Análise de ânions

Prévia do material em texto

RESUMO 
 
 A caracterização analítica de ânions é uma aplicação muito utilizada em vários 
segmentos da indústria, bem como na determinação de amostras biológicas e 
ambientais. A análise exclusiva de ânions pode ser realizada através de métodos 
volumétricos, gravimétricos, espectrofotométricos e eletroanalíticos. Já para análise 
simultânea de ânions, geralmente são empregados métodos cromatográficos. 
 
1 INTRODUÇÃO 
 
 Ao contrário da análise de cátions não existe uma análise sistemática para os 
aníons sendo necessário a mostra ser submetida a uma série de testes prévios com o 
objetivo de indicar a presença ou ausência de certos ânions na amostra (VOGEL, A. 
1981). 
 Alguns bons reagentes para essa prática de identificação de ânions são o ácido 
sulfúrico, nitrato de prata e cloreto de bário que dão reações características que 
fornecem informações importantes para a identificação dos ânions presentes. Depois da 
realização dos experimentos prévios para cada ânion, é preciso testá-los através dos 
testes específicos onde sua presença ou ausência poderá ser confirmada. 
 Vale ressaltar que quando se realiza esses experimentos é preciso lembrar que 
podem existir algumas interferências. Por exemplo, íons brometo e iodeto interferem no 
teste para cloreto. Os íons iodeto interferem no teste para brometo, nitrito e nitrato. 
 
2 OBJETIVO 
 
 Estudar reações de identificação de ânions e identificar os ânions de uma 
amostra. 
 
3 REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
 
 Reagentes descritos em cada procedimento. 
4 PROCEDIMENTO EXPERIMETAL 
 
4.1 – REAÇÃO PARA IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS 
 
a) Sulfato (SO42-) 
- Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo íons SO4
2-. 
Em seguida adicionou-se 1,0 mL de solução de BaCl2.2H2O 0,1 M e 1,0 mL de HCl 1,0 
M. 
b) Carbonato (CO32-) 
- Montou-se o sistema como o da figura abaixo: 
 
Adicionou-se ao tubo da esquerda 1,0 mL da amostra e em seguida 1,0 mL de HCl 1:1. 
Tampou-se imediatamente e introduziu-se a extremidade da mangueira na solução de 
hidróxido de bário (tubo à direita). Anotou-se as observações ocorridas no sistema e 
escreveu-se as equações ocorridas no dois tubos. 
c) Fosfato (PO43-) 
- Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo íons HPO4
2-, 
1,0 mL de (NH4)2MoO4 0,1 M e 1,0 mL de HNO3 6 M. Anotou-se as observações e 
escreveu-se a equação da reação. 
d) Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-) 
- Fez-se uma mistura das soluções de cloreto, brometo e iodeto de potássio, acidificou-
se com ácido nítrico diluído e adicionou-se solução de nitrato de prata em excesso. 
Centrifugou-se e testou-se o sobrenadante com nitrato de prata para certificar-se que 
todos os íons cloreto, brometo e iodeto foram efetivamente precipitados. Descartou-se o 
sobrenadante (S1) e o resíduo (R1) deve-se ser tratado com hidróxido de amônio 
diluído. Após o tratamento, centrifugou-se e esperou-se o sobrenadante para teste de 
brometo (S3). A presença de um resíduo (R3) indica a presença de iodeto. O 
sobrenadante (S2) é dividido em 2 porções. Uma delas é acidificada com ácido nítrico e 
a formação de um precipitado (R4) confirma a presença de cloreto. A outra adicionou-se 
íons brometo e a formação de um precipitado (R5) confirma a presença de cloreto. O 
sobrenadante (S3) é acidificado com ácido nítrico e a formação de um precipitado (R6) 
confirma a presença de brometo. 
e) Oxalato (C2O42-) 
- Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo íon C2O4
2-, 
cerca de 1,0 mL de solução de ácido acético 1,0 M e cerca de 1,0 mL de solução de 
CaCl2 0,1 M. Anotou-se as observações e escreveu-se a equação da reação. 
f) Cromato (CrO42-) 
- Na capela, com o sistema de exaustão ligado, adicionou-se a um tubo de ensaio cerca 
de 2,0 mL de solução de CrO4
2-; 1,0 mL de H2SO4 6,0 M ; 1,0 mL de éter etílico e 2,0 
mL de H2O2 a 10 volumes (3%). Agitou-se com cuidado. 
g) Nitrato (NO31-) 
- Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo nitrato. 
Mergulhou-se na solução um fio de cobre metálico limpo. Adicionou-se lentamente, 
pela parede interna do tubo, gotas de ácido sulfúrico concentrado até o início de 
desprendimento gasoso marrom-avermelhado na superfície do fio de cobre. 
 
