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Apostila de Química Geral Experimental 1° semana - Apresentação da disciplina e procedimentos de segurança e laboratório 1- INTRODUÇÃO Os laboratórios de química não precisam ser lugares perigosos de trabalho (apesar dos muitos riscos em potencial que neles existem), desde que certas precauções elementares sejam tomadas e que cada operador se conduza com bom senso e atenção. Acidentes no laboratório ocorrem muito freqüentemente em virtude da pressa excessiva na obtenção de resultados. Cada um que trabalha deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes impensadas de desinformação ou pressa que possam acarretar um acidente e possíveis danos para si e para os demais. Deve-se prestar atenção a sua volta e prevenir-se contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como do seu próprio. O estudante de laboratório deve, portanto, adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metódica em tudo o que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no seu trabalho e não permitir qualquer distração enquanto trabalha. Da mesma forma, não deve distrair os demais desnecessariamente. 2-NORMAS DE LABORATÓRIO Regras e recomendações básicas 01. Não se deve comer, beber, ou fumar dentro do laboratório. 02. Cada aluno, professor e técnico deve usar, obrigatoriamente, um guarda-pó não sendo permitido a permanência no laboratório ou a execução de experimentos sem o mesmo. O guarda-pó deverá ser de brim ou algodão grosso e, nunca de tergal, nylon ou outra fibra sintética, pois ambos são inflamáveis. 03. Sempre usar óculos de segurança, pois constituem proteção indispensável para os olhos contra respingos e explosões. 04. Ao manipular compostos tóxicos ou irritantes a pele, usar luvas de borracha e na capela. 05. A manipulação de compostos tóxicos ou irritantes, ou quando houver desprendimento de vapores ou gases, deve ser feita na capela. 06. Leia com atenção cada experimento antes de iniciá-lo. Monte a aparelhagem, faça uma última revisão no sistema e só então comece o experimento. 07. Aperfeiçoe o seu trabalho no laboratório, dividindo as tarefas entre os componentes de sua equipe. 08. Antecipe cada ação no laboratório, prevendo possíveis riscos para você e seus vizinhos. Certifique-se ao acender uma chama de que não existem solventes próximos e destampados, especialmente aqueles mais voláteis (éter etílico, éter de petróleo, hexano, dissulfeto de carbono, benzeno, acetona, álcool etílico, acetato de etila). Mesmo uma chapa ou manta de aquecimento quente podem ocasionar incêndios, quando em contato com solventes como éter, acetona ou dissulfeto de carbono. 09. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes e solventes que utilizarmos. 10. Seja cuidadoso sempre que misturar dois ou mais compostos. Muitas misturas são exotérmicas (ex. H2SO4 (conc.) + H2O), ou inflamáveis (ex. sódio metálico + H2O), ou ainda podem liberar gases tóxicos. Misture os reagentes vagarosamente, com agitação e, se necessário, resfriamento e sob a capela. 11. Em qualquer refluxo ou destilação utilize "pedras de porcelana" a fim de evitar superaquecimento. Ao agitar líquidos voláteis em funis de decantação, equilibre a pressão do sistema, abrindo a torneira do funil ou destampando-o. 12. Caso interrompa alguma experiência pela metade ou tenha que guardar algum produto, rotule-o claramente. O rótulo deve conter: nome do produto, data e nome da equipe. 13. Utilize os recipientes apropriados para o descarte de resíduos, que estão dispostos no laboratório. Só derrame compostos orgânicos líquidos na pia, depois de estar seguro de que não são tóxicos e de não haver perigo de reações violentas ou desprendimento de gases. De qualquer modo, faça-o com abundância de água corrente. 14. Cada equipe deve, no final de cada aula, lavar o material de vidro utilizado e limpar a bancada. Enfim, manter o laboratório LIMPO. 3- COMPOSTOS TÓXICOS Um grande número de compostos orgânicos e inorgânicos são tóxicos. Manipule-os com respeito, evitando a inalação ou contato direto. Muitos produtos que eram manipulados pelos químicos, sem receio, hoje são considerados nocivos à saúde e não há dúvidas de que a lista de produtos tóxicos deva aumentar. A relação abaixo compreende alguns produtos tóxicos de uso comum em laboratórios: 3.1- COMPOSTOS ALTAMENTE TÓXICOS: São aqueles que podem provocar, rapidamente, sérios distúrbios ou morte. Compostos de mercúrio Ácido oxálico e seus sais Compostos arsênicos Cianetos inorgânicos Monóxido de carbono Cloro Flúor Pentóxido de vanádio Selênio e seus compostos 3.2- LÍQUIDOS TÓXICOS E IRRITANTES AOS OLHOS E SISTEMA RESPIRATÓRIO: Sulfato de dietila Ácido fluorobórico Bromometano Alquil e arilnitrilas Dissulfeto de carbono Benzeno Sulfato de metila Brometo e cloreto de benzila Bromo Cloreto de acetila Acroleína Cloridrina etilênica 3.3- COMPOSTOS POTENCIALMENTE NOCIVOS POR EXPOSIÇÃO PROLONGADA: a) Brometos e cloretos de alquila: Bromoetano, bromofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano, 1,2-dibromoetano, 1,2-dicloroetano, iodometano. b) Aminas alifáticas e aromáticas: Anilinas substituídas ou não, dimetilamina, trietilamina, diisopropilamina. c) Fenóis e compostos aromáticos nitrados: Fenóis substituídos ou não, cresóis, catecol, resorcinol, nitrobenzeno, nitrotolueno, nitrofenóis, naftóis. 