Relatório sobre analítica

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URI-UNIVERSIDADE REGIONAL INTEGRADA DO ALTO URUGUAI E DAS MISSÕES
PRÓ-REITORIA DE ENSINO, PESQUISA E PÓS-GRADUAÇÃO
CAMPUS DE FREDERICO WESTPHALEN
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL
GIOVANNA BALESTRIN
INARA FACIN STEFANELLO
LETÍCIA ZIBETTI
SINDY LUANA CANDATEN
ANÁLISE QUALITATIVA DOS CÁTIONS DO GRUPO II E DO GRUPO III
FREDERICO WESTPHALEN-RS
2017
GIOVANNA BALESTRIN
INARA FACIN STEFANELLO
LETÍCIA ZIBETTI
SINDY LUANA CANDATEN
ANÁLISE QUALITATIVA DOS CÁTIONS DO GRUPO I E DO GRUPO III
Relatório apresentado como requisito parcial para aprovação na disciplina de Química Analítica
Clássica I-E do curso de Química Industrial, do Departamento de Ciências Exatas e da Terra, URI – Campus de Frederico Westphalen.
Professora: Débora Orso
FREDERICO WESTPHALEN-RS
2017
1 INTRODUÇÃO
O presente relatório abrange assuntos que visam a identificação dos cátions do grupo II e III e a sua separação, engloba também a análise de seus precipitados reagindo com diferentes tipos de elementos.
Os cátions encontram-se divididos em cinco grupos analíticos de acordo com suas similaridades. Cada grupo, com exceção daquele constituído pelos íons Na+, K+ e NH4+, possui um reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions do grupo e que por esse motivo recebe o nome de reagente de grupo. (ABREU et al, 2006).
Os cátions do grupo II e III reagem com diferentes elementos formando compostos insolúveis, os elementos do grupo II (Cu2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, Sn2+, As3+, Sb3+ e Cd2+) não reagem com ácido clorídrico (HCl) diluídos, mas ao entrar em contato com o ácido sulfídrico (H2S) formam precipitados na forma de sulfetos. 
Já os cátions do grupo III (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Co2+, Zn2+ e Ni2+), seu precipitante é o sulfeto de amônio (NH4)2S, nem todos os íons são precipitados nestas condições, os trivalentes são precipitados na forma de hidróxido pelo hidróxido de amônio (NH4OH), sendo assim, os bivalentes, não precipitam nestas condições, eles formam complexos aminos solúveis em excesso do precipitante. 
2 OBJETIVO
A aula prática realizada tem como objetivo a análise qualitativa dos cátions do grupo II e a separação dos mesmos (Cu2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, Sn2+, As3+, Sb3+ e Cd2+), bem como, a identificação dos cátions do grupo III e logo após a separação desses elementos (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Co2+, Zn2+ e Ni2+).
3 REFERENCIAL TEÓRICO
A análise qualitativa é a parte de química analítica que se preocupa com a identificação dos constituintes de uma amostra. O procedimento para a identificação de uma espécie química consiste em provocar, na mesma, uma variação em suas propriedades, que possa ser facilmente observada e que corresponda com a constituição da substância utilizada. O agente que promove a variação chama-se reagente, pois reage quimicamente com o produto que se deseja reconhecer. (FADIGAS, [2005?]).
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. Os reagentes usados para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. (FADIGAS, [2005?]).
Os métodos de identificação sistemática, por outro lado, se caracterizam por separar, mediante a utilização de reagentes chamados “reagentes de grupo”, os analitos em grupos com alguma propriedade em comum (em geral a solubilidade). Para que a separação seja completa, é necessário utilizar quantidades suficientes de reagente e criar condições ótimas para a precipitação, devendo-se verificar se a separação foi completa mediante a adição de um excesso do reagente de grupo. (TONEGUTTI, 2012).
4 METODOLOGIA
4.1 Parte I
Cátions do grupo II
Chumbo Pb2+
Primeiramente adiciona-se 20 gotas do reagente nitrato de chumbo em um tubo de ensaio. Após a realização de transferência do reagente, adiciona-se 10 gotas de ácido clorídrico e leva-se o tubo para aquecer em banho-maria.
Posteriormente adiciona-se 10 gotas de hidróxido de amônio.
Cádmio Cd2+
Para dar início adiciona-se 20 gotas do reagente nitrato de cadmio em um tubo de ensaio. Logo em seguida adiciona-se 10 gotas de ácido clorídrico.
Após a realização do item acima, adiciona-se 10 gotas de hidróxido de sódio.
Posteriormente adiciona-se 10 gotas de hidróxido de amônio.
Em seguida adiciona-se uma ponta de espátula de iodeto de potássio.
