Relatório Preparo e padronização de soluções

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
ALUNAS: ANA CAROLINA S. GOMES, JULIA C. GARCIA, REBECA F. JACOB.
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL B (GQA00021) TURMA: ED (2022.2)
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO……………………………………………………………………… 2
2. OBJETIVO…………………………………………………………………………... 4
3. MATERIAIS E MÉTODOS ..………………………………………………………. 5
3.1. Preparar 100 mL de HCl 0,1 mol.L-¹ …………………………………….. 5
3.2. Preparar 50 mL de NaOH 0,5 mol.L-¹ ..………………………………….. 7
3.3. Diluir Solução de NaOH 0,5 mol.L-¹ ……………………………………… 7
3.4. Padronização da Solução de NaOH 0,1 mol.L-¹ com Padrão Primário. 8
3.5. Padronização da Solução de HCl 0,1 mol.L-¹ com um Padrão
Secundário………………………………………………………………... 10
3.6. Determinação da Acidez do Vinagre…………………………………… 11
4. RESULTADOS……………………………………………………………………...11
4.1. Preparar 100 mL de HCl 0,1 mol.L-¹ ……………………………………..11
4.2. Preparar 50 mL de NaOH 0,5 mol.L-¹ …………………………………. 12
4.3. Diluir Solução de NaOH 0,5 mol.L-¹ …………………………………… 12
4.4. Padronização da Solução NaOH 0,1 mol.L-¹ com Padrão Primário. 12
4.5. Padronização da Solução de HCl 0,1 mol.L-¹ com um Padrão
Secundário………………………………………………………………... 14
4.6. Determinação da Acidez do Vinagre…………………………………… 14
5. CONCLUSÃO……………………………………………………………………. 17
6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA……………………………………………… 18
1. INTRODUÇÃO
Diferentes dos compostos, as misturas não possuem composição fixa,
podendo variar a medida do objetivo do experimento. De acordo com o Atkins, a
formação de uma mistura é uma mudança física, onde as propriedades dos seus
componentes são conservadas. Essas soluções, são formadas por uma substância
predominante, o solvente, e por outras substâncias adicionadas a ele, os solutos.
Sendo classificadas em misturas homogêneas, que apresentam apenas uma fase e
misturas heterogêneas, que apresentam duas ou mais fases.
As misturas em geral são dispersões, as quais são classificadas pelos
tamanhos das partículas, como:
● Soluções verdadeiras (0 a 1 nm): misturas homogêneas, onde não é
possível ver as partículas dispersas por nenhum aparelho, nem separá-las
por nenhum método de filtração.
● Dispersões coloidais (1 a 100 nm): misturas heterogêneas, as quais as
partículas são visíveis com o uso de microscópios e sedimentam por meio de
ultracentrífugas.
● Suspensões ( > 100 nm): misturas heterogêneas, as quais as partículas
dispersas podem ser vistas até a olho nu, podem sedimentar
espontaneamente e serem separadas por filtração comum.
Nas soluções, a solubilidade determina a quantidade de soluto que se
dissolve no solvente. Essa solubilização depende tanto do solvente e do sistema
que ele se encontra, quanto de parâmetros físicos como a pressão, temperatura,
entre outros. O coeficiente de solubilidade (Kps) é a quantidade máxima de uma
substância em determinadas condições de temperatura e pressão de se dissolver
em um solvente.
Em relação a solubilidade, as soluções podem ser classificadas em:
● Saturadas: quando atinge o coeficiente de solubilidade, isto é, se
adicionarmos mais soluto, ele precipita e não será dissolvido.
● Insaturadas: quando o coeficiente de solubilidade não é atingido, ou seja, a
quantidade de soluto não alcançou a quantidade máxima que pode ser
dissolvida.
● Supersaturadas: quando ultrapassa o coeficiente de solubilidade. Essa
solução é instável, qualquer perturbação faz com que o excesso seja
precipitado, tornando-se uma solução saturada com corpo de fundo.