3.4- SUBSTÂNCIAS CARCINOGÊNICAS Muitos compostos orgânicos causam tumores cancerosos no homem. Deve- se ter todo o cuidado no manuseio de compostos suspeitos de causarem câncer, evitando-se a todo custo a inalação de vapores e a contaminação da pele. Devem ser manipulados exclusivamente em capelas e com uso de luvas protetoras. Entre os grupos de compostos comuns em laboratório se incluem: a) Aminas aromáticas e seus derivados: Anilinas N-substituídas ou não, naftilaminas, benzidinas, 2-naftilamina e azoderivados. b) Compostos N-nitroso: Nitrosoaminas (R'-N(NO)-R) e nitrosamidas. c) Agentes alquilantes: Diazometano, sulfato de dimetila, iodeto de metila, propiolactona, óxido de etileno. d) Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos: Benzopireno, dibenzoantraceno, etc. e) Compostos que contém enxofre: Tioacetamida, tiouréia. f) Benzeno: Um composto carcinogênico, cuja concentração mínima tolerável é inferior aquela normalmente percebida pelo olfato humano. Se você sente cheiro de benzeno‚ é porque a sua concentração no ambiente é superior ao mínimo tolerável. Evite usá-lo como solvente e sempre que possível substitua-o por outro solvente semelhante e menos tóxico (por exemplo, tolueno). g) Amianto: A inalação por via respiratória de amianto pode conduzir a uma doença de pulmão, a asbestose, uma moléstia dos pulmões que aleija e eventualmente mata. Em estágios mais adiantados geralmente se transforma em câncer dos pulmões. 4- INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS Hidretos alcalinos, dispersão de sódio Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar até completa reação do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente água até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Hidreto de lítio e alumínio Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila até total transformação do hidreto, resfriar em banho de gelo e água, adicionar ácido 2N até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Boroidreto alcalino Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol, agitar ou deixarem repouso até completa dissolução e formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Organolíticos e compostos de Grignard Dissolver ou suspender em solvente inerte (p.ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar álcool, depois água, no final ácido 2N, até formação de solução límpida, verter em recipiente adequado. Sódio Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até completa dissolução do metal, adicionar água com cuidado até solução límpida, neutralizar, verter em recipiente adequado. Potássio Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com água, neutralizar, verter em recipiente adequado. Mercúrio Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego. Sais de mercúrio ou suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo. Metais pesados e seus sais Precipitar soba a forma de compostos insolúveis (carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar. Cloro, bromo, dióxido de enxofre Absorver em NaOH 2N, verter em recipiente adequado. Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloreto de tionila, cloreto de sulfurila. Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar a muita água ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado. Ácido clorosulfônico, ácido sulfúrico concentrado, óleum, ácido nítrico concentrado Gotejar, sob agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais água, neutralizar, verter em recipiente adequado. Dimetilsulfato, iodeto de metila Cautelosamente, adicionar a uma solução concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado. Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano) Reduzir em solução aquosa ácida (Fe(II) - sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado. Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e clorocianos Oxidar com hipoclorito (NaOCl). 5- AQUECIMENTO NO LABORATÓRIO Ao se aquecerem substâncias voláteis e inflamáveis no laboratório, devem-se sempre levar em conta o perigo de incêndio. Para temperaturas inferiores a 100°C use preferencialmente banho-maria ou banho a vapor. Para temperaturas superiores a 100°C use banhos de óleo. Parafina aquecida funciona bem para temperaturas de até 220°C; glicerina pode ser aquecida até 150°C sem desprendimento apreciável de vapores desagradáveis. Banhos de silicone são os melhores, mas são também os mais caros. Uma alternativa quase tão segura quanto os banhos são as mantas de aquecimento. O aquecimento é rápido, mas o controle da temperatura não é tão eficiente como no uso de banhos de aquecimento. Mantas de aquecimento não são recomendadas para a destilação de produtos muito voláteis e inflamáveis, como éter de petróleo e éter etílico. Para temperaturas altas (>200°C) pode-se empregar um banho de areia. Neste caso o aquecimento e o resfriamento do banho devem ser lentos. Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos voláteis e inflamáveis. Nunca aqueça solventes voláteis em chapas de aquecimento (éter, CS2, etc.). Ao aquecer solvente como etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto só é recomendado para líquidos não inflamáveis (por exemplo, água). 