precipitado.
	 Ao 4o tubo, adicionar gotas de solução de HCl 3 M para precipitar o cloreto, observar e, depois adicionar gotas de solução de NaOH 0,1 M e observar.
Ao 5o tubo, adicionar cerca de dez gotas de solução de KI 0,1 M e observar. Somente se formar precipitado, adicionar excesso de solução de KI para ver se ocorre a formação de complexos solúveis.
Repetir o procedimento usando solução de Pb(NO3)2 0,1 M, observar o comportamento das reações em cada tubo e anotar.
 Repetir o procedimento , usando solução de Hg2+2.
4.2 Marcha analítica dos cátions do grupo I.
Em posse das observações anotadas nos ensaios preliminares, identificou-se os cátions separados na marcha analítica.
Inicialmente preparou-se uma amostra de 60 mL (20 mL de cada solução) contendo os íons Ag+, Pb+2, Hg2+2. 
Adicionou-se a essa amostra 5 mL de HCl. Logo após filtrou-se a amostra gerando um filtrado e um precipitado. Desprezou-se o filtrado.
Lavou-se o precipitado com água quente destilada, obtendo novamente um filtrado (a) e um precipitado (b).
(a) Filtrado – Dividiu-se o precipitado em dois tubos de ensaio, ao primeiro adicionou-se K2CrO4, precipitado amarelo indicou presença de Pb, PbCrO4. Ao segundo tubo adicionou-se NaOH, turvação leitosa indicou presença de Pb, Pb(OH)2.
(b) Precipitado – Ao precipitado adicionou-se 10 mL de NH4OH à quente e obteve-se um novo precipitado e um filtrado.
4.3.
Ensaios preliminares dos cátions do grupo II. Os cátions do grupo II são: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+.
Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de SnCl2 0,1 M.
Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
 Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
Ao 3° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso. No mesmo tubo acrescentar gotas de solução de H2O2 100 volumes, aquecer o tubo em banho Maria e observar;
Ao 4° tubo, adicionar algumas gotas de solução de Na2S 0,1 M e observar.
 Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de HgCl2 0,1 M.
 Ao 1° tubo adicionar gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
 Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
 Ao 3° tubo adicionar algumas gotas de solução de KI 0,1 M até leve excesso, agitar bem e observar o que acontece a cada gota em excesso adicionada;
Ao 4° tubo, adicionar algumas gotas de solução de Na2S 0,1 M e observar;
 A um pequeno pedaço de papel filtro, colocar uma gota de ácido nítrico 2 M, algumas gotas de solução de difenilcarbazida 1 % e uma gota de solução de HgCl2. Caso não haja reação imediata deixar secar a temperatura ambiente.
 Usar 5 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de CuSO4 0,1 M.
Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar. Em seguida aquecer até mudança de coloração;
Ao 3° tubo adicionar algumas gotas de solução de KI 0,1 M até leve excesso, agitar bem e observar;
Ao 4° tubo, adicionar algumas gotas de solução de Na2S 0,1 M e observar;
Ao 5° tubo, adicionar algumas gotas de solução de K4[Fe(CN)6] 0,1 M e observar.
4.4
 Ensaios preliminares dos cátions do grupo III. Os cátions do grupo III são: Fe2+, Fe3+, Al3+ e Cr3+.
 Usar 3 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de FeCl2 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso. No mesmo tubo acrescentar 3 gotas de solução de H2O2 100 volumes (CUIDADO! CORROSIVO), aquecer o tubo em banho Maria e observar;
- Ao 3° tubo, adicionar algumas gotas de solução de K3[Fe(CN)6] 0,1 M e observar;
- A um pequeno pedaço de papel filtro, colocar uma gota de ácido nítrico 2 M, algumas gotas de solução de fenantrolina 1 % e uma gota de solução de FeCl2.
 Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de FeCl3 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo, adicionar algumas gotas de solução de K4[Fe(CN)6] 0,1 M e observar;
- Ao 3° tubo, adicionar algumas gotas de solução de NH4SCN 0,1 M e observar;
- Ao 4° tubo adicionar algumas gotas de solução de KI 0,1 M, agitar bem e observar o que acontece a cada gota adicionada.
 Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de Al2(SO4)3 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tuboadicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
- No 3° tubo colocar inicialmente dez gotas de solução de alizarina 1 %, cerca de 1 mL de solução de NH4OH e a seguir 1 mL de solução de Al2(SO4)3;
- Ao 4° tubo adicionar solução de Na2HPO4 0,1 M até leve excesso e observar.
 Usar 3 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de Cr(NO3)3 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso. No mesmo tubo acrescentar gotas de solução de H2O2 100 volumes, aquecer o tubo em banho Maria e observar;
- Ao 3° tubo adicionar solução de Na2HPO4 0,1 M até leve excesso e observar.
4.5. Ensaios preliminares dos cátions do grupo IV. Os cátions do grupo IV são: Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+.
 Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de NiSO4 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
- Ao 3° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso. No mesmo tubo acrescentar gotas de solução de H2O2 100 volumes, aquecer o tubo em banho Maria e observar;
- Ao 4° tubo, adicionar algumas gotas de solução de Na2S 0,1 M e observar;
A um pequeno pedaço de papel filtro, colocar uma gota NH4OH 6 M, algumas gotas de solução de dimetilglioxima 1 % e uma gota de solução de NiSO4.
 Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de CoCl2 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
- Ao 3° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso. No mesmo tubo acrescentar gotas de solução de H2O2 100 volumes, aquecer o tubo em banho Maria e observar;
- Ao 4° tubo, adicionar algumas gotas de solução de Na2S 0,1 M e observar.
 Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de MnSO4 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
- Ao 3° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso. No mesmo tubo acrescentar gotas de solução de H2O2 100 volumes, aquecer o tubo em banho Maria e observar;
- Ao 4° tubo, adicionar algumas gotas de solução de Na2S 0,1 M e observar.
 Usar 4 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de ZnSO4 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
- Ao 3° tubo, adicionar algumas gotas de solução de K4[Fe(CN)6] 0,1 M e observar.
- Ao 4° tubo, adicionar algumas gotas de solução de Na2S 0,1 M e observar.
Ensaios preliminares dos cátions do grupo V. Os cátions do grupo V são: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+.
2.4.1 – Usar 3 tubos de ensaio contendo em cada um 2 mL de solução de BaCl2 0,1 M.
- Ao 1° tubo adicionar algumas gotas de solução de NH4OH 6 M até leve excesso (precipitação completa) e observar;
- Ao 2° tubo adicionar solução de NaOH 0,1 M até leve excesso e observar;
- Ao 3° tubo adicionar solução de H2SO4 0,1 M até leve excesso e observar;
- Ao 4° tubo adicionar algumas gotas de solução de K2CrO4 0,1 M.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Ensaios preliminares dos cátions do grupo I.
	A realização dos ensaios preliminares nos permitiu conhecer os efeitos causados nos cátions do grupo I pelos diversos reagentes utilizados no processo da marcha analítica e também comprovar a veracidade das informações colhidas nas referências bibliográficas. 
 Ag+
Figura 1: Reação solução de AgNO3 0,1 M com HCl 3 M.
 Fonte: alunos 
Ao adicionarmos ácido clorídrico (HCl) no primeiro tubo de ensaio contendo 2 mL de solução de AgNO3 0,1M como mostra a Figura 1 obtivemos como produtos o precipitado cloreto de prata (AgCl) sólido e branco e ácido nítrico (HNO3) totalmente dissolvido, como mostra a reação I. Ao aquecer a solução em banho Maria o sal precipitado não se solubilizou.
 
