Relatório de aula pratica de Química Analítica Padronização de NaOH e HCl

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CURSO SUPERIOR EM ENGENHARIA AGRONÔMICA
Relatório da Aula Prática 
EQUIPE: Jogivaldo Silva Santos, Erinaldo Gabriel de Almeida, 
Alan de Freitas Rodrigues
Sob orientação do professor
Dr. Zé Carlos
Relatório de 
aula prática
 
apresentado ao Curso 
Superior de Engenharia Agronômica
 do Instituto Federal de Alagoas – Campus Piranhas como requisito parcial para 
aprovação na disciplina Química Analítica
.
PIRANHAS - AL.
2017
DADOS DE IDENTIFICAÇÃO
Discente
1.1 Nome: Jogivaldo Silva Santos
 	1.2 Curso: Engenharia Agronômica
 	1.3 Endereço: Avenida João Alves Filho Nº 86
 	1.4 Município e Estado: Canindé de São Francisco - Sergipe
 	1.5 Telefone: (79)9967-26569
E-mail: jogivaldo_caninde@outlook.com
2. Discente
2.1 Nome: Erinaldo Gabriel de Almeida
 	2.2 Curso: Engenharia Agronômica
 	2.3 Endereço: 
 	2.4 Município e Estado: 
Telefone: 
2.6 E-mail: 
3. Discente
3.1 Nome: Alan de Freitas Rodrigues
3.2 Curso: Engenharia Agronômica
 	3.3 Endereço: 
 	3.4 Município e Estado: 
 	3.5 Telefone: 
 3.6 E-mail: 
INTRODUÇÃO
Em primeiro lugar, cada um dos cinco grupos prepararam soluções de 100 ml com concentração 0,1 molar de NaOH, então essas soluções foram juntadas, formando um só volume de 500 ml de NaOH com concentração 0,1 molar. Concluindo, foi obtida a solução de 500 ml de NaOH com concentração 0,1 molar “aparente” que foi armazenada em uma bombona. Além disso, duas equipes preparam duas soluções de HCl de 250ml com concentração 0,1 molar “aparente”.
Dessa maneira, depois desta parte que foi citada anteriormente nos tínhamos duas soluções uma de HCl 0,1 molar “aparente” e uma de NaOH 0,1 molar “aparente”. Então, fizemos mais duas pesagens desta vez usando carbonato de sódio 0,2 g “um padrão primário” que foi utilizado para fazer a titulação com o indicador. Portanto, nos fizemos a titulação usando um indicador apropriado onde a partir da viragem e do volume utilizado de HCl da bureta a gente calculou o valor correto da concentração do HCl.
Além disso, após o HCl ser padronizado e nós termos feitos o cálculo e descoberto a nova concentração. Dando continuidade, nós colocamos uma quantidade de NaOH no erlenmeyer e na bureta nós colocamos o HCl. No erlenmeyer o NaOH junto do indicador conforme foi liberado o HCl foi ocorrendo a viragem. Em fim, usando o volume utilizado de HCl fazemos os cálculos e encontramos a verdadeira concentração do NaOH. 
Por fim, conseguimos duas soluções padronizadas uma de ácido clorídrico e outra de hidróxido de sódio. Dessa forma, eu posso usar essas soluções para outras analises como, por exemplo: determinar o teor de Cálcio, Cloro e etc. Resumindo, todas as reações que forem feitas devem ser com soluções padronizadas. No entanto, se for uma reação para demonstração não existe problema. Reforçando, quando a reação é para determinar o quantitativo de algum reagem à solução deve estar padronizada, pois o resultado de uma analise deve ser preciso. 
MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 MATERIAIS E REAGENTES USADOS NAS DUAS AULAS PRÁTICAS
Balança analítica de 4 casas após a virgula;
Balança analítica de 3 casas após a virgula;
0,4 de NaOH;
01 Copo plástico;
02 Espátula;
Água destilada;
01 Funil de haste um pouco longa;
01 Balão volumétrico de 100 mL com tampa;
01 Pipeta de Pasteur;
01 Frasco de plástico com tampa (bombona).
0,2 g de Carbonato de sódio Na2CO3;
01 béquers ;
02 Piceta com água destilada;
Solução de 500 mL de NaOH concentração 0,1 molar;
Solução de 500 mL de HCl concentração 0,1 molar;
01 Suporte para bureta;
01 Bureta de 50 mL graduada;
Alaranjado de metila;
Fenolftaleína; 
01 Pipeta;
02 Erlenmeyer de 250 mL;
Capela para manusear o ácido clorídrico HCl.