4.2 – TESTE PRELIMINARES (AMOSTRA) 
 
A) Detecção de ânions de ácidos voláteis 
Em um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2,0 mL de solução da amostra e 1,0 mL de 
H2SO4 6,0 M, nesta ordem, e agitou-se a solução resultante. 
 
B) Detecção de ânions oxidantes 
Em um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2,0 mL de solução da amostra e 1,0 mL de 
HCl 1,0 M e 1,0 mL de solução de KI 0,1 M, nesta ordem, agitou-se a solução 
resultante. 
C) Detecção de ânions redutores 
Em um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2,0 mL de solução amostra, cerca de 1,0 
mL de H2SO4 6,0 M e 5 gotas de KMnO4 0,01 M, nesta ordem agitou-se a solução 
resultante. 
D) Detecção de ânions que precipitam com Bário (Ba2+) 
Em um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2,0 mL da solução amostra, 1,0 mL de 
solução de HCl 1:1 (v/v) e NH3 concentrada, gota a gota, até o meio se tornar básico. 
Em seguida adicionou-se cerca de 1,0 mL de BaCl2.2H2O 0,1 M. 
E) Detecção dos ânions que precipitam com Ag1+ 
Em um tubo de ensaio adicionou-se cerca de 2,0 mL da solução amostra, 1,0 mL de 
solução de H2SO4 6,0 M e 0,5 mL de solução de AgNO3 0,01 M nesta ordem. 
 
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
5.1 – REAÇÃO PARA IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS 
 
a) Sulfato (SO42-) 
Pode-se perceber durante a identificação de ânions sulfato, que ao adicionar cloreto de 
bário com o sulfato de manganês teve-se um precipitado de cor branco leitoso, sendo 
assim, insolúvel em ácido clorídrico. 
Ba2+ + SO4
2-  BaSO4 (Precipitado Branco) 
 
 
b) Carbonato (CO32-) 
Ao ser colocado ácido clorídrico no tubo fechado, pode-se perceber que houve um 
aquecimento, ficou incolor no final. No tubo aberto que continha hidróxido de bário 
(tubo à direita), formou-se um precipitado na parede e borbulhou um pouco. 
CO2(g) + Ba
2+
(aq) + 2OH
-
(aq)  BaCO3(S) + H2O(l) (Precipitado Esbranquiçado) 
c) Fosfato (PO43-) 
Ao adicionar fosfato de sódio com o molibdato de amónio houve uma reação onde os 
íons fosfato reagiram com o sal formando um precipitado branco, logo após colocar essa 
solução para reagir com o ácido nítrico houve uma mudança na coloração, que passou a 
ser amarelo, sendo assim, a presença do íon sulfato. 
PO4
3-
(aq) + 3NH4(aq) + 12MoO4
2-
(aq) + 24H
+  12H2O(l) + (NH4)3PO4.12MoO3 
(Precipitado Amarelo) 
d) Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-) 
No tubo onde continha cloreto de potássio, ao reagir com o nitrato de prata obteve-se 
uma cor branca turva e após reagir com o ácido nítrico formou-se um precipitado. 
Ag+(aq) + Cl
-
(aq)  AgCl(S) 
No tubo onde continha brometo de potássio, ao reagir com o nitrato de prata formou-se 
um precipitado amarelo viscoso e após reagir com o ácido nítrico formou-se um 
precipitado verde claro. 
Ag+(aq) + Cl
-
(aq)  AgBr(S) 
No tubo onde continha íon iodeto, ao reagir com o nitrato de prata formou-se uma 
solução de cor amarelo claro e ao adicionar ácido nítrico formou-se um precipitado 
amarelado escuro 
Ag+(aq) + I
-
(aq)  AgI(S) 
 
