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1 Estudos das Propriedades Dielétricas e Elétricas das Matrizes Mg4Nb2O9 para Aplicações em Componentes de Rádio Frequência e Microondas Universidade Federal do Ceará Centro de Tecnologia Departamento de Engenharia de Teleinformática (DETI) Defesa de Tese de Doutorado Aluno: José Miranda da Silva Filho Orientador: Dr. Antônio Sérgio Bezerra Sombra 2 Sumário Motivação Objetivos Fundamentos Teóricos Classificação do material e propriedades Estrutura Cristalina Aplicações Modelo Teórico Procedimentos Experimentais Técnicas e Métodos de Produção Caracterização da matriz Mg4Nb4O9 Dados Experimentais e Discussão Perspectivas Futuras Agradecimentos Trabalhos Decorrentes Participação em Congresso Referências 3 Motivação A matriz cerâmica Mg4Nb2O9 possui as seguintes vantagens: Baixa perda dielétrica conseqüentemente, Excelente fator de qualidade; Propriedades microondas Baixa temperatura de sinterização Possibilidade de melhorarias de suas propriedades através de aditivo. 4 Objetivos Produzir a matriz cerâmica Mg4Nb2O9 através do método de reação de estado sólido procurando melhor as etapas de produção; Identificar e caracterizar a matriz cerâmica Mg4Nb2O9 utilizando diversas técnicas visando a confirmação de propriedades e características; Melhorar as propriedades dielétricas e microondas do material visando aplicações em componentes de comunicação através de adição de outro material; Produzir um dispositivo ou componente que opere na frequência de rádio e/ou microondas. Conferir modelos teóricos e empíricos de adequação através da utilização e/ou elaboração de software para simulações dos dados e/ou parâmetros experimentais visando otimização do funcionamento do componente ou dispositivo. 5 Fundamentos Teóricos 6 Classificação e Propriedades • As cerâmicas ortorrômbicas são classificadas em quatro (4) principais classes. • Onde Mg4Nb2O9 é um dos óxidos de niobato de magnésio já reconhecidos: Óxido 1 (MgM2O6) Óxido 2 (Mg4M2O9) Óxido 3 (Mg5M4O15) Óxido 4 (Mg2/3M11(1/3)O9) onde (M = Ta, Nb) 7 Classificação e Propriedades • Baixa perda dielétrica; • Material definido como uma cerâmica de baixa temperatura de sinterização simultânea (LTCC); • Permissividade dielétrica entre 10 – 15 ou maior comparada com o da alumina. • Fotoluminescência ativada em temperatura ambiente através da dopagem de cério. 8 Estrutura Cristalina Estrutura cristalina da cerâmica Mg4Nb2O9 (* rotação de 120° em torno de c) 9 Aplicações Antenas ressonadoras dielétricas (DRAs) Material apropriado de camada de memória temporária em dispositivos de memória ferroelétricos Dispositivos de múltiplas camadas em comunicações moveis e radar Capacitores internos que podem ter melhor desempenho em encapsulamento LTCC. Componentes embarcados em tecnologia microondas. Para uso junto a componentes que requerem circuitos de alta freqüência trabalhando em comunicações de dados de alta velocidade por possuir baixa perda. 