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LABORATÓRIO RELATÓRIO Componente Curricular: Química Analítica Semestre: 3º Curso: Farmácia Professor: Silvia Vaz Guerra Nista Data da experiência: 24/07/2020 e 01/10/2020 Data da Entrega: 22/10/2020 Experiência: Marcha analítica – Cátions grupo 2 e ânions Nome dos Componentes do Grupo N° Nota Bruna Rodrigues Silva 20190104 Gabrielli Vitória da Cunha 20191231 Gabriel Guimarães Bonfadini 20191233 Jheniffer Tonin Zatoni 20190963 Natália Sant’Anna de Souza 20190467 AMERICANA 2020 1. TÍTULO: Marcha analítica – Cátions grupo 2 e Ânions 2. INTRODUÇÃO: Os cátions são íons com carga positiva, ou seja, são átomos que perderam elétrons da última camada, permitindo a doação de seu elétron, formando uma substância iônica com um íon que receba seu elétron passando a ter carga negativa (ânion. A análise de identificação de cátions é chamada de marcha analítica, e tem como função identificar e/ou pesquisar a presença desses cátions e ânions na constituição de amostras desconhecidas (BRADY, 2008). Uma partícula pode ser classificada como ânion quando recebe um elétron de outra partícula, isto é, ela passa agora a ter um desequilíbrio de cargas, tendo assim mais elétrons do que prótons. Por isso, todo ânion é representado por um sinal negativo, o qual indica seu maior número elétrons em relação ao número de prótons. Eles podem ser mono, bi, tri e tetravalentes. Os métodos utilizados pata a detecção de ânions não são tão sistemáticos como para os cátions. Não há um esquema satisfatório que permita a separação dos ânions comuns em grupos e a subsequente separação inequívoca, em cada grupo, de seus componentes independentes. A marcha analítica foi inicialmente descrita por Fresenius para facilitar e organizar a identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em ordem, e cada conjunto de cátions apresentam uma reação de precipitação comum entre eles, na presença de um reagente específico. Após a descoberta da presença de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes através de reações por via úmida ou seca (teste de chama) específicas, que determinam com certeza, qual é o cátion descoberto (BACCAN et al., 1995). 3. OBJETIVO: A identificação de cátions por teste de chamas e a identificação de ânions através de marcha analítica. De modo a verificar a presença destes em amostras desconhecidas. 4. MATERIAIS E MÉTODOS: 4.1) Materiais Utilizados: • Bico de Bunsen • Tripé • Tela de amianto • Fio de níquel-crômio • Vidro relógio • Tubo de ensaio • Papel indicador de pH • Espátula • Conta gotas • Pinça de metal • Centrifuga • Garra • Suporte universal • Funil de vidro • Béquer • Papel filtro 4.2) Reagentes Utilizados: • Água destilada • Ácido clorídrico (HCl) • Ácido sulfúrico (H2SO4) • Cloreto de cálcio (CaCl2) • Cloreto de Bário (BaCl2) • Cloreto de estrôncio (SrCl2) • Cloreto de sódio (NaCl) • Sulfato de sódio (Na2SO4) • Nitrato de sódio (Na2NO3) • Hidróxido de sódio (NaOH) • Zinco em pó • Sulfato ferroso (FeSO4) • Carbonato de sódio (Na₂CO₃) • Acetato de sódio (C2H3NaO2) • Nitrato férrico (Fe(NO₃)₃) • Nitrato de prata (AgNO3) • Ácido nítrico (HNO₃) • Hidróxido de amônio (NH4OH) • Ácido acético (CH₃COOH) 4.3) Procedimento Experimental: 4.3.1- Teste de chamas 4.3.1.1-Limpeza do fio de níquel-crômio: O fio deve ser limpo aquecendo ao rubro da chama, e em seguida mergulhado na solução de ácido clorídrico concentrado, contido no vidro de relógio. Deve-se tomar cuidado de não mergulhar o fio na solução ácida enquanto estiver rubro, pois o vidro pode quebrar. Este procedimento deve ser repetido várias vezes até que o fio, quando aquecido, não apresente coloração alguma à chama. 4.3.1.2- íons cálcio (Ca2 +) Utilizando a chama do bico de Bunsen faça a limpeza do fio conforme parte a, em seguida, coloque uma pequena porção de cloreto de cálcio em um vidro de relógio, molhe o fio em ácido clorídrico concentrado. Posteriormente, mergulhe-o sal e leve-o a chama oxidante do bico de Bunsen. Observe a coloração da chama e anote. 4.3.1.3- íons bário (Ba2 +) Utilizando a chama do bico de Bunsen faça a limpeza do fio conforme parte a, em seguida coloque uma pequena porção de cloreto de bário em um vidro de relógio, molhe o fio em ácido clorídrico concentrado. Posteriormente, mergulhe-o sal e leve-o a chama oxidante do bico de Bunsen. Observe a coloração da chama e anote. 