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RELATÓRIO DE QUÍMICA GERAL Bárbara Júnia EXPERIMENTOS 9 E 10 – PREPARO DE SOLUÇÕES E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ÁCIDAS E BÁSICAS INTRODUÇÃO Podemos definir como solução uma mistura entre duas ou mais substâncias que se homogeneízem. Nesta mistura temos o soluto, que é o componente que existe em menor quantidade, e o solvente que estará em maior quantidade. A água é tida como solvente universal, assim qualquer substância que forme um sistema homogêneo com a água dará origem a uma solução aquosa.[1] Analisando o pH das soluções, podemos dividi-las em soluções ácidas, básicas e neutras. Para determinação dos potenciais hidrogênicos das misturas temos alguns indicadores, os costumeiramente utilizados são os papéis de tornassol (vermelho e azul) e solução alcoólica de fenolftaleína que apresentam diferentes cores nos dados meios, e o papel indicador universal.[1] Titulação é o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância pela adição de outra substância, sendo que ambas reagem a uma proporção conhecida. Nomeamos a substância conhecida como titulante ou padrão, e a substância de concentração desconhecida como titulada.[1] Os métodos volumétricos são bastante utilizados na titulação, já que utilizam aparelhagem simples, geralmente são rápidos e possuem alta precisão. A titulação consiste na adição do titulante sobre a substância desconhecida a fim de observar alguma alteração visual no sistema, tal alteração pode necessitar de algum indicador para se tornar visível. Como a reação ocorre sob uma proporção definida, pode-se determinar a concentração da substância titulada.[1] OBJETIVOS Experimento 9: Preparo de soluções e a determinação qualitativa do pH. Experimento 10: Emprego do método volumétrico para determinar a concentração exata em quantidade de matéria das soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio. MATERIAIS Experimento 9: 1 balança; 1 bureta de 25 mL; 2 béqueres de 100 mL; 1 bastão de vidro; 1 garrafa lavadeira; 1 balão volumétrico de 100 mL; 1 balão volumétrico de 250 mL; 1 espátula; 2 fitas de papel indicador de pH (0-14); papel de tornassol vermelho e azul; Experimento 10: 1 bureta de 50 mL; 1 suporte para bureta; 1 pipeta volumétrica de 10 mL; 1 funil pequeno de colo curto; 2 béqueres de 50 mL; 3 erlenmeyer de 250 mL; 1 garrafa lavadeira; 1 garra; 1 frasco para resíduo. REAGENTES Experimento 9: 1g de NaOH(s); HCl concentrado (d = 1,18 g mL-1; Solução alcoólica de fenolftaleína. Experimento 10: Solução aquosa de NaOH (≈0,1 mol L-1); Solução aquosa de HCl (≈0,1 mol L-1); Solução aquosa de hidrogenoftalato de potássio; Solução alcoólica de fenolftaleína. PROCEDIMENTOS Experimento 9 ▪ Preparação de 250 mL de Solução 0,10 mol L-1 de NaOH Calculou-se a massa de NaOH necessária para preparar a solução. Mediu-se a massa de NaOH, usando a espátula e o vidro de relógio. Colocou-se o NaOH pesado em um béquer de 100 mL, contendo cerca de 50 mL de água destilada e dissolveu-se com auxílio de um bastão de vidro. Transferiu-se quantitativamente esta solução para um balão volumétrico de 250 mL. Completou-se o volume da solução até o menisco de referência. Agitou-se o balão volumétrico para homogeneizar a solução. ▪ Observação qualitativa do pH Transferiu-se uma pequena quantidade (3 mL) da solução de NaOH para um béquer; Mergulhou-se a ponta de um papel de tornassol vermelho na solução. Mediu-se o pH da solução, usando papel indicador universal. Adicionou-se 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína. Guardou-se a solução de NaOH em um frasco destinado especialmente para isto. ▪ Preparação de 100 mL de Solução 0,10 mol L-1 de HCl Calculou-se o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar essa