2.2 MATERIAIS E REAGENTES DA PRIMEIRA PARTE DA AULA PRÁTICA
i. Balança analítica de 4 casas após a virgula;
ii. Balança analítica de 3 casas após a virgula;
iii. 0,4 de NaOH;
iv. Copo plástico;
v. 02 Espátula;
vi. Água destilada;
vii. 01 Funil da haste um pouco longa;
viii. 01 Balão volumétrico de 100 ml com tampa;
 ix. 01 Piceta;
 x. 01 Pipeta de Pasteur;
 xi. 01 Frasco de plástico com tampa (bombona).
2.3 ROTEIRO DA PRIMEIRA PARTE DA AULA PRÁTICA
2.2.1 Cálculos na Sala de Aula
Em primeiro lugar, fizemos em sala de aula os cálculos para saber a massa em gramas de Hidróxido de sódio (NaOH) que seria necessária para preparar uma solução de 100 ml com concentração 0,1 mol/L de NaOH.
0,1=m1/(40 x 0,1)
m1 = 0,4 g de NaOH
Além disso, também fizemos o calculo para encontrar a volume em mililitros de ácido clorídrico (HCl) que seria utilizada para preparar uma solução de 250 ml com concentração 0,1 mol/L de HCl. Entretanto, como já tínhamos calculado quanto seria necessário de HCl para preparar uma solução de 1 litro com concentração 0,1 mol/L. Então, por regra de três achamos o valor 2,1 ml de HCl.
8,4 ml -------- 1000 ml
X---------------250 ml
X = 2,1 ml de HCl
Por fim, outro calculo feito em sala de aula para saber quantos mililitros de HCl reagiriam com a solução de carbonato de sódio (Na2CO3) que é o nosso padrão primário, produzindo um sal o cloreto de sódio se dissociando e o ácido clorídrico se dissociando em água e gás carbônico.
Reação:
Na2CO3 + HCl → NaCl + H2CO3
 ↓
 H2O + CO2
 
106 g de Na2CO3--------73 g de HCl 0,1 = 0, 137/ (36,5 x V)
 0,2 g de Na2CO3--------------Y V = 37 ml de HCl
Y = 0, 137 g de HCl
Resultado: 37 ml de HCl.
2.2.2 Pesagem de 0,4 g de NaOH
O laboratório estava equipado com duas balanças uma de três casas após a vírgula e outra de quatro casas após a vírgula. Portanto, são duas balanças analíticas, mas como nós ainda iríamos fazer a padronização as medidas não precisavam ser exatamente 0,4 g de NaOH. Por exemplo, massas como 0,3999 g de NaOH foram admitidas em nossas pesagens. Etapas para fazer a pesagem nas duas balanças:
Figura 1. Balança analítica de 4 casas
A primeira pesagem será feita na balança de quatro casas após a vírgula. Em primeiro lugar, verificamos se a balança já está ligada, então abrimos a porta da balança que protege contra umidade a amostra a ser pesada. Em seguida, selecionamos um copinho plástico e colocamos o copinho na superfície de pesagem da balança e fechamos a porta da balança. Prosseguindo, esperamos a balança estabilizar e anotamos a massa do copinho no caderno;
Massa do copo plástico = 0. 7715 g
Continuando, com o copo dentro da balança nós a taramos. Além disso, a bombona contendo o NaOH que seria usado na pesagem já estava do lado da balança em cima da bancada. Após termos tarado a balança, pegamos uma espátula e abrimos o frasco de NaOH retiramos com a espátula uma pequena porção de NaOH, fichamos o frasco e abrimos a porta da balança e colocamos no copinho a porção.