4.3.1.4- íons estrôncio (Sr2 +) Utilizando a chama do bico de Bunsen faça a limpeza do fio conforme parte a, em seguida coloque uma pequena porção de cloreto de estrôncio em um vidro de relógio, molhe o fio em ácido clorídrico concentrado. Posteriormente, mergulhe-o sal e leve-o a chama oxidante do bico de Bunsen. Observe a coloração da chama e anote. 4.3.3- Marcha analítica ânions 4.3.3.1-Reação com íons cloreto (Cl-) 4.3.3.1.1-Reação com ácido sulfúrico concentrado Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de NaCl sólido e juntar cerca de 5 a 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Colocar uma tira de papel indicador de pH sobre o tubo e observar a mudança de cor do papel. Descreva a reação envolvida neste teste. 4.3.3.2-Reação com íons sulfato (SO4 2-) 4.3.3.2.1-Reação com íons bário (Ba2+) Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas da solução de sulfato de sódio 0,2 mol L-1 e 2 a 3 gotas de ácido clorídrico 6,0 mol L-1 (verificar se o meio está ácido por meio de um papel indicado de pH). A seguir, adicionar 2 gotas de cloreto de bário 0,2 mol L-1. Observar a formação do mesmo precipitado branco. Precipitado que pode ser formado em meio extremamente ácido. 4.3.3.3-Reação com íons nitrato (NO3 -) 4.3.3.3.1-Reação com ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado Colocar uma pequena quantidade de nitrato de sódio (NaNO3) sólido em um tubo de ensaio e adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Aquecer e observar a produção de um gás marrom, o NO2. 4.3.3.3.2-Reação com zinco metálico (Zn) em meio alcalino Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol L-1 e 10 gotas de NaOH 4,0 mol L-1, e uma pequena quantidade de zinco em pó. Aquecer com cuidado e colocar sobre a boca do tubo uma tira de papel indicador de pH umedecido com água. O papel deverá indicar pH básico, devido à amônia formada. Pela ação de zinco metálico na presença de NaOH, os íons NO3- são reduzidos a NH3: NO3- + 4Zn + 7OH- + 6H2O ↔ NH3 + 4[Zn(OH)4]-2. Observação: durante o aquecimento, evitar que a solução espirre e atinja o papel de tornassol que ficará azul, já que a solução é fortemente alcalina. Os íons NO2- e sais de amônio interferem e por isso devem ser removidos antes da adição do zinco. 4.3.3.4-Reação com íons nitrito (NO2 -) 4.3.3.4.1-Reação com ácido sulfurico (H2SO4) diluído Colocar uma pequena quantidade de nitrito de sódio (NaNO2) sólido e 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico 2,0 mol L-1 em um tubo de ensaio. Observar o desprendimento de NO2, que é um gás marrom formado pela decomposição de: HNO2 em 2NO2 + 2H+ ↔ 2HNO2 2HNO2 → NO2 + NO + H2O. Para comparação, fazer o mesmo teste usando NaNO3 e observar o que acontece. 4.3.3.4.2- Reação com sulfato de ferroso (FeSO4) Colocar 5 a 6 gotas de uma solução de nitrito de sódio (NaNO2) 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio. Adicionar 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico 2,0 mol L-1 e 4 a 5 gotas de FeSO4 0,2 mol L-1. Observar a coloração marrom-esverdeada que se desenvolve na solução. 4.3.3.5-Reação com íons carbonato (CO3 2-) 4.3.3.5.1- Reação com ácido clorídrico diluído (HCl) Colocar uma pequena quantidade de carbonato de sódio sólido e algumas gotas de ácido clorídrico diluído em um tubo de ensaio. Observaro desprendimento de gás carbônico (efervescência). 4.3.3.6-Reação com íons acetato (CH3COO-) 4.3.3.6.1- Reação com H2SO4 concentrado Colocar uma pequena quantidade de acetato de sódio sólido em um tubo de ensaio e adicionar 3 a 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Aquecer o tubo cuidadosamente e sentir um odor de vinagre no vapor desprendido. 4.3.3.6.2- Reação com íons ferro (Fe3+) Colocar em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de acetato de sódio sólido e água destilada. Adicionar 3 a 5 gotas de Fe(NO3)3 0,2 mol L-1. Observar uma coloração vermelha, reação 1. Aquecer o tubo até a formação de um precipitado de cor marrom-avermelhado, reação 2. 4.3.4- Tratamento da amostra com mistura de ânions empregando AgNO3 0,2 mol L-1 Acompanhar o fluxograma abaixo 1. Retirar 4 mL da amostra X que contém a mistura de ânions e colocar em um tubo de ensaio. 