Relatório Separação de Cátions do Grupo IIIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI 
CAMPUS ALTO PARAOPEBA 
 
 
 
 
 
 
 
 
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA 
 
 
 
 
 
 
Relatório apresentado como parte das 
exigências da disciplina de Química Analítica 
Experimental sob responsabilidade da Profª Ana 
Maria de Oliveira. 
 
 
 
Ana Carolina de Assis Faria 
Beatriz Resende Rodrigues 
Karina Takai Pereira 
Marcela Magalhães de Paula 
Maria Teresa Almada Oliveira 
 
 
Ouro Branco – MG 
Abril/2016 
 
 
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SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA 
RESUMO 
A análise qualitativa de uma solução procura determinar a identidade dos 
constituintes presentes. Para isso, são observadas as características físicas da 
amostra e as diversas evidências de transformação química. A observação das 
características físicas de uma substância, como estado físico, coloração e odor, 
em conjunto com as evidências de reação química, como a precipitação de um 
sólido pouco solúvel, a obtenção de compostos gasosos, e a dissolução de 
sólidos, com formação de sais simples ou de complexos solúveis, podem revelar 
indícios que auxiliam durante a análise. Este experimento objetiva separar 
qualitativamente os cátions 𝐹𝑒3+, 𝐴𝑙3+ e 𝐶𝑟3+ da amostra 2, a princípio 
desconhecida, através da precipitação com 𝑁𝐻4𝑂𝐻/𝑁𝐻4𝐶𝑙 sob a forma de 
hidróxido e, então, identificar os íons metálicos. Para tal, adicionou-se 5,0 ±
0,2 𝑚𝐿 da amostra em um béquer e em seguida 0,2508 ± 0,0001 𝑔 de NH4Cl, 
logo mais submeteu essa solução ao aquecimento até a ebulição. A partir disso, 
acrescentou-se NH4OH 5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 até o pH alcalino, em seguida a solução foi 
fervida e filtrada imediatamente. O precipitado foi submetido à lavagem com 
solução de NH4Cl, sendo transferido com auxílio de água para outro béquer, no 
qual adicionou-se 1 𝑚𝐿 de solução NaOH 5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 e 1 𝑚𝐿 de solução de H2O2 
3%. Por fim, depois de fervida, filtrou-se novamente. O precipitado foi lavado com 
10 𝑚𝐿 de água quente e transferido para outro béquer, no qual foi adicionado 
HCl para a dissolução do mesmo. O sobrenadante, de coloração amarela, foi 
dividido em 2 partes. Uma das soluções foi acidificada com ácido acético 
5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 e gotejou-se acetato de chumbo 1% 𝑚/𝑣, e a outra foi inicialmente 
acidificada com HCl 5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 e em seguida alcalinizada com NH4OH. Para a 
primeira observou-se a formação de um precipitado amarelo, indicativo da 
presença de 𝐶𝑟3+, mas para a segunda não se visualizou alteração colorimétrica, 
neste caso a solução não ficou gelatinosa, a qual seria indicativa da presença de 
𝐴𝑙3+. Após gotas de KSCN serem despejadas na solução constituída pelo 
precipitado, ela adquiriu uma profunda coloração vermelha, sendo um indicativo 
da presença de 𝐹𝑒3+ no meio. 
 