solução. Colocou-se, aproximadamente, 30 mL de água destilada em um balão de 100,00 mL. Transferiu-se o ácido clorídrico concentrado, com o auxílio de uma bureta de 25,00 mL, para o balão volumétrico de 100,00 mL contendo água destilada. Adicionou-se aos poucos água destilada até completar o volume do balão, ou seja, o menisco de referência. Agitou-se o balão volumétrico para homogeneizar a solução. ▪ Observação qualitativa do pH Transferiu-se uma pequena quantidade (3 mL) da solução de HCl para um béquer; Mergulhou-se a ponta de um papel de tornassol azul na solução. Mediu-se o pH da solução, usando papel indicador universal. Adicionou-se 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína. Guardou-se a solução de HCl em um frasco destinado especialmente para isto. Experimento 10 ▪ Padronização da Solução de NaOH com Solução Padrão de Hidrogenoftalato de Potássio Lavou-se a bureta com água destilada e fez-se ambiente (lavou-se duas vezes com pequenas porções, aproximadamente 3 mL cada, da solução de NaOH ≈0,1 mol L-1). Prendeu-se a bureta em suporte apropriado. Com auxilio de funil de colo curto, encheu-se a bureta com a solução de NaOH até um pouco acima do traço que indica zero mL. Retirou-se as bolhas de ar que ficaram no bico da bureta ou aderidas às suas paredes internas. Abriu-se a torneira da bureta, deixou-se escoar a solução até que a parte inferior do menisco coincidiu com o zero mL. Colocou-se em um béquer de 50 mL uma pequena porção de solução padrão de hidrogenoftalato de potássio 0,100 mol L-1 e, com esta solução fez-se ambiente em uma pipeta de 10 mL. Pipetou-se 10,0 mL da solução padrão com a pipeta ambientada e transferiu-a para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se à solução do erlenmeyer 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e agitou-se. Deixou-se escoar lentamente a solução da bureta sobre a solução do erlenmeyer, agitando-o sempre até que fosse visível uma coloração levemente rósea. Anotou-se o volume da solução de NaOH adicionada. Repetiu-se a titulação mais duas vezes. Calculou-se a média dos volumes da solução de NaOH gastos. Caso a diferença na medição dos volumes fosse superior a 0,1 mL as titulações deveriam ser repetidas. Com os dados obtidos calculou-se a concentração, em quantidade de matéria, da solução de NaOH. ▪ Padronização da Solução de HCl com Solução Padronizada de NaOH Com auxilio de funil de colo curto, encheu-se a bureta com a solução de NaOH até um pouco acima do traço que indica zero mL. Retirou-se as bolhas de ar que ficaram aderidas às suas paredes internas. Abriu-se a torneira da bureta, deixou-se escoar a solução até que a parte inferior do menisco coincidiu com o zero mL. Colocou-se em um béquer de 50 mL uma pequena porção de solução HCl e com esta solução fez-se ambiente em uma pipeta de 10 mL. Pipetou-se 10,0 mL da solução de HCl com a pipeta ambientada e transferiu-a para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se à solução do erlenmeyer 3 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína e agitou-se. Deixou-se escoar lentamente a solução da bureta sobre a solução do erlenmeyer, agitando-o sempre até que fosse visível uma coloração levemente rósea. Anotou-se o volume da solução de NaOH adicionada. Repetiu-se a titulação mais duas vezes. Calculou-se a média dos volumes da solução de NaOH gastos. Caso a diferença na medição dos volumes fosse superior a 0,1 mL as titulações deveriam ser repetidas. Com os dados obtidos calculou-se a concentração, em quantidade de matéria, da solução de HCl. RESULTADOS E DISCUSSÃO Experimento 9 ▪ Preparação de 250 mL de Solução 0,10 mol L-1 de NaOH Foi calculada a massa de NaOH sólido necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol.L-1 m = Concentração da solução x massa molar