 Então, esperamos a balança estabilizar vendo que ainda não tinha chega próximo de 0,4 g repetimos o processo de retirada do NaOH do frasco “bombona” e novamente esperamos a balança estabilizar e aferimos que estava próximo de 0,4 g. Portanto, pegamos uma espátula menor e repetimos o processo de retirada do NaOH do frasco “bombona” desta vez com uma porção menor do que a anterior tomando o cuidado para não derrubar na bancada nem fora do copinho e sem encostar na bancada para evitar interferência no valor aferido. Em fim, conseguimos atingir a meta de pesar uma massa aproximadamente igual a 0,4 g;
Massa de NaOH = 0, 4094 g de NaOH
Prosseguindo com a pesagem, abrimos a porta da balança e retiramos a amostra e fechamos a porta. Então, levamos a amostra para a segunda balança que tinha 3 casas a pós a vírgula, tomamos o cuidado de sermos rápidos pois o NaOH é higroscópicoe sofre alteração em contato com o ar, uma saída para atenuar esse problema era usar papel filtro, mas não tinha no laboratório. Primeiro, taramos a balança e abrimos a sua tampa colocando o copinho com o NaOH em sua superfície de pesagem. Em seguida, tampamos a balança e esperamos ela estabilizar. Portanto, obtemos a massa do copinho junto da massa do NaOH por adição. O objetivo desta segunda pesagem é ver o erro que o corre quando se tem uma casa a menos a pós a vírgula.
Massa do copinho com mais a massa da amostra de NaOH = 1, 181 g
Por diferença obtemos a massa da amostra de NaOH
1,181 – 0, 7715 = 0, 4095 g de NaOH
Dessa maneira, por adição usando os valores obtidos na primeira balança temos por adição 0, 7715 + 0, 4094 = 1, 1809 g como sendo o valor da massa do copo mais a massa da amostra de NaOH. Entretanto, o valor obtido na segunda balança para esta massa foi 1,181g. Por fim, podemos afirmar que o erro da nossa segunda pesagem na segunda balança com uma casa a menos após a vírgula interferiu em 0,0001g , mas não podemos deixar de ressaltar que o NaOH é uma solução higroscópica. 
 2.2.3 Avolumar para 100 ml
Portanto, depois de feita as duas pesagens vamos avolumar o NaOH usando água destilada. Para assim fazer, usamos um balão volumétrico de 100 ml com um funil e uma piceta com água destilada. Primeiramente, providenciamos o balão volumétrico e colocamos no seu gargalo o funil de cano um pouco longo. Além disso, o fato do NaOH ser higroscópico agora não ira interferir no ato de avolumar.
Passo a Passo para avolumar:
Quando acabamos de fazer a segunda pesagem, fomos até a bancada onde estava o balão volumétrico de 100ml com o funil e a piceta cheia de água destilada;
Usamos a piceta para colocar a água dentro copo não o enchendo até a borda. Então, adicionávamos no funil para entrar no balão volumétrico. Entretanto, da segunda vez que usamos a piceta colocamos a água de forma que lavou as bordas do copo. E balançando um pouco o copo despejamos os restos da solução no funil. Em fim repetimos esse processo de lavagem do copo três vezes para termos a certeza que todo o NaOH saio do copo;
Depois de lavado o copinho, usamos a piceta para lavar o funil com água destilada retirando, assim os possíveis restos de NaOH que ficaram em sua superfície;
Agora retiramos o funil e com o auxilio da piceta colocamos água destilada sempre olhando para a linha de aferição do balão volumétrico que marca os 100 ml. Portanto, quando chegou ao ideal, ou seja, perto da linha de aferição faltando 1ml nós trocamos a piceta pela pipeta de Pasteur;
Desta forma, fomos gotejando água destilada e olhando para o menisco na altura dos olhos. Então, quando o fundo do menisco chegou à linha de aferição nós paramos de gotejar água destilada.
2.2.4 Armazenamento da Solução de NaOH
O armazenamento da solução de NaOH não pode ser feito em recipiente de vidro, por que o hidróxido de sódio reagi com a cilica que é corroída fazendo oxidação. Portanto, usamos uma bombona (recipiente de plástico com tampa), como nós armazenamos uma solução de NaOH tínhamos que usar um recipiente para armazenar limpo. Dessa maneira, já que vamos armazenar NaOH usamos uma pequena quantidade da solução para limpar a bombona. Assim, tivemos certeza que somente o NaOH está sendo armazenado.