 
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1. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Muitas reações utilizadas em análises qualitativas envolvem a formação 
de precipitados, ou seja, formam uma fase sólida que se separa da solução 
(pode ocorrer também a formação de pó bem fino, o que deixará a solução turva). 
Esse tipo de tratamento, minimiza erros devido a interferências na matriz da 
amostra, tornando a amostra livre de potenciais interferentes (BACCAN et al., 
2001). 
VOGEL (1997), classifica os cátions em 5 grupos. Os cátions analisados 
aqui, pertencem ao grupo III (𝐹𝑒3+, 𝐴𝑙3+, 𝐶𝑟3+, 𝐶𝑜2+, 𝑀𝑛2+, 𝑍𝑛2+ e 𝑁𝑖2+), o qual 
é subdivido em dois subgrupos: III-A e III-B: o grupo III-A, engloba os cátions 
trivalentes, os quais se precipitam sob a forma de hidróxido quando tratados com 
amônia em cloreto de amônio, como o ferro, alumínio e o cromo. No caso do 
segundo subgrupo, os cátions bivalentes, só precipitam como sulfetos, após a 
adição de H2S, contudo o excesso de NH4Cl impede a precipitação dos mesmos. 
Os hidróxidos formados pelos elementos do subgrupo III-A são muito pouco 
solúveis em solução alcalina, logo para favorecer sua precipitação usa-se um 
tampão 𝑁𝐻4𝑂𝐻/𝑁𝐻4𝐶𝑙 ajustado no pH básico, visto que a solução tampão 
resiste às variações no pH perante adição de ácidos ou bases, ou da diluição, 
se mantendo sob níveis relativamente constantes (SKOOG et al., 2007). 
Com o auxílio de uma proveta de 10 𝑚𝐿, mediu-se 5,0 ± 0,2 𝑚𝐿 da 
solução da amostra 2, e transferiu-se a mesma para um béquer de 100 𝑚𝐿. Foi 
adicionado a essa solução, 0,2508 ± 0,0001 𝑔 de NH4Cl e aquecida até a 
ebulição para que houvesse sua dissolução e o desprendimento do oxigênio 
presente. Depois de atingida a ebulição, adicionou-se NH4OH 5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 até um 
pH alcalino, aproximadamente 1,5 𝑚𝐿, com 5 gotas de excesso, obtendo-se: 
𝐹𝑒(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)
+ (1) 
Após seu aquecimento, forma-se o hidróxido, podendo ser de ferro (III), 
alumínio (III) e cromo (III), os quais são pouco solúveis em NH4OH em excesso. 
Como a temperatura é um fator importante para a solubilidade das substâncias, 
a solução é levada à ebulição para que a solubilidade da mesma diminua e haja 
a precipitação, pois as constantes de produto de solubilidade são muito baixas 
(BACCAN et al., 2001): 
𝐹𝑒(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− ⇌ 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) 
 
4 
 
𝐾𝑝𝑠 = [𝐹𝑒
3+][𝑂𝐻−]3 = 2 × 10−39 (2) 
𝐴𝑙(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− ⇌ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) 
𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑙
3+][𝑂𝐻−]3 = 2 × 10−34 (3) 
𝐶𝑟(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− ⇌ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) 
𝐾𝑝𝑠 = [𝐶𝑟
3+][𝑂𝐻−]3 = 2 × 10−30 (4) 
Após o aquecimento, portanto, houve a precipitação de hidróxido de 
cromo e hidróxido de alumínio, juntamente com o hidróxido de ferro. A solução 
foi filtrada imediatamente. 
𝐹𝑒(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)
+ (5) 
𝐶𝑟(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)
+ (6) 
𝐴𝑙(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑂(𝑙) ⇌ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) ↓ + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑞)
+ (7) 
O sobrenadante obtido não possuía cátions de interesse e, portanto, foi 
descartado, já o precipitado foi lavado com cerca de 1,5 𝑚𝐿 de solução NH4Cl 
1% 𝑚/𝑣, e posteriormente transferido para um béquer com o auxílio de 5 𝑚𝐿 de 
água. Nessa solução, foi adicionado 1 𝑚𝐿 de NaOH 5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 e 1 𝑚𝐿 de solução 
de H2O2 3%. Em seguida, a amostra foi fervida suavemente até cessar o 
desprendimento de O2 e, por fim, filtrada com auxílio de papel de filtro. Obtém-
se aqui a dissolução dos possíveis hidróxidos de cromo (III) e de alumínio (III): 
𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− ⇌ (𝐴𝑙(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− (8) 
𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− ⇌ (𝐶𝑟(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− (9) 
Como o Kps para o hidróxido de ferro é muito menor comparado com os 
valores do hidróxido de alumínio e de cromo, como podemos ver em (2), (3) e 
(4), respectivamente, ele será o último a ser solubilizado em uma baixa 
concentração de 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− . Sendo possível separar o precipitado sólido da solução 
que continha (𝐴𝑙(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− e (𝐶𝑟(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− . 
Para confirmar a presença de ferro no precipitado, esse foi lavado com 
10 𝑚𝐿 de água quente e transferido para um béquer. Dissolveu-se o sólido com 
HCl 5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 , e na presença de KSCN apresentou coloração vermelha intensa, 
seguindo as seguintes reações: 
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) ⇌ 𝐹𝑒(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− (10) 
𝐹𝑒(𝐹𝑒(𝐶𝑁)6)(𝑠) ⇌ 𝐹𝑒(𝑎𝑞)
3+ + 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6(𝑎𝑞)
−4
 (11) 
 