4.2 ParteII
Cátions do grupo III
Alumínio Al3+
No primeiro momento adiciona-se 20 gotas do reagente nitrato de alumínio em um tubo de ensaio. Após a realização de transferência do reagente adiciona-se 10 gotas de hidróxido de amônio.
Em seguida adiciona-se 10 gotas de carbonato de sódio.
E por fim, adiciona-se 10 gotas de carbonato de amônio.
Ferro Fe3+
Primeiramente adiciona-se 20 gotas do reagente nitrato/cloreto de ferro em um tubo de ensaio. Em seguida adiciona-se 10 gotas de tioacetamida em meio amoniacal e leva-se para aquecer em banho-maria.
Após realizar o item acima, adiciona-se 10 gotas de hidróxido de amônio.
Posteriormente, adiciona-se 10 gotas de ferrocianeto de potássio.
Logo em seguida adiciona-se 10 gotas de carbonato de sódio.
Dando sequência, adiciona-se 10 gotas de hidróxido de amônio.
Por fim, transfere-se de maneira igualitária a solução final para três tubos de ensaio:
No primeiro tubo de ensaio será testada a solubilidade adicionando 10 gotas de ácido clorídrico.
No segundo tubo de ensaio será testada a solubilidade adicionando 10 gotas de ácido nítrico.
No terceiro tubo de ensaio será testada a solubilidade através do aquecimento.
Cobalto Co2+
Para dar início adiciona-se 20 gotas do reagente cloreto de cobalto em um tubo de ensaio. Após a realização desse processo adiciona-se 10 gotas de tioacetamida em meio amoniacal e leva-se o tubo para aquecer em banho-maria.
Em seguida adiciona-se 10 gotas de hidróxido de amônio.
Por fim adiciona-se 10 gotas de carbonato de sódio.
Níquel Ni2+
Primeiramente adiciona-se 20 gotas do reagente nitrato de níquel em um tubo de ensaio. Dando continuidade adiciona-se 10 gotas de tioacetamida em meio amoniacal e leva-se o tubo para aquecer em banho maria.
Posteriormente adiciona-se 10 gotas de carbonato de sódio.
Após realizar o item acima, adiciona-se 10 gotas de hidróxido de amônio.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 Cátions do grupo II 
a) Chumbo (Pb2+)
Inicialmente foi realizada a identificação e separação dos cátions do grupo II. Para a identificação de Pb2+ adicionou-se o reagente nitrato de chumbo (Pb(NO3)2) juntamente com a tioacetamida (CH3CSNH2) em meio ácido (HCl), aquecendo-se a solução em banho Maria. Observou-se a precipitação do sulfeto de chumbo (PbS), conforme reação 1, de coloração preta, que intensificou-se com o aquecimento.
Pb(NO3)2+H2SPbS↓+2HNO3 (1)
Após o aquecimento o precipitado de PbS se decompõe na presença HNO3 concentrado, formando um precipitado de cor incolor de enxofre elementar, representado na reação 2:
3PbS↓+ 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O (2)
Em seguida o íon hidroxila, que está na forma de hidróxido de amônia, precipita o hidróxido de chumbo Pb(OH)2, que possui coloração branca. Sendo que o precipitado é solúvel, quando em excesso de reativo (OH-), formando íons tetrahidroxiplumbato, conforme reação 3.
Pb(OH)2+ 2OH- [Pb(OH)4]2- (3)
Finalizando a etapa que envolve o chumbo, o hidróxido de amônio precipitou o hidróxido de chumbo, Pb(OH)2 de coloração branco. 
b) Cádmio (Cd2+)
Para identificação e separação do cátions Cd2+ foi adicionado o reagente nitrato de cádmio (Cd(NO3)2) com a tioacetamida (CH3CSNH2) em meio ácido (HCl), no qual realizou se o aquecimento em banho maria, ocorrendo a precipitação do sulfeto de cádmiode coloração amarelo, como demonstra a reação 4:
Cd(NO3)2(aq)+CH3CSNH2(aq) → CdS(s (4)
Onde precipitado se decompõe com a presença de HNO3 concentrado a quente.
Dando continuidade ao processo, com a adição do hidróxido de sódio (NaOH 2 mol L-1), ocorre a precipitação do hidróxido de cádmio de cor amarelo, no qual apresenta-se homogêneo e também verificou-se um aumento da temperatura da reação. Em seguida ocorre a formação de um precipitado escuro, de cor alaranjado, descrito nas reações 5 e 6.
Cd2+(aq) + 2NaOH(aq)→CdOH2(s) +2Na+(aq) (5)
CdOH2(s) + 2HCl(aq) →CdCl2(aq) + H2O(aq) (6)
Na presença de hidróxido de amônio (6 mol L-1), ocorre a precipitação do hidróxido de cádmio de cor esbranquiçada.