Reação I
Figura 2: Reação solução de AgNO3 0,1 M com HCl 3 M, NH4OH 6 M e HNO3
 
 Fonte: alunos
 Ao segundo tubo de ensaio também contendo 2 mL de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1M, adicionamos ácido clorídrico (HCl) e conforme mostra a Figura 2 ocorreu novamente a reação I. Em seguida adicionamos hidróxido de amônia (NH3OH) ocorrendo à reação II, obtivemos como produto o complexo cloro diamino argentato [Ag(NH3)2]Cl. Após a adição de acido nítrico (HNO3) ocorreu à reação III, a solução ficou ácida e continuamos tendo como produto cloreto de prata (AgCl) na forma de precipitado branco sólido.
Reação II.
Reação III.
Figura 3: Reação solução de AgNO3 0,1 M com K2CrO4.
 Fonte: alunos
Ao terceiro tubo contendo 2 mL de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1M adicionamos gotas de cromato de potássio (K2CrO4), ocorreu a reação IV, obtivemos como produtos cromato de prata (Ag2CrO4), na forma de precipitado granulado marrom, e nitrato de potássio (KNO3) diluído. 
Reação IV.
Figura 4: Reação solução de AgNO3 0,1 M com HCl 3 M e NaOH 0,1 M
 Fonte: alunos
Ao quarto tubo contendo 2 mL de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1M adicionamos gotas de acido clorídrico (HCl), ocorrendo novamente a reação I, logo em seguida adicionamos gotas de hidróxido de sódio (NaOH) ocorrendo a Reação V, mostra-se na Figura 4 que obtivemos como produtos hidróxido de prata (AgOH), na forma de precipitado branco granulado, e cloreto de sódio (NaCl) diluído, o que deixou a solução branca.
Reação V.
 
