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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Rua Dom Manoel de Medeiros, s/n. Dois Irmãos - CEP: 52171-900 - Recife – PE - BRASIL Química Analítica Quantitativa – LQ3 – 2022.2 Professor: André F. Lavorante 2 a Lista de Exercícios – Erros e Tratamento de dados 1. Para que os resultados em uma análise quantitativa sejam confiáveis, quais as etapas que devem ser cumpridas? Explique com um exemplo. 2. Comente sobre o que é uma amostra representativa? De exemplos. 3. Quais os parâmetros devem ser considerados para a seleção de um método analítico. Detalhe sua resposta. 4. Na análise volumétrica, em uma das réplicas de leituras o analista esqueceu-se de encher a bureta até o zero (até o menisco). Que tipo de erro o analista cometeu? Qual a diferença entre erro sistemático ou determinado e erro aleatório ou indeterminado. 5. A análise de Vitamina C (ácido ascórbico) de uma amostra de suplemento vitamínico foi obtido as concentrações, em g, 0,80; 1,05; 0,77; 0,97 e 0,84. Considerando que o coeficiente de variância < 2% é considerado como resultado preciso, o método utilizado para a análise de Vitamina C está de acordo com essa consideração? Sabendo que a concentração da Vitamina C nas amostras é 1,0 g. Nosso método é exato? Calcule o erro absoluto e relativo. 6. O ácido acetilsalicílico (AAS), conhecido como aspirina, pode ser obtido a partir da reação do ácido salicílico com anidrido acético, empregando o ácido sulfúrico como catalisador. Durante uma síntese de AAS, foi calculado o rendimento da reação e obteve-se massas, em mg: 7,84; 7,89; 7,90; 7,83; 7,86; 5,81; 7,87. Calcule o limite de confiança (intervalo de confiança) a 95%, quando s é desconhecido e quando s é boa estimativa de ? 7. Em 15 diferentes amostras de gasolina foi analisado o teor de etanol (em %) por dois métodos diferentes. Analise estatisticamente se as duas metodologias são precisas, se duas técnicas analíticas são significativamente diferentes em nível de confiança de 95% e se são significativamente diferente em relação a concentração de referência, 24% ? Amostra Método 1 Método 2 1 25,5 24,4 2 22,3 22,5 3 26,2 25,3 4 23,0 23,2 5 23,5 23,0 6 24,5 23,9 7 21,8 22,5 8 23,3 23,8 9 25,1 26,0 10 25,6 25,1 11 24,5 23,9 12 22,9 23,2 13 22,5 22,3 14 23,5 23,7 15 24,2 24,5 Notebook Destacar Notebook Destacar Notebook Destacar Notebook Destacar Notebook Destacar 8. Em uma análise de vanádio em uma amostra de aço obteve-se as concentrações, em mg L-1, de 0,54;0,57;0,49; 0,55; 0,53; 0,56; 0,55; 0,57. Se existir algum resultado anômalo, analise matematicamente e decida se deve ser rejeitado ou não e, calcule o limite de confiança para 95% de confiança. E, sabendo que a concentração de referência para o vanádio em ligas metálicas é de 0,6 mg L-1, a análise do metal na amostra de aço é significativamente diferente em nível de confiança de 95%? 9. Quais os tipos de erros sistemáticos? Explique-os. E como estes erros podem ser corrigidos? 10. Para a determinação de Ca (mg g-1), em uma amostra de solo, foram realizadas 5 réplicas por dois métodos analíticos diferentes. Os resultados são apresentados na tabela abaixo: Réplicas Resultado Método Gravimétrico Resultado Absorção Atômica 1 8,2 8,5 2 10,1 9,8 3 8,7 8,9 4 9,2 9,0 5 9,7 9,5 Verifique se há algum número anômalo? Verifique a precisão e se os métodos são semelhantes ao nível de 95% de confiança. 11. Responda: a.) Qual a diferença entre análise qualitativa e quantitativa? b.) Apresente detalhadamente as principais etapas de uma análise química. c.) Explique exatidão e precisão. d.) Qual o significado do intervalo de confiança? 