Relatório de solubilidade de sólidos em líquidos

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QUÍMICA GERAL (QFL0137)
RELATÓRIO DA EXPERIÊNCIA 4:
SOLUBILIDADE DE SÓLIDOS EM LÍQUIDOS
ARTHUR Y. KOKETSU (10353688)
LUCIANO M. B. SANTOS (5126503)
ROBSON OLIVEIRA (10321779)
PROFESSOR: PEDRO VIDINHA 
RESUMO
	Neste experimento, foram realizados dois procedimentos. Determinação da curva de solubilidade do e aplicação de uma técnica para separação de substâncias com os conhecimentos sobre sua solubilidade. 	
	Inicialmente, foi adicionado um sal, , a uma porção de água destilada e observamos sua variação de temperatura. Esta teve uma queda da ordem de . A mistura foi aquecida em banho-maria até que houvesse completa dissolução do sal e deixada resfriar à temperatura ambiente quando se observou o início de cristalização. Tomou-se nota da temperatura correspondente. Esta etapa foi repetida duas vezes de modo a obter dois valores coerentes. 
	O segundo procedimento tinha por meta explorar estas características de solubilidade no sentido de usá-las como técnica de separação de substâncias. Uma mistura impura decuja impureza tem solubilidade distinta do sal foi aquecida em banho-maria até que este se dissolvesse completamente e a mistura foi filtrada a quente. Estas manipulações iniciais resultaram na separação de um dos componentes da impureza: a areia. Após o resfriamento, fizemos uma filtração a vácuo e pesamos o cristal remanescente.
INTRODUÇÃO
	A solubilidade de um soluto em um solvente é definida como a concentração da solução saturada. [1, p. 518] Ou melhor, em condições normais, corresponde à quantidade máxima de soluto que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a uma certa temperatura. [2, p. 95] 
	A Figura 1 mostra algumas curvas de solubilidade de algumas substâncias. Para o , por exemplo, a quantidade máxima desta substância que pode ser dissolvida em 100 g de água a 70°C é 60g. Abaixo desta concentração, diz-se que a solução é insaturada; acima, diz-se que a solução é supersaturada.
Figura 1: Curvas de Solubilidade para várias substâncias.[1: Retirado de http://www.ebah.com.br/content/ABAAAf6KQAH/banco-dados-qui-ii-solubilidade?part=2.]
	Quando uma porção de um sal, NaCl por exemplo, é adicionada à água, seus compostos iônicos dissociam-se em íons . Isto ocorre à medida que se acrescenta o sal, mas, em dado instante, a velocidade de dissociação se igualará à velocidade de formação do sal. Neste ponto, o sal não será mais dissolvido e haverá acúmulo de sólido no fundo do recipiente. Este é o ponto de saturação da solução. 
	A solubilidade de compostos iônicos em água está majoritariamente relacionada à polaridade da molécula de H2O. Sendo o oxigênio extremamente eletronegativo (havendo uma maior densidade de elétrons em volta do átomo de oxigênio quando comparado aos hidrogênios ligantes) contraposto com o hidrogênio, esse irá interagir com o cátion do sal que se deseja solubilizar com uma maior intensidade que a interação do hidrogênio com o ânion. Caso uma das interações dos átomos da água com os átomos do sal seja maior que a interação dos átomos de sal entre si, haverá a dissolução do sal. [3] [4]
	De modo geral, a força da interação soluto-solvente é um dos fatores que afetam a solubilidade de um soluto, mas não é o único. Os fatores que afetam a solubilidade de um composto são:
Nível de saturação
	Quanto maior a quantidade de íons já dissolvidos no solvente, menor será o grau de dissolução de novos íons adicionados. Esse efeito é melhor explicado pelo principio de Le Chatelier; [5] [6]
Temperatura
	A temperatura afeta sólidos, líquidos e gases de maneira diferente. Não há, porém, alteração significativa para os líquidos, sendo a ação da temperatura definida apenas para a solubilidade de sólidos e gases. Para os sólidos, a solubilidade depende da reação ser endotérmica ou exotérmica [7, p. 447], em que, com o aumento da temperatura, haverá um aumento da solubilidade da reação endotérmica, e uma diminuição da solubilidade da reação exotérmica. No caso KNO3, pode-se constatar que sua solubilização em água é uma reação endotérmica. Já para os gases, o aumento da temperatura diminuirá a solubilidade devido o aumento da força cinética das moléculas gasosas. Nota-se, então, que a reação de dissolução de gases é exotérmica; [5]
Raio atômico 
	Em geral, compostos com íons de menor raio atômico são menos solúveis que aqueles com maior raio atômico.Isso é explicado devido ao fato da interação entre os íons de menor raio ser mais forte que a interação do composto com a água, fato já explica anteriormente na introdução; [8]
pH da solução
	O pH da solução irá afetar a solubilidade de bases e sais básico. Esse fenômeno é explicado pelo princípio de Le Chatelier, e está ligado à saturação da solução; [9]
Pressão
	A pressão afetará apenas a solubilidade de gases. Com o aumento da pressão, os gases são forçados ao solvente, pois isso aliviará a pressão que foi aplicada. [10]
Recristalização
	