x volume final da solução m = 0,1mol x 40g x 0,25ml m = 1g Foram medidos 1,03 g de NaOH sólido em um béquer, e em seguida fora acrescentada água destilada para que o sólido fosse dissolvido. Fora transferida a solução para um balão volumétrico e completou-se 250 mL de solução com água destilada. ▪ Observação qualitativa do pH Fora transferida uma pequena quantidade da solução para um béquer, e mergulhou-se um papel tornassolvermelho na solução, e logo se percebeu que o papel ficou azul. Em seguida, utilizando um papel indicador universal de pH, foi obtido o pH da solução, que fora identificado com o pH 14. Fora comparado o pH obtido experimentalmente com o teórico, e o valor foi próximo. Com a concentração igual a 0,1 mol.L-1: Após, foram adicionadas duas gotas de solução de fenolftaleína na solução de NaOH, e a solução ficou muito rosa, indicando um meio muito básico. ▪ Preparação de 100 mL de Solução 0,10 mol L-1 de HCl Foi calculado o volume necessário para preparar 100 mL de uma solução 0,1 mol.L-1 de HCl: Para preparar 100 mL de uma solução 0,1 mol.L-1, a quantidade de matéria deve ser 0,01 mol, e sabe-se que 36,5 g de HCl equivale a 1 mol, ou seja: 1 mol HCl ------ 36,5 g 0,01 mol HCl ------ x x = 0,365 g de HCl Sabe-se que o HCl concentrado é 37% m/m, então: 36 g HCl ------ 100 g de solução 0,365 g HCl ------ y y = 1,013 g de solução concentrada de HCl Foi utilizada uma solução concentrada de HCl com densidade de 1,18 g.mL-1, então: D=m/v → v = m/ d V = 1,013 = 0,85 ~ 0,90ml 1,18 Foi transferido 0,9 mL de HCl concentrado para um balão volumétrico de 100 mL, e foi completado o volume do balão com água destilada. A solução foi homogeneizada. Observação qualitativa do pH Transferiu-se uma pequena quantidade da solução preparada de HCl para um béquer, e foi mergulhado um papel de tornassol azul na solução, foi observado que o papel ficou vermelho, indicando que o meio era ácido. foi medido o pH experimentalmente com um papel indicador universal de pH, e foi obtido um pH de aproximadamente 1. Foram adicionadas duas gotas de fenolftaleína à solução e a solução permaneceu incolor, indicando que o meio era ácido. Experimento 10 Padronização da Solução de NaOH com Solução Padrão de Hidrogenoftalato de Potássio Após fazer ambiente nas vidrarias e fazer a montagem necessária, encheu-se a bureta até o ponto zero mL, fora transferido para três erlenmeyers 10 mL de uma solução de hidrogenoftalato de potássio e nesses erlenmeyers foram acrescentadas três gotas de fenolftaleína, em cada um. Fora feita a titulação da solução de NaOH, para determinar quantitativamente a concentração da solução. O volume de NaOH escoado nas três tentativas foram, aproximadamente, respectivamente: 11,4 mL, 10,9 mL, e 11,2 mL. Com os três valores obtidos fora feito uma média dos valores: Ṽ = 11,3 11,4 + 10,9 + 11,2 / 3 = 11,3 Concentração da solução = quantidade de matéria / volume da solução Quantidade de matéria = concentração da solução x volume da solução Q = 0,100 mol.L-1 x 0,011 L Q = 0,0011 mol. Mols de biftalato utilizado = mols de NaOH neutralizado Concentração da solução = quantidade de matéria / volume da solução C = 0,0011 mol / 0,01 L C = 0,11 mol.L-1 O valor da concentração esperado era de 0,1 mol.L-1, porém obteve-se 0,11 mol.L-1. O erro estava relacionado com a quantidade de NaOH acrescentado e também associado à titulação que sempre escorre solução após a viragem de pH. O resultado experimental foi bastante próximo do resultado teórico, ou seja, foi satisfatório. ▪ Padronização da Solução de HCl com Solução Padronizada de NaOH (Parte experimental realizada por uma outra bancada, resultados sujeitos a erros consideráveis) Encheu-se a bureta até a marca de zero mL com a solução 1,0 mol.L-1 de NaOH, foi transferido para três erlenmeyers 