Relatório Espectrofotometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA
COORDENAÇÃO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
 
PRÁTICA 01
Espectrofotometria:
Espectro de absorção do Permanganato de Potássio
Aluno: Alberis Gonçalves Pereira. 
 Alice da Silva Amaral.
	 Andreza Jayane. 
	Hermógenes Bezerra Maia. 
	Joseane Mendes de Oliveira. 
Disciplina: Química Analítica C
Professor: Dr. Marcelo Batista de Lima
Período: 2017.1
Serra Talhada, Pernambuco
20 de Junho de 2017
SUMÁRIO
	Fundamentação Teórica
	3
	Objetivo
	7
	Experimental
	8
	3.1. Materiais e reagentes
	8
	 Procedimento
	6
	Resultado e discussão
	10
	Conclusão
	13
	Referências bibliográficas
	14
	
	
	
	
1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Considerada um método analítico instrumental a espectrofotometria utiliza a luz/radiação para medir a concentração de espécies químicas, por meio da interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, isto é, através da radiação eletromagnética onde a absorção luminosa faz com que os elétrons transitem entre diferente níveis energéticos, passando do nível fundamental para o estado excitado, apresentando dessa forma certos valores para os comprimentos de onda observados ((NERY E FERNANDEZ, 2004).
	Os padrões de absorção na espectrofotometria são variáveis e dependem das substâncias envolvidas de modo que para cada uma é observado um padrão especifico, tendo em vista o espectro de radiação eletromagnética para a amostra analisada (BACCAN, 2001). A partir dessa técnica é possível também quantificar a amostra uma vez que a luz absorvida estará relacionada com a concentração da substância analisada.
	Para o desenvolvimento dessa técnica utiliza-se um aparelho específico conhecido como espectrofotômetro (Figura 1) sendo ele um aparelho que possui uma série de aplicações nas atividades laboratoriais. Alguns componentes são comuns a todos os espectrofotômetros observados na figura 2, funcionando da seguinte forma: a luz normalmente é fornecida por uma lâmpada onde é fracionada por uma rede de difração (monocromador) nos comprimentos de onda que a compõem (luzes monocromáticas). O comprimento escolhido é então dirigido para a solução contida em um recipiente transparente chamado de cubeta, então parte da luz é absorvida e parte é transmitida (MARTINEZ, 2006). Figura 1 - Espectrofotômetro
A redução da intensidade luminosa é medida por um detector (célula fotoelétrica) de modo que o sinal elétrico de saída do detector presente no aparelho depende da intensidade da luz que incidiu sobre ele. O sinal elétrico amplificado é visualizado no galvanômetro em números, que é lido como uma absorbância e é proporcional à concentração da substância absorvete existente na cubeta. O esquema abaixo representa os componentes do espectrofotômetro e o procedimento descrito (MARTINEZ, 2006).
Figura 2 - Componentes do Espectrofotômetro
	
