Relatório FOTOMETRIA DE EMISSÃO EM CHAMA

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA
COORDENAÇÃO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
 
PRÁTICA 02
PRÁTICA 2 – FOTOMETRIA DE EMISSÃO EM CHAMA: Determinação de Na+ e K+ em amostras sintéticas
Aluno: Alberis Gonçalves Pereira
Alice da Silva Amaral
Andreza Jayane Nunes de Siqueira
Hermógenes Bezerra Maia
Joseane Mendes de Oliveira
Disciplina: Química Analítica C
Professor: Dr. Marcelo Batista de Lima
Período: 2017.1
Serra Talhada, Pernambuco
10 de Julho de 2017
SUMÁRIO
	Fundamentação Teórica
	3
	Objetivo
	4
	Experimental
	6
	3.1. Materiais e reagentes
	6
	 Procedimento
	7
	Resultado e discussão
	8
	Conclusão
	14
	Referências bibliográficas
	15
	Anexo
	11
	
	
1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Desde muitos séculos sabe-se que muitos materiais podem emitir luz quando submetido a uma fonte de energia. A explicação para esses fenômenos relaciona-se com a estrutura eletrônica dos átomos e suas características. Quimicamente, os estudos realizados e apresentados no modelo de Borh nos diz que os elétrons de cada átomo apresentam valores definidos de energia, sendo que no estado fundamental os elétrons do átomo de um determinado elemento possui valores definidos de energia relacionados com ás orbitas ou nível eletrônico que os elétrons pertencem. Ao passar do seu nível de energia para um nível de energia mais elevado é necessário que haja a absorção de certa quantidade de energia (Atkins, 2006).
	Ao retornar do estado excitado (nível de maior energia) para o estado fundamental (nível de menor energia) os elétrons podem emitir a energia correspondente na forma de radiação eletromagnética - luz de determinada frequência, isto é, monocromática (Nery e Fernandez, 2004). Gracetto, Hioka e Filho (2006) ainda nos diz que:
A origem das cores geradas pela presença de metais nas chamas está na estrutura eletrônica dos átomos. Com a energia liberada na combustão, os elétrons externos dos átomos de metais são promovidos a estados excitados e, ao retornarem ao seu estado eletrônico inicial, liberam a energia excedente na forma de luz. A cor (ou os comprimentos de onda) da luz emitida depende da estrutura eletrônica do átomo. (GRACETTO, HIOKA E FILHO, 2006).
	