	A recristalização é o método de purificação de substâncias sólidas através do conhecimento das solubilidades dos componentes de uma mistura. Tal método consiste no preparo de uma solução insaturada a uma temperatura alta e seu posterior resfriamento. [2, p. 97] Deste modo, pode-se obter a recristalização do sólido que se deseja purificar enquanto a impureza solúvel permanece dissolvida na solução. E o sólido cristalino pode ser separado em seguida por filtração. 
Uma das razões do bom funcionamento do método de recristalização é que o crescimento de cristais em uma solução saturada é extremamente seletivo, isto é, em geral somente um mesmo tipo de substância se incorpora ao cristal em crescimento. A cristalização de diferentes substâncias num mesmo cristal é muito rara. 
	Suponha certa quantidade de, por exemplo, a 60°C. Em 100 g de água a esta temperatura, só é possível dissolver 110 g do nitrato de potássio. Se nesta solução houver menos de 13 g de , toda a massa do soluto irá se cristalizar quando a temperatura for diminuída a 0°C. Caso a solução contenha uma fração de alguma substância cuja solubilidade seja maior nestas temperaturas, esta permanecerá dissolvida.
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Determinação da curva de solubilidade do KNO3
Inicialmente, foram utilizados 12,090 g de KNO3, pesado em uma balança semi-analítica com precisão de 0,001 g, e um tubo de ensaio com 10 mL de água destilada a 24,5°C. Esse sistema foi aquecido em banho de água quente, com uso de bico de Bunsen, e agitado cuidadosamente com auxílio do bastão de vidro até a total dissolução do sal. Em seguida a solução foi deixada em repouso para esfriar até se evidenciar o processo de cristalização. Anotou-se a temperatura em que se formaram cristais e repetiu-se o experimento para confirmar os dados obtidos. Por fim a solução foi transferida para uma cápsula de porcelana, pois o sal utilizado era puro e poderia ser recuperado posteriormente.
Sete grupos efetuaram as medidas descritas acima para diferentes massas de KNO3. Com os dados obtidos, montou-se Tabela 1.
	
Purificação de uma amostra de KNO3
	Foram adicionados 10,094 g de nitrato de potássio impuro a 15,3 mL de água destilada em um béquer de 50 mL. O sistema sofreu aquecimento em banho-maria com agitação constante da solução sem ultrapassar a temperatura de 80°C. Após a total dissolução do sal, a solução foi filtrada a quente em um funil de cano curto e papel de filtro pregueado. A filtração ocorreu em pequenas porções e o filtrado foi recolhido em um béquer de 120 mL e encaminhado para resfriamento em banho de água e gelo, até não haver mais cristalização do sal. 
	Em seguida os cristais sofreram filtração com pressão reduzida e foram lavados com água destilada e etanol frios, utilizando um conta-gotas para adicionar o menor volume possível dos solventes. Por fim, após os cristais secarem, o produto final foi pesado em uma balança semi-analítica para verificar o grau de pureza do sal usado inicialmente. 
DISCUSSÃO 
Determinação da curva de solubilidade doKNO3
Após a adição do sal ao béquer com água, notou-se que houve um esfriamento do sistema pois a temperatura diminuiu para 17,9°C. A diminuição da temperatura ocorreu devido ao fato da dissolução de nitrato de potássio ser um processo endotérmico. Nesse fenômeno o sal iônico tem seus íons separadas, como é mostrado na Equação 1, com gasto de energia para anular as forças atrativas entre cátion e ânion. Levando em conta a informação anterior percebe-se que o sistema fornece energia para a dissolução e pelas leis da termodinâmica, tem sua temperatura diminuída.[2: A temperatura inicial era de 23°C.]
 
Equação 1: Ionização do Nitrato de Potássio.
Após o esfriamento da solução se evidenciou a saturação do sistema, pela cristalização do sal (Figura 2). A formação de cristais ocorreu na temperatura de 60,1°C, para quantidade de soluto descrita anteriormente. Com as quantidades de soluto usadas e temperaturas médias de cristalização dispostas na Tabela 1, foi possível obter a curva de solubilidade para o nitrato de potássio.
	
 
Figura 
2
: Cristalização do KNO
3
.
Tabela 1: Temperaturas de cristalização obtidas pelos grupos e massas do sal utilizado.
	Grupo
	Massa KNO3 (g)
	T1(°C)
	T2(°C)
	Média(°C)
	1
	2
	4,8
	5,0
	4,9
	2
	4
	25,0
	24,8
	24,9
	3
	6
	34,2
	36,0
	35,1
	4
	8
	48,1
	50,7
	49,4
	5
	10
	54,0
	53,0
	53,5
	6
	12
	60,0
	59,8
	59,9
	7
	14
	74,0
	77,0
	75,5
	
	
 		
	A curva de solubilidade obtida é representada por uma função ascendente (Figura 3). Nota-se que a solubilidade da substância é proporcional à temperatura. Observa-se também uma ótima compatibilidade entre a curva obtida e a curva encontrada na literatura (Figura 1).
 