5 
 
Após a dissolução do hidróxido de ferro, ele forma um complexo com o 
cianeto e libera os cátions de interesse, 𝐹𝑒3+, tal como a reação (11), gerando 
a coloração vermelha bastante profunda. 
Foi feito também testes com a solução aquosa proveniente da filtração 
anterior. Essa solução apresentou uma coloração amarelada e foi dividida em 
duas partes, a fim de verificar a presença de cromo ou alumínio, ou ambos. 
A primeira parte da solução foi acidificada com ácido acético 5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 e 
algumas gotas de acetato de chumbo 1% 𝑚/𝑣 foram adicionadas até a formação 
de precipitado amarelo, para indicar a presença de 𝐶𝑟3+, oqual obteve-se um 
resultado positivo, pois houve a formação de um precipitado bastante fino, que 
fez com que a solução adquirisse um tom amarelo forte. A coloração amarela é 
proveniente da reação (12): 
(𝐶𝑟(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− + 𝐻(𝑎𝑞)
+ ⇌ 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) (12) 
A segunda parte também foi acidificada com a solução de HCl, para 
diminuir a concentração de hidroxila. Em seguida, foi alcalinizada com excesso 
de NH4OH, o que deveria precipitar o hidróxido de alumínio, como um sólido 
branco gelatinoso, caso estivesse presente, pois a adição de hidroxila desloca o 
equilíbrio para a formação do sólido, mas não houve a formação do precipitado. 
O motivo para que isso acontecesse, é uma provável acidificação insuficiente. A 
reação que faria com que houvesse o precipitado ocorre da seguinte forma: 
(𝐴𝑙(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− + 𝐻(𝑎𝑞)
+ ⇌ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) (13) 
𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− ⇌ (𝐴𝑙(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− + 𝐻2𝑂(𝑙) (14) 
(𝐴𝑙(𝑂𝐻)4)(𝑎𝑞)
− ⇌ 𝐴𝑙(𝑎𝑞)
3+ + 4𝑂𝐻(𝑎𝑞)
− (15) 
𝐴𝑙(𝑎𝑞)
3+ + 3𝑁𝐻4𝑂𝐻(𝑎𝑞) ⇌ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3(𝑠) (16) 
 
2. CONCLUSÃO 
Neste experimento utilizaram-se diversas reações de identificação para 
separar os cátions do grupo III-A: 𝐹𝑒3+, 𝐴𝑙3+ e 𝐶𝑟3+ em solução. Foi feita a 
precipitação das amostras com 𝑁𝐻4𝑂𝐻/𝑁𝐻4𝐶𝑙 como hidróxidos através da 
análise qualitativa para identificar os metais desconhecidos. 
A identificação de cada cátion só foi possível depois de descartada da 
solução todos os outros cátions que impediam seu reconhecimento, sendo estes 
os complexos (sobrenadante). Para a separação foi utilizada a diferença de 
 
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solubilidade dos mesmos, permitindo que os cátions pudessem precipitar e em 
seguida separá-los por filtração. Os cátions também foram separados através da 
formação de complexos, sendo esses identificados pelas suas cores e formação 
de hidróxidos insolúveis. O KSCN foi utilizado para detecção de 𝐹𝑒3+, devido à 
formação de um complexo de coloração vermelho intenso quando presente nas 
soluções, confirmando a presença de 𝐹𝑒3+ na amostra 2 utilizada. A solução 
resultante da filtração, depois de acidificada, foi dividida em duas, na primeira 
ocorreu a formação do precipitado de coloração amarela, comprovando a 
presença de 𝐶𝑟3+, já na segunda, não ocorreu a formação de um precipitado 
gelatinoso esbranquiçado que se era esperado caso houvesse 𝐴𝑙3+na solução. 
Portanto, conclui-se que é necessário ter o conhecimento de todas as 
etapas para a separação das espécies desejadas, porquanto, caso alguma etapa 
da separação for realizada de modo errôneo, não será obtida a separação 
completa de cada cátion e sua respectiva coloração. 
 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química 
Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. Campinas: Edgard Blücher, 2001. 
324 p. 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de 
Química Analítica. 8ª edição, São Paulo: Thomson, 2007. 1026p. 
VOGEL, A.I. Qualitative Inorganic Analysis. 7th ed, Singapore: Longman, 
1997. 356p.