Para conseguirmos classificar as nossas soluções, primeiramente, devemos
prepará-las, para isso é necessário conhecer nosso soluto, nosso solvente,
compreender seus parâmetros físicos e químicos e indicar suas proporções. Na
preparação, indicamos a proporção por meio da concentração, que é a quantidade
de soluto dissolvido em determinada quantidade de solvente. Ela pode ser calculada
com grandezas diferentes, sendo concentração em massa (g/L) e concentração em
mol ou molaridade (mol.L-1):
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 = 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑒𝑚 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠)𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎𝑠 𝑠𝑜𝑙𝑢çõ𝑒𝑠 (𝑒𝑚 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜) → 𝐶 =
𝑚
𝑉 𝑔/𝐿 
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑒𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑠)𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎𝑠 𝑠𝑜𝑙𝑢çõ𝑒𝑠 (𝑒𝑚 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜) → 𝑀 =
𝑛
𝑉 𝑚𝑜𝑙. 𝐿
−1
Além da preparação das soluções, ao executarmos o experimento também
faz-se necessário diluir as soluções a serem analisadas, que seria preparar uma
solução de menor concentração a partir das mais altas concentrações. Isto é,
combina-se o volume de solvente com uma o volume de solução estoque que
queremos diluir, para obtermos uma nova solução de maior volume e menor
concentração conhecida. Para calcular o valor dessa diluição utilizamos a fórmula a
seguir:
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜
𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 
= 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
 𝑥 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
Em continuação a experimentação, após prepararmos nossas soluções e
fazer as referidas diluições, nós padronizamos-as, isto é, determinamos a exata
concentração da solução. As soluções padrões, são reagentes de concentrações
exatas utilizados em análises titulométricas, que são adicionados lentamente a uma
solução de analito por meio de uma bureta, até que a reação entre os dois seja
completada. O valor do volume ou massa necessária para completar a titulação é
determinado pela diferença entre o valor inicial e final presente no instrumento
dosador (exemplo: bureta). Essas soluções padrões podem ser classificadas em:
● Solução padrão primária: é um composto utilizado como referência
regulado por órgãos regularizadores, como por exemplo a Anvisa. Deve ser
de alta pureza, elevado Kps, estável, fácil dessecação, não higroscópico,
solúvel em solvente adequado e deve ter alta massa molar para reduzir o erro
relativo com a pesagem.
● Solução padrão secundária: é um composto produzido em laboratórios não
certificados, cuja pureza pode ser estabelecida pela análise química na
padronização com uma solução primária.
Na titulação, desejamos determinar a concentração de uma solução que
contenha um ácido ou uma base, por conta disso, o reagente padrão a ser
adicionado é contrário ao analito, ou seja, um é ácido e o outro básico, o que gera
uma reação química de neutralização. Para julgarmos se essa reação já foi
completada, observa-se o ponto de equivalência, que corresponde a um ponto
teórico, alcançado ao adicionar-se a quantidade de reagente padrão exatamente
equivalente à quantidade de analito. De acordo com o Skoog, infelizmente, não é
possível determinar o ponto de equivalência de uma titulação de forma experimental,
por isso, estimamos o ponto final da titulação, isto é, o ponto na titulação que
ocorre qualquer alteração física. Para podermos observar essa mudança física,
adiciona-se indicadores no analito que ao chegar no ponto de equivalência inicia-se
a alteração, a qual pode ser a alteração na cor da solução. Como exemplo em nossa
prática, utilizamos a fenolftaleína, que em meio ácido não é observada, mas ao
atingir o ponto de equivalência para meio básico é indicada na solução com a
mudança para a cor rosada.
Os resultados obtidos possuem erros e desvios, mas para sabermos se essas
interferências são significativas devemos analisar a precisão e a exatidão das
medidas. A precisão é o quão próximo os resultados obtidos estão um do outro, já a
exatidão é o quão próximo essas medidas estão do valor real. Isso quer dizer que
um conjunto de valores, quando muito próximos uns dos outros são precisos, porém
não necessariamente são exatos e vice-versa.
2. OBJETIVO
1. Estudar as maneiras apropriadas de expressar a concentração das soluções.
2. Desenvolver as técnicas de preparação de soluções aquosas a partir da
diluição de soluções concentradas, ou a partir de soluto sólido.
3. Determinar a concentração exata de uma soluções aquosas diluídas de HCl e
de NaOH, empregando o método e titulação ácido-base.
3. MATERIAISE MÉTODOS
A priori, é necessário pontuar as substâncias utilizadas nas Práticas 4 e 5
quanto aos aspectos toxicológicos e cuidados de manuseio. Na Prática 4, foram
utilizadas soluções concentradas de HCL e NaOH, um Ácido Forte e uma Base
Forte. O ácido clorídrico pode ser corrosivo aos metais e provocar irritações na pele
e vias respiratórias; características essas que se assemelham ao hidróxido de sódio,
que possui esses mesmos efeitos e em caso de ingestão ocasiona queimaduras.
