RELATÓRIO DE PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO MARANHÃO
LICENCIATURA EM QUÍMICA V PERÍODO
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II 	
PROF(A): M.SC. IRAKERLEY ALVES FERNANDES
ILLA FERNANDA MESQUITA SILVA
JOCILEIDE NASCIMENTO NOVAIS
OZIEL FRANCISCO DAMASCENO
SIDNE RODRIGUES DA SILVA
RELATÓRIO DE PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
Codó – MA
2016
Resumo
O presente trabalho relata o procedimento de preparo e padronização de soluções ácido forte e base forte, onde constatou-se através dos cálculos pertinentes que ambas as soluções possuem concentrações próximas da idealizada durante o preparo, que era 0,1M; sendo que o HCl (0, 0991M) obteve melhor resultado, com uma diferença mínima do NaOH (0, 0901M), concluindo que o resultado pode não ter sido exato devido a possíveis erros no procedimento.
Introdução
	O laboratório, independente de ser da industria ou de uma instituição de ensino como IFMA por exemplo, é frequentemente utilizado para a execução de inúmeras práticas experimentais por ser um dos principais ambientes de trabalho para o químico. Trazendo o foco para a licenciatura, uma das principais utilizações do laboratório, consiste na preparação, titulação e padronização de soluções. O método da titulação, um dos procedimentos analisado neste relatório, determina a concentração de base ou ácido e baseia-se no fato de que ácidos são neutralizados por base para formar sal e água. É através deste método que se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. Mas inicialmente não nos aprofundemos a tal procedimento, pois devemos conhecer e dominar a prática de preparação de soluções antes de adentrarmos á titulação e padronização. (FONSECA, BRASILINO, 2007)
	A preparação de soluções é um dos procedimentos mais utilizados pelos químicos por ser extremamente comum, pois até ao se fazer um suco em casa, está se preparando uma solução. De forma mais ampla e química uma solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. De forma mais restrita, as dispersões que apresentam 10 Å são denominadas soluções. Há outros tipos de dispersões, um exemplo são as coloidais que se originam quando o diâmetro situa-se entre 10 e 1000 Å. Exemplos de dispersões coloidais são gelatina, goma arábica, dispersões de proteínas, fumaça, entre outros. Quando as partículas do disperso possuem diâmetro superior a 1000 Å, já temos as suspensões, o "leite de magnésia" é o exemplo mais conhecido. As soluções propriamente ditas, podem ser categorizadas em insaturadas, saturadas ou supersaturadas, de acordo com a quantidade de soluto dissolvido. Para defini-las, é preciso lembrar que a solubilidade de um soluto é a quantidade máxima da substância que pode dispersar-se numa certa massa de solvente a uma dada temperatura. (PAWLOWSKY, 1996)
	As soluções preparadas nesta prática foram de NaOH a 0,1M e HCl também a 0,1M. Vale ressaltar que no preparo destas soluções, assim como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos pois muitos são os fatores que podem alterar o resultado de uma experimentação. As causas mais comuns estão na limpeza inadequada de vidrarias, no uso inapropriado das mesmas ou de equipamentos como a balança, nas falhas nas de determinações de massa e de volume, como pesagem, aferição de menisco ou transferência de reagentes e na utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Por isso o preparo de soluções requer cuidados especiais desde a escolha da qualidade do produto químico, elaboração dos cálculos e manipulação adequada dos materiais, destacando que em todas as etapas devemos sempre considerar a segurança pessoal e as questões ambientais, sempre tomando muito cuidado na hora do descarte dessas soluções. (ZANETTE 2013).