10 Alguns Componente fabricados com MN terminal terminal Camadas dielétricas Eletrodo encapamento Camadas dielétricas Placa mãe (i) (ii) (iii) (iv) (v) (vi) (i) Material de camadas para dispositivos de memória temporária (BUFFER) (ii) Antenas ressonadoras dielétricas (iii) Capacitores de múltiplas camadas (iv) Atuadores em pilha (v) Transdutores (vi)Lâmpadas fluorescentes frias 11 Antena Ressonadora Dielétrica Antena Ressonadora Dielétrica (DRA) e sua análise. Utilização dos ressoadores dielétricos (RDs): Por muitos anos os RDs foram usados principalmente como osciladores e filtros em microondas. Materiais com εr > 20 e fator de qualidade (Q) podendo atingir valor de até 10.000. São tratados como dispositivos capazes de armazenar energia e radiadores. 11 12 Diferentes formas geométricas para as DRAs (LUCK; LEUNG, 2003) Tipos: Cilíndrico Semi-esférico Retangular Esférico Disco circular Triangular 13 Vantagens Uma das grandes vantagens das DRAs comparadas com antenas metálicas tradicionais é o fato desta não possuir perdas por condução principalmente em microondas. E conseqüentemente grande eficiência de radiação por haver poucas perdas devido a ausência de metais. Vantagens em relação ao tamanho, perfil e peso, e dimensão proporcional a: E possuir maior largura de banda e mecanismo de excitação simples, flexíveis e fáceis de controlar. ' 0 r 14 Modelo Teórico de Relaxação Dielétrica 15 Procedimentos Experimentais 16 Nb2O5MgO 1 2 1 2 3 2 5 4 2 94MgO Nb O Mg Nb O 3 Procedimentos para a produção da cerâmica através do método de reação de estado sólido 17 Procedimentos para a produção das peças em pastilhas e as RDA cilíndricas 18 Óxidos de partida MgO +Nb2O3 Moagem (370 rpm /5h) Conformação (5MPa) Sinterização – 1050° C – 4h Medidas - DRX - MEV - RF e MW 4MgO + Nb2O3 Mg4Nb2O9 Pesagem Calcinação – 1000° C – 5h 19 Sumário descritivo das amostras preparadas Nomenclatura Descrição da Amostras Ligante (1%) MN00 Mg4Nb2O9 + V2O5 (0%) PVA MN02 Mg4Nb2O9 + V2O5(2%) PVA MN05 Mg4Nb2O9 + V2O5(5%) PVA MN10 Mg4Nb2O9 + V2O5(10%) PVA MN15 Mg4Nb2O9 + V2O5(15%) PVA 20 Resultados e Discussões 21 Identificação da Fase por Difração de Raios-X 22 Identificação de Fase Difratograma padrão e o obtido através da moagem mecânica por 5h (CoKα, λ=1.88405 Å) A identificação dos picos de difração foi realizada e concorda com a estrutura cristalina hexagonal 23 Identificação de Fase: Refinamento Rietveld Padrões de Difração do refinamento de Rietveld para Mg4Nb2O9 para Observado , Calculado e Diferença (Observado – Calculado) (CoKα, λ=1.8885Å) 24 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) 25 Microestrutura Micrografias da amostra da série MN: a) MN00 b) MN02 c) MN05 d) MN10 escala de x1000 e |--|2µm 26 Análise Dielétrica - RF 27 28 Permissividade Dielétrica Parte Real – Parte real da permissividade variando com a freqüência para diferentes temperaturas das amostras: a) N00 b) (MN0 2c) MN05 e d) MN10. 