Por essas razões, o manuseio desses regentes deve ser efetivado em uma capela
com a exaustão ligada mediante a utilização de jaleco de algodão (mais resistente à
combustão) e luvas, que são vestimentas padrão em laboratório, além do óculos de
proteção. Além disso, quando necessário estes devem ser adicionados ao recipiente
com água, não podendo adicionar água aos recipientes com os tais. O descarte de
ambos deve ser feito em recipiente rotulado e indicado apenas para eles.
Na Prática 5, um dos reagentes utilizados foi o biftalato de potássio, que é
perigoso em caso de ingestão, de inalação (quando há a formação de pequenas
partículas) e de combustão devido à formação de gases. O manuseio deste deve ser
feito com óculos de segurança, luvas e jaleco.
3.1. Preparar 100 mL de HCl 0,1 mol.L-¹
Neste experimento, inicialmente mediu-se 30mL de água destilada com uma
proveta, que foi adicionada em um béquer de 100mL, por sua vez, inserido em um
banho de gelo e levado à capela com a exaustão ligada. Então, 10mL de HCl
concentrado (com fração mássica 37% e densidade 1,19 g/mL) foram transferidos
para um béquer de 50mL. Utilizando de uma pipeta e uma pera de sucção, foram
retirados 0,83mL de HCl concentrado, que foram adicionados devagar ao béquer
com água que estava em banho de gelo, devolvendo o volume de HCl restante para
o frasco de origem.
O cálculo conclusivo de que 0,83mL seriam necessários para o preparo da
solução foi feito da seguinte forma: primeiramente, utiliza-se do valor de 100g da
solução na fórmula da densidade que é de 1,19 g/mL para que seja encontrado o
volume da solução estoque quando pesando 100g:
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 1, 19 𝑔/𝑚𝐿 = 100𝑔𝑉 → 𝑉 = 84, 03 𝑚𝐿 
Em 84,03 mL da solução, sabe-se também que há 37 g de HCl, uma vez que
a fração mássica é de 37%. A partir do valor obtido, aplica-se na fórmula da
Concentração Molar para determiná-la:
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 = 𝑛𝑉 → 
𝑚
𝑚𝑚 . 𝑉 →
37𝑔
36,5𝑔/𝑚𝑜𝑙 . 0,08403𝐿 = 12, 064 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Em posse da concentração da solução estoque, basta aplicar na fórmula da
diluição:
𝐷𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 = 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2 → 12, 064 𝑚𝑜𝑙/𝐿 . 𝑉1 = 0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 . 0, 1𝐿 → 𝑉1 = 0, 83𝑚𝐿 
Então, após a transferência de 0,83 mL para o béquer com 30 mL de água
sob agitação, retirou-se o béquer do banho de gelo, que foi mantido em repouso até
que atingisse a temperatura ambiente. Após o resfriamento, todo o conteúdo do
béquer foi transferido para um balão volumétrico de 100mL, enxaguando o béquer
com água destilada por no mínimo 3 vezes, transferindo as águas de lavagem para
o balão e completando o balão com água, utilizando de uma pipeta pasteur até o
menisco. Por fim, o balão foi fechado, agitado para homogeneização e teve a
solução transferida para um recipiente rotulado, para posterior padronização,
exposto na Figura 1:
Figura 1 - Frasco rotulado da solução de HCl preparada
3.2. Preparar 50 mL de NaOH 0,5 mol.L-¹
Para o preparo da solução, inicialmente foram pesados 1g de NaOH com um
vidro de relógio, uma espátula e uma balança analítica. O cálculo desse valor de
massa utilizou da própria fórmula da concentração. Desejando-se obter uma solução
de 50 mL de NaOH 0,5 mol/L:
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 = 𝑛𝑉 → 0, 5 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 
𝑚
40 𝑔/𝑚𝑜𝑙 . 0,05𝐿 → 𝑚 = 1𝑔
Dessa forma, 1g de NaOH foi transferido para um béquer de 50mL. Medindo
com uma proveta, foram adicionados 10mL de água que foram agitados com um
bastão de vidro até a dissolução completa do sólido. O béquer foi mantido em
repouso até o alcance da temperatura ambiente. Após o resfriamento, todo o
conteúdo do béquer foi transferido para um balão volumétrico de 50mL, enxaguando
o béquer com água destilada por no mínimo 3 vezes, transferindo as águas de
lavagem para o balão e completando o balão com água, utilizando de uma pipeta
pasteur até o alcance do menisco. Após o fechamento do balão e agitação, o
conteúdo foi transferido para um recipiente e guardado para o experimento 3.3.