Em analises espectrofotométricas quando se usa energia monocromática em um determinado comprimento de onda (λ), a fração de radiação absorvida pela solução será em função da concentração da solução e da espessura da solução. Dessa forma, a quantidade de energia/luz transmitida diminui exponencialmente com o aumento da espessura atravessada – Lei de Lambert – e o aumento da concentração ou da intensidade de cor da solução – Lei de Beer. 
A relação entre energia emergente (I) e a energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da solução que deve estar entre 0 e 1 (T=I0/I). Na espectrofotometria, utiliza-se a absorbância (A) como a intensidade de radiação absorvida pela solução que é diretamente proporcional a concentração (C) da espécie absorvente na amostra. Para os parâmetros citados, temos a formulação da lei de Lambert-Beer:
A= - log(Io/I) = Σbc
Para determinação da concentração de um soluto em uma amostra por espectrofotometria, temos a comparação da absorbância da amostra com uma solução padrão, na qual já é conhecida a concentração do soluto. Normalmente, é utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações (padrões de referência), que tem sua absorbância determinada. Esses padrões são preparados diluindo-se a solução-padrão na proporção necessária para a obtenção das concentrações desejadas.
Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se traçar um gráfico cujo perfil é conhecido como “curva-padrão” ou “curva analítica”. Nesse gráfico, a reta indica a proporcionalidade entre o aumento da concentração e da absorbância e a porção linear correspondente ao limite de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto em questão. (HARRIS, 2008).
Existem alguns fatores que podem afetar os resultados obtidos em uma análise espectrofotométrica, tais como a natureza do solvente – exemplo: o estado de oxidação da substância -, o pH da solução e a presença de substâncias interferentes, dentre outros. Os efeitos desses agentes devem ser conhecidos e as condições para análise escolhidas de maneira que as pequenas variações de suas grandezas não afetem de forma significativa a absorbância.
Diante do apresentado o presente relatório tem como objetivo determinar o espectro de absorção do permanganato de potássio e determinar o comprimento de onda de máxima absorção deste através espectrofotometria de absorção.
2. OBJETIVO
2.1. OBJETIVO GERAL
Obtenção de espectro de transmissão de espécies absorventes em função do comprimento de onda.
2.2. METAS
Cálculo e determinação de espectro de absorção de espécies absorventes em função do comprimento de onda.
Construção de curva de calibração espectrofotométrica para o permanganato de potássio.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
No relatório você deve apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro da aula prática, sem suprimir fatos ou atividades importantes.
3.1. MATERIAIS E REAGENTES
3.1. MATERIAIS
Espectrofotômetro para região UV/VIS
Cubetas
Balões volumétricos de 100 mL e 50 ml
Béquer
Balança analítica
3.2. REAGENTES
Permanganato de potássio (KMnO4)
Água destilada (H2O)
3.3. AMOSTRAS
Foi utilizado como amostra 0,0172g de permanganato de potássio KMn, dissolvido em 100 mL de água destilada.
3.5. Método 
Inicialmente foi preparada a solução estoque, pesando em um beque 0,0172g de permanganato de potássio KMn, em seguida adicionado água destilada, após dissolver foi transferido para o balão volumétrico de 100 mL e preenchido ate o menisco com água destilada. Foram preparadas soluções padão nas seguintes concentrações 0,5; 0,30; 0,20; 0,10; 0,05 mmol , a partir da solução estoque de 0,00172g/L de permanganato de potássio KMn.Para a construção da curva analítica foram realizadas medidas dos sinais de absorção molecular dos padrões em triplicata.
Iniciou-se as medidas instrumentais tomando-se uma alíquota de 50 mL de água destilada em um béquer seguido da adição de 0,3 mL de acetato de sódio (2 mol/L) e 
4,0 mL da solução de 1,10-fenantrolina para medida do branco. Em seguida, efetuou-se a medida dos padrões, da mesma forma do branco, sendo trocada a água destilada pela solução dos padrões.
Todas as medidas foram realizadas utilizando-se o Fotômetro Micronal e o Espectrofotômetro HP. Sendo importante ressaltar que todas as medidas, tanto dos padrões como das amostras, foram realizadas de forma aleatória a fim de evitar erros tendenciosos e de prejulgamento dos dados obtidos. Para realização das medidas no Fotômetro Micronal foi utilizado o comprimento de onda de absorção máxima do espectro obtido no espectrofotômetro HP, em 520nm.
4. RESULTADO E DISCUSSÃO
4.1 Tabelas
Tab 1: Espectro de absorção do KMnO4 para solução de concentração de 0,5 mmol/L
	 Comprimento de onda. (nm) 
	 Absorbância (A) 
	420
	0,160
	425
	0,169
	430
	0,132
	435
	0,268
	440
	0,154
	445
	0,160
	450
	0,180
	455
	0,212
	460
	0,406465
	0,289
	470
	0,462
	475
	0,415
	480
	0,445
	485
	0,316
	490
	0,712
	495
	0,704
	500
	0,945
	505
	1,004
	510
	0,944
	515
	0,986
	520
	1,035
	525
	1,240
	530
	1,150
	535
	1,149
	540
	1,157
	545
	1,126
	550
	0,866
	555
	0,894
	560
	0,748
	565
	0,686
	570
	0,643
	575
	0,524
	580
	0,359
	585
	0,263
	590
	0,177
	595
	0,188
	600
	0,193
	605
	0,126
	610
	0,119
	615
620
	0,129
0,117
	625
	0,098
	