Em fim, relembrando que cinco grupos fizeram 1 solução de NaOH com concentração 0,1 mol/L de 100 ml. Desta forma, no final da primeira parte do experimento tinham-se 500 ml de NaOH com concentração 0,1 molar. Por fim, após este esclarecimento devemos relatar que foi escrito na bombona como registro o nome da substância NaOH a concentração 0,1 molar e a data em que foi preparada a solução 29/05/2017 como mostra a Figura 2.
 Figura 2. Descrição da solução
2.4 MATERIAIS E REAGENTES DA SEGUNDA PARTE DA AULA PRÁTICA
Balança analítica de 4 casas após a virgula;
0,2 g de Carbonato de sódio Na2CO3;
01 Copo de plástico;
02 béquers ;
02 Piceta com água destilada;
Solução de 500 ml de NaOH concentração 0,1 molar;
Solução de 500 ml de HCl concentração 0,1 molar;
01 Suporte para bureta;
01 Bureta de 50 ml graduada;
02 Espátulas;
Alaranjado de metila;
Fenolftaleína; 
01 Pipeta;
02 Erlenmeyer.
 Figura 3. Alguns dos materiais utilizados
2.5 ROTEIRO DA SEGUNDA PARTE DA AULA PRÁTICA
2.4.1 Preparo da Solução de HCl
A solução de ácido clorídrico (HCl) com concentração 0,1 molar de 500ml foi prepara por dois grupos cada grupo fez 250 ml com concentração 0,1 molar. Portanto, ao final dessa pratica os grupos juntaram as duas soluções e obterão uma única solução de volume 500 ml com concentração 01, molar “aparente” de HCl. Entretanto, os procedimentos foram realizados na capela pelo fato do HCl ser uma substância volátil. Os cálculos e o preparo da solução ficaram a critério das duas equipes.
Figura 4. Manuseio do HCl na Capela
2.4.2 Preparo da Solução de Carbonato de Sódio
O carbonato de sódio (Na2CO3) é um padrão primeiro, quando o reagente com que se tem de preparar a solução é um padrão primário, recorre-se a técnica direta que consiste na pesagem, em balança analítica, da massa que se requer da substância, dissolução e diluição a um volume conhecido em balão volumétrico aferido. Entretanto, em nosso caso nós usamos o Na2CO3 para padronizar o HCl a massa de Na2CO3 que nós usaremos será 0,2 g . Além disso, a massa que nós pesamos não foi exatamente 0,2 gramas e a massa que nós pesamos foi a que reagiu com o HCl produzindo um sal mais H2CO3 que se dissocia em água e gás carbônico. 
Na2CO3 + HCl → NaCl + H2CO3
 ↓
 H2O + CO2
Etapas para fazer a solução:
O Recipiente contendo o Na2CO3 já estava em cima da bancada e a balança já estava ligada. Então, o aluno Adriano tarou a balança com a ajuda do professor, depois abriu a porta da balança e colocou o copo plástico dentro fechou a porta da balança e esperou a estabilizar. Em fim, anotou a medida da massa do copo. Além disso, a pureza foi observada igual a 99,50% e a massa molar = 105, 99 g/mol;
Em seguida, o Adriano Tarou abalança novamente assim descartou a massa do copo. Portanto, dando sequência ao preparo da solução abriu a tampa da bombona com uma espátula retirou o Na2CO3 em uma porção pequena, abriu a porta da balança e adicionou o Na2CO3 dentro do copo fechou a porta da balança. Entretanto, esperando a balança estabilizar olhou a medida viu que não estava próxima de 0,2 g. Então, repetiu novamente o ato de retirar o Na2CO3 da bombona e colocar no copo. Por fim, a medida obtida foi 0,1999 g;
Na3CO3 = 0, 1999 g
Dando continuidade, o Fabrício Tarou abalança novamente assim descartou a massa do copo. Portanto, dando sequência ao preparo da solução abriu a tampa da bombona com uma espátula retirou o Na2CO3 em uma porção pequena, abriu a porta da balança e adicionou o Na2CO3 dentro do copo fechou a porta da balança. Entretanto, esperando a balança estabilizar olhou a medida viu que não estava próxima de 0,2 g. Então, repetiu novamente o ato de retirar o Na2CO3 da bombona e colocar no copo. Por fim, a medida obtida foi 0, 2022 g;
Na3CO3 = 0, 2022 g
Foram usados dois erlenmeyer em dos elenmeyer foi escrito o numero 1 no outro o numero 2. Então, foi feita a dissolução usando uma piceta para colocar água destilada nos copos de forma a não encher completamente. Em seguida, a massa obtida por Adriano foi colocada no erlenmeyer de numero 1 e a massa obtida por Fabrício no erlenmeyer numero 2. Além disso, usando a piceta novamente foi colocada água nos erlenmeyer mais desta vez de forma a lavá-los retirando o resto de Na2CO3 que possivelmente ficou no copo. A quantidade de água foi escolhida pelo professor de forma que não se fica muito avolumado para não dificultar na padronização. 