	Após o preparo das duas soluções mencionadas, fez-se a titulação, que como supracitado é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a concentração exata de uma solução, onde na análise volumétrica, a solução de concentração conhecida é designada por solução titulante, e aquela cuja concentração se pretende determinar é designada por solução titulada. O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. A titulação termina quando se atinge o ponto final da reação ou ponto de equivalência, ressaltando que o termo "ponto final" melhor se adequa aos experimentos realizados, já "ponto de equivalência" usa-se nos cálculos das aulas teóricas, sendo que ambos deveriam coincidir um com o outro ou estar muito próximos, mas nem sempre são iguais devido aos possíveis erros da prática. A diferença entre o pontos de equivalência e o ponto final se chama intervalo do indicador. O ponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada, que é a chamado viragem ocorrido quando a solução titulada sofre uma alteração geralmente na coloração, só possível devido ao uso de substâncias indicadoras (tabela 1). Neste ponto a base já neutralizou completamente o ácido, ou vice-versa. (BAPTISTA, 1987)
Uma das técnicas de detecção do ponto final de titulações faz uso da variação de cor de algumas substâncias denominadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas fracas, que apresentam colorações diferentes em função da concentração de íons H3O+ na mistura de reação. (PAWLOWSKY, 1996)
Tabela 1
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Substâncias indicadoras e faixa de pH
Tabela 1. Substâncias indicadoras e faixas de pH	
	A titulação está diretamente ligada a padronização, onde esta por sua vez verificará o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento de padronização. Há também os padrões secundários e terciários que possuem as mesmas finalidades, sendo este ultimo o menos utilizado. Os padrões primários devem ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; deve apresentar alta solubilidade em água; as reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; não deve formar produtos secundários no decorrer da reação, a tabela 2 relaciona sete padrões primários conhecidos e algumas soluções aquosas que são frequentemente padronizadas por seu intermédio.. (CUNHA,1984)
Tabela 2. Padrões primários e soluções
	
	Uma solução padrão secundária é uma solução aquosa cuja concentração é exatamente conhecida, ou seja, uma solução que tenha sido previamente padronizada por titulação com um padrão primário. Este tipo de solução pode ser utilizado na determinação da concentração verdadeira de outras soluções aquosas (com as quais reaja); no entanto, deve-se considerar que a precisão com que se conhece a concentração do padrão secundário limita necessariamente a precisão das titulações em que ele é utilizado. (CUNHA,1984)
	O padrão terciário ocorre quando utilizamos uma solução padrão secundário para padronizar determinada solução, onde esta será o padrão terciário, que foi exatamente o que aconteceu nesta prática; primeiro padronizou-se o NaOH com Biftalato (padrão primário), em seguida padronizou-se o HCl com o NaOH já padronizado (padrão secundário) tornando assim o HCl um padrão terciário. (BACCAN,1985)
Objetivos
3.1 Geral
Compreender o procedimento de preparo e padronização de soluções.
3.2 Específico
Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo o preparo de soluções;
Explicar apadronização de soluções e calcular as concentrações, ou quantidades de reagentes, a partir de dados de titulação;
Entender o procedimento de padronização de ácido forte com base forte.
Parte experimental
4.1 Materiais e Reagentes 
Balão volumétrico de 200 mL
Balão volumétrico de 1000 mL
Béquer de 100 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Bureta de 25 mL
Erlemeyer 250 mL
Proveta de 100 mL
Conta gotas
Espátula
Balança analítica
Bastão de vidro
Suporte universal
Garra
Biftalado
Fenolftaleína
Solução de NaOH 0,09 mol/L
NaOH sólido (marca IMPEX)
HCl líquido (marca ISOFAR)
4.2 Procedimento Experimental
- Preparo da solução de NaOH (0,1 mol/L)
Pesou-se 4,0444 g de NaOH numa balança analítica, dentro do béquer, em seguida o pó foi dissolvido com água destilada e transferido do béquer para o balão com ajuda do bastão de vidro. Aferiu-se até a capacidade de 1L do balão. 
- Preparo da solução de HCl (0,1 mol/L)
Com ajuda da pipeta graduada, 1,7 mL de HCl foi transferido para o balão que já continha um pouco de água destilada, e em seguida aferido até sua capacidade de 200 mL.
- Padronização da solução de NaOH.
Em um béquer de 100 mL 0,102 g de biftalato seco foi dissolvido com 20 mL de água destilada, medida numa proveta, e transferido para o erlemeyer de 250 mL no qual foi realizada a titulação. Três gotas do indicador fenolftaleína foram colocadas no erlemeyer. 
A bureta já posicionada e ambientada, foi enchida com a solução de NaOH até sua capacidade de 25 mL, e o processo de titulação foi iniciado. O procedimento foi realizado em triplicata.
