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Trabalho - Sonoquimica - Determinação de Elementos Em Cinzas Volantes Utilizando Digestão Assistida por Ultrassom e Quantificação por ICP-OES

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Determinação de Elementos Em Cinzas Volantes Utilizando Digestão Assistida por Ultrassom e Quantificação por ICP-OES
Amanda Trindade
Bianca Oliveira
Gustavo Anciens
Jakelinne Dias
Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Instituto de Química
Departamento de Operações e Projetos Industriais
Disciplina: Sonoquímica
Professor: Antônio Carlos
1. Introdução
Aumento da combustão de materiais -> 1.700.00 toneladas de cinzas/ano -> 80% volantes (leves) e 20% pesadas.
Pequena parcela de cinzas é aproveitada. Determinação da composição é importante para determinar propriedades tecnológicas e investigar novos métodos de reaproveitamento.
As cinzas de carvão compõem-se basicamente de óxidos de silício e alumínio, ferro e pequenas quantidades de Mg, Ca, Ti, P, S, Na e K. Também contem quantidades significantes de elementos tóxicos (As, Ba, Cd, Cu, Co, Cr, Ni, Pb, V e Zn). 
A composição está relacionada também com a característica do processo industrial de combustão.
1. Introdução
Métodos analíticos
Os métodos analíticos por via úmida para determinação elementar em cinzas volantes de carvão envolvem duas etapas: extração dos analitos (digestão) e determinação por uma técnica instrumental.
A digestão é demorada e dispendiosa. O método clássico é consiste na adição de uma mistura de ácidos concentrados e aquecimento em chapa por 6 horas. Uma alternativa para reduzir o tempo, é utilização de banhos ultrassônicos.
As técnicas instrumentais mais comuns são a espectrometria de absorção atômica (AAS) e a espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP – OES).
2. Objetivo
Substituir o método clássico de digestão de amostras de cinzas volantes de carvão (CVC) por um procedimento assistido por ultrassom, para a determinação de elementos por ICP – OES (espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado)
3. Materiais e Métodos
Equipamentos e amostras
A digestão das amostras foi realizada em um banho ultrassônico com aquecimento, 264W e 25kHz.
A separação das fases líquida e sólida foi realizada em centrífuga.
As determinações dos elementos foram realizadas no ICP – OES.
Todas as soluções analíticas ultilizadas foram preparadas com água ultrapura e as vidrarias foram deixadas em banho de ácido nítrico 12% (v/v) por 24h. 
3. Materiais e Métodos
Método de digestão proposto
Adição de 2mL de ácido fluorídrico (necessário devido à presença de silicatos nas amostras de cinzas) e 10mL de água régia a um frasco de centrífuga contendo 0,4g de amostra, seguindo ao banho ultrassônico por 30 minutos a 80ºC. 
Após arrefecimento à temperatura ambiente, as fases foram separadas por centrifugação a 3200 rpm. O sobrenadante foi reservado.
Ao resíduo, foram adicionados 5mL de ácido nítrico 10% (v/v), sendo posteriormente agitado manualmente e centrifugado por 1 minuto. O sobrenadante foi reservado junto ao anterior.
O sobrenadante total foi aquecido em placa por cerca de 1 hora, para eliminação do fluoreto. Após, foram adicionados 5mL de ácido nítrico e 5mL de água, e a solução resultante avolumada em balão de 50mL.
3. Materiais e Métodos
Método de digestão comparativo
Adição de 10mL de ácido clorídrico, 10mL de ácido nítrico e 20mL de ácido fluorídrico, a 1g de amostra. A mistura resultante foi aquecida em placa de aquecimento até a secura, para eliminação do fluoreto (cerca de 6 horas).
Após, foram adicionados 5mL de ácido nítrico e 5mL de água, e a solução foi filtrada em papel de malha média. O filtrado foi avolumado em balão de 50mL.
4. Resultados e discussões
Estudo do tempo de digestão
Os tempos de digestão assistido por ultrassom estudados foram 10, 20, 30, 60, 180 e 240 minutos, exceto para o Zinco, cujos tempos foram até 30 minutos. Foram consideradas satisfatórias recuperações maiores ou iguais a 90%.
Observa-se que o tempo de digestão de 10 minutos foi suficiente para extrair os elementos Co, Fe, Mn, Ti e V. Níquel foi extraído a partir de 20 minutos e Cu e ZN a partir de 30 minutos. A partir dos resultados, o tempo selecionado foi de 30 minutos.
4. Resultados e discussões
Estudo do tempo de digestão
INSERIR FIGURA 1 (RESULTADOS DE RECUPERACAO)
4. Resultados e discussões
Estudo do efeito da agitação manual durante a digestão
Segundo referências, agitações manuais durante a digestão assistida por ultrassom evita a sedimentação das amostras, aumentando a eficiência da digestão. 
Foram realizados experimentos utilizando tempo de digestão de 30 minutos com dez agitações em intervalos de tempo iguais, e os resultados foram comparados com aqueles obtidos sem agitação.
Porém, os resultados indicaram que a agitação não melhorou significativamente a extração dos analitos, nas condições deste artigo.
5. Resultados analíticos
Com exceção do Cromo, que apresentou baixa recuperação nos dois métodos, observa-se boa concordância entre a maioria dos resultados obtidos pelos métodos proposto e tradicional.
INSERIR TABELA 3 (RESULTADOS ANALITICOS)
6. Conclusão
Apesar dos resultados serem praticamente equivalentes entres os métodos, o método proposto (com banho ultrassônico) tem uma série de vantagens em comparação ao método tradicional: Utiliza menor massa de amostra, utiliza menos reagente, é mais rápido e apresenta menores limites de detecção, além de não necessitar de agitação durante a digestão.
7. Referências Bibliográficas
7. Referências Bibliográficas

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