2.4.3 Padronização do HCl
Segundo o professor Zé Carlos não havia perigo em manusear o HCl com concentração 0,1 molar justamente por ter essaconcentração. Entretanto, o professor também nós orientou que não podíamos manusear com as mãos limpas, ou seja, devemos usar luvas. Os alunos Adriano e Fabrício fizeram a pesagem do carbonato de sódio que é o padrão primário que usamos para padronizar o ácido clorídrico. 
Além disso, o professor nós avisou que a dosagem do HCl não é 36,5% mais sim 37% e que a concentração que nós calculamos que era para 0,1 molar deve dar maior um pouco. Mas, não tinha problema por que nós iríamos padronizar naquele momento. Resumindo: o ácido que nós tínhamos usado para fazer os cálculos estava com uma diferença pequena em relação ao que usamos na prática. A densidade do HCl do laboratório era 1, 19 g/ml, entretanto nós usamos 1, 18 g/ml.
Etapas para fazer a padronização do HCl:
Primeiramente a bureta foi lavada com um pouco de HCl esse volume usado para lavar a bureta foi descartado. Portanto, teremos certeza que somente existe HCl na bureta;
Depois enchemos a bureta com o HCl que é a solução que nós queremos padronizar olhando se não tinha bolha dentro da bureta. Consequentemente, se ficar bolha dentro da bureta vai interferir no resultado, pois a bolha ocupa um espaço;
Prosseguindo, avolumamos a bureta em 50 ml;
Selecionamos a amostra numero 1 de Na2CO3 que é um padrão primário. Então, com o auxilio de uma pipeta colocamos duas gotas do indicador alaranjado de metila 0,1 % que foi dissolvido em água quente procedimento feito pelo professor. Prosseguindo, colocamos as duas gotas do indicador alaranjado de metila dentro do erlenmeyer;
Observação: Para fazer o indicador o professor Zé Carlos usou 0,1 g e 100 ml de solução.
Como nós já tínhamos calculado que seria usado 37 ml de HCl, então 30 ml de HCl foram liberados da bureta com segurança. Lembrando que a bureta deve estar zerada em 50 ml. Portanto, o volume foi liberado da bureta e ao mesmo tempo o erlenmeyer era agitado com a mão;
Observando o erlenmeyer, assim que a primeira gota que caiu e mudou coloração foi constatada paramos de despejar e começamos a liberar gota por gota. Dessa maneira, quando aconteceu a viragem paramos de liberar o HCl da bureta e anotamos o volume usado que foi 44, 8 ml de HCl. Em fim, repetimos os menos procedimentos para a segunda amostra de Na2CO3;
Novamente zeramos a bureta em 50 ml desta vez sem a necessidade de olhar as bolhas. Desta vez, despejamos com certeza 40 ml de HCl, porque na primeira amostra usamos 44,8 ml de HCl. Portanto, quando começou a virar dosamos de gota em gota e sempre agitando o erlenmeyer. Por fim, acontecu a viragem e anotamos o volume usado de HCl da bureta que deu 44, 6 ml de HCl;
Então, nós pegamos os dois volumes 44,6 ml e 44,8 ml de HCl somamos e dividimos por dois.
