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CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI Química Analítica Instrumental L7 – Potenciometria Ácido-Base Alice Albanes Kanbara RA: 11.115.694-9 Geraldo Luiz Pacheco Fontana RA: 15.115.137-0 Julia Galluzzi Scott RA: 15.115.180-0 Turma: 740 São Bernardo do Campo 2º semestre 2017 2 1. Resumo O experimento consiste basicamente em fazer a leitura do pH em intervalos determinados de várias substâncias, determinar o ponto de inflexão da curva construída, o valor do volume equivalente e o fator de correção. No decorrer do trabalho serão apresentados os principais conceitos sobre titulação potenciométrica de ácido-base e suas características. Por fim, mostraremos os cálculos e gráficos e conclusões obtidos através do experimento realizado. 3 2. Sumário 1. Resumo ........................................................................................................... 2 2. Sumário ........................................................................................................... 3 3. Introdução teórica ............................................................................................ 4 4. Procedimento experimental ............................................................................. 6 5. Análise de dados ............................................................................................. 7 6. Conclusão ..................................................................................................... 10 7. Referências bibliográficas ............................................................................. 11 4 3. Introdução teórica A potenciometria baseia-se na medida da força eletromotriz de uma célula galvânica composta por um eletrodo indicador (sensível a variação na concentração de um analito, que por sua vez acaba por influenciar o potencial) e o eletrodo de referência (potencial constante independente da composição da solução do analito, não variando com a concentração da espécie química a ser analisada), sendo que estes dois eletrodos podem estar separados ou combinados. [1] A potenciometria é dividida em potenciometria direta, onde se realiza a medida direta da atividade do íon e potenciometria indireta, onde é possível determinar a concentração de determinado volume do titulado, através do volume gasto da solução padronizada (titulante) necessária para atingir uma medida de potencial que representa o ponto de equivalência da reação. É um método que se baseia na medida de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de correntes e tem como objetivo obter informações sobre a composição de uma solução mediante ao potencial que aparece entre dois eletrodos. [1] A medição do potencial se determina de forma termodinâmica, sendo necessário deixar tempo suficiente para que se possa alcançar o equilíbrio. Esse método é uma aplicação analítica direta da equação de Nernst, onde os potenciais de eletrodos não polarizados em condições nula de corrente elétrica são medidos. [2] Os métodos empregados na análise potenciométrica baseiam-se na medida da força eletromotriz de uma pilha ou célula galvânica constituída pela associação de dois eletrodos, previamente citados. Através deste método analítico é possível encontrar o volume de equivalência entre duas soluções ao realizar a análise dos gráficos das curvas de titulação, o de primeira e de segunda derivada. [2] A exatidão para localizar o ponto de equivalência depende da magnitude da variação do potencial do eletrodo indicador (salto potenciométrico), isto é, da concentração e da força do ácido e da base envolvidos. Na titulação de ácidos com base forte, quanto maior a força do ácido, maior é o salto potenciométrico obtido. Por possuir um equipamento simples, constituído por um eletrodo de referência, 5 um eletrodo indicador e um potenciômetro e ser um método relativamente barato, se tornou bem utilizado e recomendado para volumetrias em química analítica quantitativa. [3] Figura 1. Exemplo de potenciômetro 6 4. Procedimento experimental 1.Determinação do valor de pH de soluções Ligou-se o potenciômetro, ao qual deve ser acoplado o eletrodo combinado de vidro-calomelano (ECS) ou de vidro-Ag/AgCl. Utilizando as soluções-tampão de referência, foi ajustado o valor lido de pH. Mediu-se o pH de várias soluções: refrigerante, café, NH4Cl (1 mol/L) e CH3COONa (1 mol/L). 