Simulado Química Analítica I (prof Rosângela)

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Simulado/Prova Analítica Experimental I
Este resumo só serve para quem possui a apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental I – UFRJ.
Uma amostra foi dada para cada aluno, onde tínhamos que achar 3 cátions e cada cátion pertencia a um grupo.
Estavam ausentes os cátions: Hg22+; As3+; Ca2+ e K+.
Observações iniciais: Cor: Cu2+(azul); Fe3+( ferrugem); Cr3+( azul esverdeado).
Amostra A: I, II, V
Amostra B: I, III-A, V
Amostra C: III-A, IV, V
Amostra D: III-B, IV, V
1º Teste: Nh4+(pg 21 – 7) – Grupo V
→ 20 gotas da amostra + NaOH(d) – utilizar papel tornassol rosa. Caso o papel se torne azul há a presença do cátion Nh4+, caso permaneça rosa não há a presença do cátion Nh4+.
2º Teste: Fe+3(pg 25 – 11) – Grupo III-A
→ 5 gotas da amostra + HCl(d) e observe + Nh4SCN. Cor: vermelho sangue/ferrugem
3º Teste: Mn2+(pg 25 – 12) – Grupo III-B
→ 5 gotas da amostra + 20 gotas de HNO3 concentrado + pouco NaBiO3. Cor: violeta
Possibilidades:
1º: Presença de Nh4+ e Fe+3. (Grupo V e III-A, respectivamente)
→ Amostra C.
Achando o grupo IV: 20 gotas da amostra + NH4Cl(s) + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 10 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugar. Irá precipitar. Com esse precipitado, seguir os passos da página 8.
2º: Presença de Nh4+ e Mn2+. (Grupo V e III-B, respectivamente)
→ Amostra D.
Seguir os mesmos passos de cima.
3º: Ausência de Nh4+, presença de Mn2+. ( Grupo V e III-B, respectivamente)
→ Amostra D.
Achando o grupo IV: Achando o grupo IV: 20 gotas da amostra + NH4Cl(s) + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 10 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugar. Irá precipitar. Com esse precipitado, seguir os passos da página 8. Com o sobrenandante, irá achar o grupo V.
4º: Ausência de Nh4+, presença de Fe+3. ( Grupo V e III-A, respectivamente)
→ Amostra B ou C
Para saber se é a amostra B ou C, basta saber se o grupo I irá precipitar. Caso precipite, é a B se não precipitar é a C.
Caso seja a amostra B:
Achando o grupo I da amostra B: 20 gotas da amostra + 8 gotas de HCl 3N (diluir – 1 ml de HCl 6N em 1 ml de água destilada). Agitar com bastão. Centrifugar. Irá precipitar. Com esse precipitado seguir os passos da página 4.
Achando o grupo V da amostra B: Após realizar os passos para achar o cátion do grupo I, o sobrenadante que restou irá adicionar NH4Cl(s) + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 10 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugar. Só irá ter sobrenadante, seguir os passos da página 9.
Caso seja a amostra C:
Achando o grupo IV da amostra C: 20 gotas da amostra + NH4Cl(s) – agitar com o bastão + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 10 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugar. Precipitado: Grupo IV – seguir os passos da página 8. Sobrenadante: Grupo V – seguir os passos da pagina 9.
Achando o grupo V da amostra C: Com o sobrenadante a cima, seguir os passos da página 9.
5º: Ausência de Nh4+, ausência de Fe+3 e Mn2+. ( grupo V, III-A, III-B, respectivamente).
→ Amostra ???
Seguir normalmente a marcha analítica, pois não se sabe qual é a sua amostra. Primeiramente, 20 gotas da amostra + 8 gotas de HCl 3N (diluir – 1 ml de HCl 6N em 1 ml de água destilada). Agitar com o bastão. Centrifugar. Caso precipite, sabe-se que sua amostra possui Grupo I ( Amostra A ou B).
Caso seja a amostra A: irá precipitar o Grupo II. Após utilizar o precipitado para descobrir o cátion do grupo I ( seguir os passos da pagina 4), com o sobrenadante irá adicionar NH4OH(d) até pH levemente alcalino + HCl(d) até pH levemente ácido e + 3 gotas de HCl(d)+ 4 gotas de TAA(tioacetamida) em ∆ BM. Centrifugar. Irá precipitar o grupo II. Com esse precipitado ( seguir os passos da pagina 5). Com o sobrenadante, irá adicionar HCl até pH fortemente ácido e transferir para a caçarola e aquecer para expulsar o H2S(proveniente do TAA). Após expulsão, adicionar NH4Cl(s) – agitar com o bastão + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 10 gotas (NH4)2CO3. Como só formará sobrenadante(grupo V), seguir os passos da página 9.
Caso seja a amostra B: Irá precipitar o grupo III-A. Após utilizar o precipitado para descobrir o cátion do grupo I ( seguir os passos da pagina 4), com o sobrenadante irá adicionar NH4Cl(s) – agitar com o bastão + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 10 gotas (NH4)2CO3. Centrifugar. Irá precipitar o grupo III-A ( seguir página 6). Com o sobrenadante restante, talvez seja necessário adicionar mais um pouco de NH4OH (certificar que o pH está alcacalino - papel tornassol rosa → azul) + 10 gotas (NH4)2CO3. Só irá formar sobrenadante ( grupo V – seguir os passos da página 9).
Caso sua amostra não precipite, sabe-se que só poder ser amostra C ou D.
Caso seja a amostra C: Após verificar que não formou precipitado do grupo I, irá pegar o sobrenadante e adicionar NH4Cl(s) – agitar com o bastão + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ). Centrifugar. Irá precipitar um cátion do grupo III-A( seguir página 6). Com o sobrenadante, adicionar NH4OH até pH alcalino + 10 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugar. Irá precipitar um cátion do grupo IV( seguir página 8). Com o sobrenadante, achar o grupo V( página 9)
Caso seja a amostra D: Após verificar que não formou precipitado no grupo I, irá pegar o sobrenadante e adicionar NH4Cl(s) – agitar com o bastão + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 4 gotas de TAA, agitar com bastão e aquecer em BM. Centrifugar. Irá precipitar o cátion do grupo III-B. Com o sobrenadante, adicionar HCl até pH fortemente ácido ( papel azul → rosa). Transferir para a caçarola, aquecer para expulsão o H2S. Após isso adicionar NH4Cl(s) – agitar com o bastão + NH4OH até pH alcalino ( papel tornassol rosa → azul ) + 10 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugar. Irá precipitar um cátion do grupo IV( seguir página 8). Com o sobrenadante, achar o grupo V( página 9).
OBS: Caso encontre no grupo III-A um precipitado branco gelatinoso, fazer o ensaio nº 8 da página 25).