Os saltos eletrônicos de qualquer nível mais externo para o nível mais interno correspondem a radiações visíveis do espectro eletromagnético, que vão do vermelho ao violeta (Figura 1). 
Figura 1: Comprimentos de onda de radiação eletromagnética característicos em de várias regiões do espectro eletromagnético.
O conhecimento relacionado a este comportamento dos elétrons proporcionou importantes estudos e o desenvolvimento de técnicas analíticas de análise, entre elas podemos citar o teste de chama usado na identificação quantitativa da cátions presentes nas amostras levadas ao contato com a fonte de energia. O método se baseia no espectro de emissão característico que cada elemento emite ao receber energia de um determinada fonte (Tolentino e Filho, 1996).
	Outra técnica que podemos destacar é a espectroscopia de emissão atômica em chama. Trata-se de um técnica instrumental que utiliza a medição quantitativa da emissão óptica de átomos excitados para determinar a concentração da substância a ser analisada. Para a realização deste tipo de análise é usado um aparelho especifico chamado fotômetro de chama (Figura 3).Figura 2 - Fotômetro de Chama
Nesse aparelho os átomos do analito em uma solução são aspirados na região de excitação onde são dissolvidos, vaporizados e atomizados por uma chama. Esta fonte de atomização a altas temperaturas fornece energia suficiente para promover os átomos a altos níveis de energia, conhecido como processo de absorção. Os átomos voltam a níveis mais baixos emitindo luz ao qual é chamado como processo de emissão. A figura abaixo mostra o esquema das reações que acontecem na chama.
Figura 3 - Esquema dos processos que ocorrem no fotômetro de chama
Uma das principais características dos fotômetros de chama é a sua alta versatilidade, que permite que ele seja utilizado em inúmeros setores da indústria, como na determinação de metais alcalinos e matais alcalinos terrosos em amostras diversas (solubilizadas em água ou solventes orgânicos) e na determinação de íons metálicos normalmente Na, K, Li e Ca em amostras biológicas, tais como soro sanguíneo, urina e outros fluídos biológicos. O uso correto do aparelho e calibração do mesmo permite com que a análise de dados apresentem resultados satisfatórios, entretanto é visto que tal procedimento consome bastante amostra, conforme o tipo de análise realizada (Okumura, Carvalho E Nóbrega, 2004).
Diante das informações apresentadas o presente relatório tem como objetivo a determinação de íons potássio e sódio em diferentes soluções a partir da espectrometria de emissão em chama, a fim de conhecer e manuseiar o instrumento analítico em análises químicas.
2. OBJETIVO
2.1. OBJETIVO GERAL
Estimar a partir da curva analítica, a concentração de Na+ e K+ em todas as amostras.
2.2. METAS
Preparar soluções padrão de Na+ e K+;
Construir uma curva analítica;
Aplicar o método por adição de padrão (MAP) à análise das amostras 2 e 3.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	Inicialmente ajustar o zero do instrumento com o branco (água deionizada); mediu-se três vezes os sinais de emissão das soluções padrão e das amostras 1, 2 e 3; para as MAP foram feitas apenas uma medição para cada.
	Usou-se dois pequenos béqueres um com água e o outro para colocar cada amostra, lavou-se todas as vezes que foram colocadas amostras diferentes.
	Mediu-se os sinais de emissão para cada solução e anotou- os na tabela 1. 
3.1. MATERIAIS E REAGENTES
3.1. MATERIAIS
Fotômetro de chama; Balões volumétricos de 50 e 100 mL, pipeta graduada de 10 mL, béquers e peras.
3.2. REAGENTES
Soluções padrão de Na+ e K+; água destilada.
3.3. AMOSTRAS
Foi utilizado como amostra Na+ e K+ preparada em água deionizada; Na+ e K+ preparada em solução água-etanol a 10% (v/v); e Na+ e K+ preparada em solução água-glicerol 40% (v/v)
3.5. Método 
Inicialmente foi preparada a solução estoque, pesando em um béquer 0,1257g de Na+ e K+, em seguida adicionado água destilada, após dissolver foi transferido para o balão volumétrico de 100 mL e preenchido ate o menisco com água destilada. Foram preparadas soluções padrão nas seguintes concentrações 20,0; 30,0; 50,0; 70,0; 90,0 mg , a partir da solução estoque de 0,1257g/L de permanganato de Na+ e K+. Uma amostra sintética de Na+ e K+ (45,0 mg L-1) preparada em água deionizada; uma amostra sintética de Na+ e K+ preparada em solução água-etanol a 10% (v/v); e uma amostra sintética Na+ e K+ preparada em solução água-glicerol 40% (v/v). Para construção da curva analítica foram realizadas medidas dos sinais de emissão dos padrões e das amostras em triplicata.
Iniciou-se as medidas instrumentais tomando-se um béquer com água deionizada para ajustar o zero do instrumento; em seguida mediu-se em triplicatas os sinais de emissão das soluções-padrão e apenas um vez das MAP.
Todas as medidas foram realizadas utilizando-se o Fotômetro de Chama. 
4. RESULTADO E DISCUSSÃO
As medidas efetuadas no fotômetro de chama, para os padrões estão listados nas Tabelas 1 
Tabela 1 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para Na+.
	Soluções
	Concentração
	Absorbância 
	Média
	Padrão 1
	20 mg/L
	 035
	032
	035
	34,333
	Padrão 2
	30 mg/L
	 064
	063
	063
	63,333
	Padrão 3
	50 mg/L
	 095
	095
	090
	91,667
	Padrão 4
	70 mg/L
	 119
	115
	115
	116,33
	Padrão 5
	90 mg/L
	 128
	129
	131
	129,33
Tabela 2 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para K+.
	Soluções
	Concentração
	Absorbância 
	Média
	Padrão 1
	20 mg/L
	 077
	077
	077
	77,00
	Padrão 2
	30 mg/L
	144
	142
	144
	143,33
	Padrão 3
	50 mg/L216
	215
	220
	217,00
	Padrão 4
	70 mg/L
	 279
	265
	270
	271,33
	Padrão 5
	90 mg/L
	320
	320
	320
	320,00
Tabela 3 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para as amostras 1 ,2 e 3, de Na+.
	Soluções
	
	Absorbância 
	Média
	Amostra 1
	
	 080
	080
	078
	79,333
	Amostra 2
	
	144
	144
	143
	113,67
	Amostra 3
	
	065
	062
	065
	064,00
Tabela 4 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para as amostras 1 ,2 e 3, de K+.
	Soluções
	