10 mL da solução de HCl preparada e nesses erlenmeyers foram acrescentadas três gotas de fenolftaleína, em cada um. Foi feita a titulação da solução de HCl, para determinar quantitativamente a concentração da solução. O volume de NaOH escoado nas três tentativas foram, aproximadamente, respectivamente: 12,3 mL, 12,3 mL, e 12,2 mL. Considerando o volume como sendo a média dos volumes obtidos (12,27 mL), foi calculada a concentração da solução de HCl: Concentração da solução = quantidade de matéria / volume da solução Quantidade de matéria = concentração da solução x volume da solução Q = 0,11 mol.L-1 x 0,01227 L Q = 0,0013497 mol. Mols de NaOH utilizado = mols de HCl neutralizado Concentração da solução = quantidade de matéria / volume da solução C = 0,0013497 mol / 0,01 L C = 0,135 mol.L-1 O valor da concentração esperado era de 0,1 mol.L-1, porém obteve-se 0,135 mol.L-1. O erro estava relacionado com o volume de HCl concentrado, que deveria colocar 0,82 mL ao invés de 0,8 mL, e também associado à titulação que sempre escorre solução após a viragem de pH. O resultado experimental foi próximo do resultado teórico, mas não foi satisfatório. CONCLUSÃO Na primeira prática, com base em alguns cálculos, pode-se preparar soluções a certas concentrações pré definidas. O uso de soluções é muito comum em quaisquer laboratórios, o que torna seu preparo correto, indispensáve. A determinação do pH das substâncias produzidas foram calculadas utilizando-se das teorias e confirmadas pelas análises através das ferramentas disponíveis no laboratório. Na experiência de padronização de soluções ácidas e básicas, pode-se perceber a importância da titulação para os trabalhos laboratoriais, e todo o cuidado que cerca tal método. A titulação serve de base para outros experimentos, foi através dela que pode-se determinar a real concentração de NaOH e HCl nas soluções preparadas. REFERÊNCIAS ATKINS, Peter W.; JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente, 3ª edição. Porto Alegre: Bookman, 2001. QUESTIONÁRIO Experimento 9 1. Ocorre quando a energia absorvida para separar as partículas do soluto (dissociação) for menor que a energia liberada na sua solvatação. Neste caso acontece liberação de energia para o meio externo e este será aquecido. 2. A água perde calor para o sal, processo de dissolução endotérmico para o sal, mas a temperatura medida é do líquido, composto formado em sua maioria por água. O líquido se resfria, por isso têm-se a impressão de ser um processo exotérmico. 3. Quantidade do número de mols, em porcentagem, de um elemento ou composto em uma dada solução. 4. a) Substância higroscópica – Substância com elevada absorção de água. b) Substância deliquescente – Substância higroscópica que se dissolve na própria água absorvida. c) Transferência quantitativa do soluto – Quando transferimos líquidos de um recipiente para outro deixamos resíduos no recipiente anterior, dizemos que uma transferência é qualitativa quando aprimoramos essa transferência, a fim de reduzir ao máximo a perda. 5. A variação da temperatura altera o volume dos compostos, assim é necessário trabalhar com substâncias em temperatura ambiente quando se é necessária a medição do volume. 6. O teste de fenolftaleína indica o potencial hidrogênico dos compostos. Para compostos básicos temos uma coloração rosa, em meios ácidos não há alteração de coloração. 7. O papel de tornassol azul em solução ácida muda de coloração, adquirindo cor avermelhada. Em meio básico não ocorre mudança. 8. O papel de tornassol vermelho em solução básica muda de coloração, adquirindo cor azulada. Em meio básico não ocorre mudança. 