6- Rótulos dos frascos químicos Os rótulos dos frascos são importantes para providenciar a informação dos produtos como nome, periculosidade e riscos à saúde, informação analítica, pictogramas, fórmula química, número de CAS. O exemplo abaixo é uma etiqueta de um produto da Sigma-Aldrich® (figura 1). Figura 1. Etiqueta de um produto da Sigma-aldrich. Legenda do Rótulo supracitado. A.Nome do produto. B. Número do catálogo do produto C.Informação descritiva D. Recomendações para manuseio e embalagem. E. Declaração de Periculosidade F. Análise de lote G. Tamanho da embalagem H.Número do lote I. Pictogramas de risco J. informações de risco K. Número de CAS L. Fórmula química e peso molecular M. País de origem N Disponibilidade da Ficha de segurança do material O. Número EC 7. Pictogramas – Indicam a periculosidade dos produtos. Abaixo a legenda do mesmo (figura 2). Figura 2. Pictogramas de periculosidade. 2° semana-Confecção de relatórios e atividades Práticas 1. Padrão de relatório O relatório das atividades práticas deverá conter os seguintes tópicos: 1.1Título da prática 1.2 Objetivo: Descrição dos objetivos desejados com a realização da prática. 1.3 Introdução: Descrição teórica sobre o assunto abordado na prática. Ex.: ...“Um LED é uma fonte de luz que emite em uma determinada faixa de comprimento de onda. O laser emite de maneira semelhante a um LED. No LASER, no entanto, toda a luz obtida a partir do dispositivo, está focada em um único raio. Os LASERs foram primeiramente desenvolvidos a partir de tubos de gás e em outros aparatos fisicamente volumosos. Para se tornarem viáveis economicamente devem se tornar pequenos, baratos e menos frágeis, preferencialmente no estado sólido(1). O raio LASER é gerado quando o material sólido é submetido a uma carga elétrica específica, a qual excita seus elétrons, provocando a emissão dos fótons. Os fótons são então amplificados e refletidos através de microscópicos espelhos existentes nas camadas internas do sólido cristalino gerador “emergindo” em uma extremidade do cristal, com um único raio”... 2.Procedimento experimental: Descrição dos procedimentos adotados para a realização da prática. Deverá conter também uma listagem de todos os reagentes e materiais utilizados. 2.1.Resultados experimentais: Descrição dos resultados obtidos após a realização dos procedimentos experimentais. 2.2 Tratamento matemático / cálculos: Descrição dos cálculos e do tratamento matemático dispensado aos resultados obtidos. 3.Conclusões: Fechamento da atividade prática. Deverão ser descritas as conclusões obtidas com a realização da prática. As conclusões estão relacionadas aos objetivos. 4.Referências bibliográficas: Listagem de toda a bibliografia e das fontes de pesquisa utilizadas para a elaboração do relatório. Deverão conter o nome dos autores, o título do artigo ou do tópico, o nome da publicação, revista, livro ou site, a página consultada e o ano da publicação. Os números entre colchetes se referem à ordem de aparecimento da referência no texto do relatório. A referência [1] está relacionada ao texto: ...” Para se tornarem viáveis economicamente devem se tornar pequenos, baratos e menos frágeis, preferencialmente no estado sólido(1)... Ex.: [1] KOSELKA, R., “Into the Blue” , Forbes Magazine, 14 de junho de 1999 [2] http://jota.sm.luth.se/~f93-jdg/rapport/node3.html - maio de 2001 [3] AMANO, H. et al., “Metalorganic Vapor Phase Epitaxial Growth of a High Quality GaN Film Using an AlN Buffer Layer”, Applied Physics Letters, vol. 48, (5), pp 353-355, (1986) [4] NAKAMURA, S, “GaN Growth Using GaN Buffer Layer”, Japanese Journal of Applied Physics, vol. 30, (10A), pp 1705-1707, (1991) 3° semana-Apresentação das vidrarias e aparelhagem de um laboratório de química Em um laboratório de química de uma maneira geral devemos utilizar vidrarias e equipamentos com diversos objetivos e funções. Nesta aula vamos abordar algumas destas vidrarias e equipamentos e verificar suas funções. Devemos utilizar para transporte de substâncias físicas ou líquidas estas vidrarias: -Becheres (figura 3) -Erlenmeyers (figura 3) -vidro de relógio-pesa- filtros Figura 3. Becher e Erlenmeyer Basicamente estas duas vidrarias são muito utilizadas em laboratório de química sendo a diferença está principalmente na abertura de ambas as vidrarias. Podemos observar que o erlemeyer apresenta uma abertura pequena oferecendo uma área muito pequena para a volatilização de substâncias ou seja vai diminuir a evaporação das substâncias. Ao contrário dos erlemeyers os bechers apresentam aberturas maiores que são ideais para transporte para substâncias líquidas ou ainda sólidos imersos em líquidos na qual podemos utilizar um bastão de vidro para operações na qual podemos utilizar aquecimento para a solubilização de algumas substâncias. Neste caso esta vidraria permite uma evaporação mais efetiva em comparação ao erlenmeyer. Estas vidrarias são oferecidas no mercado em diferentes volumes de 25 ml até 2 litros. O tipo de vidro também é importante na qual um vidro do tipo pyrex permite que as mesmas possam ser submetidas ao aquecimento. Há operações em um laboratório na qual precisamos uma vidraria analítica para medir uma adição de volume sobre um sólido ou ainda um líquido. Podemos ter uma proveta ou ainda pipetas graduadas, analíticas ou Pasteur e também balões volumétricos (figura 4). Para as pipetas é necessária a utilização de pêras de borracha para aspirar aos volumes. Em geral as provetas são menos precisas que as pipetas e os balões volumétricos. Este tipo de vidraria analítica não deve ir à estufa nem sofrer aquecimento, pois podem perder a precisão das mesmas devido à dilatação do vidro. A pipeta Pasteur em geral não apresenta precisão. Figura 4. Proveta, balão volumétrico e pipeta. Há vidrarias que estão relacionadas para o isolamento de sólidos