3.3. Diluir Solução de NaOH 0,5 mol.L-¹
Para a realização do experimento em questão, foi transferido para um balão
volumétrico de de 250mL limpo a solução preparada no Experimento 3.2. Após a
solução ser transferida para o balão volumétrico, o recipiente em que ele estava
armazenado (balão volumétrico de 50mL) foi enxaguado com água destilada pelo
menos três vezes. As águas de lavagem foram também transferidas para o balão de
250mL.
Foi adicionado água destilada, com o auxílio de uma pipeta de Pasteur
graduada, até completar o restante do volume restante do balão volumétrico. De
forma que a parte inferior do menisco tangenciasse o traço de aferição do balão. O
mesmo foi tampado e agitado cuidadosamente para a homogeneização da solução.
Como foi diluída a solução do experimento anterior, as informações utilizadas
para calcularmos a nova concentração foram retiradas dele, a partir da igualdade
entre a concentração inicial (0,5 mol) vezes o volume inicial (50mL), igual à
concentração final (a ser calculada) vezes o volume final (250mL).
𝐶
𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 
· 𝑉
𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
= 𝐶
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
· 𝑉
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
Após o cálculo, a solução diluída foi transferida para um recipiente de
polietileno devidamente rotulado. O fator de correção foi preenchido(𝑓
𝑐
)
posteriormente após a padronização dessa solução.
3.4. Padronização da Solução de NaOH 0,1 mol.L-¹ com Padrão
Primário
Neste experimento, os reagentes utilizados foram a solução de 0,1 mol.L-¹ de
NaOH diluída no Experimento 3.3, água destilada, fenolftaleína e o padrão primário
de biftalato de potássio ( ) previamente seco em estufa a 120ºC por 1 hora𝐾𝐻𝐶
8
𝐻
4
𝑂
4
e mantido em dessecador.
Primeiramente, calculou-se a massa de biftalato de potássio necessária para
consumir 10 mL de solução de 0,1 mol.L-¹ de NaOH:
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
 . 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
 = 
𝑚
𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
𝑀
𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
 → 0, 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 . 0, 010 𝑚𝐿 = 𝑚204 → 𝑚 = 0, 204 𝑔
Com o auxílio de um vidro relógio, pesou-se 0,204 g do biftalato de potássio
em uma balança semi-analítica com precisão de 0,001 g e o transferiu para um
erlenmeyer previamente limpo. Para não ocorrer possíveis perdas de reagente,
lavou-se o vidro relógio com água destilada para remover o sólido aderido no vidro e
adicionou-se essa água de lavagem também no erlenmeyer. Em seguida,
adicionou-se 10 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína.
Preparando o dosador, presa a um suporte universal, lavou-se uma bureta de
25 mL com 3 mL de NaOH 0,1 mol.L-¹ abrindo e fechando a torneira e recolheu-se a
solução da lavagem em um béquer, esse procedimento foi feito três vezes. Após a
finalização da lavagem, a solução de lavagem foi transferida para o frasco de
descarte. Após a lavagem da bureta, com a torneira fechada, encheu-a com a
solução de NaOH 0,1 mol.L-¹, e abriu-se a torneira para remover vestígios de ar, isto
é, bolhas presentes na bureta. Ao remover todo o ar, completou-se o volume da
bureta até a marca de 0 mL com solução de NaOH 0,1 mol.L-¹. Para finalizar a
preparação do dosador, enxugou-se a ponta da bureta com um papel filtro.
Figura 2 - Montagem da bureta com solução
de NaOH 0,1 mol.L-¹
Iniciando a titulação, com o erlenmeyer preparado de biftalato de potássio
posto abaixo da bureta no suporte universal, abriu-se a torneira da bureta e
gotejou-se lentamente a solução de NaOH 0,1 mol.L-¹ no erlenmeyer. Ao atingir o
ponto de equivalência (coloração rosada) da titulação, fechou-se a torneira. A
titulaçãofoi feita três vezes.
Figura 3 - Titulação de solução de NaOH 0,1 mol.L-¹
em solução de Biftalato de Potássio
3.5. Padronização da Solução de HCl 0,1 mol.L-¹ com um Padrão
Secundário
Para realização desse experimento, foi utilizada a solução de NaOH
padronizada no Experimento 3.4, que desta foi utilizada como padrão secundário
para padronização do HCl 0,1 mol.L-¹.
Com o auxílio de uma pipeta e uma pêra de sucção foi transferido para um
erlenmeyer 10 mL (foi colocado um volume acima da marcação da pipeta, sua ponta
foi enxugada com um papel absorvente limpo e após transferido o volume desejado
para o recipiente) da solução de HCl 0,1 mol.L-¹ a ser padronizada. Dentro do
recipiente foram adicionadas 2 duas gotas de fenolftaleína.