Figura 5: Reação solução de AgNO3 0,1 M com KI 0,1 M.
 Fonte: alunos 
 Ao quinto tubo de ensaio também contendo 2 mL de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1M, adicionamos cerca de dez gotas de KI , vemos na Figura 5 que ocorreu a reação VI e formando um precipitado amarelado, depois adicionou-se excesso de solução KI tornando a cor amarela mais fraca.
Reação VI.
 
Pb+2
Figura 6: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com HCl 3 M.
 Fonte: alunos 
Adicionamos ácido clorídrico (HCl) no primeiro tubo de ensaio contendo 2 mL de solução de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 0,1M como mostra a Figura 6 obtivemos como produto cloreto de chumbo (PbCl2) precipitado sólido e branco e ácido nítrico (HNO3) totalmente dissolvido, como mostra a reação VI. Ao aquecer a solução em banho maria o sal precipitado se solubilizou tornando a solução homogênea e totalmente incolor.
Reação VI.
Figura 7: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com HCl 3 M, NH4OH 6 M e HNO3
 Fonte: alunos
Ao segundo tubo também contendo 2 mL de solução de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 0,1M adicionamos acido clorídrico (HCl), ocorreu novamente a reação VI. Em seguida adicionamos hidróxido de amônia (NH3OH) ocorrendo à reação VII, mostra-se na Figura 7 que obtivemos como produto o hidróxido de chumbo Pb(OH)2 na forma de precipitado branco granulado e cloreto de amônia (NH3Cl).
Reação VII.
Figura 8: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com K2CrO4.
 Fonte: alunos
Ao terceiro tubo contendo 2 mL de solução de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 0,1M, adicionamos gotas de cromato de potássio (K2CrO4), ocorreu a reação VIII, conforme mostra a Figura 8 obtivemos como produtos cromato de chumbo (PbCrO4)na forma de precipitado sólido amarelo e nitrato de potássio diluído na solução que ficou amarelada. 
Reação VIII.
Figura 9: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com HCl 3 M e NaOH 0,1 M
 Fonte: alunos
Ao quarto tubo contendo 2 mL de solução de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 0,1M adicionamos gotas de acido clorídrico (HCl), ocorrendo novamente a reação VI, logo em seguida adicionamos gotas de hidróxido de sódio (NaOH) ocorrendo a Reação IX, conforme exposto na Figura 9 obtivemos como produtos hidróxido de Chumbo (Pb(OH)2), na forma de precipitado branco sólido, e cloreto de sódio (NaCl) diluído.
 
Reação IX.
Figura 10: reação solução de Pb(NO3)2 0,1 M com KI 0,1 M
 Fonte: alunos
 Ao quinto tubo de ensaio também contendo 2 mL de solução de nitrato de chumbo Pb(NO3)2 0,1M, adicionamos cerca de dez gotas de KI , vemos na Figura 10 que ocorreu a reação X formando um precipitado amarelado, a solução também ficou amarela, depois adicionou-se excesso de solução KI tornando a cor amarela mais fraca.
Reação X.
Hg2+2
Figura 11: reação solução de Hg2+2 com HCl 3 M
 Fonte: alunos
Adicionamos ácido clorídrico (HCl) no primeiro tubo de ensaio contendo 2 mL de solução de mercúrio(I) (Hg2+2) 0,1M Como mostra a Figura 11 obtivemos como produto cloreto de mercúrio(I) (Hg2Cl2) como precipitado sólido branco e íons H+ totalmente dissolvidos, como mostra a reação X. Ao aquecer a solução em banho maria o sal precipitado não se solubilizou.
Reação XI.
Figura 12: reação solução de Hg2+2 com HCl 3 M, NH4OH 6 M e HNO3
Ao segundo tubo de ensaio também contendo 2 mL de solução de mercúrio(I) (Hg2+2) 0,1M adicionamos acido clorídrico (HCl) ocorrendo novamente a reação XI. Em seguida adicionamos hidróxido de amônia (NH3OH) ocorrendo à reação XII, Na figura12 podemos observar produto o amido cloreto de mercúrio II [Hg+Hg(NH2)Cl], na forma de precipitado branco acinzentado sólido, e cloreto de amônia (NH4Cl) totalmente diluído. 
Reação XII.
Figura 13: reação solução de Hg2+2 com K2CrO4
 Fonte: alunos
Ao terceiro tubo contendo 2 mL de solução de mercúrio(I) (Hg2+2) 0,1M, adicionamos gotas de cromato de potássio (K2CrO4), ocorreu a reação XII, conforme mostrado na Figura 13 obtivemos como produtos cromato de mercúrio(I) (Hg2CrO4) na forma de precipitado pó cor de cobre e íons potássio diluído na solução que ficou marrom avermelhada. 
Reação XIII.
 