e líquidos. Para o isolamento de líquidos utilizam-se funis analíticos comuns (figura 4). Figura 4. Funil analítico. Podemos utilizar para as filtrações papel de filtro que possui diversos poros e ainda algodão dependendo do material a ser filtrado. Alguns extratos de plantas, por exemplo, podem ser filtrados em algodão e o líquido filtrado límpido. Em filtrações onde o sólido é de interesse devemos empregar um outro equipamento denominado de Funil de Buchner (figura 5) na qual é empregado com um kitassato na qual está ligado a um sistema de vácuo. O funil de Buchner consiste em material porcelana to ou ainda de vidro onde há vários orifícios de pequeno diâmetro e tem como elemento filtrante o papel de filtro. Estas filtrações são rápidas e o material é vertido sobre o funil de Buchner onde está um papel de filtro sobre o mesmo. Figura 5. Funil de Buchner. Sistema de aquecimento Para alguns experimentos é necessário utilizar o aquecimento na qual podemos envolver algumas reações ou simplesmente aquecer o meio. Podemos utilizar para uma filtração a quente, fechamento de capilares, solubilização de substâncias. Há várias fontes de aquecimento como mantas para destilações, placas de aquecimento e o bico de Bunsen (figura 6). O bico de Bunsen é um combustor movido a gás e este equipamento possui furos na sua parte inferior para justar a entrada de ar e uma válvula que vai orientar a entrada de gás no mesmo. Este uma chama que pode ser dividida em regiões: uma oxidante (azulada) está ligada a altas temperaturas na porção superior e outra chamada de redutora de temperaturas mais baixas. As chamas fuliginosas (chama amarelada) devem-se pelo fato que a queima está incompleta pelo fato que a abertura inferior está fechada ou parcialmente fechada. Figura 6. Bico de Bunsen. 4° Semana – Utilização de referências como Handbook e catálogos em um laboratório de química Muitas vezes para a purificação de certos compostos ou ainda para a caracterização dos mesmos é necessária uma investigação mais profunda da natureza dos mesmos bem como as suas propriedades físico-químicas. Esta literatura vai ajudar os profissionais nas questões acima e para isto temos uma literatura bem especializada na qual podemos destacar o Index Merck®, Handbook e catálogos específicos. O Index Merck® (Figura 7) possui dados físico-químicos, farmacologia e toxicidade destes compostos. Podem-se encontrar ainda referências bibliográficas sobre síntese e isolamento do composto. Figura 7. Exemplo de um composto do Index Merck®. Neste exemplo do Actiphenol podemos ver a sua fórmula molecular, mol, pode apresentar a sua estrutura química, solubilidade, ponto e fusão e ou ebulição e referências do seu isolamento e purificação. Uma outra fonte de referência seria o Handbook of Chemistry and Physics onde possuem várias informações físico-químicas bem como a nomenclatura oficial da IUPAC. Podemos ter nos laboratórios catálogos que também possuem informações relevantes como é o exemplo abaixo do catálogo da Fluka® (figura 8). Figura 8. Catálogo da Fluka®. Legenda dos itens importantes. 1. Setas. Significa o início ou fim de um grupo de produtos. 2. Nome do grupo. 3. Cabeçalho comum. Informações comuns. 4. Sinônimo(s) 5. Número de registro no Chemical Abstracts (CAS RN) 6. Número de comissão enzimática 7. Nome do produto (s) 8. Fonte biológica 9. Seta virada para a direita produtos que compartilham nome comum, fonte biológica... 10. Atividade enzimática. 11. Definição de unidade 12. Literatura citada 13. Número do catálogo 14. Tamanho da embalagem 15. Preço 16. Informação descritiva 17. Pictogramas de periculosidade 18. Produto novo 19. Logo da Marca 20. Embarque em gelo 21. Estrutura química 22. Referências 23. Fórmula molecular 24. Risco 25. Condições de armazenamento 5° Semana – Medidas em química: massas e volume. Unidades e dimensões Objetivo: Apresentar o conceito de unidades e a metodologia adotada para a conversão de unidades nos diferentes sistemas. 1. Dimensões: São os nossos conceitos básicos de medida, tais como: comprimento, tempo, massa, temperatura, etc.. 2. Unidades: São os meios de expressar as dimensões, tais como: metro (m) ou pé (ft) para comprimento, horas (h) ou segundos (s) para tempo, etc.. 3. Sistemas de unidades: Sistema Internacional (SI); Sistema Inglês; CGS Unidades básicas: Dimensão Unidade Símbolo comprimento metro (SI) centímetro (CGS) pé (Sist. Inglês) m cm ft massa quilograma (SI) grama (CGS) libra (Sist. Inglês) kg g lb moles grama-mol (SI) libra-mol (Sist. Inglês) mol ou g-mol lb-mol tempo segundo (SI) s temperatura Kelvin (SI) Celsius Rankine (Sist. Inglês) Fahrenheit K oC oR oF corrente elétrica Ampère A intensidade de luz candela cd Unidades múltiplas tera (T) 1012 centi (c) 10-2 giga (G) 109 mili (m) 10-3 mega (M) 106 micro () 10-6 quilo (k) 103 nano (n) 10-9 Unidades derivadas Dimensão Unidade Símbolo equivalente em termos de unidades básicas volume litro L ou l 0,001 m3 1000 cm3 força Newton (SI) dina (CGS) N DYN 1kg.m.s-2 1g.cm. s-2 pressão Pascal (SI) Pa N.m-2 = 1kg.m.s-2.m-2 = 1kg.m-1.s-2 energia, Joule (SI) J 1N.m = 1kg.m.s-2.m = 1kg.m2.s-2 trabalho erg (CGS) caloria erg cal 1g.cm2.s-2 4,184 J = 4,184 kg.m2.s-2 potência Watt W 1 J.s-1 = 1kg.m2.s-3 Conversão de unidades Converter 2s cm 1 em 2ano km . 