12. A porcentagem de um aditivo na gasolina foi medida seis vezes com os seguintes resultados: 0,13%; 0,12%; 0,16%; 0,17%; 0,20%; 0,11%. Determine os intervalos de confiança a 90% e quando s é uma boa estimativa de a 90% de confiança. 13. O teor de cálcio de um mineral foi analisado cinco vezes por dois métodos. Os resultados são apresentados na tabela abaixo. Há algum resultado anômalo? Há diferença significativa na precisão das medidas? As médias dos dois métodos são significativamente diferentes ao nível de confiança de 50%? Método Ca (% m/m) 1 0,0271 0,0282 0,0279 0,0271 0,0275 2 0,0271 0,0268 0,0263 0,0274 0,0269 14. Sabendo que é uma boa estimativa de s (s = 8,5), calcule quantas réplicas de medidas são necessárias na análise de nitrogênio em amostras de água para obter um resultado de 150 5 mg L-1 em nível de confiança de 95%? 15. Certa substância contém 54,06% de um dado constituinte A. Dois analistas, usando a mesma técnica analítica obtiveram os seguintes resultados: Analista 1: 54,11%, 54,12 %, 54,18% Analista 2: 54,10%, 49,08%, 54,11%. Calcule para cada analista: a) média das medidas, b) Erro absoluto e relativo 16. Sabe-se que um solo contém 52,30 mg L-1 de potássio. Um analista efetuou a análise desse solo por três métodos diferentes e obteve os seguintes resultados: Método 1: 75,97; 24,98; 19,87; 32,57; 56,78 Método 2: 52,28; 51,99; 52,34; 52,54; 51,98 Método 3: 44,87; 44,80; 44,85; 44,78; 44,82 Notebook Destacar Notebook Destacar Notebook Destacar Notebook Destacar Notebook Destacar a) Há precisão entre os métodos 1 e 2? b) Há precisão entre os métodos 2 e 3? c) Há exatidão entre os métodos 1 e 2 ao nível de confiança de 95% de probabilidade? d) Há exatidão entre os métodos 2 e 3 ao nível de confiança de 95% de probabilidade? 17. O teor de Ti (em %) de cinco amostras diferentes de minério foi medido por dois métodos diferentes. As duas técnicas analíticas são precisas ao nível de 95% de confiança? As duas técnicas analíticas são exatas ao nível de 95% de confiança? Amostra Método 1 Método 2 A 0,0134 0,0135 B 0,0144 0,0156 C 0,0126 0,0137 D 0,0125 0,0137 E 0,0137 0,0136 18. Estudantes mediram a concentração de HCl em uma solução por titulação empregando indicadores diferentes para encontrar o ponto final da titulação. Indicador Conc. HCL (mol L -1 ) media ± desvio padrão Número de medidas 1. Azul de bromotimol 0,009565 ± 0,00225 28 2. Vermelho de metila 0,008686 ± 0,00098 18 3. Verde de bromocresol 0,008641 ± 0,00113 29 a) Há diferença significativa entre os indicadores 1 e 2 ao nível de confiança de 95%? b) Há diferença significativa entre os indicadores 2 e 3 ao nível de confiança de 95%?? c) Os indicadores 2 e 3 são precisos em nível de confiança de 95%? 19. Aplique o teste Q aos seguintes conjuntos de dados para determinar se existe algum resultado deve ser rejeitado ou não no nível de confiança de 95%. a) 85,10; 84,62; 84,70; 84,50; 84,45 b) 15.15, 14.62, 14.65, 14.70; 14,99; 15,00 20. O esgoto e os poluentes industriais lançados em um corpo de água podem reduzir a concentração de oxigênio dissolvido e afetar negativamente espécies aquáticas. Em um estudo, foram realizadas leituras semanais no mesmo local em um rio durante um período de dois meses: Semanas O2 dissolvido, em mg L -1 1 4,9 2 5,1 3 5,6 4 4,3 5 4,7 6 4,9 7 4,5 8 5,1 a.) Calcule o intervalo de confiança a 90% de confiança, quando o s é desconhecido; b.) Os cientistas consideram que 5,0 mg L-1 é um nível de O2 dissolvido que é limítrofe para a sobrevivência de peixes. Realize um teste estatístico para determinar se a média da concentração de O2 dissolvido está de acordo com essa observação em um nível de confiança de 95%. 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