Com uma bureta, limpa com uma pequena quantidade de NaOH 0,1 mol.L-¹
para que não contivesse interferência de impurezas e posteriormente descartada, foi
adicionada uma nova quantidade de NaOH 0,1 mol.L-¹ do experimento anterior que
foi gotejada dentro do erlenmeyer com suas paredes limpas com água destilada. O
gotejamento foi interrompido assim que a solução apresentou uma coloração
levemente rosada. Esse tom rosado se dá pela fenolftaleína, que em meio ácido não
é identificada, mas em meio básico apresenta um tom rosado, indicando o pH básico
da solução.
O volume gasto do procedimento foi anotado e a titulação foi repetida mais
uma vez. Caso a concentração de HCl da segunda concentração estivesse muito
diferente do valor encontrado na primeira (>5%) haveria a necessidade de realizar a
titulação uma terceira vez.
Após esse processo, a concentração de HCl medida nas duas titulações foi
comparada. Antes dessa comparação, as concentrações foram calculadas da
seguinte forma:
𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
· 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
= 𝐶
𝐻𝐶𝑙
· 𝑉
𝐻𝐶𝑙
Assim que as concentrações foram obtidas, foi calculado o fator de correção
, no qual é calculado dividindo-se a concentração real pela concentração teórica(𝑓
𝑐
)
e posteriormente escrito o valor no rótulo do da solução padronizada:
𝑓
𝑐
=
𝐶
𝑟𝑒𝑎𝑙
𝐶
𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
3.6. Determinação da Acidez do Vinagre
Neste experimento, os reagentes utilizados foram vinagre, água destilada e a
fenolftaleína.
Para a diluição, com o auxílio de uma pipeta volumétrica e uma pera de
sucção, adicionou-se 10 mL de vinagre em um balão volumétrico de 100 mL. Em
seguida, completou-se o volume do balão com água destilada, tampou-o e
homogeneizou a solução.
Após a diluição, novamente com o auxílio de uma pipeta volumétrica e um
pera de sucção, transferiu-se 10 mL da solução diluída de vinagre para um
erlenmeyer e adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína.
Com o auxílio da bureta contendo NaOH 0,1 mol.L-¹ do Experimento 3.5
gotejou-se, lentamente, a solução de NaOH 0,1 mol.L-¹ no erlenmeyer. Ao atingir o
ponto de equivalência (coloração rosada) fechou-se a torneira. Esse experimento foi
repetido apenas duas vezes, pois a aula prática atingiu o horário limite e não foi
possível realizar uma terceira titulação.
4. RESULTADOS
4.1. Preparar 100 mL de HCl 0,1 mol.L-¹
Entre os principais resultados verificados no preparo da solução, destaca-se o
aquecimento do béquer com água quando adicionado o ácido clorídrico. Isso se
deve ao fato de que a dissociação do HCl em água com a liberação dos íons e𝐻+
é exotérmica e libera calor rapidamente. Além disso, embora a sequência de𝐶𝑙−
cálculos tenha fornecido o volume exato da solução estoque necessária para o
preparo da solução almejada, não se pode garantir que os procedimentos práticos
de medição de volume foram exatos, e nem o quão próxima do valor de
concentração real foi a concentração do valor teórico. Por isso, para que essa
solução pudesse ser utilizada em posteriores experimentos e reações com
segurança, foi necessário efetivar sua padronização.
4.2. Preparar 50 mL de NaOH 0,5 mol.L-¹
A identificação do valor da massa de NaOH para o preparo da solução é um
cálculo simples, que utiliza apenas da fórmula da concentração e nos possibilita
concluir que é mais rápido preparar uma solução a partir do reagente sólido do que
de uma outra solução concentrada. Outro resultado verificado foi a liberação de
calor pela dissociação do hidróxido de sódio em água liberando os íons íons e𝑁𝑎+
, que é uma reação exotérmica. Assim como a solução preparada de HCl 0,1𝑂𝐻−
mol.L-¹, é preciso padronizá-la para utilização em outros experimentos, tendo em
vista que não se pode assegurar a pesagem exata da massa do reagente nem dos
volumes utilizados.