Figura 14: reação solução de Hg2+2 com HCl 3 M e NaOH 0,1 M
 Fonte: alunos
 Ao quarto tubo contendo 2 mL de solução de mercúrio(I) (Hg2+2) 0,1M adicionamos gotas de acido clorídrico (HCl), ocorrendo novamente a reação X, logo em seguida adicionamos gotas de hidróxido de sódio (NaOH) ocorrendo a Reação XIV, conforme mostra a Figura 14 obtivemos como produtos óxido de mercúrio(I) (Hg2O), na forma de precipitado branco sólido, cloreto de sódio (NaCl) diluído e água líquida (H2O).
Reação XIV.
Figura 15: reação solução de Hg2+2 com KI 0,1 M
 Fonte: alunos
 Ao quinto tubo de ensaio também contendo 2 mL de mercúrio(I) (Hg2+2) 0,1M, adicionamos cerca de dez gotas de KI , vemos na Figura 15 que ocorreu a reação XV formando um precipitado laranja , a solução também ficou laranjada, depois adicionou-se excesso de solução KI , enfraquecendo um pouco a cor.
Reação XV
Marcha analítica dos cátions do grupo I.
	Ao adicionarmos 5 mL de ácido clorídrico (HCl) ocorreram as reações I, VI e X, já demonstradas nos ensaios preliminares, filtramos a solução e obtivemos um filtrado que, após feitos os devidos testes, verificamos não haver mais vestígios dos cátions do grupo I, podemos desprezá-lo e um resíduo branco sólido contendo cloreto de chumbo (PbCl2), cloreto de prata (AgCl) e cloreto de mercúrio(I) Hg2Cl2.
	Este resíduo foi lavado com água destilada quente. Como foi demonstrado nos ensaios preliminares o cloreto de chumbo (PbCl2) é o único solúvel em água quente, então obtivemos no filtrado solução contendo cloreto de chumbo (PbCl2) e no resíduo um precipitado contendo cloreto de mercúrio(I) (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl).
Figura 16: solução com PbCl2 com K2CrO4 e NaOH
 Fonte: alunos
 
