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Universidade Federal do Rio de Janeiro Determinação do teor de NaOH em soda cáustica comercial Experiemento 5 Química Analitica Experiemntal II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professores: Zélia e Diego Rio de Janeiro 25/março/2017 2 1 – Introdução Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final. Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão. Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal, denominada padrão primário deve estáveis, dentre outras características, sendo assim, soluções que serão usados como titulantes e não possuírem tais características devem ser padronizadas. Dentre as várias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de equivalência se dá pelo equilíbrio ácido-base. A reação entre o titulado e o titulante (ácido e a base) forma um sal. A soda cáustica comercial é um sólido branco que tem como principal substância o NaOH, é um produto bastante higroscópico que absorve impurezas do ar como o CO2, formando o Na2CO3. Portanto, a soda cáustica não é um composto 100% puro e sim, uma mistura alcalina de NaOH com Na2CO3. Por isso, há a necessidade de determinar o teor de NaOH e de Na2CO3 na soda cáustica comercial. Para análise de uma mistura de carbonato e hidróxido, o método mais empregado consiste na determinação do álcali total (carbonato + hidróxido) por uso da técnica de titulação acoplada, que utiliza dois indicadores, com ácido padrão. 2 – Objetivo Determinar através da titulação acoplada o teor do compontenente principal da amostram, o NaOH, e do íon carbonato (CO32-) formado pela absorção de CO2, utilizando uma solução padrão terciário de HCl como titulante. 2 – Material e Método 2.1. Material o Béquer o Solução de HCl padronizada o Solução de Soda cáustica 10,0773 g/L o Fenolftaléina o Alaranjado de metila o Bureta de 25,00 ml o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Garra para bureta o Suporte Vertical o Erlenmayers de 250 ml 2.2 Métodos Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução padrão terciário de HCL 0,0964 mol/L. Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução previamente 3 preparada contendo a soda caustica 10,0773 g/L,com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml. Acrescentou-se aproximadamente 25 ml de água destilada e uma gota de fenolftaléina como indicador. Titulou-se a solução de soda caustica com o HCl até a viragem do indicador de rosa até o primeiro incolor visualizado. Anotou-se o volume do ponto final. Em seguida acrescentou-se no mesmo erleymayer uma gota de alaranjado de metila e continuou-se a titulação até a viragem do indicador de amarelo para um intermediário entre o amarelo e o rosa (cor de casca de cebola). Anotou-se o volume referente ao segundo ponto final. Fez-se a analise em duplicata. 3 – Dados, calculos e resultados Reações: NaOH + HCl → NaCl + H2O (pH=7) Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl (pH=8,3) Na2CO3 + 2HCl → H2CO3 + NaCl (pH=3,9) Dados : Peso molar hidroxido de sódio: 40,00 g/mol Conc. aproximada da soda caustica: 10,0773 g/l Peso molar do carbonato de sódio: 106 g/mol Titulação Replicata Volume de HCl usado na titulação Viragem com fenolftaleina Vf Viragem com Alaranjado de metila VAM 1 10,85 11,30 2 10,90 11,35 3 11,00 11,50 Média 10,92 11,38 No 1º PE (pela viragem da fenolftaleína) NaOH + HCl → NaCl + H2O Na2CO3 + 2HCl → NaHCO3 + NaCl O volume