9. a) 1 mol de KOH – 56g → 0,10 mol de KOH – 0,56g 0,56g em 1 L → xg em 0,250 L x = 0,56g * 0,250 → x = 0,14g de KOH b) 1 mol de KOH – 56g → 0,25 mol de KOH – 0,14g 0,14g em 1 L → xg em 2 L x = 0,14g * 2 → x = 0,28g de KOH 10. a) 0,5 mol / 1 L → 0,25 mol / 0,5 L 6 mol / 1 L → 0,25 mol / x L x = 0,25 mol * L / 6 mol → x = 0,041 L b) 0,25 mol / 1 L → 0,0625 mol / 0,250 L 6 mol / 1 L → 0,0625 mol / x L x = 0,0625 mol * L / 6 mol → x = 0,0104 L 11. Para preparar 250 mL de uma solução 0,1 mol.L-1 de ácido nítrico, a quantidade de matéria deve ser 0,25 mol, e sabe-se que 63 g de HNO3 equivale a 1 mol, ou seja: 1 mol HNO3 ------ 63 g 0,01 mol HNO3 ------ x x = 0,63 g de HNO3 Sabe-se que o HNO3 concentrado é 65% m/m, então: 65 g HNO3 ------ 100 g de solução 0,63 g HNO3 ------ y z = 0,969 g de solução concentrada de HNO3 Foi utilizada uma soluçãoconcentrada de HNO3 com densidade de 1,5 g.mL-1, então: 1,5 g ------ 1 mL 0,969 g ------ z z = 0,646 mL de solução. 12. H3PO4 = 98 g.mol-1 98 g ------ 1 mol 3,92 g ------ x x = 0,04 mol de ácido Concentração molar: 0,04 mol ------ 0,2 L y ------ 1 L y = 0,2 mol.L-1 13. Na2SO4 = 142 g.mol-1 142 g ------ 1 mol 56,8 g ------ x x = 0,4 mol de sulfato de sódio Concentração molar: 0,4 mol em 1000 mL se solução, ou seja, concentração molar de 0,4 mol.L-1. Experimento 10 1. I) Solução padrão é um volume de solução estocado com concentração padronizada. II) Ponto de equivalência da titulação refere-se ao momento em que o titulado reagiu completamente com o titulante. III) Ponto final em uma titulação refere-se ao momento em que o indicador muda de cor. 2. I) NaOH + KHC8H4O4 → KNaC8H4O4 + H2O II) HCl + NaOH → NaCl + H2O 3. I) 0,1 mol de HCl ------ 1 L x ------ 0,0213 L x = 0,00213 mol de HCl 1 mol de HCl para neutralizar 1 mol de NaOH 0,00213 mol de NaOH ------ 0,05 L y ------ 1 L y = 0,0426 ou 4,26 x 10-2 mol CNaOH = 4,26 x 10-2 mol.L-1 II) NaOH = 40 g.mol-1 40 g ------ 1 mol x ------ 4,26 x 10-2 mol x = 1,704 g CNaOH = 1,704 g. L-1 4. 0,1 mol de HCl ------ 1 L x ------ 0,0233 L x = 0,00233 mol de HCl 1 mol de HCl para neutralizar 1 mol de NaOH 0,00233 mol de NaOH ------ 0,05 L y ------ 1 L y = 0,0466 ou 4,66 x 10-2 mol CNaOH = 4,66 x 10-2 mol.L-1 5. I) H2SO4 = 98 g.mol-1 1 mol de H2SO4 ------ 98 g x ------ 14,7 g x = 0,15 mol de H2SO4 0,15 mol de H2SO4 ------ 0,6 L y ------ 1L y = 0,25 mol de H2SO4 CH2SO4 = 0,25 mol.L-1 0,25 mol de H2SO4 ------ 1L y ------ 0,0194 L y = 4,85 x 10-3 mol de H2SO4 1 mol de H2SO4 para neutralizar 2 mol de NaOH: 2 x 4,85 x 10-3 mol ------ 0,0242 L z ------ 1 L z = 0,4 mol de NaOH CNaOH = 0,4 mol.L-1 II) 0,4 mol ------ 1 L x ------ 0,15 L x = 0,06 mol de NaOH NaOH = 40 g.mol-1 40 g ------ 1 mol y ------ 0,06 mol y = 2,4 g de NaOH 6. a) 0,1 mol de HCl ------ 1 L x ------ 0,1 L x = 0,01 mol de HCl 0,01 mol de HCl reage com 0,01 mol de NaOH, então há excesso de 0,08 mol de NaOH. b) Após a neutralização: (100 mL de água = 100 g de água) H2O = 18 g.mol-1 18 g ------ 1 mol 100g ------ x x = 5,55 mol CH2O = 5,55 mol.L-1 7. Nem o CO2 nem o NaOH podem ser padrões primários pois não se encaixam nas características físico-químicas necessárias. O CO2 exige uma temperatura baixíssima para que assuma o estado sólido, não sendo estável nesse estado, já o NaOH não pode ser porque em estado sólido, reage com a luz e é muito higroscópico. 8. A bureta e a pipeta devem ser ambientadas pois se no caso de estiverem secas, a solução que for escoada pela primeira vez, não será a demarcada no menisco, pois a solução adere à parede da vidraria, enquanto se a vidraria estivesse molhada, a concentração da solução se alteraria, deixando a solução mais diluída. I) Se o erlenmeyer estivesse molhado, a concentração do titulado diminuiria, a solução ficaria mais diluída. II) Se o erlenmeyer fosse ambientado, a concentração do titulado aumentaria, e a solução ficaria mais concentrada.
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