 O filtrado foi dividido em dois tubos, ao primeiro adicionamos cromato de potássio (K2CrO4) onde ocorreu a reação XVI gerando um precipitado amarelo assim como o encontrado na reação VIII preparada nos ensaios preliminares, o que indicou a presença de chumbo na forma de cromato de chumbo (PbCrO4). Ao segundo tubo adicionamos hidróxido de sódio (NaOH) ocorrendo novamente a reação IX, a solução apresentou uma turvação leitosa indicando a presença de chumbo (Pb+2) na forma de hidróxido de chumbo (Pb(OH)2).
Reação XVI
Figura 17: filtrado de solução de 20 mL + Hg+22, 20 mL Pb ( NO3 )2 20 mL Ag NO3 + HCl 3N
 Fonte: alunos
Ao precipitado contendo cloreto de mercúrio(I) (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl) adicionamos 10 mL de hidróxido de amônia NH3OH à quente, ocorreu a reação II e a reação XI já preparadas nos ensaios preliminares. Como mostra a Figura 17 Obtivemos como resíduo um precipitado negro indicando a presença de mercúrio na forma de amido cloreto de mercúrio II [Hg+Hg(NH2)Cl]. Como filtrado obtivemos uma solução contendo cloro diamino argentato [Ag(NH3)2]Cl.
Figura 18: Diamino argentato com HNO32N
 Fonte: alunos
	Ao filtrado adicionamos ácido nítrico (HNO3) ocorrendo novamente à reação III preparada nos ensaios preliminares, obtivemos um precipitado branco indicando a presença de prata na forma de cloreto de prata (AgCl). 
Ensaios preliminares dos cátions do grupo II 
Sn2+ 
Figura 19 : reação de SnCl2 com NH4OH 6M
 Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo com 2ml de solução de SnCl2 0,1M, após adicionar algumas gotas de solução NH4OH 6M conforme mostra a Figura 19 o liquido ficou levemente turvo sem formação de precipitado, ocorrendo a reação XVII. 
Reação XVII
2 NH4OH + SnCl2 = 2 NH4Cl + Sn(OH)2
Figura 20: reação de SnCl2 com NaOH 0,1M
 Fonte: alunos
 Ao segundo tubo com 2ml de solução de SnCl2 0,1M, foi adicionado solução de NaOH 0,1M ocorrendo a reação XVIII, conforme a figura 20 obtemos o resultado de um liquido transparente sem formação de precipitado.
Reação XVIII
Figura 21: reação de SnCl2 com NaOH 0,1M e H2O2 100 volumes
 Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo com 2ml de solução de SnCl2 0,1M, foi adicionado novamente a solução de NaOH 0,1M, ocorrendo a reação XVIII, e depois de adicionar H2O2 100 volumes e aquecer em banho maria como mostra a Figura 21 notou-se a formação de um precipitado levemente amarelado no fundo do tubo, ocorrendo a reação XIX.
Reação XIX
 Figura 22: reação SnCl2 com Na2S
 Fonte: alunos
 Ao quarto tubo com 2ml de solução de SnCl2 0,1M, conforme mostra a Figura 22 foi adicionado algumas gotas de solução Na2S 0,1m. Ocorrendo a reação XX, resultando em um liquido transparente com precipitado amarelo no fundo. 
Reação XX	
 Hg2+
 Figura 23: reação de HgCl2 com NH4OH
 
 Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo comsolução HgCl2 depois de adicionado gotas de Nh4OH conforme mostra a Figura 23 ocorreu a reação XXI obtemos um precipitado branco (cloreto de amônia) e solução transparente.
Reação XXI
 Figura 24: reação de HgCl2 com NaOH
 Fonte: alunos
 Ao segundo tubo com solução de HgCl2, depois de adicionar solução de hidróxido de sódio ocorreu a reação XXII, e como mostra a Figura 24, obteve-se uma solução amarela com leve formação de precipitado branco de cloreto de sódio no fundo do tubo. 
Reação XXII
 Figura 25: reação de HgCl2 com IK
 Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo com solução de HgCl2, depois de adicionado o iodeto de potássio como mostra a Figura 25 ocorreu a reação XXII, deixando a solução alaranjada, porem quando se teve excesso de iodeto de potássio, o liquido foi perdendo a cor. 
Reação XXII
 Figura 26: reação de HgCl2 com Na2S
 Fonte: alunos
 Ao quarto tubo contendo solução de HgCl2 depois de adicionado as gotas de Na2S conforme mostra a Figura 26, acontece a reação XXIII, fazendo com que a solução fique com um a cor branca leitosa.
Reação XXIII
Figura 27: reação HgCl2 com ácido nítrico e difenilcarbazida
 Fonte: alunos
No papel filtro como mostra a Figura 26 ocorreu a reação XXIV deixando o papel com uma cor levemente violeta 
Reação XXIV
Cu2+
Figura 28: reação de CuSO4 com NH4OH
 Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo com solução de CuSO4 , depois de adicionado o hidróxido de amônia ,conforme podemos observar na Figura 28, ocorreu a reação XXV deixando a solução completamente azul pela presença de sulfato de amônia. 
Reação XXV
Figura 29: reação de CuSO4 com NaOH
 
 Fonte: alunos
 
 Ao segundo tubo com solução de CuSO4, depois de adicionado o hidróxido de sódio. Como mostra a Figura 29 , ocorreu a reação XXVI, deixando a solução de cor azul clara 
Reação XXVI
Figura 30: reação de CuSO4 com KI
 Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo com solução de CuSO4, depois de adicionar iodeto de potássio, como mostra a Figura 30, primeiro solução ganhou uma coloração verde mas ao fim da reação XXVII o liquido ficou marrom claro. 
Reação XXVII
Figura 31: reação de CuSO4 com Na2S
 Fonte: alunos
 Ao quarto tubo com solução de CuSO4, depois de adicionado o Na2S como podemos observar na Figura 31 a solução rapidamente ficou preta. Ocorrendo a reação XXVIII com presença de sulfato de sódio.
Reação XXVIII
Figura 32: reação de CuSO4 com K4(Fe(CN)6)
 Fonte: alunos
 Ao quinto tubo com solução de CuSO4, depois de adicionado o ferrocianeto de potássio como mostra a Figura 32 o solução ganhou um cor verde ocorrendo a reação XXIX com presença de ferrocianeto de cobre.
Reação XXIX
 