4.3. Diluir Solução de NaOH 0,5 mol.L-¹
Com os dados obtidos, a concentração encontrada foi calculada da seguinte
forma:
𝐶
𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
· 𝑉
𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
= 𝐶
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
· 𝑉
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
0, 5 𝑚𝑜𝑙 · 0, 05 𝐿 = 𝐶
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
· 0, 25 𝐿
𝐶
𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
= 0,5 𝑚𝑜𝑙·0,05 𝐿0,25 𝐿 = 0, 1 𝑚𝑜𝑙
Com a realização dessa prática, foi possível observar que apesar da
concentração final ser menor, a relação entre volume inicial e concentração inicial
são os mesmos comparados com o volume e concentração finais, pois estão
relacionados por uma igualdade.
4.4. Padronização da Solução de NaOH 0,1 mol.L-¹ com Padrão
Primário
A titulação foi realizada três vezes, pois os dois primeiros valores do volume
gasto de solução de NaOH 0,1 mol.L-¹ obtidos tiveram uma leve variação e para
sabermos se foi uma medida anômala ou não, realizou-se a titulação uma terceira
vez. Os resultados obtidos encontram-se na tabela abaixo:
Titulações Massa de Biftalato
de Potássio
Volume gasto de
NaOH 0,1 mol.L-¹
Titulação 1 0,204 g 10,2 mL
TItulação 2 0,204 g 10,5 mL
Titulação 3 0,204 g 10,4 mL
Tabela 1
Para verificar se a primeira medida deve ser mantida ou não, realizou-se o
teste estatístico Q, pois é a medida que apresenta maior variação entre as três
realizadas.
𝑡𝑒𝑠𝑡𝑒 𝑄 = |10,2−10,4|10,5−10,2 → 𝑄 = 0, 666 
Para três observações em um intervalo de 95% de confiança o
. Logo, como , a primeira medida deve ser considerada. 𝑄
𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜
= 0, 970 𝑄 < 𝑄
𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜
Após a análise dos valores obtidos, calculou-se as concentrações das soluções de
NaOH com base nos volumes gastos nas titulações e nos valores de pesagem do
biftalato de potássio. Segue os cálculos:
● Titulação 1: mol/L0,204𝑔204𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 𝐶 . 0, 0102 𝐿 → 𝐶 = 0, 098
● Titulação 2: mol/L0,204𝑔204𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 𝐶 . 0, 0105 𝐿 → 𝐶 = 0, 095
● Titulação 3: mol/L0,204𝑔204𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 𝐶 . 0, 0104 𝐿 → 𝐶 = 0, 096
Figura 5 - Resultado da 2º titulação
Para finalizar, calculou-se o fator de correção utilizando a média das
concentrações encontradas e o valor obtido foi de 0,96 mol/L. Segue o cálculo:
𝐹𝑐 = 𝑋𝐶𝐶
𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
 → 𝐹𝑐 = 
0,098+0,095+0,096
3 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 → 𝐹𝑐 =
0,096
0,1 → 𝐹𝑐 = 0, 96 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
4.5. Padronização da Solução de HCl 0,1 mol.L-¹ com um Padrão
Secundário
Para a padronização da solução de HCl 0,1 mol.L-¹, a titulação foi realizada
três vezes, tendo como a de valor de concentração mais disperso descartada. As
duas consideradas foram tiradas a média aritmética entre elas.
● 1ª Titulação: 𝐶 = 0,1 𝑚𝑜𝑙 · 0,025 𝐿0,01 𝐿 = 0, 250 𝑚𝑜𝑙
● 2ª Titulação: 𝐶 = 0,1 𝑚𝑜𝑙 · 0,025 𝐿0,0102 𝐿 = 0, 245 𝑚𝑜𝑙
● 3ª Titulação: (descartada)𝐶 = 0,1 𝑚𝑜𝑙 · 0,025 𝐿0,0108 𝐿 = 0, 231 𝑚𝑜𝑙
Figura 6 - 1ª Titulação Figura 7 - 2ª Titulação
Após calcularmos a concentração, foi calculado o fator de correção:
𝐹𝑐 = 𝑋𝐶𝐶
𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
 → 𝐹𝑐 = 
0,250+0,2452
2 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 → 𝐹𝑐 =
0,2475
0,1 → 𝐹𝑐 = 2, 475 𝑚𝑜𝑙/𝐿
4.6. Determinação da Acidez do Vinagre
A titulação foi realizada apenas duas vezes em vez de três, pois a aula
prática atingiu o horário limite e não foi possível realizar uma terceira titulação. Os
volumes gastos obtidos encontram-se na tabela abaixo:
Titulações Volume gasto de
NaOH 0,1 mol.L-¹
Titulação 1 7,7 mL
TItulação 2 7,9 mL
Tabela 2
Figura 4 - Solução de vinagre ao atingir
o ponto de equivalência
Segundo o Ministérioda Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA)
estabelece em sua instrução normativa nº6, que a acidez volátil em Ácido Acético
em Vinagre deve ser no mínimo de 4,00 g para 100 mL (ou seja, 4%) para ser
considerado próprio para uso. Para analisar o teor de acidez no experimento é
necessário obter a relação massa de ácido acético e volume de vinagre.