Figura 3: Gráfico da massa de KNO3 em função da temperatura média de cristalização.
				
Purificação de uma amostra de KNO3
	No segundo experimento, foi utilizado KNO3 impuro contendo um material insolúvel (mesmo a quente) e Cu(NO3)2.3H20 . Após o aquecimento os sais sofreram total dissolução, formando uma solução heterogênea, como a mostrado na Figura 4.
Figura 
4
: Aquecimento da solução de KNO
3
 impuro.			
	Em seguida , a solução resultante sofreu filtação para retirar o material insolúvel (areia). O sistema então foi esfriado até se observar formação de cristais como é representado na Figura 5 em que o líquido azul é a solução iônica de Cu(NO3)2.3H20 e a parte sólida é o KNO3. 
	
	
Figura 
5
: Solução de KNO
3
 e 
Cu(NO
3
)
2.
3H
2
0 
após a primeira filtração.
	O sistema então passa por outra filtração e lavagem com solventes, conforme já descrito anteriormente, para separar totalmente as duas substâncias e assim obter o KNO3 puro. Isso só é possivel pois os dois sais apresentam diferentes solubilidades como é descrito na Tabela 2.
Tabela 2- solubilidade do KNO3 e Cu(NO3)2.3H20 segundo a literatura.
	T°C
	KNO3
(g/100g H20)
	Cu(NO3)2.3H20 
(g/100g H20)
	30
	46
	197
	50
	86
	217
	60
	111
	231
	80
	169
	268
 	Após todos os procedimentos, o sal foi pesado em uma balança semi-analítica e obteve-se 5,429 g de KNO3. Da amostra inicial de 10,094 g, deduziu-se que 4,665 g representam o material insolúvel e de Cu(NO3)2.3H20. Por fim, o KNO3 foi descartado da mesma maneira como descrito no experimento da seção anterior (Determinação da curva de solubilidade do KNO3).
	Com este resultado, podemos calcular o rendimento percentual R%: [2, p. 106]
 
	Observa-se que a quantidade de "recuperado" foi uma fração da massa de nitrato de potássio que supostamente havia na amostra, a saber cerca de 90% de 10,094 g.
CONCLUSÃO
	No presente experimento, foi medida a temperatura de cristalização de diferentes quantidades de nitrato de potássio de modo que foi possível montar sua curva de solubilidade. Uma comparação com a curva de solubilidade disponível na literatura permite dizer que o procedimento foi bastante satisfatório neste aspecto em virtude da ampla concordância com os dados experimentais.
	Também foi aplicado um método de separação de substâncias por recristalização. Tal prática baseia-se na solubilização de uma mistura a quente e seu posterior resfriamento. Isto resultou na recristalização do enquanto que as impurezas inicialmente presentes foram filtradas (no caso das insolúveis mesmo em altas temperaturas como a areia) e/ou mantidas dissolvidas na solução como o . Este procedimento mostrou-se bastante eficiente para a purificação de sólidos uma vez conhecida sua curva de solubilidade.
REFERÊNCIAS
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	1.
	RUSSEL, J. B. Química Geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, v. I, 1994.
	2.
	SILVA, R. R. D.; BOCCHI, N.; FILHO, R. C. R. Introdução à Química Experimental. 1. ed. São Paulo: McGraw-Hill, v. I, 1990.
	3.
	Disponivel em: <https://socratic.org/questions/could-someone-explain-the-solubility-of-ionic-and-molecular-compounds-in-water-a>.
	4.
	Disponivel em: <https://socratic.org/questions/how-does-ion-size-relate-to-solubility>.
	5.
	SOLUBILITY and Factors Affecting Solubility. Chemistry, 2016. Disponivel em: <https://chem.libretexts.org/Core/Physical_and_Theoretical_Chemistry/Equilibria/Solubilty/Solubility_and_Factors_Affecting_Solubility>. Acesso em: 03 maio 2017.
	6.
	LE Chatelier's principle. Wikipedia. Disponivel em: <https://en.wikipedia.org/wiki/Le_Chatelier%27s_principle>. Acesso em: 03 maio 2017.
	7.
	KOTZ, J. C.; JR., P. T. Química e Reações Químicas. 4. ed. [S.l.]: LTC, v. 1, 2002.
	8.
	Z., E. How does ion size relate to solubility? Socratic, 2015. Disponivel em: <https://socratic.org/questions/how-does-ion-size-relate-to-solubility>. Acesso em: 03 maio 2017.
	9.
	Z., E. How does pH affect solubility? Socratic, 2016. Disponivel em: <https://socratic.org/questions/how-does-ph-affect-solubility>. Acesso em: 03 maio 2017.
	10.
	TEMPERATURE and Pressure Effects on Solubility. Virtual Chembook. Disponivel em: <http://chemistry.elmhurst.edu/vchembook/174temppres.html>. Acesso em: 03 maio 2017.
	11.
	FOGAÇA, J. Gráficos das Curvas de Solubilidade. Brasil Escola. Disponivel em: <http://brasilescola.uol.com.br/quimica/graficos-das-curvas-solubilidade.htm>. Acesso em: 28 abr. 2017.
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