Cátions do grupo III Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr 
Fe2+
Figura 33: reação de FeCl2 com NH4OH
 Fonte: alunos
 
 Ao primeiro tubo com solução de cloreto de ferro II, depois de adicionado, hidróxido de amônia como pode observar na figura 33, a solução ganhou uma cor marrom levemente esverdeada ocorrendo a reação XXX com presença de cloreto de amônia. 
Reação XXX
 
Figura 34: reação de FeCl2 com NaOH e H2O2
 Fonte: alunos
 Ao segundo tubo com solução de cloreto de ferro II. Com a presença de hidróxido de sódio obteve-se uma solução de coloração preta ocorrendo porem como mostra a Figura 34 na presença de peroxido de hidrogênio a coloração alterou para marrom na reação XXXI e a solução ficou borbulhando por algum tempo, ao aquecer notou-se uma pequena quantidade de precipitado no fundo do tubo.
Reação XXXI
 
Figura 35: reação de FeCl2 com K3(Fe(CN)6)
 Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo com solução de cloreto de ferro II, na presença de ferricianeto de potássio como mostra a Figura 35 obteve-se uma solução verde escura ocorrendo à reação XXXII.
Reação XXXII
 
Figura 36: reação de FeCl2 com acido nítrico 
 Fonte: alunos
 Observamos na Figura 36 a reação XXXIII de cloreto de ferro com acido nítrico que fez com q o papel ficasse com a coloração laranja usando a fenatrolina como indicador.
 
Reação XXXIII
 
Fe3+ 
Figura 37: reação de FeCl3 com NH4OH
 Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo com solução de cloreto de ferro III, depois de adicionado hidróxido de amônia. Como mostra a Figura 37 ocorreu a reação XXXIV deixando a solução marrom com precipitado de mesma cor. 
Reação XXXIV
 
Figura 38: reação de FeCl3 com K4(Fe(CN)6)
 Fonte: alunos
 Ao segundo tubo com solução de cloreto de ferro III, após adicionar o ferrocianeto de potássio, como demonstra a Figura 38, a solução ficou com a coloração azul escura, acontecendo a reação XXXV com presença de ferrocianeto de ferro III (azul da Prússia) .
Reação XXXV
 
Figura 39: reação de FeCl3 com NH4SCN
 Fonte: alunos
Ao terceiro tubo com solução de cloreto de ferro III, com a presença de Tiocianato de amônio como podemos ver na Figura 39 a solução ficou com uma coloração vinho, ocorrendo a reação XXXVI, obtendo o tiocianato de fero III. 
Reação XXXVI
 
Figura 40: reação de FeCl3 com KI
 Fonte: alunos
 O quarto tubo com solução de cloreto de ferro III, na presença de iodeto de potássio, como podemos ver na Figura 40 a solução ganhou uma coloração vermelha forte, Ocorrendo a reação XXXVII.
Reação XXXVII
 
Al3+ 
Figura 41: reação de Al2(SO4)3 com NH4OH
 Fonte: alunos 
Ao primeiro tubo com sulfato de alumínio, depois de adicionado o hidróxido de amônio como podemos ver na Figura 41, a solução ficou esbranquiçada e com precipitado em pouca quantidade suspenso no liquido ocorrendo a reação XXXVIII.
Reação XXXVIII
 
Figura 42: reação de Al2(SO4)3 com NaOH 
 Fonte: alunos
 Ao segundo tubo com sulfato de alumínio, que foi adicionado hidróxido de sódio. Podemos ver na Figura 42, que a solução ficou levemente branca ocorrendo a reação XXXIX. 
Reação XXXIX
 