A solução de vinagre utilizada foi diluída, isto é, utilizamos a solução de 10%
de vinagre. Para compreendermos as proporções estequiométricas, o Ácido Acético,
na presença da fenolftaleína, reage primeiro com o Hidróxido de Sódio produzindo
Acetato de Sódio e água, Equação 1. Quando todo o Ácido Acético é consumido, o
excesso de NaOH reage com a fenolftaleína, Equação 2.
CH3COOH(aq) + fenolftaleína + NaOH(aq) → NaCH3COO(aq) + H2O(l)
Equação 1
NaOH + In → NaIn + OH-
Equação 2
E o Ácido Acético reage com a fenolftaleína produzindo:
CH3COOH + In- → CH3In + COOH-
Equação 3
Como visto na equação 1, 1 mol de Ácido Acético reage com 1 mol de NaOH,
então temos uma proporção de 1:1. Com os valores dos volumes gastos de NaOH e
a proporção estequiométricas é possível calcular a concentração do vinagre da
solução diluída:
Titulação 1
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
· 𝑉
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
· 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
. 10 𝑚𝐿 = 0, 096 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 7, 7 𝑚𝐿
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 0, 0739 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Titulação 2
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
· 𝑉
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
· 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
. 10 𝑚𝐿 = 0, 096 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 7, 9 𝑚𝐿
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 0, 0758 𝑚𝑜𝑙/𝐿
A concentração do ácido diluído a 10% é 0,0739 mol/L. Para determinar a
acidez do vinagre original:
Titulação 1
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
· 𝑉
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
· 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
. 10 𝑚𝐿 = 0, 0739 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 100 𝑚𝐿
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 0, 739 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑚
𝑚
Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜
= 60 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 . 
0,739 𝑚𝑜𝑙
1𝐿 . 
1𝐿
1000 𝑚𝐿 . 100 𝑚𝐿 = 4, 4% 
Titulação 2
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
· 𝑉
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 𝐶
𝑁𝑎𝑂𝐻
· 𝑉
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
. 10 𝑚𝐿 = 0, 0758 𝑚𝑜𝑙/𝐿 · 100 𝑚𝐿
𝐶
á𝑐𝑖𝑑𝑜
= 0, 758 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑚
𝑚
Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜
= 60 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 . 
0,758 𝑚𝑜𝑙
1𝐿 . 
1𝐿
1000 𝑚𝐿 . 100 𝑚𝐿 = 4, 5% 
Para as duas titulações, as proporções encontradas foram de 4,4% e 4,5%,
respectivamente.
5. CONCLUSÃO
Com base na experimentação empírica, foi possível desenvolver o
aprendizado a respeito do preparo de soluções não só a partir de uma solução
concentrada como também a partir de um reagente em sua forma sólida. Os
aspectos práticos envolvidos no preparo das tais também foi evidenciado, como a
necessidade da manipulação de reagentes perigosos em uma capela e de medições
de volume e massas o mais cautelosas possíveis para o preparo das soluções com
diluições e dissoluções.
São justamente falhas acidentais humanas por distração ou habilidades
como: não tarar a balança, pesagem de massas com casas decimais relativamente
distantes do valor exato, volume ultrapassado ou não alcançado do menisco nos
balões volumétricos, que podem ocasionar em erros nos valores das concentrações
que se esperava obter. Devido a estes possíveis erros, é necessário padronizar as
soluções preparadas para que se identifique a proximidade da solução preparada da
solução desejada.
A Prática 5 que se voltou a padronização demonstrou alguns resultados que
possibilitam a compreensão dessa proximidade. Na padronização da solução de
NaOH 0,1 mol.L-¹ e de HCl 0,1 mol.L-¹, o esperado era que as soluções, após adição
do indicador, assumissem uma tonalidade levemente rosa, o que de fato ocorreu,
demonstrando a proximidade do ponto de equivalência desejada, estando dentro do
esperado. Por fim, em relação a acidez do vinagre, também foi possível concluir
que de fato, a % de ácido acético determinada, sendo de 4,2% estava dentro do
determinado por lei, que é dentro da faixa de 4% a 6%.