29 Impedância Elétrica Parte Real ↑σ liberação de possíveis cargas espaciais, ou consequentemente a diminuição da barreira de energia de separação dos portadores de cargas nos materiais (ASHOK KUMAR et al., 2006) 30 Impedância Elétrica Parte Imaginária Um único pico de perda Convergência de cargas espaciais 31 Figuras de Nyquist gg g g CRi R Z 1 gbgb gb gb CRi R Z 1 22 ' )(1)(1 RgRg gb gg g CR R CR R Z 22 '' )(1)(1 RgRg gbgb gb gg gg CR CR R CR CR Z As componentes real e imaginária da impedância total do circuito equivalente são dadas por: Os menores diâmetros em baixas frequências representam pequenas resistências e diminuem com aumento da temperatura (JAMNIK, 2001; ABDULLAH; YUSOFF, 2001) 32Variação da condutividade ac em função da frequência e da temperatura Condutividade KT Eaexp0 N a te n ta ti v a d e ex p li ca r o m ec an is m o d e tr an s. e lé tr ic o dispersão Arhenius 33 Valores de Condutividade com Parte Imaginária da Impedância 305 2.99 x 106 2.85 x 10-9 8.67 x 107 6.99 x 10-11 8.45x 108 5.86 x 10-8 330 1.10 x 106 7.76 x 10-9 2.42 x 107 2.22 x 10-10 6.94 x 107 7.42 x 10-7 355 3.35 x 105 2.55 x 10-8 8.68 x 106 7.30 x 10-10 2.93 x 107 1.38 x 10-7 380 1.39 x 105 6.16 x 10-8 1.17 x 106 5.22 x 10-9 3.54 x 106 1.48 x 10-5 405 1.29 x 105 1.29 x 10-7 4.63 x 105 1.32 x 10-8 4.53 x 105 1.16 x 10-4 430 3.56 x 105 2.40 x 10-7 1.41 x 105 4.34 x 10-8 1.59 x 105 3.29 x 10-4 ToC ZRe (Ω) MN00 σ [(Ω.m)-1] MN00 ZRe (Ω) MN02 σ (Ω.m)-1 MN02 ZRe (Ω) MN05 σ (Ω.m)-1 MN05 34 Módulo Dielétrico: Parte Real 1M Variação do módulo elétrico real em função da frequência e da temperatura Como no caso temp. ambiente. Ausência de força restauradora governando a mobilidade dos portadores de carga sob a ação de um campo elétrico induzido 35 Módulo Dielétrico: Parte Complexo Variação do módulo elétrico imaginário em função da frequência e da temperatura Na região onde o pico aparece é um indicativo de transição de faixa da mobilidade longa para a curta , com o aumento da frequência e temperatura para os portadores de carga envolvidos no processo (Não- Debye). (Arrhenius) KT E ff aexp0 36 Energias de Ativação Variação de σdc vs. 10 3/T e fmax vs. 10 3/T para as amostras analisadas 37 Simulação para a adequação do modelo de relaxação 38 39 Obtenção dos parâmetros de simulação 40 41 42 43 Análise em Microondas (Hakki-Coleman) 44 45 Permissividade Dielétrica Variação da constante dielétrica (ε’r) em função da concentração de V2O5 46 Variação da Tangente de perdas dielétricas (Tanδe) em função da concentração de V2O5 Tangente de Perdas Dielétrica -2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 0,0000 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010 0,0012 0,0014 0,0016 0,0018 T g V 2 O 5 (%) 47 Fator de Qualidade Variação da Fator de Qualidade (Qf) em função da concentração de V2O5 48 Coeficiente de Temperatura na Frequência de Ressonância -0,02 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 -100000 -80000 -60000 -40000 -20000 0 20000 f V 2 O 5 Variação da Fator de Qualidade (Qf) em função da concentração de V2O5 4949 Simulação da RDA usando método de elementos finitos 5050 5151 Amostra Comprimento (mm) Diâmetro (mm) Freqüência (GHz) εr tgδ Qd MN00 8.52 17,09 8,89 7,48 1,69 10-3 606 MN02 8.23 15,36 7,86 10,91 5,06 10-4 2010 MN05 8.52 15,81 7,75 10,56 3,01 10-4 3377 MN10 7.99 15,18 7,18 13,74 8,82 10-5 11478 MN15 8.25 15,45 7,14 13,21 9,36 10-5 10823 Dimensões e parâmetros da DRA 5252 4,0x10 9 4,5x10 9 5,0x10 9 5,5x10 9 6,0x10 9 