	
Comprimento de onda (nm)
Pelo gráfico acima verificamos que o permanganato de potássio absorve a luz visível com mais intensidade no comprimento de onda de 530 nm. Este valor está próximo do indicado na literatura (520 nm) tendo um erro relativo de apenas 0,96%, sendo assim o valor encontrado está coerente com o indicado na literatura.
Quando uma radiação luminosa incide sobre o permanganato de potássio, o íon permanganato, parte da molécula responsável pela absorção da luz (cromóforo), absorve determinados comprimentos de onda da luz branca e transmite o restante, que pode ser detectado pela visão fazendo com que o composto pareça colorido. Porém os olhos detectam não os comprimentos de onda que são absorvidos e sim os transmitidos. A cor observada é conhecida como a cor complementar da cor absorvida com maior intensidade. No caso do permanganato de potássio, como ele absorve mais na faixa de 520 – 550 nm (cor amarelo-verde), ele parece violeta, cor complementar do amarelo-verde.
É importante determinar o comprimento de onda onde o composto apresenta máxima absorção já que, nas determinações espectrofotométricas, a seleção deste comprimento de onda proporcionará maior sensibilidade e menor erro.
Como o objetivo nas medidas espectrofotométricas é determinar a concentração e a Lei de Beer relaciona a concentração com absorbância e não com transmitância, se trabalha com a primeira e não com a última.
Neste experimento, as medidas espectrofotométricas foram realizadas num espectrofotômetro de feixe simples, por isso a necessidade de se fazer a zeragem com o branco a cada medida. O aparelho é todo preto por dentro para evitar a difração da luz e, consequentemente, a realização de medidas errôneas de absorbância. Nele, a seleção do comprimento de onda é realizada manualmente, ou seja, alterando-se a posição da grade de difração, como o equipamento estava dessaibrado e oscilando toda vez o valor do branco andes do fiche passar pela amostra, impossibilitou de obter resultados significativo das outras amostras com concentrações inferiores a 0,5mmol/L, impossibilitando de ter uma exatidão ou precisão nas análises pois o resultados obtidos se encontraram no nível do ruído do equipamento, por isso não foram apresentados nesse relatório. 
5. CONCLUSÃO
A realização do experimento completo, de forma geral, pode ser entendida como: utilizando um espectrofotômetro, obter a o espectro de absorção do permanganato de potássio e através de padrões, mesmo o equipamento estando defeituosos. O espectrofotômetro nos ajuda a selecionar o comprimento de onda em que a absorbância é maior na solução estoque, e com este comprimento de onda pudemos analisar a absorbância das soluções diluídas a partir da solução estoque. 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
NERY, A. L. P.; FERNANDEZ, C. Fluorescência e estrutura atômica: Experimentos simples para abordar o tema. Química Nova na Escola, N° 19, Maio, 2004.
BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 3° edição. São Paulo: Edgar Blucher – Instituto Mauá de tecnologia, 2001.
HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 5° ed., Rio de Janeiro: LTQ, 2008.
Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Espectrofotometria. Disponível em: < http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeantipiril.html>. Acesso em 16 jun. 2017, 15:52:24.
 MARTINEZ, Marina. Espectrofotômetro. Disponível em: <http://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/espectrofotometro/ > Acesso em: 16 jun. 2017, 15:30:55.