2 9 2 2 2 2 2 2 2 ano km 1095,9 m1000 km1 cm100 m1 )ano1( )dias365( )dia1( )h24( )h1( )s3600( s cm 1 Unidade molar Mol é a quantidade de uma substância que contém tantas espécies elementares quantoexistem de átomos em 12 g de 12C. No SI e CGS: 1 mol (ou 1g-mol) = 6,02.1023 moléculas ou átomos No Sist. Inglês: 1 lb-mol = 454.6,02.1023 moléculas ou átomos Ex.: Um recipiente contém 2 lb de NaOH (PM=23+16+1=40). Em termos de lb-mol: mollb05,0 lb40 mollb1 lb2 Em termos de mol (ou g-mol): mol7,22 mollb1 mol454 lb40 mollb1 lb2 Exercícios: 1) Através de pesquisa bibliográfica, indique os fatores de conversão para as seguintes unidades: a) Grama para libras; (massa) b) Pascal para atmosferas; (pressão) c) mmHg para atmosferas; (pressão) d) mmHg para Pascal; (pressão) e) Bar para Torr; (pressão) f) Litros para m3; (volume) g) Joule para caloria; (energia) h) Metro para pé; (comprimento) i) Pé para cm; (comprimento) j) Metro3 para pé3; (volume) k) Lb-mol para g-mol; (quantidade de matéria) l) Kelvin para Celsius; (temperatura) 2) Faça a conversão para as seguintes unidades derivadas: a) 10 ano x (Litro/ft) em dia x (m3/cm) b) 50 Joules/segundo em Cal/dia c) 300 gramas/hora em Lb/segundos d) 400 cm3 x (Joule/hora) em ft3 x (Cal/segundo) e) 15 lb-mol/(hora x m) em g-mol/(segundo x metro) f) 100 mmHg/segundo em atm/hora Sugestões de práticas 1. Densidade Os materiais homogêneos em geral, nas quantidades que habitualmente manipulamos, apresentam uma razão constante entre sua massa e seu volume; a essa razão, que pode ser definida como “massa por unidade de volume”, chamamos de densidade absoluta ou de massa específica do material. Representamos a densidade através da fórmula: d = m/v onde m expressa em Kilo (Kg) e o volume em Litros (L). Podendo ser representado também por g/ml. Objetivo da prática Medir a massa de um líquido e seu volume variando sua temperatura. Procedimento Pipetar 1 ml de água na temperatura correspondente e pesar em uma balança analítica em uma proveta de 10 ml. Fazer este tipo de medida em cada temperatura conforme a tabela abaixo. Temperatura (◦C) Densidade (g/ml) 0 5 10 20 25 30 40 Verificar a variação da densidade em função da temperatura. 1.2Densidade Determinação do teor de açúcar em bebidas comerciais por densidade. Material Vidraria: Balão volumétrico, sacarose, balança de precisão, provetas de 10 ml, pipetas volumétricas ou de maior precisão. Padrão: Sacarose. Amostras: bebidas comerciais, sendo importante uma light ou ainda diet, esta de preferência. Padrão de referência: Água de preferência deionizada. Padrões Preparar soluções padrões de sacarose em balões volumétricos de 100ml. Estas soluções deverão apresentar concentrações de 1, 3, 5, 10 e 15 %. Estes padrões deverão ser acondicionados em geladeira e a validade é curta no máximo uma semana. Procedimento Padrões de solução de sacarose Pesar com precisão as soluções padrões de sacarose (1,3,5,10 e 15%) pipetando 1,0 ml e colocando sobre a proveta ou ainda um becher pequeno em uma balança analítica de precisão. Posteriormente após a medida a balança deverá ser adicionada a “tara” da mesma e uma nova medida deverá ser adicionada na mesma proveta. Este procedimento deverá ser repetido três vezes para cada concentração destas soluções e anotado os seus valores. Deverá ser feito à média dos pesos de cada concentração. Amostra Pipetar 1,0 ml com precisão de cada amostra e esta deverá ser colocada sobre a proveta ou ainda um becher pequeno em uma balança analítica de precisão e anotar os valores de cada pesada. Este procedimento deverá ser repetido três vezes para cada amostra. Deverá ser feito à média dos pesos de cada amostra Padrão de referência Pesar a água como padrão de referência pipetando 1,0 ml e colocada sobre a proveta ou ainda um becher pequeno em uma balança analítica de precisão. Este procedimento deverá ser repetido três vezes para cada amostra. Deverá ser feito à média dos pesos de cada amostra Resultados Os alunos deverão traçar um gráfico entre e densidade (g/ml) X concentração % açúcar. Os valores deverão ter a média dos valores das soluções padrões de sacarose e o aluno deverá adicionar a linha de tendência bem como a equação da reta bem como o coeficiente relativo da mesma no programa Excell no modelo de gráfico de dispersão. Verificar os valores das amostras. Conclusão Verificar a reta bem como os valores da mesma; Verificar os desvios padrões da reta e se a curva é aceitável ou não; Caso não esteja satisfatória a curva indique qual ou quais as ações corretivas; Referência Henderson,S. et al. Journal of Chemical Education 75(9) 1122 ( 1998). 6° semana – Reações Redox Objetivo Conhecer os fenômenos que acompanham as reações redox, avaliando as condições que tornam tais reações espontâneas ou não. Nesta prática vários metais serão mergulhados em soluções contendo cations de outros metais e verificaremos se houve ou não reação, bem como determinar os produtos de tais reações. Introdução As reações redox são caracterizadas pela transferência de elétrons entre duas espécies químicas, uma perdendo elétrons (oxidando) e outra ganhando elétrons (reduzindo). Os potenciais elétricos padrão associados a esses processos, acham-se tabelados para a maioria dos íons e substâncias orgânicas mais utilizadas e, através dos potenciais podemos predizer se determinada reação redox vai ou não ocorrer. Materiais Solução aquosa de FeSO4 1 N; solução aquosa de CuSO4 1N; solução aquosa de Pb(NO3)2 1N; lâminas de cobre, zinco e chumbo. Procedimento Experimental Inicialmente limpe as lâminas para retirar a camada de óxido formado em cada uma delas. Em 3 bécheres de 50 ml coloque um pequeno volume das soluções de Fe (II), Cu (II) e Pb (II), uma em cada becher. Teste a reatividade de cada placa em cada uma destas soluções, organizando seus dados na tabela a seguir. Solução de Fe (II) Solução de Pb (II) Solução de Cu (II) Lâmina de Pb Lâmina de Cu Lâmina de Zn Um exemplo do arranjo experimental, é mostrado a seguir, para o caso da imersão da placa de Zn em solução de sulfato de cobre. Questões: 1) O que foi observado na prática? 