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 Experimental Simulada S 1 1(d B ) Frequency (Hz) MN00 53 MN02 4,0x10 9 4,5x10 9 5,0x10 9 5,5x10 9 6,0x10 9 6,5x10 9 7,0x10 9 -40 -30 -20 -10 0 Experimental Simulada S 1 1(d B ) Freqüência (Hz) 5454 Padrão de Radiação da Antena 5656 MN00 MN00 MN02 MN02 5757 MN05MN05 58 Conclusões Tendo em vista todos os resultados do presente trabalho podemos apontar as seguintes melhorias para presente matéria MN00 tais como: Uma baixa na temperatura de calcinação ao adicionar óxido de Vanádio; Uma queda significativa na perda dielétrica através a inclusão de 2% de Vanádio sem depreciação de outros parâmetros relevantes para a confecção de uma antena ressonadoras dielétrica; Aumento da constante dielétrica, o que possibilita uma maior miniaturização do componente (antena ressonadora dielétrica) Aumento na perda de retorno de Retorno 58 59 Perspectivas futuras • O emprego de novas metodologias para obtenção do material cerâmico; • O aprofundamento no estudo microestrutura do material estudado (micro deformação); • Emprego de outras técnicas de caracterização de materiais • Síntese e caracterização de uma outra fase ferrimagnética para obtenção de um compósito estável na faixa de micro-ondas com a temperatura, envolvendo essa duas fases. • Aproximar o coeficiente de temperatura próximo ou igual a zero para promover a estabilidade em situações de grandes flutuações. • Otimização dos parâmetros fundamentais do presente material visando a elaboração de um patente. 59 60 Agradecimentos Minha Família Professor A. S. Sombra A todos que direta ou indiretamente contribuíram para essa trabalho. Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) U.S Air Force Office of Scientific Research (AFOSR) (FA9550- 06-1-0543 and FA9550-08-1-0210) Laboratório de Raios-X da Universidade Federal do Ceará. 60 6161 Referências 6262 1. J.D. Guo, C.Y. Li, Q.J. Mei, G. Wang, H.T. Wu, and Q. Zou, Mater. Technol. 30, 3 (2015). 2. M.H. Sarrafi, H.B. Bafrooei, M. Feizpour, T. Ebadzadeh, and M.H. Foroush, J. Mater. Sci. Mater. Electron. (2016). doi:10.1007/s10854-013-1668-2. 3. R. Cao, C. Cao, X. Yu, and J. Qiu, Luminescence (2014). doi:10.1002/bio.2711.4. T.-H. Fang, Y.-J. Hsiao, L.-W. Ji, Y.-S. Chang, and S.-S.Chi, J. Cryst. Growth 310, 3331 (2008). 5. G.G. Yao, C.J. Pei, H. Ma, H.L. Zhang, and X.L. Tian, J.Ceram Process. Res. 13, 93 (2012). 6. Y.-C. Liou and Y.-L. Sung, Ceram. Int. 34, 371 (2008). 7. S. Ananta, Mater. Lett. 58, 2530 (2004). 8. H.T. Wu, Y.S. Jiang, W.B. Wu, F. Yang, and Y.L. Yue, J. Electroceram. (2012). doi:10.1007/s10832-012-9705-8. 9. H.T. Wua, L.X. Lia, Q. Zoua, Q.W. Liaoa, P.F. Ninga, andP. Zhanga, J. Alloys Compd. 509, 2232 (2011). 6363 10. L. Bleicher, J.M. Sasaki, and C.O.P. Santos, J. Appl. Crystallogr. 33, 1189 (2000). 11. S. Sahoo, U. Dash, S.K.S. Parashar, and S.M. Ali, J. Adv. Ceram. (2013). doi:10.1007/s40145-013-0075-8. 12. N.K. Singh and P. Kumar, Adv. Mater. Lett. (2011). doi:10.5185/amlett.2011.1215. 13. Z.S. Macedoa, A.L. Martinezb, and A.C. Hernandes, Mater. Res. Ibero. Am. J. (2003). doi:10.1590/S1516-143920030 00400026. 