Cd2+(aq) + 2NH4OH(aq) →Cd(OH)2(s) + 2NH4+(aq)
Constatou-se que na presença de iodeto de potássio, ocorre precipitação, formando um precipitado de cor branco, como demonstra a reação 7:
Cd(NO3)2 + 2KI CdI2+2KNO3 (7)
5.2 Cátions do grupo III
a) Alumínio (Al3+)
Dando continuidade foi realizada a identificação e separação dos cátions do grupo III. Primeiramente foi colocado o reagente Nitrato de alumínio com o íon hidroxila, que se apresenta na forma de hidróxido de amônia (NH4OH), no qual precipitou o hidróxido de alumínio Al(OH)3, que possui coloração branco gelatinoso. Sendo que o precipitado dissolve-se em excesso de reagente (OH-), formando íons tetrahidroxialuminato, conforme reação 8:
Al(OH)3 ↓ + OH- Al(OH)4- (8)
Posteriormente com a adição do carbonato de sódio, ocorreu a precipitação do hidróxido de alumínio de coloração branco gelatinoso, conforme reação. CaCO3
Al(OH)4- Al(OH)3(s)
Na próxima etapa adicionou-se carbonato de amônio ((NH4)2CO3), o mesmo precipita o Al(OH)3 de coloração branco. 
Verificou-se que o precipitado é solúvel em meio ácido (HCl), tratando-se então de uma reação exotérmica, no qual o HCl por ser um ácido forte, libera gases no interior do tubo no momento em que é aquecido, conforme reação 9:
Al(OH)3 + 3H+ →Al3+ + 3H2O (9)
b) Ferro (Fe3+)
Dando continuidade com os cátions do grupo III, utilizou-se reagente de nitrato ou cloreto de ferro, adicionando-se tiocetamida (CH3CSNH2) em meio amoniacal (conforme reação 10) e em seguida aqueceu-se a solução, assim precipitando o sulfeto de ferro II de cor marrom (conforme reação 11), juntamente com o enxofre de cor branca, sendo que após o aquecimento o ferro II muda sua coloração para um amarelo leitoso. O precipitado é solúvel em HNO3. 
CH3CSNH2 + NH4OH CH3COO- + NH3 + H2O + S2- (10)
Fe3+ S2- Fe2S3(s) (11)
Posteriormente adicionou-se o íon hidroxila, no qual o mesmo precipita o hidróxido de ferro (III) Fe(OH)3 que apresenta coloração verde musgo gelatinoso, conforme reação 12. O precipitado formado é solúvel em HCl e a reação é exotérmica.
Fe(NO3)3 + OH- Fe(OH)3(s) + 3NO3 (12)
Em seguida constatou-se que o íon hexacianoferrato (II) precipita o hexacianoferrato (II) de ferro (III) Fe4[Fe(CN)6]3 de cor cinza, conforme reação 13.
4Fe3+ + 3K3[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3(s) + 6K+ (13)
Dando continuidade, observou-se que o íon carbonato precipita o carbonato de sódio de coloração verde petróleo, que por ebulição se transforma em hidróxido de ferro III de cor azul esverdeado, conforme a reação 14:
2Fe3+ + 3CO32- → 2FeCO3(s) → ebulição→2Fe(OH)3 (s) + 3CO2 (s) (14)
A presença de hidróxido de amônio forma um precipitado gelatinoso de hidróxido de ferro (III), no qual a solução contém coloração esverdeada e o precipitado preto, conforme a reação 15:
Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+ (15)
No que diz respeito ao teste de solubilidade do Fe3+, com a presença do HCl aquecido, o precipitado é verde e com relação ao precipitado do ácido, tem coloração preto. Já com o HNO3 aquecido, o precipitado é verde escuro e o do ácido é preto. E no aquecimento do Fe(OH)3 forma o oxido de ferro (III) Fe2O3 de cor verde com precipitado preto
c) Cobalto (Co2+) 
Com relação ao cloreto de cobalto, no momento em que é adicionado a tiocetamida em meio amoniacal e aquecido a solução, o sulfeto de cobalto (CoS) precipita, apresentando inicialmente a coloração azul marinho, e após o aquecimento passa a ser preto, sendo que o precipitado é solúvel em HNO3, conforme a reação 16:
3CoS(s) + 6H+ + 2HNO3 → 3Co2+ + 4H2O + 2NO(s) + 3S(s) (16)
O íon hidroxila precipita o Co(OH)NO3, formando um precipitado de cor azul marinho, como indica a reação 17. Em seguida, verifica-se que com o excesso de reagente e o aquecimento, forma-se o hidróxido de cobalto II, com coloração rosa, representado pela reação 18.