	Absorbância 
	Média
	Amostra 1
	
	 180
	182
	182
	181,33
	Amostra 2
	
	266
	266
	143
	113,67
	Amostra 3
	
	065
	062
	065
	064,00
Tabela 5 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para Na+ na amostra 2 nos padrões 1,2 ,3 e 4.
	Soluções
	Concentração
	Absorbância 
	Água 
	00 mg/L
	067
	Padrão 1
	20 mg/L
	084
	Padrão 2
	30 mg/L
	 092
	Padrão 3
	50 mg/L
	112
	Padrão 4
	90 mg/L
	320
Tabela 6 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para K+ na amostra 2 nos padrões 1,2 ,3 e 4.
	Soluções
	Concentração
	Absorbância 
	Água 
	00 mg/L
	145
	Padrão 1
	20 mg/L
	095
	Padrão 2
	30 mg/L
	 192
	Padrão 3
	50 mg/L
	210
	Padrão 4
	90 mg/L
	284
Tabela 7 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para Na+ na amostra 3 nos padrões 1,2 ,3 e 4.
	Soluções
	Concentração
	Absorbância 
	Água 
	00 mg/L
	025
	Padrão 1
	20 mg/L
	035
	Padrão 2
	30 mg/L
	 040
	Padrão 3
	50 mg/L
	048
	Padrão 4
	90 mg/L
	058
Tabela 8 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para K+ na amostra 3 nos padrões 1,2 ,3 e 4.
	Soluções
	Concentração
	Absorbância 
	Água 
	00 mg/L
	061
	Padrão 1
	20 mg/L
	080
	Padrão 2
	30 mg/L
	092
	Padrão 3
	50 mg/L
	115
	Padrão 4
	90 mg/L
	139
	A partir das medidas das soluções padrão foi possível construir a curva analítica, da concentração pela resposta instrumental foi possível construir a equação da reta por regressão linear, pelo método dos mínimos quadrados parciais. A equação da reta é construída com o auxílio de um software que permita realizar tais tarefas, utilizou-se para esta finalidade o programa Excel, do pacote Microsoft Office 365. A Figura 1 e 2 apresenta as curvas analíticas para Na+ e K+, com padrões externos e 
Figura 1 – Curva de calibração analítica e equação da reta para Na+.
Figura 2 – Curva de calibração analítica e equação da reta para K+.
Figura 3 – Curva de calibração analítica e equação da reta para Na+ na amostra 2 com adição de padrão.
Figura 4 – Curva de calibração analítica e equação da reta para K+ na amostra 2 com adição de padrão.
Figura 5 – Curva de calibração analítica e equação da reta para Na+ na amostra 3 com adição de padrão.
Figura 6 – Curva de calibração analítica e equação da reta para K+ na amostra 3 com adição de padrão.
4.1 Cálculo da concentração de Na+ e K+ para as amostras 1, 2 e 3 pela curva analítica.
Partindo-se da equação de calibração e isolando a concentração, temos:
 
Logo,
 
 
 
	Sendo C1 a concentração da amostra 1, C2 a concentração da amostra 2, C3 a concentração da amostra 3.
4.2 Erro Relativo 
	O erro relativo 
4.3 Intervalo de Confiança para 95%.
As vantagens de se usar a curva analítica para se determinar a concentração de Na+ e K que o ajuste da melhor reta entre os pontos proporciona uma maior confiabilidade para o resultado do que o uso do fator de calibração. Isso porque, os erros inerentes à medida de cada ponto da curva serão balanceados, ou seja, a confiança estatística aumenta, já que se usa um maior número de dados. Fato este que não ocorre utilizando-se o fator de calibração, pois apenas um ponto determinará a relação linear da absorvância com a concentração e o erro associado a esta medida será propagado para as demais. Em contrapartida, o uso do fator de calibração requer a preparação de apenas um padrão, reduzindo assim o tempo e o custo da análise, diferentemente do que ocorre na curva analítica, onde é necessária a preparação de diversos padrões nas mesmas condições da amostra.
5. CONCLUSÃO
A realização do experimento completo, de forma geral, pode ser entendido como: utilizando um fotômetro de chama, obter a os sinais de absorção de sódio e potássio e através de padrões, determinar a concentração de uma solução de estoque de Na+ K+.Ao comparar a curva analítica e o fator de calibração para determinação da concentração de determinada substância em uma amostra, verificou-se que o primeiro procedimento tem uma confiança estatística maior, uma vez que se usa um maior número de dados. Em contrapartida, o uso do fator de calibração requer a preparação de apenas um padrão, reduzindo assim o tempo e o custo da análise. A escolha do método far-se-á de acordo com a necessidade que surgir.
Como forma de exemplificação da análise quantitativa por métodos ópticos, pode-se dizer que tanto a obtenção dos sinais de sódio e potássio quanto a determinação da concentração dos mesmo nas amostras forma satisfatória, levando à conclusão de que o experimento pode ser considerado como bem-sucedido.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
NERY, A. L. P.; FERNANDEZ, C. Fluorescência e estrutura atômica: Experimentos simples para abordar o tema. Química Nova na Escola, N° 19, Maio, 2004.
GRACETTO, A. C.; HIOKA, N.; FILHO, O. S. Combustão, Chamas e Teste de Chamas para Cátions: Proposta de Experimento. Química Nova na Escola, N° 23, Maio, 2006.
TOLENTINO, M.; FILHO, R. C. R.O Átomo e a Tecnologia. Química Nova na Escola, N° 3, Maio, 1996.
 ATKINS, P; Jones, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Tradução de Ignez Caracelli et al.3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
HARRIS, Daniel C. Análise Química quantitativa. 6° ed., Rio de Janeiro: LTQ, 2008.
OKUMURA, F.; CARVALHO, É. T.G.; NÓBREGA, J.A. Experimentos Simples Usando Fotometria De Chama Para Ensino De Princípios De Espectrometria Atômica Em Cursos De Química Analítica. Quim. Nova, Vol. 27, No. 5, 832-836, 2004. 
FRASTRONE, A. C. C.; PEREIRA, B. C.; ARAÚJO, G. A.; SOARES, K. M. Construção De Um Fotômetro De Chama Para Fins Didáticos. 2003, 66f. Trabalho de Conclusão de Curso (Especialização) - Centro Universitário Católico Salesiano Auxilium, curso de Bacharelado em Química, São Paulo 2013.