2. Titulação ácido forte – base forte Num béquer de 250 mL, pipetou-se 15 mL (exatos) de solução aquosa de H2SO4 0,05 mol/L. Foi determinado a concentração real dessa solução empregando titulação por uma solução aquosa de NaOH padronizada (bureta). Fez-se a leitura de pH em intervalos de 0,5 em 0,5 mL. Quando o valor de pH se aproximou da neutralidade, reduziu-se o intervalo de leitura para 0,2 ml. Após cada adição do titulante, agitar a solução antes de proceder a leitura indicada no potenciômetro. Feita uma tabela com os dados de pH = f(VNaOH), construiu-se o gráfico com os dados no excel. Determinar o ponto de inflexão da curva e o valor de volume equivalente, calculando o fator de correção da concentração da solução aquosa de H2SO4 0,05 mol/L. 7 5. Análise de dados Através das medições feitas em aula, obtivemos os seguintes valores de pH em função do volume: 𝐩𝐇 𝐕 (𝐦𝐥) 1,91 1,00 1,96 2,00 1,98 3,00 2,05 4,00 2,09 5,00 2,14 6,00 2,19 7,00 2,24 8,00 2,31 9,00 2,38 10,00 2,48 11,00 2,57 12,00 2,71 13,00 2,93 14,00 3,06 14,50 3,31 15,00 3,85 15,50 8,78 16,00 9,52 16,50 10,19 17,00 10,74 18,00 11,05 19,00 11,23 20,00 11,36 21,00 11,46 22,00 11,55 23,00 11,60 24,00 11,66 25,00 Tabela 1. Valores experimentais 8 Com os valores obtidos experimentalmente, pôde-se construir a curva a seguir: Gráfico 1. Curva experimental Pela curva construída, pôde-se observar que o valor do volume equivalente se dá através do pH = 7, portanto: 𝑉𝑒𝑞 = 15,6 ml A partir disso, calculou-se o número de mols de 𝑁𝑎𝑂𝐻 que estava presente na solução através da seguinte relação: 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶. 𝑓. 𝑉𝑒𝑞 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1 . 0,996 . 15,6 . 10 −3 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1,554. 10 −3 𝑚𝑜𝑙𝑠 Sabendo que a relação estequiométrica da solução é dada por: 𝐻2𝑆𝑂4 + 2 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 + 2 𝐻2𝑂 0 2 4 6 8 10 12 14 1 3 5 7 9 11 13 14,5 15,5 16,5 18 20 22 24 Gráfico pH x VNaOH pH Volume NaOH (ml) p H 9 Fez-se uma manipulação para achar o número de mols de 𝐻2𝑆𝑂4 : 𝑛𝐻2𝑆𝑂4 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1 2 → 𝑛𝐻2𝑆𝑂4 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 2 Assim, temos: 𝑛𝐻2𝑆𝑂4 = 1,554. 10−3 2 𝑛𝐻2𝑆𝑂4 = 7,77. 10 −4 𝑚𝑜𝑙𝑠 Com isso, foi possível determinar a concentração de 𝐻2𝑆𝑂4 com a seguinte relação: 𝐶𝐻2𝑆𝑂4 = 𝑛𝐻2𝑆𝑂4 𝑉 (𝑙) → 𝐶𝐻2𝑆𝑂4 = 7,77. 10−4 15,6. 10−3 𝐶𝐻2𝑆𝑂4 = 4,98. 10 −2 𝑚𝑜𝑙/𝑙 Por fim, foi calculado o valor do fator de correção (𝐹. 𝐶) através da seguinte relação: 𝐹. 𝐶 = 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐶𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 = 4,98. 10−2 0,05 𝐹. 𝐶 = 0,99615 10 6. Conclusão Através da realização do experimento de Potenciometria ácido-base, pôde- se entender que é um processo onde faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o pontode equivalência. Além disso, o objetivo do trabalho foi alcançado uma vez que a curva experimental (pH x VNaOH) foi construída, determinando o valor do pH e o fator de correção da solução. Alguns erros que podem ter sido cometidos durante a efetuação do experimento, como por exemplo: manuseio dos equipamentos, na leitura do potenciômetro devido ao seu tempo de uso e a limpeza do espectrômetro. Através dos dados obtidos experimentalmente, pode-se dizer que os resultados foram plausíveis, uma vez que o fator de correção apresentou um valor praticamente igual ao teórico. 11 7. Referências bibliográficas [1] POTENCIOMETRIA. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem9EAK/relatorio-potenciometria>. [2] Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R.; Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição, Thomson, São Paulo, 2006. [3] Potenciometria Ácido/Base. Disponível em: <https://www.trabalhosgratuitos.com/Exatas/Quimica/Potenciometria-acidoBase- Dosagem-do-acido-Acetilsalicilico-1209948.html>.
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