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CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI Química Analítica Instrumental L9 – Eletrogravimetria Alice Albanes Kanbara RA: 11.115.694-9 Geraldo Luiz Pacheco Fontana RA: 15.115.137-0 Julia Galluzzi Scott RA: 15.115.180-0 Turma: 740 São Bernardo do Campo 2º semestre 2017 1. Sumário 1. Sumário ........................................................................................................................ 2 2. Introdução teórica ....................................................................................................... 3 3. Procedimento experimental ...................................................................................... 6 4. Análise de dados ........................................................................................................ 7 5. Conclusão .................................................................................................................... 8 6. Referências bibliográficas ......................................................................................... 9 2. Introdução teórica A eletrogravimetria é uma técnica analítica baseada na determinação da massa de um composto, ou elemento, a ser analisado, depositado eletroliticamente sobre um eletrodo, que deve ser previamente pesado. Pesando- se novamente o eletrodo após a deposição e subtraindo-se a sua massa inicial obtém-se a massa do metal depositado. Para as deposições são utilizadas as chamadas células eletrolíticas, que diferem das células galvânicas. Estas células podem ser definidas como: 1 – Célula galvânica: São dispositivos capazes de gerarem uma corrente elétrica entre dois eletrodos, como resultado de reações de oxirredução. Um exemplo de célula galvânica são as pilhas comumente utilizadas em lanternas, brinquedos, entre outros. 2 – Célula eletrolítica: São dispositivos nos quais a aplicação de uma força eletromotriz externa provoca um fluxo de íons dentro da solução, com os íons positivos (os cátions) se dirigindo para o polo negativo (eletrodo negativo), o catodo e os íons negativos (os ânions) se dirigindo para o polo positivo (eletrodo positivo), o anodo. Como consequência ocorre a decomposição das espécies iônicas na solução, num processo conhecido como eletrólise. [1] Assim como as técnicas gravimétricas convencionais, a eletrogravimetria não requer calibrações preliminares contra padrões químicos porque a relação funcional entre a grandeza medida e a concentração do analito pode ser estipulada a partir da teoria e dados de massa atômica. [2] O emprego da eletrogravimetria não conduz a resultados satisfatórios na grande maioria dos casos, nos quais a eficiência eletroquímica é bem menor que 100%. Isto se deve a diversos fatores, como por exemplo, o aumento da resistividade da solução com o passar do tempo, o valor alto de potencial de deposição da maioria dos metais, o mecanismo de reação, reações paralelas que não são de interesse na construção de conceitos, entre outros. [3] Desta forma, a eletrogravimetria é uma técnica pouco empregada mesmo no meio acadêmico. Metais nobres são menos resistentes à eletrodeposição, possibilitando melhores resultados eletrogravimétricos, porém, além de exigirem materiais e reagentes de alto custo, necessitam de condições específicas para obtenção de alta eficiência de eletrodeposição, como por exemplo eletrodos de platina e prata, aquecimento e aditivos tóxicos ou perigosos. [3] Figura 1: Esquema de uma análise eletrogravimétrica [4] Figura 2: Exemplo de uma análise eletrogravimétrica em solução de cobre: [4] Início da eletrólise com cobre Término da Eletrogravimetria 3. Procedimento experimental Limpar os eletrodos por imersão em solução aquosa concentrada de HNO3 sob aquecimento. Lavar com água destilada e acetona e secar em estufa. Pesar o cátodo limpo e seco antes do início do ensaio. Completar o volume da solução contida num balão volumétrico com água destilada e homogeneizar a solução. Num béquer de 250 mL, pipetar 50 mL de solução e adicionar 10 mL de ácido nítrico (8 mol/L) e 10 mL de ácido sulfúrico (3 mol/L). Diluir com 30 mL de água destilada e aquecer a 150ºC. Em seguida, mergulhar os eletrodos de platina na solução aquecida e iniciar a eletrólise com corrente elétrica mínima, aumentando-a gradativamente. Regular a intensidade de corrente entre 3,0 e 4,0 A e a tensão próxima a 3,0 V. Quando a solução, inicialmente de cor azulada, tornar-se incolor, verificar se a eletrólise foi completa, imergindo um pouco mais o cátodo. Prosseguir com a eletrólise por mais 5 min e verificar se ocorreu deposição do metal na região recém-imersa do cátodo. Caso tenha ocorrido deposição, repetir a verificação até que não seja mais constatada a ocorrência de depósito de cobre. Retirar o cátodo da solução, lavando-o com jatos de água destilada à medida que for emergindo, sem desligar a corrente. Esta só deverá ser desligada quando todo o cátodo tiver emergido da solução. Lavar o cátodo com acetona e secá-lo em estufa por 10 min a uma temperatura de 110ºC. Esfriar, por 5 minutos, em dessecador e pesar. Por fim, calcular a concentração em massa e em quantidade de matéria de cobre na solução a partir da massa de depósito e do volume pipetado. 4. Análise de dados Reação do cátodo (redução): 𝐶𝑢2+ + 𝑒− → 𝐶𝑢+ Reação do ânodo (oxidação): 𝑂2 + 4𝐻 + + 4𝑒− ↔ 2𝐻2𝑂 Medições das massas do cátodo: 𝑚𝑐á𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙=16,35 𝑔 𝑚𝑐á𝑡𝑜𝑑𝑜 𝑓𝑛𝑎𝑙=16,5335 𝑔 𝑚𝐶𝑢 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑠𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜= 𝑚2−𝑚1=0,1835 𝑔 Com o valor de massa obtido, foi possível calcular o número de mols de cobre a partir da seguinte relação: 𝑛𝐶𝑢 = 𝑚𝐶𝑢 𝑀𝐶𝑢 = 0,1835 63,5 = 2,9.10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 Sabendo que: 𝑛𝐶𝑢 = 𝑚𝐶𝑢 𝑀𝐶𝑢 = 𝑛𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2𝑂 = 2,9.10 −3 𝑚𝑜𝑙𝑠 Pôde-se descobrir a concentração de 𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2𝑂 através da seguinte relação: 𝐶𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2𝑂 = 𝑛𝐶𝑢𝑆𝑂4.5𝐻2𝑂 𝑉(𝐿) = 2,9.10−3 50. 10−3 = 58. 10−3 𝑚𝑜𝑙/𝑙 5. Conclusão Através do experimento, foi estudado que a Eletrogravimetria determina a quantidade de analito presente por meio da sua conversão eletrolítica a um produto que é pesado na forma de um depósito sobre um dos eletrodos. Além disso, o objetivo do trabalho foi alcançado uma vez que foi determinado a concentração do CuSO4. 5H2O. O resultado obtido foi plausível, pois encontrou-se uma concentração de CuSO4. 5H2O. de 58 . 10 −3 mol/L. Alguns erros que podem ter sido cometidos durante a efetuação do experimento, como por exemplo: manuseio dos equipamentos, medição das soluções, na limpeza dos eletrodos e na secagem dos mesmos. 6. Referências bibliográficas [1] Eletrogravimetria. Cardoso, Lorena. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAsLsAG/eletrogravimetria>. [2] Desenvolvimento de experimento didático de eletrogravimetria de baixo custo utilizando princípios da Química Verde. Finazzi, Guilherme Antonio. Disponível em: <http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6323>. [3] INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS ELETROANALÍTICOS – III. Prof. Valmir F. Juliano. Disponível em: <http://zeus.qui.ufmg.br/~valmir/qui221_Eletrog-Coulom- Voltam.ppt>. [4] Eletrogravimetria. Disponível em: <http://slideplayer.com.br/slide/3440999/11/images/20/Eletrogravimetria.jpg>.
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