2) Como podem ser explicadas as deposições observadas nos experimentos? 3) Como se justifica que em alguns sistemas não ocorreram deposições? 4) Quais os potenciais padrões das pilhas formadas? 7° semana – Velocidade de reação Estudo da influência da concentração de um reagente na velocidade de uma reação. 1- Introdução Normalmente, quando queremos estudar cinética química e seus parâmetros fundamentais, escolhemos uma reação química não muito complexa, de modo que a determinação da velocidade reacional seja uma tarefa viável experimentalmente. Uma reação muito conhecida pela sua simplicidade é a reação do íon tiosulfato com ácidos. 2- Objetivo da prática Determinar a velocidade de uma reação e relacionar essa velocidade com a concentração de um dos reagentes. Para esta determinação, será mantida constante a concentração de ácido cloridrico, variando-se gradativamente a concentração do íon tiosulfato e medindo-se o tempo necessário para a reação ocorrer. Serão feitas 5 determinações, seguindo esta metodologia. 3- Reagentes e materiais a) Soluções empregadas: tiosulfato de sódio ou potássio (Na2S2O3) 0,15 mol/l; ácido clorídrico 3,0 mol/l b) Material utilizado: 5 erlenmeyers 125 mL pipeta de 5 mL provetasde 100 mL 4- Procedimento experimental a) Influência da concentração do íon tiosulfato na velocidade da reação: Arrume 5 erlenmeyers de 125 ml sobre a bancada e identifique-os, fazendo uma marcação de 1 a 5. Coloque uma folha de papel branco com um “x” desenhado embaixo de cada erlenmeyer Em cada um deles adicione os volumes de água e tiosulfato determinados pela tabela abaixo. Adicione ao primeiro erlenmeyer, com agitação, 5 ml da solução de ácido clorídrico e imediatamente acione o cronômetro. Pare o cronômetro quando a turvação se tornar intensa e não conseguir visualizar o “x” embaixo do erlenmeyer. Registre o tempo. Preencha a tabela com este valor. Proceda de maneira semelhante para os outros 4 erlenmeyers, anotando o tempo necessário para que a reação ocorra nas diferentes concentrações de tiosulfato. Erlenmeyer Volume de Na2S2O3 (ml) Volume de água (ml) Concentração de Na2S2O3 (mol/l) Volume de HCl (ml) Tempo (s) 1 25 0 5 2 20 5 5 3 15 10 5 4 10 15 5 5 5 20 5 b)Influência da concentração do HCl na velocidade da reação: Repetir o procedimento anterior, variando, agora as concentrações do HCl e mantendo-se inalterada a concentração do tiosulfato, de acordo com a tabela. Erlenmeyer Volume de HCl (mL) Volume de água (mL) Concentração de HCl (mol/L) Volume de Na2S2O3 (mL) Tempo (s) 1 25 0 5 2 20 5 5 3 15 10 5 4 10 15 5 5 5 20 5 Questões: 1) Quais as concentrações dos reagentes utilizadas nos experimentos? 2) Como foram determinadas essas concentrações? Mostre os procedimentos de cálculo. 3) O que foi observado ao se variar as concentrações de cada um dos reagentes, em relação à velocidade reacional? 4) Quais as justificativas para o que foi observado na aula prática? 8° semana – revisão das práticas passadas. 9° semana – Teoria do ponto de fusão e ebulição Objetivos 1. Identificar os compostos orgânicos pelos pontos de fusão e ebulição. 2. Apresentar aparelhagens destinadas dos pontos de ebulição e de fusão. 3. Relacionar a estrutura das moléculas com os pontos de fusão ou de ebulição. Fundamentos teóricos A identificação de um composto orgânico é importante para a identificação do mesmo e também para o controle de qualidade de uma matéria prima. È necessário para este ensaio precisão e exatidão. Um composto conhecido pode ser identificado pela determinação de umas das propriedades físicas em conjunto com uma série de propriedades químicas. Para compostos sólidos a constante física mais empregada é o ponto de fusão. Este é definido como a temperatura na qual a fase sólida e líquida se encontram em equilíbrio. È utilizado o método capilar onde uma pequena porção do material se funde e liquefaz no interior do capilar. Em alguns catálogos o ponto de fusão é abreviado pelas siglas PF ou melting point. A faixa de fusão de um composto orgânico puro é muita pequena entre 0,5 -1,0 °C. A presença de impurezas ou produtos de degradação podem influir diretamente nesta faixa e alguns casos alteram o ponto de fusão de um composto. No caso do ponto de ebuição, a técnica e objetivos são semelhantes, contudo usados amostras liquidas e como definição seria a passagem do líquido para a fase vapor sendo características de cada líquido e como tal pode ser utilizada para identificar o líquido em questão ou até mesmo em alguns casos verificar o seu grau de pureza. Aparelhagens para os pontos de fusão e ebulição È necessário uma fonte de calor adequada que no caso será utilizado o bico de Bunsen e deve estar conjugado com uma vidraria específica chamada de Thiele. Este tubo de Thiele deverá ser preeenchido com um volume de líquido termoestável como óleo mineral, óleo de silicone de tal forma que a maior parte do calor seja absorvido pelo óleo e não pela pequena amostra (figura 9 e 10). O termômetro é fixado o mais próximo possível do capilar que contém a amostra. Figura 9. Aparelhagem de ponto de fusão. Figura 10. Técnica de ponto de ebulição. 