Figura 42: reação de Al2(SO4)3 com alizarina e NH4 OH
 Fonte: alunos 
 Ao terceiro tubo de com sulfato de alumínio que foi adicionado alizarina e hidróxido de amônio, como mostra a figura 42 a solução ficou com uma coloração vermelha clara devido ao efeito do corante alizarina ocorrendo à reação XL. 
Reação XL 
Figura 43: reação de Al2(SO4)3 com Na2HPO4 
 Fonte: alunos 
 Ao quarto tubo com sulfato de alumínio podemos ver na Figura 43 que quando foi adicionado o fosfato dissodico, a solução ficou levemente branca ocorrendo a reação XLI, porem chegou a excesso perdeu totalmente a cor, ficando transparente 
Por ter formadoum sal completamente solúvel.
Reação XLI
Cr3+
Figura 44: reação de Cr (NO3)3 e NH4OH
 Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo com nitrato de cromo podemos observar na figura 44 que com a adição do hidróxido de amônio a solução ganhou uma coloração azul clara ocorrendo à reação XLII. 
Reação XLII
Figura 45: reação de Cr (NO3)3 com NaOH e H2O2
 Fonte: alunos
 Ao segundo tubo com nitrato de cromo, depois de adicionado o hidróxido de sódio e peroxido de hidrogênio, a solução ficou com uma coloração verde ocorrendo a reação XLIII e depois a XLIV porem como podemos observar na Figura 45 após aquecer em banho Maria o cor alterou para marrom (café).
Reação XLIII
Reação XLIV
Figura 46: reação de Cr (NO3)3 com Na2HPO4
Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo com nitrato de cromo. Podemos observar na Figura 46 que com a adição do fosfato dissodico a solução ganhou uma coloração azul clara com formação de uma pequena quantidade de precipitado no fundo do tubo, ocorrendo a reação XLV. 
Reação XLV
Cátions do gripo IV Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+
 Ni2+
Figura 47: reação de NiSO4 e NH4OH
 Fonte: alunos
 No primeiro tubo com sulfato de níquel II como mostra a Figura 47, com a adição do hidróxido de amônio a solução ficou com a cor azul claro ocorrendo a reação XLVI. 
Reação XLVI
Figura 48: reação de NiSO4 e NaOH
 Fonte: alunos 
 Ao segundo tubo com sulfato de níquel II, podemos ver na Figura 48 que quando adicionado o hidróxido de sódio a solução obteve uma coloração azul esverdeada ocorrendo a reação XLVII, Liberando algumas borbulhas. 
Reação XLVII
Figura 48: reação de NiSO4 e NaOH e H2O2
 Fonte: alunos
Ao terceiro tubo com sulfato de níquel II, como podemos observar na Figura 48, ocorreu novamente a reação XLVII. Porem com a presença do peroxido de hidrogênio a solução perdeu um pouco a cor ficando mais esbranquiçada.
Reação XLVIII
Figura 49: reação de NiSO4 eNa2S
 Fonte: alunos
Ao quarto tudo com sulfato de níquel II, mostra na Figura 49 na presença do sulfeto de sódio a solução ficou branca, levemente esverdeada ocorrendo a reação novamente a reação XLVIII
Reação XLIX
Figura 50: reação de NiSO4 e Nh4OH com dimetilglioxima
 Fonte: alunos
No papel filtro da Figura 50 podemos ver a reação XLVI onde o papel ficou com uma cor rosa devido ao indicador dimetilglioxima
Reação XLVI
Co2+
Figura 51:reação de CoCL2 comNH4OH
 Fonte: alunos
 No primeiro tubo contendo cloreto de Cobalto, podemos ver na figura 51 que na presença do hidróxido de amônio a solução ficou marrom na parte superior do tubo e verde na parte inferior ocorrendo a reação L . 
Reação L
Figura 52:reação de CoCL2 com NaOH
 Fonte: alunos 
 No segundo tubo com cloreto de cobalto podemos observar na Figura 52 , que na presença do hidróxido de sódio a solução ficou verde ocorrendo a reação LI.
. Reação LI
CoCl2(aq) + 2 NaOH(aq) = Co(OH)2(s) + 2 NaCl(aq) 
Figura 53 :reação de CoCL2 com NaOH e H2O2
 Fonte: alunos
Ao terceiro tubo com cloreto de cobalto ocorreu novamente a reação L, porem como pode ver na Figura 53 na presença do peroxido de hidrogênio a solução ficou azul bem escura. 
Reação L
Figura 54 :reação de CoCL2 com Na2S
 Fonte: alunos
Ao quarto tubo com cloreto de cobalto como pode ver na Figura 54 a solução ficou marrom esbranquiçada no fundo do tubo ocorrendo à reação LII. 
Reação LII
Mn2+
Figura 55 : reação de MNSO4 com NH4OH
 Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo com sulfato de manganês podemos observar na figura 55 que na presença do hidróxido de amônio a solução ficou amarela escura, ocorrendo a reação LIII. 
 