- Padronização da solução de HCl
No erlemeyer de 250 mL, com a ajuda da pipeta graduada, colocou-se 5 mL de água destilada, 5 mL da solução de HCl e 3 gotas do indicador fenolftaleína. A solução de NaOH padronizada foi colocada na bureta de 25 mL, dessa forma, o processo de titulação foi iniciado. O procedimento foi realizado em triplicata.
Resultados e discussão
- Padronização da solução de NaOH
O padrão primário Biftalato é um ácido, e este foi utilizado para padronizar a solução de NaOH, que a partir de cálculos prévios foi feita para a concentração de 0,1 mol/L. O processo de padronização foi feito em triplicata, na qual a média dos pontos de viragem foi de 5,5 mL. O ponto de equivalência obtido nos cálculos foi de 5,55 mL, próximo ao valor encontrado experimentalmente.
Após os cálculos verificou-se que a real concentração da solução foi de 0,09 mol/L.
- Padronização da solução de HCl
A solução padronizada de NaOH, foi o padrão secundário utilizado para padronizar a solução de HCl, solução esta feita para a concentração de 0,1 mol/L. O processo de padronização que também foi feito em triplicata, teve seus pontos de viragem iguais, assim, a média foi de 5,5 mL. O ponto de equivalência esperado (calculado) era de 5,49 mL, bem próximo ao valor encontrado experimentalmente. 
Após os cálculos verificou-se que a real concentração da solução de HCl foi de 0,09 mol/L. Comparando as duas soluções, verificou-se que a solução de HCl foi a que mais se aproximou da concentração idealizada de 0,1 mol/L (se considerarmos quatro dígitos após a vírgula).
- Possíveis erros no preparo e padronização das soluções
Para preparar uma solução, um dos cálculos essenciais é o da massa (no caso do NaOH) ou do volume (para o HCl) do reagente, sendo necessário cuidado ao medir essas massas e/ou volumes. A balança do laboratório no qual foi realizado o experimento encontra-se em local inapropriado, o que já pode gerar erros na pesagem. Já para medir o volume, o cuidado é com a leitura do menisco, já que a vidraria utilizada é uma pipeta graduada, e dependendo do grau de precisão do experimento, as pipetas devem ser calibradas pois também são fontes de possíveis erros de medida.
No processo de padronização a vidraria de destaque é a bureta. É nela que voltamos a atenção para tomar nota do volume no ponto de viragem, por isso é importante que ela esteja bem posicionada, pois enquanto é manuseada pode mudar de posição, saindo da vertical e tornando-se inclinada, causando assim uma leitura errônea do menisco.
Conclusão
A solução básica de NaOH e ácida de HCl foram preparadas para a concentração de 0,1 mol/L, porém, ao final da titulação descobriu-se que ambas estavam a 0,09 mol/L, sendo que a de HCl mais próxima do valor idealizado. Os pontos de equivalências tanto experimental quanto o calculado foram próximos para as duas soluções, podendo-se concluir que os erros no preparo e padronização foram mínimos.
As possíveis causas para as soluções não estarem na concentração desejada de 0,1 mol/L podem estar ligadas a falhas na execução do método como por exemplo a movimentação da bureta na titulação, vidrarias volumétricas não calibradas e balança em local inapropriado. Lembrando que dependendo da finalidade que as soluções serão usadas, a calibração das vidrarias é importante para minimizar erros.
Contudo percebemos que a padronização de uma solução é um processo imprescindível para determinação da concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real) da mesma. Pois mesmo que o procedimento experimental seja seguido corretamente no preparo da solução a mesma pode ter concentração diferente do valor desejado.
Referências
BACCAN, Nivaldo, et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2.ed. Campinas: Ed. da UNICAMP, 1985. 
BAPTISTA, Jusseli R. Caderno de Química Analítica Quantitativa : teoria e prática. Rio Grande : FURG, 1987. 
CUNHA, Alexandre A.V. Manual de práticas de Química Analítica. Pelotas : 
Ed. da Universidade, 1984. 
FONSECA, Maria Gardênnia da; BRASILINO, Maria das Graças Azevedo. Química Básica Experimental. João Pessoa-PA: Universidade Federal da Paraíba, 2007.
PAWLOWSKY, Alda Maria, et al. Experimentos de Química Geral. Curitiba, 1996.
ZANETTE, Dilson Roque. Química Analítica Experimental. Santa Catarina, 2013.