14. S.S. Danewalia, G. Sharma, S. Thakur, and K. Singh, Sci. Rep. (2016). doi:10.1038/srep24617. 15. M. Slankamenac, T. Ivetic, M.V. Nikolic, N. Ivetic, M. Zivanov, and V.B. Pavlovic, J. Electron. Mater. (2010). doi: 10.1007/S11664-010-1118-3. 16. D.H. Wang, W.C. Goh, M. Ning, and C.K. Ong, Appl. Phys. Lett. 88, 496 (2011). 17. P.S. Das, P.K. Chakraborty, B. Behera, N.K. Mohanty, and R.N.P. Choudhary, J. Adv. Ceram. (2014). doi:10.1007/s40145-014-0087-zCN10-1154/TQ. 6464 18. Y.-H. Lin, M. Li, C.-W. Nan, and J. Li, Appl. Phys. Lett. 89, 032907 (2006). 19. J.C. Maxwell, Electricity and Magnetism, vol. 1 (Oxford, 1892), p. 197. 20. K.W. Wagner, Ann. Phys. 40, 818 (1993). 21. C.G. Koops, Phys. Rev. 83, 121 (1951). 22. S. Upadhyay, D. Kumar, and O.M. Prakash, Bull. Mater.Sci. 19, 513 (1996). 23. P.A. Jahdhav, M.B. Shelar, and B.K. Chougule, J. Alloys Compd. 479, 385 (2009). 24. B. Ghosh, A. Dutta, and T.P. Sinha, J. Alloys Compd.(2013). doi:10.1016/j.jallcom.2012.11.027. 25. M.M. Costa, G.F.M. Pires Jr, A.J. Terezo, M.P.F. Grac ¸a,and A.S.B. Sombra, J. Appl. Phys. 110, 034107 (2011). 26. M. Ram and S. Chakrabarti, J. Alloys Compd. (2008). doi: 10.1016/j.jallcom.2007.08.001. 6565 Publicações Decorrentes da Tese e Publicações Decorrentes de outros trabalhos 66 PUBLICAÇOES RELACIONADAS À TESE J.M.S. FILHO,1,2,5 C.A. RODRIGUES JUNIOR,4 D.G.SOUSA,3R.G.M. OLIVEIRA,1 M.M. COSTA,3 G.C. BARROSO,4 and A.S.B. SOMBRA2, Impedance Spectroscopy Analysis of Mg4Nb2O9 Ceramics with Different Additions of V2O5 for Microwave and Radio Frequency Applications, Journal of ELECTRONIC MATERIALS, Vol. 46, No. 7, 2017 doi: 10.1007/s11664- 017-5324-0 2017 OUTRAS PUBLICAÇÕES R.G.M. Oliveira, 1,2 D.B. Freitas,2 M.C. Romeu,2 M.A.S. Silva,2A. J. M. Sales,1,2 A.C. Ferreira,2 J.M.S. Filho,1,2 and A.S.B. Sombra, Design and Simulation of Na2Nb4O11 Dielectric Resonatot Antenna Added with Bi2O3 for Microwave Aplication, 1,2 DOI 10.1002/mop Microwave and Optical Technology Letters / Vol. 58, No. 5, May 2016. D. G. Sousa G. D. Saraiva, J. M. S. Filho, J. M. Filho, A. S. B. Sombra, Dielectric and microwave properties study of TiFeNbO6 ceramics added Bi2O3, J Mater Sci: Mater Electron 2014 25:4450– 4457 doi: 10.1007/s10854-014-2187-5. R.G.M. Oliveira a, M.C. Romeu a, M.M. Costa b,c, , P.M.O Silva a, J.M.S. Filho a, C.C.M. Junqueira d, A.S.B. Sombra a Impedance spectroscopy study of Na2Nb4O11 ceramic matrix by the addition of Bi2O3, Journal of Alloys and Compounds 584 2014 295–302, http://dx.doi.org/10.1016/j.jallcom.2013.08.208. M. C. Romeu, R. G. M. Oliveira, A. J. M. Sales, P. M. O. Silva, J. M. S. Filho, M. M. Costa A. S. B. Sombra. Impedance spectroscopy study of TiO2 addition on the ceramic matrix Na2Nb4O11, Mater Sci: Mater Electron 2013 24:4993–4999 doi 10.1007/s10854-013-1514-6 C.A. Rodrigues Jr., J.M.S. Filho, P.M.O. Silva, M.A.S. Silva, C.C.M. Junqueira, A.S.B. Sombra, “High dielectric permittivity and low loss of SrBi4Ti4 with PbO and V2O5 additions for RF and microwave applications”, 2013 Journal of Material Sci: Mater Electrons. Online ISSN1573-482X, 0957-4522. doi: 10.1007/s10854-013-1271-6. 