10° Semana – Prática do ponto de fusão Procedimento. Preparar três capilares selando uma das extrermidades. Após o esfriamento, os capilares deverão receber as amostras. As amostras devem ficar em um vidro de relógio e mergulha-se nelas o capilar e bate-se cuidadosamente o pó para o fundo do mesmo com pequenas batidas na bancada. Deve-se observar que o pó tem que estar fino, caso contrário é necessário uma trituração com gral e pistilo. Uma vez preparado o capilar ele deve-se unir ao termômetro com uma borracha sendo a amostra deve ficar junto ao bulbo do termômetro (figura 9). Atenção, pois esta borracha deve ficar acima do nível do óleo do Thiele e é importante que o óleo não entre no capilar. O tubo de Thiele é aquecido de uma maneira branda até a fusão da substância na qual deve-se anotar a temperatura. Determine o PF aproximado empregando uma velocidade de aquecimento de 15– 20°C por minuto. Após a fusão, remova a chama e deixe a temperatura do banho baixar 20°C ou mais, abaixo do PF aproximado. Este procedimento é tomado em todos os casos onde o PF é desconhecido. Identifique a amostra desconhecida consultando a lista de amostras. Deve-se fazer da mesma amostra três pontos de fusão. Nome do composto PF experimental (°C) PF literatura (°C) Ponto de fusão de misturas de (a) e (b) em °C: ___________________________________ Identificação de um Composto Desconhecido No do desconhecido: ________________________________________________________ PF do desconhecido: ________________________________________________________ Resultado: _________________________________________________________________ Discussão dos Resultados 11° Semana - Prática do ponto de ebulição Procedimento È muito semelhante a prática do ponto de fusão diferenciando-se na preparação da amostra. Fecha-se uma das extremidades de um capilar. Nesta técnica utiliza-se preso ao termômetro um microtubo na qual está a substância que se desejar determinar o ponto de fusão e um capilar com a extremidade fechada colocada para cima e a extremidade aberta mergulhada no líquido (figura 10). Deve-se fazer da mesma amostra três pontos de ebulição. Nome do composto PE experimental (°C) PE literatura (°C) Ponto de ebulição de misturas de (a) e (b) em °C: ___________________________________ Identificação de um Composto Desconhecido No do desconhecido: ________________________________________________________ PE do desconhecido: ________________________________________________________ Resultado: _________________________________________________________________ Discussão dos Resultados 12 °Semana - Calorimetria e termoquímica 1) Introdução A termoquímica é o ramo da termodinâmica que se ocupa do estudo da liberação e absorção de calor durante uma transformação. Quando uma transformação se dá a pressão constante e o único trabalho possível é o trabalho de expansão, o calor liberado é igual a H, sendo: H = QP = calor de reação à pressão constante O calor de reação se refere às variações de entalpia, embora seja empregado freqüentemente o termo entalpia de reação. 2) Objetivo Observar os aspectos qualitativos de reações exotérmicas e endotérmicas. 3) Materiais e reagentes Prática A Experiência 1: Reação exotérmica 1. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 10 ml de água. 2. Coloque no interior do tubo um termômetroe anote a temperatura. 3. Adicione cuidadosamente cerca de 2 mL de H2SO4 concentrado 4. Sinta com as pontas dos dedos o aquecimento do tubo de ensaio. 5. Anote a temperatura após o término da adição do ácido. A ionização do ácido sulfúrico é um processo exotérmico H2SO4 + 2H2O 2H3O + + 2SO4 2- + calor Experiência 2: Reação endotérmica 1. Coloque em um Bécher de 50 ml seco, cerca de 1 grama de NaHCO3 2. Insira um termômetro e anote a temperatura do sistema 3. Adicionar cerca de 5 mL de HCl 1:1 4. Sinta com as pontas dos dedos o resfriamento do tubo de ensaio 5. Anote a temperatura do sistema após a adição do HCl. A reação entre o ácido e o bicarbonato de sódio é endotérmica. HCl + NaHCO3 NaCl + H2O + CO2 - calor Questões: 1) O que foi observado na experimento de reação exotérmica? Qual a variação de temperatura verificada? 2) O que foi observado no experimento de reação endotérmica? Qual a variação de temperatura observada? 3) Explique os fenômenos observados nas questões (1) e (2). 13° Semana - Montagem de uma pilha Galvânica Montagem de uma pilha galvânica Objetivo Medir o potencial eletromotriz (fem) de duas células eletrolíticas, usando diferentes arranjos e eletrodos. Introdução O processo espontâneo de uma reação redox pode ser usado para gerar trabalho elétrico e isso é obtido na prática através da construção de uma célula galvânica ou célula voltaica, mais comumente chamada de pilha. É interessante notar que o processo de transferência de elétrons ocorre através de um caminho externo (fio condutor), e não através de contato direto, como ocorre em reações redox em solução. Reagentes e equipamentos empregados a) Reagentes: solução de Zn(NO3)2 1,0 N; solução de CuSO4 1,0 N; solução de KCl 3 N; suco de laranja; Soluções de HCl 0,1M, 0,01M e 0,001M lâminas de Mg, Cu e Zn. b) Equipamentos empregados: tubo em U; multímetro. Procedimento Experimental Em um bécher despeje um volume correspondente a metade do volume nominal do becher, com a solução de Zn(NO3)2 1,0 N. Repita esse