 
 
e) Oxalato (C2O42-) 
Ao reagir o íon oxalato com o ácido acético houve a formação de um precipitado branco 
observado pela sua rigidez no fundo do tubo, ao adicionar cloreto de cálcio formou-se 
um precipitado esbranquiçado. 
C2O4
2-
(aq) + Ca
2+
(aq)  CaC2O4(S) (Precipitado Esbranquiçado) 
f) Cromato (CrO42-) 
Ao reagir o íon cromato com ácidosulfúrico, ocorreu uma reação exotérmica e formou-
se duas fases. Ao adicionar éter etílico formou-se três fazes, amarelo no fundo, 
vermelho no meio e azul escuro no topo. Ocorreu a formação de gás e a solução 
permaneceu quente. Logo após adicionou-se água oxigenada e também liberação de 
gases, agitou-se a solução, no fundo ficou verde escuro e permaneceu quente. 
2CrO4
2-
(aq) + 2H
+  CrO72-(aq) + H2O(l) 
g) Nitrato (NO3-) 
Em uma solução que continha nitrato de sódio mergulhou-se um fio de cobre e pode-se 
perceber que nada ocorreu. Após adicionar-se algumas gotas de ácido sulfúrico ocorreu 
um desprendimento gasoso marrom-avermelhado na superfície do fio de cobre. A 
solução final tornou-se verde clara aparentemente e o fio tornou-se fosco. 
2NO3
-
(aq) + 8H
+
(aq) + 3Cu(S)  3Cu2+(aq) + 4H2O(l) + 2NO(g) 
 
5.2 – TESTES PRELIMINARES (AMOSTRA) 
 
A) Detecção de ânions de ácidos voláteis 
Ao reagir a solução da amostra com o ácido sulfúrico houve uma leve efervescência, 
podendo assim notar a presença de CH3COO
-, não existiu odor desprendido. 
B) Detecção de ânions oxidantes 
Ao reagir o ácido nítrico (solução amostra) com o ácido clorídrico e o iodeto de potássio 
a solução ficou turva, a solução não passou para castanho amarelo sendo assim pode-se 
constar que não houve presença de CrO4
2-, NO2
-, ClO3
- e NO3
-. 
C) Detecção de ânions redutores 
Ao reagir a solução amostra com o ácido sulfúrico mais 5 gotas de KMnO4, não ocorreu 
descoramento e nem mudança de cor sendo assim pode constar que não estavam 
presentes os ânions I-, Br-, S2-, C2O4
2-, SO3
-, SCN-, NO2
-. 
D) Detecção de ânions que precipitam com Bário (Ba2+) 
Ao reagir a solução amostra com o ácido clorídrico mais a amônia concentrada, pode-se 
observar que nada ocorrer, mas logo após a adição do cloreto de bário houve a formação 
de um precipitado sendo assim quer dizer que poderiam estar presentes os ânions CO3
2-, 
SO4
2-, CrO4
2-, PO4
3-, C2O4
2- e SO3
2-. 
E) Detecção dos ânions que precipitam com Ag+ 
Ao reagir a solução amostra com o ácido sulfúrico mais a solução de nitrato de prata, 
pode-se perceber que formou-se um precipitado branca turvo, sendo assim podem estar 
presentes os ânions Cl-, Br-, I- e SCN-. 
 
6 CONCLUSÃO 
 
 Pode-se concluir que esta técnica consiste em identificar ânions presentes em 
uma amostra desconhecida a prática nos propôs ter melhor conhecimento sobre o 
assunto. Apesar dos ânions não serem separados em grupo como os cátions e nem terem 
um reagente precipitante específico, observou-se através dos diferentes testes realizados 
durante essa prática, que há alguns testes específicos nos proporciona afirmar se há ou 
não a presença de um determinado ânion na amostra. 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
FILGUEIRAS, C.A.L. A Espectroscopia e a Química. Química Nova na Escola, n. 3, p. 
22-25, 1996. 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M. e HOLLER, F.J.. Analytical chemistry: An introduction 6ª 
ed. Philadelphia: Saunders, 1994. 
VOGEL. A.I. Química Analítica Qualitativa, 5.ed.,São Paulo:Editora Mestre Jou,1985. 
RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, 
Makron Books, 1994. 
HALLIDAY & RENISK (2009). Fundamentos de Física. [S.l.]: LTC.