Síntese RMN

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Síntese da aula anterior 
Espectrometria de massas
Acadêmica: Ana Clara Dantas 
Prof. Me. Rúbia Sversut 
Técnica analítica de identificação, quantificação e caracterização molecular e estrutural de amostras, com base na sua composição elementar.
Separa e mede a relação m/z de íons, produzidos em fase gasosa por algum método de ionização. 
Definições 
O princípio básico da espectrometria de massas (MS) é gerar íons de compostos inorgânicos ou orgânicos pelo método mais apropriado, separar esses íons pela sua razão massa/carga (m/z) e detectar qualitativamente e quantitativamente.
Definições 
Os principais domínios da espectrometria de massas
A espectrometria de massas requer que a molécula de interesse esteja carregada, permitindo que os íons sejam separados pela razão massa/carga.
Definição 
Espectro de massa
É composto de dois prótons de carga positiva e um elétron de carga negativa, e pode ser formado pela ionização de uma molécula de hidrogênio neutra.
Íon molecular
Identificar estruturas de biomoléculas (carboidratos, ácidos nucleicos, esteroides); 
Sequenciar biopolímeros como proteínas e oligossacarídeos; 
Determinar como as drogas são utilizadas pelo organismo;
Realizar análises como a confirmação e quantificação de abuso de drogas; 
Análise de poluentes ambientais; 
Determinar a idade e origens de espécies em geoquímica e arqueologia; 
Identificar e quantificar componentes de misturas orgânicas complexas. 
Aplicação 
Equipamento
Como a amostra é analisada?
Ionização por elétrons
Ionização química 
Ionização por electrospray
MALDI
Fontes de ionização
Ionização por elétrons (EI)
Um dos métodos mais comuns de ionização é feito por impacto de elétrons (EI), onde um feixe de elétrons acelerados (normalmente utiliza-se uma lâmpada de filamento de tungstênio aquecida) bombardeia a molécula causando a ionização. 
As moléculas ionizadas são então aceleradas dentro da parte de detecção do espectrômetro.
Nesse caso moléculas de gases de baixo peso molecular colidem com íons, resultando na geração de íons gasosos de baixa energia cinética (AH+). Que são usados para ionizar outras moléculas neutras.
Ionização química 
Essa é a técnica que se tornou a escolha da maioria dos laboratórios de espectrometria de massas. 
A solução de uma amostra é submetida a um processo de formação de spray através de um capilar com um potencial de milhares de volts. 
A região onde as gotículas se encontram tem pressão atmosférica, porém está separada do alto-vácuo da câmara do espectrômetro por um pequeno orifício. 
Devido a diferença de pressão as gotas são lançadas para dentro e as gotículas se tornam cada vez menores. O íons resultantes são acelerados em direção ao detector
Ionização por Electrospray
Ionização por Electrospray
Produz íons protonados em fase gasosa pela excitação do analito que recebe energia proveniente da absorção da energia do laser pelo componente presente na matriz. 
A matriz é constituída por um composto orgânico que absorve energia na região do comprimento de onda do laser.
A vantagem do MALDI é a habilidade de produzir íons de moléculas grandes na forma intacta carregadas na sua grande maioria com uma ou duas cargas.
MALDI
MALDI
A amostra é misturada com uma matriz que absorva UV. 
A matriz absorve energia do laser o que causa a volatização junto com a volatização da amostra .
Campo magnético 
Quadrupolo 
TOF (time of fligth)
Analisadores 
Separação dos íons com diferentes massas, ocorre porque sob o efeito de um campo magnético, o grau de deflexão que cada íon sofre depende de sua massa.
O campo magnético provoca uma força centrípeta nos íons tornando sua trajetória circular. 
Campo magnético 
Usa quatro polos elétricos e nenhum campo magnético. 
Íons são introduzidos no analisador com velocidades constante em uma direção paralela aos polos (direção z) e então, passam a oscilar nas direções x e y. 
Isto é obtido pela aplicação simultânea de uma voltagem de corrente contínua e de uma voltagem de radiofrequência aos polos; 
Ocorre uma variação estável que permite ao íon passar de um extremo ao outro do quadrupolo sem chocar-se com os polos; 
Esta oscilação depende da razão massa/carga do íon; 
Quadrupolo
Quadrupolo
Envolve a medida do tempo que um íon leva para viajar da fonte de íons até o detector. 
Todos os íons recebem o mesmo acréscimo de energia cinética durante uma aceleração rápida, mas como eles têm diferentes valores de m/q são progressivamente separados em grupos de acordo com a sua velocidade, a medida que atravessam a região livre de campo entre a fonte de íons e o detector. 
Os íons batem sequencialmente no detector em ordem de valor crescente de m/q, produzindo pulsos elétricos. 
Bom poder de resolução, grau de exatidão
TOF
TOF
OBRIGADA!
https://www.youtube.com/watch?v=W-DRL-V2Rkg