6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
ATKINS, P.; JONES, L.; Princípios de Química, questionando a vida moderna e o
meio ambiente; 5ª Ed, Bookman Companhia Ed., 2011.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica,
Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
PREPARO DE SOLUÇÕES EM LABORATÓRIO. Kasvi, 2018. Disponível em:
<https://kasvi.com.br/preparo-de-solucoes-laboratorio-concentracao-fator-diluicao-se
riada/>. Acesso em: 09 outubro 2022.
Pinho, E.K.S.; Oliveira, J.S.; Fonseca, W.C.V. Determinação da acidez total em
vinagre comercial, 2015. Disponível em:
<http://www.abq.org.br/sinequi/2015/trabalhos/100/6488-15454.html>. Acesso em:
09 outubro 2022.
FISPQ ÁCIDO CLORÍDRICO. Unipar, 2020. Disponível em:
<https://www.unipar.com/Download/AcidoCloridrico/32/FISPQ-Acido-Cloridrico-rev-u
n18-15062020-PT.pdf>. Acesso em: 09 outubro 2022.
FISPQ BIFTALATO DE POTÁSSIO. Alphatec, 2013. Disponível em:
<https://controllabpr.com.br/files/fispq/15239648800FISPQ_BIFTALATO_DE_POTAS
SIO_PA.pdf>. Acesso em: 09 outubro 2022.
FISPQ HIDRÓXIDO DE SÓDIO. Oswaldo Cruz, 2003. Disponível em:
<https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Hidr%C3%B3xido%20de%20s%C3%
B3dio2003.pdf>. Acesso em: 09 outubro 2022.
FOGAÇA, Jennifer. Tipos de dispersões. Brasil Escola, 2022. Disponível em:
<https://brasilescola.uol.com.br/quimica/tipos-dispersoes.htm>. Acesso em: 09
outubro 2022.
FOGAÇA, Jennifer. O que é Concentração de Soluções Químicas?. Brasil Escola,
2022. Disponível em:
<https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-concentracao-solucoes-qui
micas.htm.>. Acesso em: 09 outubro 2022.
LOPES D, Diogo. O que é titulação?. Brasil Escola, 2022. Disponível em:
<https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-titulacao.htm>. Acesso em:
09 outubro 2022.
https://kasvi.com.br/preparo-de-solucoes-laboratorio-concentracao-fator-diluicao-seriada/
https://kasvi.com.br/preparo-de-solucoes-laboratorio-concentracao-fator-diluicao-seriada/
http://www.abq.org.br/sinequi/2015/trabalhos/100/6488-15454.html
https://www.unipar.com/Download/AcidoCloridrico/32/FISPQ-Acido-Cloridrico-rev-un18-15062020-PT.pdf
https://www.unipar.com/Download/AcidoCloridrico/32/FISPQ-Acido-Cloridrico-rev-un18-15062020-PT.pdf
https://controllabpr.com.br/files/fispq/15239648800FISPQ_BIFTALATO_DE_POTASSIO_PA.pdf
https://controllabpr.com.br/files/fispq/15239648800FISPQ_BIFTALATO_DE_POTASSIO_PA.pdf
https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Hidr%C3%B3xido%20de%20s%C3%B3dio2003.pdf
https://www.oswaldocruz.br/download/fichas/Hidr%C3%B3xido%20de%20s%C3%B3dio2003.pdf
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/tipos-dispersoes.htm#:~:text=Toda%20mistura%20%C3%A9%20chamada%20de,suspens%C3%B5es%20(acima%20de%201000nm).&text=As%20dispers%C3%B5es%20se%20referem%20%C3%A0s,e%20areia%20obtemos%20duas%20dispers%C3%B5es
https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-concentracao-solucoes-quimicas.htm
https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-concentracao-solucoes-quimicas.htm
https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-titulacao.htm#:~:text=A%20titula%C3%A7%C3%A3o%20%C3%A9%20um%20procedimento%20laboratorial%20utilizado%20para%20determinar%20a,com%20ocorr%C3%AAncia%20de%20rea%C3%A7%C3%A3o%20qu%C3%ADmica
FOGAÇA, Jennifer. Exatidão e precisão. Prepara Enem. Disponível em:
<https://www.preparaenem.com/quimica/exatidao-precisao.htm>. Acesso em: 09
outubro 2022.
https://www.preparaenem.com/quimica/exatidao-precisao.htm#:~:text=A%20exatid%C3%A3o%20mostra%20que%20o,est%C3%A3o%20pr%C3%B3ximas%20umas%20das%20outras.&text=Em%20laborat%C3%B3rios%20e%20ind%C3%BAstrias%20qu%C3%ADmicas,de%20pesquisa%20sejam%20jogados%20fora