Reação LIII
Figura 56 : reação de MNSO4 com NaOH
Fonte: alunos
 No segundo tubo com sulfato de manganês, como podemos ver na Figura 56, com o hidróxido de sódio a solução ganhou uma coloração branca levemente alaranjada ocorrendo a reação LIV. 
Reação LIV
MnSO4(aq) + 2 NaOH(aq) = Mn(OH)2(s) + Na2SO4(aq)
Figura 57 : reação de MNSO4 com NaOH e H2O2
 
 Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo de sulfato de manganês pode-se observar, como na Figura 57 a solução ficou com uma coloração marrom ocorrendo novamente a reação LIII porem na presença do peroxido de hidrogênio houve a formação de um precipitado preto. 
Reação LIII
Figura 58 : reação de MNSO4 com Na2S
Fonte: alunos
No quarto tubo com sulfato de manganês, como podemos ver na figura 58 , na presença do sulfeto de sódio a solução ficou branca(leitosa) com formação de um precipitado branco no fundo do tubo , ocorrendo a reação LV. 
Reação LV
MnSO4 + Na2S → MnS + Na2SO4
Zn2+
Figura 59 : reação de ZnSO4 com NH4OH
Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo com sulfato de zinco podemos ver na Figura 59 que na presença do hidróxido de amônio a solução ficou transparente com formação de precipitado branco no fundo do tubo ocorrendo a reação LVI. 
Reação LVI
Figura 60 : reação de ZnSO4 com NaOH 
Fonte: alunos
Ao segundo tubo com sulfato de zinco podemos ver na Figura 60 que na presença de hidróxido de sódio houve a formação de um precipitado branco e a solução ficou transparente, ocorrendo a reação LVII. 
Reação LVII
Figura 61 : reação de ZnSO4 com K4(Fe(CN)6) 
Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo com sulfato de zinco como mostra a Figura 61 na presença de forrocianeto de potássio a solução laranja , Ocorrendo a reação LVIII
Reação LVIII
Figura 62 : reação de ZnSO4 com Na2S
Fonte: alunos
 Ao quarto tubo com sulfato de zinco como pode-se observar na Figura 62 houve a formação de precipitado amarelo no fundo do tubo, ocorrendo a reação LIX.
Reação LIX
Cátions do grupo V Ba2+ 
Ba2+
Figura 63 : reação de BaCl2 com NH4OH 
Fonte: alunos
 Ao primeiro tubo com cloreto de bário como podemos ver na Figura 63, na presença de hidróxido de amônio a solução ficou levemente branca ocorrendo a reação LX.
Reação LX
Figura 64 : reação de BaCl2 com NaOH 
Fonte: alunos
 Ao segundo tubo com cloreto de bário como podemos ver na Figura 64 a solução ficou branca com formação de precipitado de mesma cor no fundo do tubo ocorrendo a reação LXI. 
Reação LXI
Figura 65 : reação de BaCl2 com H2SO4
Fonte: alunos
 Ao terceiro tubo com cloreto de bário na presença de acido sulfúrico a solução ficou branca ocorrendo a reação LXII.
Reação LXII
BACl2(aq) + H2SO4(aq) = BASO4(s) + 2 HCl(aq)
Figura 66 : reação de BaCl2 com K2CrO4
Fonte: alunos
Ao quarto tubo com cloreto de bário como vemos na figura 67 houve a formação de um precipitado branco no fundo do tubo ocorrendo a reação LXIII
Reação LXIII
K2CrO4 + BaCl2 = BaCrO4 + 2 KCl
CONCLUSÃO
Com o trabalho foi possível verificar a importância da marcha analítica na separação de cátions e ânions através de derivados, visto que a maioria dos produtos artificiais e naturais são misturas contendo cátions ou ânions.
Com essa sequência de experimentos também foi possível comprovar a veracidade ea viabilidade do uso da marcha analítica na identificação dos cátions do grupo I ao V 
Também foi possível ao grupo uma agregação de conceitos referentes à solubilidade das substâncias e formação de precipitado nas misturas.
BIBLIOGRAFIA
LIRA, Júlio César Lima. Íon. Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/ion/>. Acesso em: 11 agosto 2016 
IN INFOPEDIA. Editora Porto. Marcha analítica. Disponível em: <http://www.infopedia.pt/$marcha-analitica>. Acesso em: 11 agosto 2016 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.