2.Tratar a solução com aproximadamente 10 gotas de AgNO3 0,2 mol L-1. 3. Filtrar e lavar o precipitado com um pouco de água. 4.Tratar o precipitado com HNO3 3,0 mol L-1, se formar precipitado, centrifugar e decantar o líquido sobrenadante para outro tubo. 5.Neutralizar com cuidado adicionando NH4OH. 6. Adicionar solução de CH3COOH até a solução tornar-se levemente ácida e adicionar gotas de AgNO3 0,2 mol L-1. 7. Identificar quais ânions estão presentes na amostra X. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO: 5.1- Marcha analítica: Cátions grupo 2 5.1.1- Teste de chamas METAL COLORAÇÃO DA CHAMA Níquel Crômio Amarelo Íons de Cálcio Laranja Íons de Bário Verde Íons de Estrôncio Vermelho Quadro: Resultado da coloração das chamas de cada metal 5.2 – Marcha analítica – ânions 5.2.1-Reação com íons cloreto (Cl-) 2NaCl + H2SO4 → 2HCl + Na2SO4 (Cloreto De Sódio + Ácido Sulfúrico = Cloreto De Hidrogénio + Sulfato De Sódio) Durante a reação observou-se a formação de gás, pois foi possível notar certo borbulhamento. Com pH final obtido sendo 2. 5.2.2-Reação com íons sulfato (SO4 2-) Na2SO4 + 2HCl → 2NaCl + H2SO4 H2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2HCl (Ácido Sulfúrico + Cloreto De Bário = Sulfato De Bário + Cloreto De Hidrogénio) No final dessa reação como descrito no procedimento, deveria ser obtido um precipitado branco, que seria o sulfato de bário, porém, não foi obtido nenhum precipitado ao chegar no final, verificou-se então o pH e o meio estava de fato ácido, então este não poderia ser o problema. Repetiu-se o procedimento e obteve-se o mesmo resultado. 5.2.3-Reação com íons nitrato (NO3 -) 4NaNO3 + 4H2SO4 → 4NO2 + O2 + 4NaHSO4 + 2H2O (Nitrato De Sódio + Ácido Sulfúrico = Dióxido De Nitrogênio + Oxigênio + Bissulfato De Sódio + Água) Foi possível observar o desprendimento de gás marrom com o aquecimento. 5.2.4- Reação com íons carbonato (CO3 2-) Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2 (Carbonato De Sódio + Cloreto De Hidrogénio = Cloreto De Sódio + Água + Dióxido De Carbono) Foi possível notar que é uma reação exotérmica, pois ela esquentou. Além disso também foi possível notar o desprendimento de gás, uma vez que ela estava soltando bolhas. 5.2.5-Reação com íons acetato (CH3COO-) 2C2H3NaO2 + H2SO4 → 2CH3COOH + Na2SO4 (Acetato De Sódio + Ácido Sulfúrico = Ácido Acético + Sulfato De Sódio) Ao aquecer o tubo, notou-se um odor parecido com vinagre, o mesmo sendo muito característico do ácido acético. 5.2.6-Reação com íons de ferro (Fe3 +) Fe(NO3)3 + 3C2H3NaO2 → Fe(C2H3O2)3 + 3NaNO3 (Nitrato De Ferro III + Acetato De Sódio = Acetato De Ferro III + Nitrato De Sódio) Após aquecimento houve a formação de precipitado marrom- avermelhado. 5.2.7-Ânions presentes na amostra X Após a realização dos experimentos, foi possível chegar à conclusão de que havia os seguintes ânions na amostra: Cl-, SO₄²-, e CO32-. 6. CONCLUSÃO: 6.1- Marcha analítica Cátions grupo 2 O teste de chamas apresentou excelentes resultados sendo exatamente o que era esperado ao realizar o experimento. O motivo da mudança de cor na chama é a excitação eletrônica que ocorre no átomo, que faz este elétron excitado salte para uma camada mais externa e assim transmiti um fóton, o que resulta na mudança de cor. 6.2- Marcha analítica Ânions Foram diversos os procedimentos realizados durante este experimento. Foi possível perceber mudanças de temperatura, estado, pH, odor e outras reações provenientes das soluções que estavam sendo reagidas. O grupo conseguiu realizar todo o experimento de forma correta e chegar nas conclusões citadas no tópico de resultados e discussões. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (ou BIBLIOGRAFIA): BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química analítica quantitativa elementar. 3.ed. São Paulo: Blucher, 2001. 308 p. ISBN 85-212-0296-2 BACCAN, Nivaldo. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 7.ed. Campinas: UNICAMP, 1997. 294 p. (Manuais) BRADY, J.E. & HUMISTON, G.E. Química Geral. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 1986. STOODI. Q QUÍMICA Ânions e cátions: o que são, tipos e mais! 2020. Disponível em: https://www.stoodi.com.br/blog/quimica/anions-e-cations/. Acesso em: 19 out. 2020.
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