gasto nesse primeiro ponto de equivalencia corresponde a neutralização do OH- preveniente do NaOH e de metade do OH- proveniente da hidrólise de CO32- VF = OH- + CO32- (1) No 2° PE (pela viragem do alaranjado de metila) HCO3- + H+ → H2CO3 4 O volume registrado no segundo ponto de equivalencia corresponde a neutralização total da solução. VAM = OH- + CO32- (2) Relacionando a equação (1) e (2) temos: VOH- = 2(VF) – VAM .: VOH- = (2 x 10,92) – 11,38 .: VOH- = 10,46 ml VCO3 = 2(VAM – VF) .: VCO3 = 2(11,38 – 10,92) .: VCO3 = 0,92 ml Cálculo da concentração de cada espécie: n° mols de NaOH = n° de mols de HCl CNaOH x VNaOH = CHCl x VHCl CNaOH x 5,00 = 0,0964 x 10,46 CNaOH = 0,2017 mol/ L n° de mols de Na2CO3 = 2(n° de mols de HCl) CNa2CO3 x VNa2CO3) = CHCl x VHCl x ½ CNa2CO3 x 5,00 = 0,0964 x 0,92 CNa2CO3 = 0,008869 mol/L Porcentagem de Na2CO3 CNa2CO3 x PNa2CO3 .: 0,008869 x 106,00 = 0,9401 g/L de Na2CO3 10,0773 ----- 100% 0,9401 ------- x % ml x = 9,33% de Na2CO3 Porcentagem de NaOH CNaOH x PNaOH .: 0,2017 x 40 = 8,068 g/L de Na2CO3 10,0773 -----100 % 8,068 ------- y % y = 80,06% Curva de Titulação teórica (HCl x Na2CO3) Considerando-se: - Concentração de HCl = 0,1000mol/L - Volume de Na2CO3 = 25,00 ml - Concentração de N a2CO3 = 0,1000 mol/L - Ka1 do H2CO3 = 4,3 x 10-7 - Ka2 do H2CO3 = 4,8 x 10-11 1) Antes da adição de HCl (hidrolise do sal) CO32- + H2O = HCO3 + OH- 0,1000 –x x x Kh1 = KW/ Ka2 .: Kh = 2,083 x 10-14 5 Kh1 = ([HCO3-] x [OH-] )/ [CO3=] 2,08 X 10-14 = x2 / (0,100 – x) x = [OH-] = 4,56 x 10-3 M .: pOH = 2,34 .: pH = 11,7 2) Após adição de 5,00 ml de HCl nºmmols CO3 iniciais = 2,5 nºmmols de HCl adicionados = 0,5 nºmmols de CO32- formado = 0,5 nºmmols de CO32- restantes = 2 nºmmols de HCl adicionados = nºmmols de HCO3- formado Ka2 = ( [H+] x [CO32-) / [HO32-] [H+] = (Ka2 x nºmmols de HCO32-formado) / nºmmols de CO32- restantes [H+] = 4,80 x 10-11 x 0,50 / 2,00 .: [H+] = 1,20 x 10-11 M .: pH = 10,9 3) Após adição de 12,50 ml de HCl (semi neutralização) pH = pKa2 pH = 10,3 4) Apó adição de 25,00 ml de HCl (1° PE) (solução de HCO3= - sal anfótero) [H+] = (Ka1 x Ka2)/2 [H+] = (4,30 x 10-7 x 4,80 x 10-11)/2 .: [H+] = 4,54 x 10-9 M .: pH = 8,34 5) Após adição de 30,00 ml de HCl (5,00 ml após o 1° PE) nºmmols HCO3- iniciais = 2,5 nºmmols de H+ adicionados = nºmmols de H2CO3 formado= 0,5 nºmmols de HCO3- restantes = 2 Ka1 = ([H+] x [HCO3-] ) / [H2CO3] [H+] = (Ka1 x nºmmoles de H2CO3 formado) / nºmmoles de HCO3- restantes [H+] = 4,30 x 10-7 x 0,50 /2 = 1,08 x 10-7 M .: pH = 6,97 6) Após adição 50,00 ml de HCl (2° PE) (solução de H2CO3 - sal anfótero) [H2CO3] = 2,5/75,00 = 3,33 x 10-2 M Ka1 = [H+] x [HCO3-] / [H2CO3] 4,30 x 10-7 = x²/(3,33 x 10-2 – x) x = [H+] = 1,20 x 10-4 M .: pH = 3,92 6 0 10 20 30 40 50 60 Volume de HCl adicionado (mL) 0 2 4 6 8 10 12 14 pH Curva de titulaçãoteorica de HCl 0,1000 mol/L contra 5,00 ml Na2CO3 de 0,1000 mol/L 5) Conclusão Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo foi possível determinar através da titulação acoplada de uma mistura alcalina, o teor de NaOH e o teor de Na2CO3 obtendo-se assim, respectivamente o teor de 80,06%a 9,3%. Sendo assim, obtiveram-se resultados satisfatórios. 6) Referências bibliográficas ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010. SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH- FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006
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