Experimento 5 - Espectrometria de Emissão - Folha de dados

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Universidade Federal de Itajubá
Espectroscopia de Emissão Atômica
Gabriel da Silva Dias 24394
Lucas Carvalho Raposo 23872
Itajubá
07 de Abril de 2015
	Para verificar os valores de concentração de substância, um dos métodos que pode ser utilizado é o de espectroscopia de emissão atômica, que consiste no uso de um espectrofotômetro de chama que tem como função a excitação de átomos da sua amostra até que elétrons sejam excitados e subam em um nível energético (fenômeno de excitação). Ao descerem de nível energético, os elétrons retornam ao seu estado fundamental e liberam energia em forma de radiação eletromagnética (hν) ou em forma de calor (fenômeno de relaxação).
	Ao emitirem energia em forma de radiação eletromagnética, o aparelho canaliza essa radiação de forma a obter uma monocromática (necessária para análises de absorção/emissão) e essa radiação vai até o detector, onde é calculada a concentração do analito pelo software.
	Uma das vantagens do aparelho de espectrofotômetro de chama é que não é necessário fazer uma curva de calibração para análises, já que existe uma gama bem grande de curvas de calibração catalogadas no aparelho. Uma desvantagem, todavia, é que, como em outros métodos espectroscópicos, há um limite de concentração de amostra para que a leitura seja correta (no caso, o aparelho consegue quantificar concentrações de até 100 ppm).
	No presente experimento, usou-se o aparelho de espectrofometria de emissão para calcular concentrações de sódio (Na+) e potássio (K+) em soro fisiológico e em casca/corpo de banana, respectivamente.
	1) Verificação da precisão do instrumento através de soluções padrão de sódio e potássio;
	Mesmo que não haja necessidade de se fazer uma curva de calibração para experimento que envolvam o uso do espectrofotômetro de chama, foram preparados padrões (de 5, 50 e 90 ppm de solução) para as soluções de NaCl (cloreto de sódio) e KCl (cloreto de potássio) de modo a verificar a confiabilidade dos dados fornecidos pelo aparelho.
	Dentre os 6 grupos presentes na prática, cada um deles foi encarregado de preparar uma das soluções padrão necessárias. O presente grupo fez a solução padrão de 90 ppm de KCl. Cálculos para o preparo da solução serão mostrados abaixo:
	1.1) Padrão de KCl (90 mg/L): Cálculos de massa pesada:
	Para calcular a massa necessária de cloreto de potássio para que a solução padrão possuísse concentração de 90 mg/L, ou seja, 90 ppm, usou-se a seguinte fórmula:
, ou seja, 
	Sendo assim, pesou-se 4,5 mg de cloreto de potássio (massa real pesada: 4,7 mg) e diluiu-se em um balão de 50 mL com água destilada. Como o aparelho faz leituras de concentração de uma espécie em específico, foi necessário calcular a concentração apenas de potássio (K+) na solução preparada, para isso, usou-se a seguinte fórmula:
, ou seja, 
	Ou seja, na solução preparada, pesou-se 4,5 mg de KCl em 50 mL de solução total, enquanto que a massa presente de apenas potássio é de 0,002356 g. Para saber a concentração de potássio, foi necessário multiplicar o valor de massa por 20 (utilizando a fórmula ), obtendo uma concentração de 47,12 mg/L ou 47,12 ppm e essa concentração é a que deverá ser lida pelo aparelho.
	1.2) Realização das medidas e análise de resultados
	Com todas as soluções padrão preparadas (de KCl e NaCl) e as concentrações de, respectivamente, potássio e sódio, calculadas, obtiveram-se os valores de concentração pelo espectrofotômetro de massas. Os valores obtidos serão mostrados na tabela abaixo:
	Primeiramente, a concentração de solução de 50 ppm para NaCl foi recalculada (valor de 127 ppm, mostrado no gráfico com um asterisco) pois a solução padrão foi feita com 50 ppm de sódio, e não com 50 ppm de NaCl.
	Além disso, como se pode ver claramente pela disposição dos dados na tabela, não há consistência, precisão ou exatidão nos dados. Isso indica que o aparelho pode estar defeituoso (teoria que confirmar-se-ia nos valores de concentração das amostras) ou que as soluções foram preparadas de maneira errada. Como todos os valores foram muito diferentes do esperado, acredita-se que o aparelho exerça uma maior influência nos resultados.
	2) Análise de concentração de sódio em soro fisiológico e de potássio em casca/corpo da banana.
	2.1) Sódio em soro fisiológico.
	Primeiramente, verificou-se que a solução de soro fisiológico possuía concentração de 9mg de NaCl por mL de solução, resultando em uma concentração de 9000 ppm de NaCl (procedendo com cálculos similares aos mostrados em 1.1, verificou-se que a concentração de apenas sódio era de 3541 ppm).
	Como a concentração estava muito alta (acima do limite de detecção do aparelho, que é de 100 ppm), foi necessário diluir a amostra para uma concentração dentro dos limites aceitáveis. Diluiu-se, então, para 70 ppm a solução, separando uma alíquota de 2 mL e diluindo-a em um balão de 100 mL com água destilada.
	Embora a solução de soro tenha sido diluída, a concentração medida pelo aparelho foi de 14 ppm. Essa concentração muito diferente do esperado suporta a ideia de que o aparelho estava com defeitos.
	2.2) Potássio em casca/corpo de banana.
	Para analisar a concentração de potássio, foi necessário fazer a abertura da amostra, utilizando 1 g (massa real pesada: 1,0194 g) de banana (casca ou corpo dependendo do grupo), adicionando 20 mL de HNO3, 10 mL de HCl e aquecendo até a secura. Após secagem, adicionou-se 10 mL de H2O e filtrou-se diretamente em um balão de 100 mL, completando com água.
	Após o preparo de todas as amostras (no total, foram preparadas 3 amostras de casca e 3 amostras de corpo de banana), mediu-se a concentração de potássio em cada uma delas. Os valores obtidos serão mostrados na tabela abaixo:
 
	Em contraste com as medidas das soluções padrão, as medidas de potássio para as amostras de casca foram bem precisas, mostrado pela diferença entre os valores e a média deles, assim como pelo desvio padrão calculado (s = 1,7321), que foi bem baixo.
	Assim como na tabela 2, os resultados medidos foram bem precisos (razões de precisão alta previamente discutidas), e o desvio padrão para essas medidas foi de 1,7321, valor idêntico ao anterior, o que pode sugerir uma certa reprodutibilidade para o método de abertura de amostra. 
	Com os valores obtidos, verificou-se que a casca da banana possui uma concentração de potássio maior do que o corpo (levando em consideração que o aparelho apresentara certo defeito; embora esse defeito não ser relevante no caso das amostras, pois os valores foram próximos e seguiram uma mesma tendência com amostras diferentes).