67 PARTICIPAÇÃO EM CONGRESSOS 1. Sousa, D.G., Silva Filho, J.M., Sales, J.C., Silva, M.A.S., Sales, A.J.M., Nascimento, J.P.C., Rodrigues Junior, C.A., Sombra, A.S.B., Caracterização dielétrica da cerâmica ferroelétrica Ti0.4Fe0.3Nb0.3O2 (TFNO) com adição de Bi2O3, 57o Congresso Brasileiro de Cerâmica & 5o Congresso Ibero-americano de Cerâmica de 19 a 22 de Maio de 2013 Natal –RN - Brasil 2. Rodrigues Junior, C.A, Silva Filho, J.M., Sales, J.C., Silva, M.A.S., Sales, A.J.M., Nascimento, J.P.C., Sombra, A.S.B., Estudo das propriedades dielétricas do SrBi4Ti4O15 (SBTi) dopado com V2O5, 57o Congresso Brasileiro de Cerâmica & 5o Congresso Ibero-americano de Cerâmica de 19 a 22 de Maio de 2013 Natal –RN –Brasil. 3. M.C. Romeu, R.G.M. Oliviera, A.J.M. Sales, P.M.O. Silva, J.C. Sales, Silva Filho, J.M., C.A.R. Junior, Sombra, A.S.B., Estudo Estrutural e dielétrico da matriz cerâmica Na2Nb4O11 adicionado com TiO2, 57o Congresso Brasileiro de Cerâmica & 5o Congresso Ibero-americano de Cerâmica de 19 a 22 de Maio de 2013 Natal –RN –Brasil. 4. Rodrigues Junior, C.A, Silva Filho, J.M., Freitas, D.B., Oliveira, R.G.M.; Sales, J.C., Silva; J.P.C., Sombra, A.S.B., Estudo das propriedades dielétricas do SrBi4Ti4O15 (SBTi) dopado com PbO, 56o Congresso Brasileiro de Cerâmica & 5o Congresso Ibero-americano de Cerâmica de 03 a 06 de Maio de 2012 Curitiba –PN –Brasil 68 PARTICIPAÇÃO EM CONGRESSOS 5. Sales, J.C.; Sales, A.J.M.; Almeida, J.s.; Silva Filho, J.M.; Sombra, A.S.B.; Sancho, E.O.; Os fornos na indústria cerâmica no Ceará 56o Congresso Brasileiro de Cerâmica & 5o Congresso Ibero-americano de Cerâmica de 03 a 06 de Maio de 2012 Curitiba –PN –Brasil. 6. Sancho, E.O; Freitas, D.B.; Sales, A.J.M; Sales, J.C.; Silva Filho, J.M.; Sombra, A.S.B. Propriedades estruturais e elétricas da cerâmica SrBi2Nb2O9 fabricada por moagem de alta energia, 56o Congresso Brasileiro de Cerâmica & 5o Congresso Ibero-americano de Cerâmica de 03 a 06 de Maio de 2012 Curitiba –PN –Brasil. 7. Sales, J.C.; Sales, A.J.M.; Almeida, J.s.; Silva Filho, J.M.;.; Sancho, E.O.; Sombra, A.S.B. Os 45 anos da cerâmica santa Edwiges Ltda. 56o Congresso Brasileiro de Cerâmica & 5o Congresso Ibero-americano de Cerâmica de 03 a 06 de Maio de 2012 Curitiba –PN –Brasil 8. Silva Filho, J.M., Sales, J.C.; Oliveira, R.G.M; Freitas, D.B.; Rodrigues Jr., C.A.; Sancho, E.O.; Sombra, A.S.B. VII Congresso Nacional de Engenharia Mecânica - CONEM 2012 – 31 de Julho a 03 de agosto de 2012 – São Luís – Maranhão – Brasil 69 PARTICIPAÇÃO EM CONGRESSOS 9. Oliveira, R.G.M; Romeu, M.C.; Sales, J.C.; Sombra, A.S.B.; Silva, P.M.O.; Filho, J.M.S. Estruturas das Matrizes Cerâmicas Na2Nb4O11 para Aplicações em Componentes de Rádio Freqüência e Microondas. 55o Congresso Brasileiro de Cerâmica de 29 Maio a 01 Junho de Maio de 2012 Porto de Galinhas –PE –Brasil. 10. Rodrigues Junior., C.A.; Silva Filho, J.M., Freitas; Sales, J.C., Silva; M.A.S.; Sombra, A.S.B. Caracterização e estudo de propriedades elétricas do SrBi4Ti4O15 (SBTi) dopado com PbO, 53o Congresso Brasileiro de Cerâmica de 07 a 06 de Junho de 2009, Guarujá –SP –Brasil. 70 Obrigado! 70
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