(44,6 + 44,8) ÷ 2 = 44,7 ml de HCl
2HCl + Na2CO3 → H2CO3 + 2NaCl
73g ------106g
X----------0,2000g
X = 0,137 g de HCl
Transformando o volume de HCl em litros.
44,7ml ÷ 1000 = 0, 0 447 L de HCl
0, 137 ÷ (36,5 x 0,0447) = 0, 084 mol/L de HCl
Agora o ácido está padronizado, portanto modificamos a concentração que estava escrita no balão volumétrico com tampa que usamos para armazenar. Por fim, apagando a concentração 0,1 molar agora em seu lugar escrevemos 0,084 molar.
2.4.4 Padronização do NaOH
Em primeiro lugar, usamos o ácido clorídrico agora padronizado para titular o hidróxido de sódio. Então, usando uma pipeta de 25 ml nós retiramos 25 ml de NaOH e colocamos no erlenmeyer o indicador usado para fazer a padronização foi a fenolftaleína. Porque, a fenolftaleína é um indicador ácido/base. Em fim, quando toda a base for neutralizada pelo ácido a solução vai ficar incolor. 
Etapas para fazer a padronização do NaOH:
Novamente zeramos a bureta enchendo com HCl até a marca de 50 ml tomando cuidado com as bolhas.;
Pegamos com a pipeta o indicador fenolftaleína e colocamos duas gotas dentro do erlenmeyer que continha 25 ml de NaOH agitamos um pouco;
Despejamos 20 ml de NaOH com segurança após os 20 ml derramados dentro do erlenmeyer agitamos e começamos a dosar gota por gota o HCl sempre agitando o erlenmeyer.
Quando aconteceu a viragem paramos de liberar o HCl da bureta feixando a bureta e anotamos o quanto foi usado de HCl da bureta. Coferindo, usamos 27,6 ml de HCl que foi utilizado para titular a base.
Depois fizemos o Calculo da nova concentração:
Volume de HCl = 27,6 ml
Volume de NaOH = 25 ml
Concentração do HCl = 0,084 mol/L
27,6 x 0,084 = 25 x M’
M’ = 0, 093 mol/L de NaOH
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Dessa maneira, após a padronização do ácido clorídrico e do hidróxido de sódio nós teremos duas soluções padronizadas. Portanto, eu posso usar essas soluções para outras analises como, por exemplo: determinar o teor de Cálcio, Cloro e etc. Resumindo, todas as reações que forem feitas devem ser com soluções padronizadas. No entanto, se for uma reação para demonstração não existe problema. Reforçando, quando a reação é para determinar o quantitativo de algum reagem à solução deve estar padronizada, pois o resultado de uma analise deve ser preciso.
CONCLUSÃO
Por fim, a solução de HCl feita no dia 29/05/2017 com concentração 0, 084 mol/L de HCl está pronta e armazenada em balão volumétrico com tampa. Por outro lado, a Solução de NaOH feita no dia 29/05/2017 com concentração 0, 093 mol/L de NaOH está pronta e armazenada em bombona com tampa. Em fim, as soluções estão no laboratório do Instituto Federal de Ciência e Tecnologia do Estado de Alagoas (IFAL) disponível para uso dos alunos e professores. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS
ARAÚJO, Júlio. Química de alimentos: teoria e prática. In: Química de alimentos: teoria e prática. UFV, 2004.
ATKINS, Peter W.; JONES, Loretta. Princípios de Química-: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Bookman Editora, 2009.
FRANCO, Guilherme. Tabela de composição química dos alimentos. In: Tabela de composição química dos alimentos. Atheneu, 2005.
MONIZ, A. C.; JORGE, J. A.; VALADARES, JMAS. Métodos de análise química, mineralógica e física de solos do Instituto Agronômico de Campinas. 2009.
SOLOMONS, TW Graham; FRYHLE, Craig B. Química orgânica. Limusa, 1999.