mesmo procedimento com outro bécher de mesmo volume, desta vez utilizando a solução de CuSO4 1,0 N. Mergulhe no bécher contendo a solução de Zn2+, a lâmina de Zn, e no becher contendo a solução de Cu2+, mergulhe a lâmina de Cu. Pegue o tubo de U, e encha-o com solução de KCl, tampando as extremidades do tubo com algodão, tendo o cuidado de não deixar bolhas de ar no tubo. Mergulhe uma extremidade do tubo em U no bécher com a solução de Cu2+ e a outra extremidade do tubo no becher contendo a solução de Zn2+. Uma as duas lâminas dos dois becheres através das conexôes do multímetro e meça a diferença de potencial desta célula. A montagem pode ser vista na figura a seguir: Para a outra célula, utilizaremos uma montagem diferente, pois os eletrodos estarão mergulhados no mesmo eletrólito que, no caso, será o suco de laranja, que contém vários eletrólitos dissolvidos. Num becher de 50 ml coloque suco de laranja, num volume de cerca de metade do volume nominal do becher. Pegue uma lâmina de Zn, que irá ser um eletrodo e mergulhe-a no becher, mergulhando também uma placa de Cu. Conecte os dois eletrodos por meio dos terminais do multímetro e meça o potencial da célula, conforme a montagem da figura abaixo. Repita o procedimento com as diferentes soluções de HCl, anotando o valor do potencial medido para cada uma delas. Fundamentos teóricos O potencial padrão de uma célula galvânica é dado pela diferença dos potenciais de redução padrão do catodo e anodo. É interessante ressaltar que nem sempre temos as condições padrão em termos de temperatura e de concentração (atividade), de modo que o valor experimental nem sempre coincide com o valor teórico. Tomando como exemplo a reação redox na célula que utiliza o suco de laranja como eletrólito (solução ácida), observamos que as meias reações desta célula devem ser: Oxidação (anodo): Zn Zn2+ + 2e E0 = 0,76 V Redução (catodo): 2H+ + 2e H2(g) E 0 = 0,00 V O potencial da célula é calculado a partir das meias reações de redução, pela diferença do potencial de redução do catodo menos anodo, ou seja: E0pilha = 0,00V –(-0,76V) = 0,76V Questões: 1) O que foi observado no multímetro? 2) Como pode ser explicado este fenômeno? 3) O valor do potencial medido era igual ao potencial padrão? 4) Qual a função da ponte salina? 5) Por que a pilha com o suco não necessitava de ponte salina? 14° Semana – Catalisadores Efeito de catalisadores em uma reação química 1- Introdução Catalisadores são substâncias que aceleram a velocidade de uma reação química sem serem consumidos durante o processo. O mecanismo pelo qual um catalisador atua é através da diminuição da energia de ativação da reação, acelerando a mesma. Os catalisadores biológicos são conhecidos como enzimas. Elas se ligam a um reagente específico chamado substrato, facilitando sua reação pela estabilização do estado de transição. A maior parte das enzimas são proteínas, mas seus sítios ativos geralmente contêm outros grupos além dos aminoácidos, normalmente metais de transição como o zinco, ferro, manganês, cobalto, e outros metais de transição. 2- Objetivo da prática Nesta prática iremos estudar qualitativamente o efeito de 2 catalisadores inorgânicos (Fe2+ e Cu2+) na reação do íon tiosulfato com o ferro (III). Na outra experiência verificaremos o efeito de uma enzima (catalase), na decomposição da água oxigenada. A catalase é uma enzima cuja função, na maior parte dos organismos, é servir como mecanismo de defesa contra o radical anion superoxido, O2 -, um subproduto da oxidação metabólica de gorduras e carbohidratos. 3- Reagentes e material utilizado a) Reagentes empregados: No teste dos catalisadores inorgânicos serão empregadas as seguintes soluções: solução aquosa de Fe(NO3)3 0,1 mol/l; solução aquosa de CuSO4 0,1 mol/l; solução aquosa de FeSO4 0,1 mol/l; solução aquosa de NiSO4 0,1 mol/l. solução aquosa de NiSO4 0,1 mol/l. No teste da catalase serão empregadas as seguintes soluções: H2O2 a 3%; extrato ou pedaço de fígado; extrato ou pedaço de batata. b) Material utilizado: Provetas de 50 e100 mL; cronômetro; Erlenmeyer de 50 mL 4- Procedimento Experimental Catalisadores inorgânicos: Pegar uma folha de papel branco e desenhar um pequeno “X”. Em cima deste desenho colocar uma proveta de 100 ml, e adicionar 50 ml de solução de Fe(III). Adicionar 50 ml de tiosulfato de sódio e marcar o tempo necessário para que a marcação (X) se torne novamente visível. Repetir o procedimento, desta vez misturando cerca de 10 gotas da solução de Cu (II) à solução de Fe (III). Repetir esse mesmo procedimento para os catalisadores Fe (II) e Ni (II), anotando o tempo necessário para que a turvação desapareça. Complete a tabela a seguir com os dados obtidos. Reação Sem catalisador Com Cu (II) Com Fe (II) Com Ni (II) Tempo Catalise com enzimas: Em um erlenmeyer de 50 ml coloque 25 ml de solução de H2O2 a 3 %. Adicione um pequeno pedaço de fígado e observe o resultado. Em outro frasco repita o mesmo procedimento, desta vez substituindo o fígado por um pedaço de batata e observe o resultado. Tenha cuidado de colocar aproximadamente a mesma massa de fígado e de batata. Compare a evolução dos gases nas duas reações. Questões: a) O que foi observado na prática? b) O que são catalisadores? c) O que é a energia de ativação de uma reação? d) Como agem os catalisadores em uma reação?e) O que são enzimas? f) Qual a importância das enzimas para a manutenção da vida?
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