Co2+ + OH- + NO3 →Co(OH)NO3(S) (17)
Co(OH)NO3(s) + OH- → Co(OH)2(s) + NO3 (18)
Posteriormente o Co(OH)2↓ transforma-se lentamente em hidróxido de cobalto III, conforme a reação 19:
Co(OH)3(s) 4Co(OH)2↓ + O2 + 2H2O 4Co(OH)3(s) (19)
E por fim o íon carbonato produz um precipitado marrom de sal básico. O precipitado é solúvel em HNO3 com eliminação de CO2, conforme a reação 20:
Co2+ + Co32- → sal básico (20)
d) Níquel (Ni2+)
Tratando-se do nitrato de níquel, quando adiciona-se em meio amoniacal e com aquecimento da solução, ocorre a precipitação do NiS de cor marrom. Sendo que o precipitado é solúvel, e com o aquecimento do HNO3, a solução fica com um aspecto leitoso, conforme a reação 21:
3NiS(s)+ 2HNO3 + 6H+ → 3Ni2+ + 4H2O + 2NO(s) + 3S(s)+ 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO(s) (21)
Em seguida o íon carbonato de sódio precipita o NiCO3 de cor verde, sendo que o precipitado é solúvel em HNO3 com liberação de CO2, conforme a reação 22:
Ni2++ Na2CO3 NiCO3 + Na+ (22)
Por término o íon hidroxila precipita Ni(OH)2 de cor marrom, sendo que o precipitado é solúvel em NH4OH formando íon hexaminoniqueltato (II), conforme a reação 23:
Ni(OH)2(s) + 6NH4+ + 4OH- → [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O (23)
6 CONCLUSÃO
Através da aula prática realizada e suporte profissional adequando pode-se analisar a diferença de colorações e precipitados nos elementos do grupo II e III, identificando também a diferença de solubilidade presente entre eles. As técnicas utilizadas para a análise dos diferentes cátions se mostram eficientes, apresentando diferenças bastante visíveis. 
Conclui-se que a maior diferença entre os dois grupos é que os cátions do grupo II precipitam na presença de um meio ácido, formando precipitado na forma de sulfetos, já os do grupo III, precipitam quando há presença de um meio básico, logo, todos os cátions desse grupo formam precipitados como hidróxidos ou sulfetos. 
Além disso, sabe-se que a maioria dos cátions do grupo III tem grande importância para todos os seres vivos. O ferro, por exemplo, é responsável pela produção da hemoglobina e oxigenação das hemácias. Ele também potencializa a função dos glóbulos brancos, na qual é de extrema importância para o sistema imunológico e sua deficiência, na maioria das vezes, provoca a anemia.
Já o metal manganês, é utilizado na produção de energia, por participar do metabolismo de carboidratos, gorduras e proteínas. É necessário para o crescimento e reprodução de ossos normais, é responsável também pela produção de enzimas necessárias a várias funções do organismo. Sua deficiência pode resultar em anomalias ósseas, desequilíbrio e ocasionar outros problemas.
Como o manganês, o cromo também é utilizado na produção de energia, pela qual, esse elemento participa do metabolismo de lipídios e da glicose. 
Outro elemento que também tem papel importante no organismo humano é o zinco, na qual o mesmo auxilia na função imunológica, cicatrização e melhora o paladar e o olfato, também auxilia no desenvolvimento do feto e da criança. O zinco participa de diversos processos bioquímicos, como respiração celular, reprodução do DNA, síntese de proteína e também atua na manutenção da integridade da membrana celular.
O alumínio, não é um elemento essencial ao corpo humano, sendo que a quantidade utilizada não deve ultrapassar de certa quantidade permitida, a importância do mesmo reside no efeito tóxico e cumulativo que provoca em pacientes com insuficiência renal crônica, na qual necessitam se submeter frequentementeà hemodiálise. 
Sabe-se ainda que alguns elementos do grupo II e III são essenciais em alguns aspectos ambientais, como por exemplo, o ferro sendo necessário para a fotossíntese e também como um cofator enzimático nas plantas, o níquel para a ativação de enzimas e por fim o cobalto como um elemento essencial aos micro-organismos fixadores de nitrogênio.
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABREU, Daniela et al. Uma proposta para o ensino da química analítica qualitativa. São Paulo: [s.n], 2006.
FADIGAS, JOELMA. Química analítica qualitativa. Bahia: CETEB, [2005?]
TONEGUTTI, Claudio. Fundamentos da química analítica I. Curitiba: [s.n], 2012.